BAB III METODE PENELITIAN
3.5 Prosedur Penelitian
3.4 Variabel Penelitian
Variabel penelitian ini adalah proses sintering bahan baku serbuk boehmite ( -AlO(OH)) dengan variasi temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 dan 1300 dengan tekanan 80 MPa. Sedangkan parameter yang akan dicari pada penelitian ini adalah analisis fasa kristal dengan menggunakan XRD, analisis struktur mikro menggunakan optical microscope, analisis sifat mekanik seperti pengukuran densitas dan kekerasan serta pengamatan susut ketebalan (sintering behavior), crystallite size, lattice strain dan dislocation density.
3.5 Prosedur Penelitian
Prosedur dalam penelitian ini meliputi: preparasi sampel, proses sintering dan proses polishing.
3.5.1 Preparasi Sampel
Pada tahap ini, dilakukan penimbangan serbuk boehmite sebanyak 3,95 gram. Proses sintering pada penelitian ini menggunakan cetakan yang terdiri dari graphite die dan graphite punch. Cetakan tersebut berukuran diameter 20 mm dan ketebalan 5 mm. Graphite die memiliki bentuk silinder tanpa penutup atas dan alas. Sehingga digunakan graphite punch untuk menutup bagian atas dan alas graphite die. Sebelum serbuk dimasukkan ke dalam graphite die, graphite die dipasangkan graphite punch sebagai penutup alasnya. Kemudian dilakukan pemotongan graphite paper yang berfungsi sebagai pelindung hasil cetakan agar tidak terjadi kontak langsung antara sampel serbuk dengan graphite die ataupun graphite punch selama proses sintering. Graphite paper dipotong sesuai dengan bentuk dan ukuran graphite die. Pemotongan meliputi dua bentuk yaitu persegi panjang dan lingkaran. Potongan persegi panjang digunakan sebagai selimut dalam graphite die dan potongan lingkaran digunakan sebagai penutup atas dan alas graphite die.
Setelah selesai memotong graphite paper, potongan lingkaran untuk alas graphite die dipasangkan lebih dulu, disusul dengan pemasangan potongan persegi panjang graphite paper untuk selimut dalam graphite die. Setelah itu
39 serbuk sebanyak 3,95 gram dimasukkan ke dalam graphite die. Dapat dilihat pada Gambar 3.1 graphite die telah terisi serbuk.
Gambar 3.1 Proses Memasukkan Serbuk ke dalam Cetakan
Setelah serbuk selesai dimasukkan ke dalam graphite die, sampel serbuk diberi tekanan manual mengunakan graphite punch/dice hingga tidak ada ruang udara dalam graphite die, kemudian ditutup dengan potongan lingkaran untuk penutup atas graphite die. Setelah itu, dipasang graphite punch untuk sisi atas graphite die. Kemudian dipasang selimut grafit guna sebagai pelindung radiasi dan meminumkan kehilangan panas pada saat sintering pada temperatur tinggi. 3.5.2 Proses Sintering
Setelah serbuk selesai dipreparasi, cetakan dimasukkan ke dalam chamber Spark Plasma Sintering tipe Dr. Sinter 625 yang dapat dilihat pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Chamber pada Alat SPS
Chamber tersebut terdiri dari graphite spacer yang terletak di atas dan di bawah graphite die/cetakan. Graphite spacer berperan sebagai alat bantu utama penekan sampel serbuk. Tekanan tersebut diperoleh dari pulsa energi alat SPS yang telah dikontrol/monitoring pada alat SPS. Selain mengontrol tekanan, alat SPS ini juga mengontrol posisi graphite spacer dan cetakan, dimana posisi
Graphite Spacer Cetakan (graphite die dan punches) Graphite punch/dice Serbuk boehmite Powder Graphite die Graphite paper Selimut grafit
40 graphite spacer harus sangat berdekatan atau berkontak tanpa ada celah sedikitpun dengan cetakan bagian atas maupun bawah. Hal ini bertujuan untuk mencegah cetakan agar tidak mengalami pergeseran-pergeseran selama proses sintering berlangsung. Posisi tersebut dapat dikontrol melalui kontroling Z-axis control pada layar monitoring alat SPS yang dapat dilihat pada Gambar 3.3 dibawah ini.
Gambar 3.3 Monitor Controling pada Alat SPS
Pada layar Z-axis control terdapat tombol UP dan DOWN, dimana tombol UP berfungsi untuk menaikkan posisi graphite spacer bagian bawah ke arah atas, dan tombol DOWN berfungsi untuk menurunkan posisi graphite spacer bagian atas ke arah bawah. Kemudian diatur posisi kedua graphite spacer menggunakan kedua tombol tersebut sehingga angka pada layar Z-axis control menunjukkan angka 0.00, maka diperoleh posisi graphite spacer dan cetakan sudah dalam keadaan rapat/menempel seperti pada Gambar 3.2.
Selain mengontrol tekanan dan posisi cetakan, layar monitoring pada Gambar 3.3 memiliki fungsi kontrol temperatur, dimana fungsi kontrol ini bertugas untuk mengatur temperatur sesuai dengan keinginan. Kalor temperatur tersebut diperoleh dari pulsa energi yang dihasilkan pada alat SPS. Selain itu pada layar monitoring tersebut terdapat fungsi kontrol udara vakum, dimana fungsi kontrol ini bertugas agar suasana chamber selalu dalam keadaan vakum.
41 Sebelum dilakukan proses sintering, dilakukan pemilihan jenis material apa yang akan digunakan seperti pada Gambar 3.4 di bawah ini.
Gambar 3.4 Jenis-jenis Material/Pattern Sintering
Karena jenis material yang digunakan pada penelitian ini adalah jenis keramik alumina maka dipilih No.13 yaitu Al2O3 lalu klik tombol SELECT. Setelah itu, dilakukan pengaturan pada thermometer infrared yang berfungsi sebagai monitoring suhu dengan mengatur arah thermometer infrared ke posisi cetakan hingga pada kamera thermometer infrared terlihat bulatan hitam yang tepat mengenai dinding luar cetakan. Thermometer infrared ini telah terhubung oleh layar monitoring pada Gambar 3.3 sehingga temperatur dapat di kontrol. Pada Gambar 3.5 merupakan thermometer infrared dalam keadaan tidak melakukan proses sintering.
Gambar 3.5 Thermometer Infrared
Thermometer infrared ini memiliki kemampuan me-monitoring suhu hingga 2400 . Sehingga pada penelitian ini, dilakukan sintering serbuk boehmite hingga suhu 1300 dengan variasi temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 ,
42 1300 pada tekanan 80 MPa (25,1kN). Variasi temperatur yang dilakukan dalam penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perubahan fasa, struktur mikro dan sifat mekanik sampel apabila boehmite disintering setiap kenaikan temperatur 650 , 750 , 950 , 1100 , 1200 , 1300 . Pada sintering konvensional temperatur yang tinggi akan mempengaruhi lama waktu sintering, dimana semakin tinggi temperatur maka waktu yang dibutuhkan semakin lama. Namun pada alat SPS ini waktu sintering dapat dikondisikan menggunakan pengaturan heating rate (laju pemanasan).
Pada penelitian-penelitian sebelumnya digunakan heating rate sebesar 100 /menit. Untuk setiap 1 menit maka temperatur mengalami kenaikan sebesar 100 . Sehingga dengan adanya pengaturan heating rate ini waktu sintering dapat diminimalisir dan kalor yang dikeluarkan akan sedikit. Namun pada penelitian ini digunakan heating rate 50 /menit dan 100 /menit. Dimana pada heating rate 50 /menit diterapkan pada kenaikan temperatur 1100-1300 , sedangkan pada 100 /menit diterapkan pada kenaikan temperatur 650-1100 . Untuk penggunaan kedua heating rate tersebut akan dijelaskan lebih detail pada parameter operasional waktu, tekanan dan variasi temperatur yang disajikan pada tabel-tabel berikut.
Tabel 3.1 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 650
Tahap Mulai 01 02 03 04
Waktu SPS (min) - 1,0 3,0 0,5 0,1
TMP. ( 570 570 600 650 0,0
Tekanan (kN) 10,0 25,1 25,1 25,1 3,0
Proses sintering pada temperatur 650 berlangsung selama 4,6 menit dengan waktu yang disetting pada 1; 3; 0,5 dan 0,1 menit. Pengaturan waktu, temperatur dan tekanan dapat dilihat pada Tabel 3.1. Pada awal sintering terlihat temperatur 570 dan tekanan 10 kN (Gambar 3.3). Dimana temperatur dan tekanan ini merupakan temperatur dan tekanan minimum yang telah ter-set otomatis pada alat SPS.
43 Pada menit awal sintering dilakukan penahanan pada temperatur 570 dengan lama setting waktu selama 1 menit. Hal ini berlaku untuk sintering pada temperatur-temperatur selanjutnya. Kemudian pada kenaikan 570 ke 600 dilakukan heating rate sebesar 10 /menit dengan setting waktu selama 3 menit. Hal ini juga berlaku untuk sintering pada temperatur-temperatur selanjutnya. Setelah itu, pada kenaikan 600 ke 650 dilakukan heating rate sebesar 100 /menit dengan setting waktu selama 0,5 detik. Pada tahap terakhir yaitu penurunan temperatur dari 650 hingga 0 . Setelah sintering selesai, dilakukan pendinginan dengan lama waktu pendinginan selama 2 jam.
Pada dasarnya pengaturan heating rate ini adalah metode untuk menentukan lama waktu sintering setiap kenaikan temperaturnya. Heating rate yang pertama, temperatur dinaikkan 30 dari 570 ke 600 sehingga waktu yang diperlukan adalah 3 menit. Untuk men-set waktu hanya perlu mencari selisih temperatur sebelum dan sesudah antara 570 dan 600 kemudian dibagi dengan heating rate nya yaitu 10 /menit, maka diperoleh waktu 3 menit. Hal ini juga berlaku untuk kenaikan temperatur selanjutnya. Dimana selisih antara 600 dan 650 adalah 50 kemudian dibagi dengan 100 /menit maka diperoleh waktu 0,5 detik. Hal ini juga berlaku untuk temperatur sintering 750 , 950 , 1100 , 1200 , 1300 . Untuk heating rate selanjutnya yaitu 100 /menit, pada heating rate ini diperlukan set manual untuk memperoleh waktu sintering yang dibutuhkan.
Tabel 3.2 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 750
Step Mulai 01 02 03 04
Waktu SPS (min) - 1,0 3,0 1,5 0,1
TMP. ( 570 570 600 750 0,0
Tekanan (kN) 10,0 25,1 25,1 25,1 3,0
Proses sintering pada temperatur 750 berlangsung selama 5,6 menit dengan disetting waktu selama 1; 3; 1,5 dan 0,1 menit. Pengaturan waktu, temperatur dan tekanan dapat dilihat pada Tabel 3.2. Pada menit awal sintering
44 dilakukan setting waktu selama 1 menit pada temperatur 570 . Kemudian pada kenaikan 570 ke 600 dilakukan heating rate sebesar 10 /menit dengan setting waktu selama 3 menit. Selanjutnya, pada kenaikan 600 ke 750 dilakukan heating rate sebesar 100 /menit dengan setting waktu selama 1,5 menit. Pada tahap terakhir yaitu penurunan temperatur dari 750 hingga 0 dengan setting waktu selama 0,1 menit. Setelah sintering selesai, dilakukan pendinginan dengan lama waktu pendinginan selama 2 jam.
Tabel 3.3 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 950
Step Mulai 01 02 03 04
Waktu SPS (min) - 1,0 3,0 3,5 0,1
TMP. ( 570 570 600 950 0,0
Tekanan (kN) 10,0 25,1 25,1 25,1 3,0
Proses sintering pada temperatur 950 berlangsung selama 7,6 menit dengan disetting waktu selama 1; 3; 3,5 dan 0,1 menit. Pengaturan waktu, temperatur dan tekanan dapat dilihat pada Tabel 3.3. Pada menit awal sintering dilakukan setting waktu selama 1 menit pada temperatur 570 . Kemudian pada kenaikan 570 ke 600 dilakukan heating rate sebesar 10 /menit dengan setting waktu selama 3 menit. Lalu, pada kenaikan 600 ke 950 dilakukan heating rate sebesar 100 /menit dengan setting waktu selama 3,5 menit. Pada tahap terakhir yaitu penurunan temperatur dari 950 hingga 0 dengan setting waktu selama 0,1 menit. Setelah sintering selesai, dilakukan pendinginan dengan lama waktu pendinginan selama 2 jam.
Tabel 3.4 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 1100 Step Mulai 01 02 03 04 05 06 Waktu SPS (min) - 1,0 3,0 4,0 2,0 5,0 0,1 TMP. ( 570 570 600 1000 1100 1100 0,0 Tekanan (kN) 10,0 25,1 25,1 25,1 25,1 25,1 3,0
45 Proses sintering pada temperatur 1100 berlangsung selama 15,6 menit dengan disetting waktu selama 1; 3; 4; 2; 5 dan 0,1 menit. Pengaturan waktu, temperatur dan tekanan dapat dilihat pada Tabel 3.4. Pada menit awal sintering dilakukan setting waktu selama 1 menit pada temperatur 570 . Kemudian pada kenaikan 570 ke 600 dilakukan heating rate sebesar 10 /menit dengan setting waktu selama 3 menit. Selanjutnya, pada kenaikan 600 ke 1000 dilakukan heating rate sebesar 100 /menit dengan lama setting waktu selama 4 menit. Kemudian, pada kenaikan 1000 ke 1100 dilakukan heating rate sebesar 50 /menit dengan setting waktu selama 2 menit. Pada temperatur 1100 dilakukan penahanan dengan lama waktu penahanan 5 menit. Hal ini dimaksudkan agar memastikan sampel ter-sinter dengan sempurna. Hal ini berlaku untuk tahapan sintering pada temperatur 1200 dan 1300 . Lalu, pada tahap terakhir yaitu penurunan temperatur dari 1100 hingga 0 dengan setting waktu selama 0,1 menit. Setelah sintering selesai, dilakukan pendinginan dengan lama waktu pendinginan selama 3 jam.
Tabel 3.5 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 1200 Step Mulai 01 02 03 04 05 06 Waktu SPS (min) - 1,0 3,0 5,0 2,0 5,0 0,1 TMP. ( 570 570 600 1100 1200 1200 0,0 Tekanan (kN) 10,0 25,1 25,1 25,1 25,1 25,1 3,0
Proses sintering pada temperatur 1200 berlangsung selama 16,6 menit dengan disetting waktu selama diantaranya 1; 3; 5; 2; 5 dan 0,1 menit. Pengaturan waktu, temperatur dan tekanan dapat dilihat pada Tabel 3.5. Pada menit awal sintering dilakukan setting waktu selama 1 menit pada temperatur 570 . Kemudian pada kenaikan 570 ke 600 dilakukan heating rate sebesar 10 /menit dengan setting waktu selama 3 menit. Lalu, pada kenaikan 600 ke 1100 dilakukan heating rate sebesar 100 /menit dengan setting waktu selama 5 menit. Kemudian, pada kenaikan 1100 ke 1200 dilakukan heating rate
46 sebesar 50 /menit dengan setting waktu selama 2 menit. Pada temperatur 1200 dilakukan penahanan dengan lama waktu penahanan 5 menit. Pada tahap terakhir yaitu penurunan temperatur dari 1100 hingga 0 dengan setting waktu selama 0,1 menit. Setelah sintering selesai, dilakukan pendinginan dengan lama waktu pendinginan selama 3 jam.
Tabel 3.6 Pengaturan Waktu dan Tekanan Boehmite pada Temperatur 1300 Step Mulai 01 02 03 04 05 06 Waktu SPS (min) - 1,0 3,0 6,0 2,0 5,0 0,1 TMP. ( 570 570 600 1200 1300 1300 0,0 Tekanan (kN) 10,0 25,1 25,1 25,1 25,1 25,1 3,0
Proses sintering pada temperatur 1300 berlangsung selama 17,6 menit dengan disetting waktu selama 1; 3; 6; 2; 5 dan 0,1 menit. Pengaturan waktu, temperatur dan tekanan dapat dilihat pada Tabel 3.6. Pada menit awal sintering dilakukan setting waktu selama 1 menit pada temperatur 570 . Kemudian pada kenaikan 570 ke 600 dilakukan heating rate sebesar 10 /menit dengan setting waktu selama 3 menit. Selanjutnya, pada kenaikan 600 ke 1200 dilakukan heating rate sebesar 100 /menit dengan setting waktu selama 6 menit. Kemudian, pada kenaikan 1200 ke 1300 dilakukan heating rate sebesar 50 /menit dengan setting waktu selama 2 menit. Pada temperatur 1300 dilakukan penahanan dengan lama waktu penahanan 5 menit. Pada tahap terakhir yaitu penurunan temperatur dari 1300 hingga 0 dengan setting waktu selama 0,1 menit. Setelah sintering selesai, dilakukan pendinginan dengan lama waktu pendinginan selama 3 jam. Pada Gambar 3.6 merupakan proses pada saat sampel dilakukan sintering.
47 Gambar 3.6 Proses Sintering
Saat sampel disinter kondisi chamber harus dalam keadaan vakum. Kevakuman chamber dapat dikontrol menggunakan monitor controling yang terdapat pada Gambar 3.4 chamber harus dalam keadaan vakum dimaksudkan agar sampel tidak mudah berinteraksi dengan suhu atmosfer.
3.5.3 Proses Polishing
Tahap ini dilakukan pengamplasan pada sampel-sampel yang telah disinter. Tahapan ini bertujuan untuk menghilangkan kertas grafit yang menempel pada kedua sisi permukaan sampel yang disebabkan proses sintering. Abrasive paper yang digunakan bervariasi, dimulai dari tingkat kekasaran yang tinggi yaitu dengan nomor 320cw, 800cw, 1500cw, 3000 dan 5000cw. Semakin tinggi nomor abrasive paper maka tingkat kekasarannya semakin rendah.