PROPOSAL
PENELITIAN DOKTOR BARU
DANA ITS TAHUN 2020
Sintesis Zeolit Dari Abu Sekam Padi dan Abu Layang
Batubara Menggunakan Metode Microwave Hydrothermal
Tim Peneliti:
Dr.Eng. Achmad Dwitama Karisma, ST., MT. (Departemen Teknik Kimia Industri/ FV / ITS) Ir. Elly Agustiani, M.Eng. (Departemen Teknik Kimia Industri/ FV/ ITS)
Saidah Altway, ST., MT., MSc. (Departemen Teknik Kimia Industri/ FV/ ITS)
DIREKTORAT PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA 2020
2 DAFTAR ISI DAFTAR ISI ... 2 DAFTAR TABEL ... 3 DAFTAR GAMBAR ... 4 BAB 1 RINGKASAN ... 5
BAB II LATAR BELAKANG ... 6
2.1 Latar Belakang Penelitian ... 6
2.2 Tujuan Penelitian ... 7
2.3 Target Luaran ... 7
BAB III TINJAUAN PUSTAKA ... 8
3.1 Zeolit ... 8
3.2 Abu Sekam Padi ... 10
3.3 Abu Layang Batubara (Coal Fly Ash) ... 10
3.4 Roadmap Penelitian ... 12
BAB IV METODE ... 13
4.1 Tahap Preparasi Bahan Baku ... 13
4.1.1 Coal Fly Ash ... 13
4.1.2 Abu SekamPadi ... 13
4.2 Tahap Sintesis Zeolit... 13
4.2.1 Starting material: coal fly ash ... 13
4.2.2 Starting material: Abu Sekam Padi ... 14
4.2.3 Starting material: Campuran Abu Sekam Padi dan Fly Ash ... 14
4.3 Karakteristik Zeolit Sintetis ... 14
4.3.1 Analisa XRF (X-ray Fluorescence) ... 14
4.3.2 Analisa XRD (X-ray Diffractometer) ... 14
4.3.3 Analisa FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) ... 14
4.3.4 Analisa SEM (Scanning Electron Microscopy) ... 14
4.3.5 Uji Kinerja Adsorben ... 15
4.4 Organisasi Tim Peneliti... 15
BAB V JADWAL ... 17
BAB VI DAFTAR PUSTAKA ... 18
3
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1 Pembagian Zeolit Berdasarkan Rasio Si/Al ... 8
Tabel 3.2 Komposisi Abu Layang Batubara PLTU Paiton... 11
Tabel 4. 1 Organisasi Tim Peneliti dan Tugasnya ... 15
4
DAFTAR GAMBAR
5 BAB 1 RINGKASAN
Industri batik merupakan industri yang proses awal hingga proses penyempurnaannya menggunakan bahan kimia pada zat warnanya. Zat warna yang dipakai pada proses pembuatan batik memiliki sifat sulit terdegradasi, beracun, mutagenik dan karsinogenik, sehingga limbah cair batik perlu diolah terlebih dahulu sebelum dibuang ke lingkungan. Contoh senyawa logam berat yang terdapat pada buangan industri batik adalah Cr, Pb, Ni, Cu, dan Mn. Sumber logam berat Cr dan Pb yang bersifat toksis, dapat berasal dari zat pewarna (CrCl3, K2Cr2O7) maupun dari pengikat zat warna, meliputi Cr(NO3) dan PbCrO4. Beberapa metode telah diterapkan untuk menurunkan kadar zat warna dan menurunkan kandungan logam pada limbah batik, salah satunya adalah adsorpsi menggunakan zeolit. Zeolit memiliki gugus aktif O-Si dan Si-OH yang dapat digunakan sebagai adsorben. Limbah padat abu sekam padi dan abu layang batubara (coal fly ash) berpotensi digunakan sebagai bahan baku sintesis zeolit. Abu sekam padi memiliki kandungan silika yang tinggi, yaitu sekitar 85-98%, sedangkan coal fly ash memiliki kandungan alumina dan silika sekitar 80%. Kandungan alumina dan silika inilah yang menjadi dasar untuk memanfaatkan kedua limbah padat tersebut sebagai bahan dasar sintesis zeolit. Pada penelitian terdahulu, zeolit berbahan baku fly ash dapat disintesa menggunakan metode hidrotermal. Akan tetapi, metode hidrotermal secara konvensional ini membutuhkan waktu sintetis zeolit yang relatif lama. Disamping itu, microwave dapat memanaskan objek secara cepat dan selektif. Pemanasan oleh microwave ini dapat dimanfaatkan pada tahap hidrotermal pembuatan zeolite sintesis. Pada penelitian ini, limbah padat abu sekam padi dan abu layang batubara (coal fly ash) akan dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan zeolite sintetis dengan metode microwave hydrothermal. Zeolit akan disintesis dari abu sekam padi, fly ash, serta campuran keduanya, untuk kemudian digunakan sebagai adsorben zat warna pada limbah batik. Selain itu, karakteristik dan efisiensi adsorpsi zeolit sintesis akan dianalisa.
6 BAB II
LATAR BELAKANG
2.1 Latar Belakang Penelitian
Industri tekstil di Indonesia mengalami peningkatan yang semakin pesat dimana jumlah industri tekstil di Indonesia mencapai 2.251 (Kementrian Perindustrian, 2011). Akan tetapi, besarnya jumlah industri tekstil di Indonesia ini tidak diimbangi dengan pengolahan limbah cair dengan baik dan benar. Salah satu jenis industri tekstil yang ada di Indonesia adalah industri batik. Pada umumnya limbah cair yang dihasilkan oleh industri batik akan dibuang ke lingkungan sekitar (Sumarni, 2012).
Industri batik menimbulkan dampak berupa limbah cair anorganik dengan volume yang besar, warna yang pekat, berbau menyengat, pH tinggi, konsentrasi BOD tinggi, kandungan lemak alkali, dan logam berat yang terkandung pada zat warnanya. Contoh senyawa logam berat yang terdapat pada buangan industri batik adalah Cr, Pb, Ni, Cu, dan Mn. Sumber logam berat Cr dan Pb yang bersifat toksis, dapat berasal dari zat pewarna (CrCl3, K2Cr2O7) maupun dari pengikat zat warna, meliputi Cr(NO3) dan PbCrO4 (Muljadi, 2009). Zat warna yang banyak dipakai pada proses pembuatan batik adalah naphtol dan indigosol. Dalam pewarnaan, senyawa ini hanya digunakan sekitar 5% sedangkan sisanya yaitu 95% akan dibuang sebagai limbah. Senyawa ini cukup stabil sehingga sulit untuk terdegredasi dan berbahaya bagi lingkungan jika dalam konsentrasi yang sangat besar (Suprihatin, 2014).
Beberapa metode telah diterapkan untuk menurunkan kadar zat warna dan menurunkan kandungan logam pada limbah batik, salah satunya adalah adsorpsi menggunakan zeolit. Zeolit merupakan polimer anorganik berongga yang tersusun dari satuan berulang berupa tetrahedral SiO2 dan AlO2. Menurut Saputra (2006), secara umum zeolit mampu menyerap, menukar ion, dan menjadi katalis. Zeolit sintetis dapat menjadi alternatif dalam pengolahan limbah. Pada penelitian Wu (2010), yang bertujuan menginvestigasi tingkat adsorpsi adsorben zeolit alam terhadap pewarna acid red, diperoleh hasil bahwa zeolit alam mampu mengadsorpsi pewarna hingga 62%. Efektivitas zeolit terbukti paling tinggi dibanding bentonit dan sepiolit. Sehingga pada penelitian ini zeolit sintesis dipilih sebagai adsorben limbah pewarna batik. Berdasarkan studi yang dilakukan oleh Alver (2012), performa adsorpsi zeolit termodifikasi oleh
hexamethylenediamine (HMDA) terhadap pewarna tekstil menunjukkan hasil lebih baik
dibanding tingkat adsorpsi zeolit alam. Pada penelitiannya, pewarna yang diamati adalah jenis
7
adalah zeolit termodifikasi. Hasil penelitian menyatakan bahwa efisiensi penurunan kadar warna RR-239 dan RB-250 adalah 97% dan 99%. Pada penelitian sebelumnya, telah digunakan metode adsorpsi dengan karbon aktif dari ampas tebu untuk mengadsorpsi zat warna Naphtol
Yellow S pada limbah cair batik. Pada penelitian tersebut diperoleh hasil bahwa karbon aktif
dari ampas tebu mampu mengadsorpsi zat warna Naphtol Yellow S sebesar 143,72 mg/g dengan kapasitas adsorpsi 95,81%.
Limbah padat abu sekam padi dan abu layang batubara (coal fly ash) berpotensi digunakan sebagai bahan baku sintesis zeolit. Abu sekam padi memiliki kandungan silika yang tinggi, yaitu sekitar 85-98% (Azizi, 2010), sedangkan coal fly ash memiliki kandungan alumina dan silika sekitar 80%. Kandungan alumina dan silika inilah yang menjadi dasar untuk memanfaatkan kedua limbah padat tersebut sebagai bahan dasar sintesis zeolit (Novita, 2018). Pada penelitian terdahulu, zeolit berbahan baku fly ash dapat disintesa menggunakan metode hidrotermal. Akan tetapi, metode hidrotermal secara konvensional ini membutuhkan waktu sintetis zeolit yang relatif lama. Disamping itu, microwave dapat memanaskan objek secara cepat dan selektif (Fukui et al. 2007).
Pada penelitian ini, limbah padat abu sekam padi dan abu layang batubara (coal fly ash) akan dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan zeolite sintetis dengan metode microwave
hydrothermal. Zeolit akan disintesis dari abu sekam padi, fly ash, serta campuran keduanya,
untuk kemudian digunakan sebagai adsorben zat warna pada limbah batik. Selain itu, karakteristik dan efisiensi adsorpsi zeolit sintesis akan dianalisa.
2.2 Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mensintesis zeolit dari abu sekam padi, coal fly ash, dan campuran keduanya menggunakan metode microwave hydrothermal
2. Mengetahui efisiensi zeolit sintesis pada aplikasi adsorbsi zat warna pada limbah batik. 3. Mengkarakterisasi partikel zeolit sintetis dari abu sekam padi, coal fly ash, dan campuran
keduanya.
2.3 Target Luaran
Luaran yang diharapkan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mempublikasikan satu makalah atau paper pada jurnal internasional terindeks Scopus Q2 2. Mengikuti seminar internasional yang terindeks scopus
8 BAB III
TINJAUAN PUSTAKA 3.1 Zeolit
Zeolit adalah mineral kristal alumina silikat berpori terhidrat yang mempunyai struktur kerangka tiga dimensi, terbentuk dari tetrahedral [SiO4]4- dan [AlO4]5-. Kedua tetrahedral dihubungkan oleh atom-atom oksigen, menghasilkan struktur tiga dimensi terbuka dan berongga yang didalamnya diisi oleh atom-atom logam biasanya logam-logam alkali atau alkali tanah dan molekul air yang dapat bergerak bebas (Chetam, 1992).
Pada dasarnya zeolit dapat dibedakan menjadi dua macam, yaitu zeolit alam dan zeolit sintetis. Zeolit alam terbentuk saat batuan vulkanik dan lapisan abu bereaksi dengan air alkali. Zeolit alam memiliki banyak kontaminan serta tingkat kristalinitas yang kurang baik sehingga untuk mengaplikasikan zeolit alam harus diaktivasi terlebih dahulu. Zeolit juga dapat disintetis atau dikenal sebagai zeolit sintetis (buatan).
Berdasarkan rasio molar Si/Al dalam abu terbang aktif, zeolit dapat diklasifikasikan/dinilai sebagai "zeolit silika rendah", "zeolit silika menengah" dan "zeolit silika tinggi", sebagaimana tercantum dalam Tabel 3.1 Pembagian Zeolit Berdasarkan Rasio Si/Al.
Tabel 3.1 Pembagian Zeolit Berdasarkan Rasio Si/Al
Nama Zeolit Rasio Si/Al Golongan Zeolit
Analcime (ANA), NaX (FAU), sodalite (SOD) < 2 Silika Rendah
Chubazite (CHA), faujasite (FAU), modernite
(MOR) 2 - 5 Intermediet
ZSM-5 (MF), Zeolit - (BEA) > 5 Silika Tinggi
Secara umum, untuk zeolit, peningkatan parameter ini (yaitu, Si / Al dari 0,5 hingga tak terbatas) dapat secara signifikan, sehingga dapat menyebabkan peningkatan berbagai parameter lainnya (resistivitas asam, stabilitas termal dan hidrofobik) kecuali beberapa parameter (hidrofobisitas, kepadatan situs asam dan konsentrasi kation) yang menurun. Zeolit sintetis memiliki beberapa keunggulan utama dibandingkan dengan zeolit zeolit lainnya. Zeolit tipe A, X, Y, P dan Na-P1 zeolit sintetis yang telah dikenal sebagi zeolit yang disintesis dari fly ash yang memiliki aplikasi industri yang lebih luas daripada zeolit alami.
9
Menurut Angraini, 2010. Pada umumnya, zeolit dapat digunakan atau dimanfaatkan dalam proses antara lain, sebagai berikut :
1. Zeolit Sebagai Agen Pendehidrasi
Kristal zeolit normal mengandung molekul air yang berkoordinasi dengan kation penyeimbang. Zeolit dapat didehidrasi dengan memanaskannya. Pada keadaan ini kation akan berpindah posisi, sering kali menuju tempat dengan bilangan koordinasi lebih rendah. Zeolit terdehidrasi merupakan bahan pengering (drying agents) yang sangat baik. Penyerapan air akan membuat kation kembali menuju keadaan koordinasi tinggi.
2. Zeolit Sebagai Penukar Ion
Kation Mn+ pada zeolit dapat ditukarkan oleh ion lain yang terdapat pada larutan yang mengelilinginya. Dengan sifat ini zeolit-A dengan ion Na+ dapat digunakan sebagai pelunak air (water softener) dimana ion Na+ akan digantikan oleh ion Ca2+ dari air sadah. Zeolit yang telah jenuh Ca2+ dapat diperbarui dengan melarutkannya ke dalam larutan garam Na+ atau K+ murni. Zeolit-A sekarang ditambahkan ke dalam deterjen sebagai pelunak air menggantikan polipospat yang dapat menimbulkan kerusakan ekologi. Produksi air minum dari air laut menggunakan campuran Ag dan Ba zeolit merupakan proses desalinasi yang baik walaupun proses ini tergolong mahal.
3. Zeolit sebagai adsorben
Zeolit yang terdehidrasi akan mempunyai struktur pori terbuka dengan internal surface
area besar sehingga kemampuan mengadsorb molekul selain air semakin tinggi. Ukuran cincin
dari jendela yang menuju rongga menentukan ukuran molekul yang dapat teradsorb. Sifat ini yang menjadikan zeolit mempunyai kemampuan penyaringan yang sangat spesifik yang dapat digunakan untuk pemurnian dan pemisahan. Selain itu zeolit juga dapat digunakan sebagai adsorben zat warna brom dan untuk pemucatan minyak sawit mentah. Zeolit yang digunakan sebagai penyaring molekular tidak menunjukkan perubahan cukup besar pada struktur kerangka dasar pada dehidrasi walaupun kation berpindah menuju posisi dengan koordinasi lebih rendah. Setelah dehidrasi, zeolit-A dan zeolit lainnya sangat stabil terhadap pemanasan dan tidak terdekomposisi dibawah 700oC. Volume rongga pada zeolit-A terdehidrasi adalah sekitar 50% dari volume zeolit.
4. Zeolit Sebagai Katalis
Zeolit merupakan katalis yang sangat berguna yang menunjukkan beberapa sifat penting yang tidak ditemukan pada katalis amorf tradisional. Katalis amorf hampir selalu dibuat dalam bentuk serbuk untuk memberikan luas permukaan yang besar sehingga jumlah
10
sisi katalitik semakin besar. Keberadaan rongga pada zeolit memberikan luas permukaan internal yang sangat luas sehingga dapat menampung 100 kali molekul lebih banyak daripada katalis amorf dengan jumlah yang sama. Zeolit merupakan kristal yang mudah dibuat dalam jumlah besar mengingat zeolit tidak menunjukkan aktivitas katalitik yang bervariasi seperti pada katalis amorf. Sifat penyaring molekul dari zeolit dapat mengontrol molekul yang masuk atau keluar darisitus aktif. Karena adanya pengontrolan seperti ini maka zeolit disebut sebagai katalis selektif bentuk.
3.2 Abu Sekam Padi
Sekam padi merupakan salah satu produk sampingan penggilingan padi yang melimpah. Pemanfaatan sekam padi selama ini dilakukan terbatas pada upaya untuk meningkatkan nilai ekonomis serta mengurangi dampaknya sebagai limbah. Sekam padi digunakan sebagai sumber silika, bahan bakar, media tanam, dan pemurnian air. Sebagai sumber silika, sekam padi memiliki kandungan silika tertinggi, kandungan silika dalam sekam padi ialah (85-98%) (Azizi, 2010).
Dalam pengembangan zeolit sintetik, dipilihnya zeolit sekam padi selain kandungan silikanya yang melimpah dalam bentuk SiO2, namun juga sekam padi merupakan hasil samping dari pengolahan beras dimana tiap penggilingan menghasilkan 72% beras, 5-8% dedak, dan 20-22% sekam. Sekam padi merupakan limbah yang sukar diuraikan oleh mikroba karena mengandung serat kasar. Sekam padi merupakan hasil samping dari penggilingan padi. Menurut Press Release Badan Pusat Statistik 1 November 2005 produksi gabah kering giling (GKG) sekitar 54 juta ton, maka jumlah sekam padi yang dihasilkan lebih dari 10,8 juta ton.
Silika dari sekam padi diketahui larut dalam larutan alkali, sehingga dapat diperoleh dengan mudah menggunakan metode ekstraksi misalnya dengan NaOH dan KOH (Kalaphathy dkk., 2000).
3.3 Abu Layang Batubara (Coal Fly Ash)
Abu layang batubara adalah abu batubara yang berupa serbuk halus dengan distribusi ukuran 1-100 µm dan relatif homogen. Ukuran abu layang relatif kecil, oleh karena itu dapat melayang di udara. Dibandingkan abu dasar (bottom ash), abu layang mempunyai warna lebih terang (keabu-abuan) dan merupakan komponen terbesar abu batubara yaitu kira-kira 85 % dari total abu yang dihasilkan (Mattigold et al, 1990).
Menurut Mattigold (1990), komponen utama dari abu layang batubara yang berasal dari pembangkit listrik adalah silika (SiO2), alumina (AlO2) dan besi oksida (Fe2O3), sisanya adalah karbon, kalisum, magnesium, dan belerang. Kandungan SiO2 dan AlO2 yang tinggi
11
seperti pada zeolit inilah yang memungkinkan abu layang dapat digunakan sebagai adsorben. Komposisi kimia unsur-unsur utama dari abu layang dibedakan dalam tiga kelompok antara lain: oksida logam asam (SiO2, Al2O3, dan TiO2), oksida basa (Fe2O3, CaO, MgO, K2O dan Na2O) dan unsur-unsur lain.
Pada penelitian ini, sampel abu layang batubara diambil dari abu layang batubara PLTU Paiton. Komposisi abu dasar dan abu layangnya dapat dilihat pada Tabel 3.2 di bawah ini :
Tabel 3.2 Komposisi Abu Layang Batubara PLTU Paiton(Sumber: PJB Paiton, 2002)
Komponen Penyusun Kandungan (%w)
SiO2 30,25 – 36,83 Al2O3 14,52 – 23,78 Fe2O3 13,46 – 19,94 CaO 11,40 – 16,57 MgO 5,36 – 8,11 Mn3O4 0,140 – 0,480 Na2O 0,250 – 0,740 K2O 0,630 – 1,320 TiO2 0,830 -1,050 P2O5 0,630 – 3,750 SO3 3,010 – 7,280
Fly ash yang dikonversi menjadi adsorben merupakan contoh pemanfaatan efektif dari fly ash. Keuntungan adsorben berbahan baku fly ash adalah biayanya yang murah. Selain itu,
adsorben ini dapat digunakan baik untuk pengolohan limbah gas maupun limbah cair. Adsorben ini dapat digunakan dalam penyisihan logam berat, limbah zat warna berbahaya, dan senyawa organik pada pengolahan limbah. Fly ash dapat dipakai secara langsung sebagai adsorben atau dapat juga melalui perlakuan kimia dan fisika tertentu sebelum menjadi adsorben
12 3.4 Roadmap Penelitian
Penelitian sintesis zeolit dari abu sekam padi dan abu layang batubara menggunakan metode microwave hydrothermal ini sesuai dengan topik roadmap penelitian ITS tahun 2020 di Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano, yaitu pengembangan teknologi biomass dan pendukung transformasi material sampah dan pengolahan limbah. Adapun untuk rencana pengembangan dari penelitian ini pada tahun berikutnya adalah sintesis zeolit ZSM-5 sebagai katalis produksi biogasoline dengan metode yang sama.
13 BAB IV METODE
4.1 Tahap Preparasi Bahan Baku 4.1.1 Coal Fly Ash
1. Fly Ash dikalsinasi dengan furnace pada suhu 600 oC selama 2 jam, lalu diayak dengan ukuran 100 mesh.
2. Fly Ash 100 mesh direfluks dengan larutan HCl 1 M dengan rasio fly ash/HCl (1:5) selama 3 jam pada suhu 90oC.
4.1.2 Abu SekamPadi
1. Abu sekam padi dicuci dengan air mengalir untuk memisahkan kotoran yang menempel, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari selama 6 jam
2. Abu sekam padi dibakar dengan furnace dengan suhu 600 oC selama 7 jam, lalu dihancurkan dan diayak dengan ukuran 100 mesh
3. Abu sekam padi 100 mesh direfluks dengan larutan HCl 1, 2, 3 M dengan abu sekam padi/HCl (1:5) selama 3 jam pada suhu 90oC
4.2 Tahap Sintesis Zeolit
4.2.1 Starting material: coal fly ash
1. Menimbang fly ash yang sudah di preparasi sebanyak 10 gr, kemudian ditambahkan 100 mL NaOH dengan konsentrasi 2 M, 4 M dan 6 M.
2. Fly ash yang sudah tercampur dengan NaOH, diaduk menggunakan magnetic
stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama 2 jam.
3. Memasukkan fly ash kedalam autoclave dan dipanaskan kedalam oven pada suhu 600 oC selama 2 jam.
4. Kemudian didinginkan dalam desikator, digerus, dan ditambah dengan air. Penambahan 100 ml air tiap 10 gram abu layang.
5. Campuran diaduk dengan magnetik stirrer selama 24 jam.
6. Kemudian dihidrotermal menggunakan microwave pada suhu 100oC selama 1 jam 7. Sebagai perbandingan, larutan juga dihidrotermal dalam autoklaf pada temperatur
100oC selama 6 jam.
8. Fase padatan disaring dari fase cair dengan kertas saring.
9. Produk padatan dicuci dengan aquades sampai pH filtrat pencucian netral. 10. Dikeringkan dalam oven pada suhu 80oC selama 8 jam.
14
11. Menimbang berat zeolit hasil sintetis untuk digunakan sebagai adsorben.
4.2.2 Starting material: Abu Sekam Padi
1. Abu Sekam Padi sebanyak 10 g dicampurkan dengan 100 mL NaOH 6.67 M menggunakan stirrer, dan dipanaskan dengan suhu 50oC selama 1 jam sehingga diperoleh larutan natrium silikat
2. NaOH 20 g dilarutkan dengan 100 mL aquades dan ditambahkan Al2O3 8.5 g pada suhu 50oC selama 1 jam sehingga diperoleh larutan natrium aluminat
3. 20 mL larutan natrium silikat dan 20 mL larutan natrium aluminat direaksikan di reaktor berpengaduk selama 2 jam
4. Kemudian dihidrotermal menggunakan microwave pada suhu 100oC selama 1 jam 5. Sebagai perbandingan, larutan juga dihidrotermal dalam autoklaf pada temperatur
100oC selama 6 jam.
6. Produk padatan dicuci dengan aquades sampai pH filtrat pencucian netral. 7. Dikeringkan dalam oven pada suhu 80oC selama 8 jam.
8. Menimbang berat zeolit hasil sintetis untuk digunakan sebagai adsorben. 4.2.3 Starting material: Campuran Abu Sekam Padi dan Fly Ash
Tahap sintesis zeolit dengan bahan baku campuran fly ash dan abu sekam padi sama dengan metode sintesis zeolit, pada subbab 4.2.1, dengan starting material fly ash dan abu sekam padi dengan perbandingan berat 1:1.
4.3 Karakteristik Zeolit Sintetis
4.3.1 Analisa XRF (X-ray Fluorescence)
Zeolit yang dihasilkan akan diuji dengan XRF untuk analisis unsur dalam bahan secara kualitatif dan kuantitatif.
4.3.2 Analisa XRD (X-ray Diffractometer)
Zeolit yang dihasilkan akan diuji dengan XRD untuk melihat sifat kristalisasi dan fase produk.
4.3.3 Analisa FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
Zeolit yang dihasilkan akan diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus fungsi penyusun kerangka silika.
4.3.4 Analisa SEM (Scanning Electron Microscopy)
15 4.3.5 Uji Kinerja Adsorben
Uji Adsorpsi Terhadap Limbah Cair Batik
1. Mengambil sebanyak 50 mL zat warna limbah cair batik, kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer.
2. Menambahkan adsorben zeolit yang telah teraktivasi NaOH dengan konsentrasi 2 M, 4M dan 6 M sebanyak 0,1 gram ke dalam masing-masing erlenmeyer tersebut.
3. Campuran tersebut diaduk dengan menggunakan alat shaker selama 60 menit lalu disaring.
4. Hasil filtrat larutan yang diperoleh kemudian dianalisis menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.
Uji Adsorpsi Terhadap Zat Warna Sintetik
1. Membuat larutan sebanyak 50 ml larutan zat warna remazol brilliant blue, remazol yellow FG dan remazol red RB 50, 100, 150, 200 dan 250 ppm dengan pH optimum dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml.
2. Menambahkan 0,1 gram zeolit sintetis ke dalam erlenmeyer tersebut pada setiap konsentrasi.
3. Masing-masing diaduk menggunakan shaker selama 60 menit dengan kecepatan 150 rpm lalu disaring.
4. Hasil filtrat larutan yang diperoleh kemudian dianalisis menggunakan Spektrofotometri UV-Vis.
4.4 Organisasi Tim Peneliti
Tabel 4. 1 Organisasi Tim Peneliti dan Tugasnya
No Nama Instansi Asal Bidang Ilmu Alokasi Waktu (jam/minggu) Uraian Tugas 1 Dr.Eng. Achmad Dwitama Karisma, ST., MT. Institut Teknologi Sepuluh Nopember Fine Particle Technology 10 jam/ minggu • Bertanggung jawab terhadap pelaksanaan dan hasil penelitian
• Membuat roadmap penelitian
16
• Membuat jadwal dan pembagian tugas, serta mengawasi pelaksanaannya • Melaksanakan publikasi
ilmiah, dan mendorong pencapaian lulusan mahasiswa semaksimal mungkin. 2 Ir. Elly Agustiani, M.Eng Institut Teknologi Sepuluh Nopember Teknologi Proses 20 jam/ minggu • Melakukan penelusuran literatur yang up to date • Melaksanakan penelitian
dan melakukan analisa serta pengujian yang menjadi tanggung jawabnya • Melaksanakan publikasi ilmiah 3 Saidah Altway, ST., MT., MSc. Institut Teknologi Sepuluh Nopember Separation Technology 20 jam/ minggu • Melakukan penelusuran literatur yang up to date • Melaksanakan penelitian
dan melakukan analisa serta pengujian yang menjadi tanggung jawabnya • Melaksanakan publikasi ilmiah 4. Moch. Ulil Febianto/ 10411710000040 Aditya Ihza Pradana/ 10411710000063 Bianka Indria S.A./ 10411710000011 Fathihah Pangesti W./ 10411710000035 Institut Teknologi Sepuluh Nopember 40 jam/ minggu • Melakukan prosedur penelitian
• Mencatat hasil percobaan, analisa analisa sert pengujian • Melaporkan hasil penelitian,
analisa dan pengujian kepada dosen pembimbing.
17 BAB V JADWAL
Tabel 5. 1 Jadwal Kegiatan Penelitian
No Nama Kegiatan Bulan
Mar Apr Mei Jun Jul Ags Sep Okt Nov Des Jan Feb
1 Pembuatan Proposal 2 Studi Literatur
3 Persiapan Alat dan
Bahan Baku
4
Sintesis zeolit dari coal fly ash, abu sekam padi,
dan campuran
5 Analisa XRF
6 Penyusunan Laporan kemajuan dan Monev 1 7 Analisa XRD
8 Analisa FTIR 9 Analisa SEM
10 Uji adsorpsi limbah cair batik
11 Pembuatan laporan akhir 12 Monev II
13 Penyusunan draft jurnal internasional
14 Publikasi Jurnal Internasional 15 Monev III
18 BAB VI
DAFTAR PUSTAKA
Alver, E. and Metin, A. 2012. Anionic Dye Removal from Aqueous Solutions Using Modified
Zeolite: Adsorption Kinetics and Isoterm Studies. Chem. Eng. J. 200: 59-67.
Azizi SN & Yousefpour M. 2010. Synsthesis of zeolites NaA and analcime using rice husk ash as silica source without using organic template. J Mater Sci 45:5692-5697.
Cheetam, D. A. 1992. Solid State Compound. Oxford University Press. pp. 234-237.
Fukui K, Kanayama K, Yamamoto T, Yoshida H (2007) Effects of microwave irradiation on the crystalline phase of zeolite synthesized from fly ash by hydrothermal treatment. Adv. Powder Technol. 18:381–393
KementrianPerindustrian.http://www.kemenperin.go.id/artikel/153/10/Batik-Indonesia-Makin-Mendunia. Diakses pada 1 Maret 2020.
Novita, Andarita. 2018. Sintesis Zeolit A Dari Abu Terbang (Fly Ash) Batubara Variasi Rasio Molar Si/Al. Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jember. Jember.
Mattigold, S. V., D. Rai, LE. Eary, and C. C. Ainsworth. 1990. Geochemical Factors Controlling The Mobilization Of Inorganic Constitues From Fossil Fuel Cumbustion Residues : I. Review of the major elements. J. Environ Qual.
Muljadi. 2009. Efisiensi Instalasi Pengolahan Limbah Cair Industri Batik Cetak Degan Metode Fisika-Kimia dan Biologi Terhadap Penurunan Parameter Pencemar (BOD, COD, Dan Logam Berat Krom (Cr). Program Studi Ilmu Lingkungan Pasca Sarjana Universitas Sebelas Maret Surakarta. EKUILIBRIUM Vol. 8. N0.1. 10 Januari 2009 : 7-16.
Saputra, R. 2006. Pemanfaatan Zeolit Sintetis Sebagai Alternatif Pengolahan Limbah Industri. Buletin IPT. 4:8-20.
Suprihatin, H. (2014). Kandungan Organik Limbah Cair Industri Batik Jetis Sidoarjo Dan Alternatif Pengolahannya. Jurusan Teknik Lingkungan, Fakultas Teknik Sipil dan Perencanaan, Institut Teknologi Pembangunan Surabaya, Surabaya.
Wu, B., Qiu, M., Yang, X. and Jiang, Q. 2010. Adsorption of Dye by the Natural Zeolite. International Conference on Bioinformatics and Biomedical Engineering (ICBBE). Chengdu.
19 BAB VII LAMPIRAN
Biodata Tim Peneliti
1. Ketua
a. Nama Lengkap : Dr. Eng. Achmad Dwitama Karisma, ST., MT. b. NIP/NIDN : 1990201911102/ 0023099009
c. Fungsional/Pangkat/Gol.: -/III/c
d. Bidang Keahlian : Fine particle technology
e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Kimia Industri/ Fakultas Vokasi f. Alamat dan No. Telp. : Perum Tukum Indah Blok E-13 Lumajang/ 085749822511
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota): -
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku)
o A.D. Karisma, T. Hamaba, T. Fukasawa, A.-N. Huang, T. Segawa, K. Fukui,
Validation of measured microwave absorption and temperature change for development of a single-mode-type microwave heating thermogravimetry apparatus,
Rev. Sci. Instrum. 88 (2017) 024101. doi:10.1063/1.4974813.
o T. Fukasawa, A. Horigome, A.D. Karisma, N. Maeda, A.N. Huang, K. Fukui,
Utilization of incineration fly ash from biomass power plants for zeolite synthesis from coal fly ash by microwave hydrothermal treatment, Adv. Powder Technol. 29
(2018) 450–456. doi:10.1016/j.apt.2017.10.022.
o A.D. Karisma, Y. Shinokawa, T. Fukasawa, A. Huang, K. Fukui, NiCuZn-ferrite
nanoparticle synthesis from metallic nitrate solution using microwave denitration method, The 7th Asian Particle Technology Symposium (APT 2017) O2-1 65. o A.D. Karisma, R. Nakamura, T. Fukasawa, T. Ishigami, K. Fukui, Synthesis of
Cu-Ce-Zr oxide catalyst nanoparticle by microwave denitration method, The 6th
International Conference on the Characterization and Control of Interfaces for High Quality Advanced Materials (ICCCI 2018) P-A-09.
i. Paten (2) terakhir: -
j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai dibimbing:
-20 2. Anggota
a. Nama Lengkap : Ir. Elly Agustiani, M.Eng.
b. NIP/NIDN : 195808191985032003/ 0019085810 c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor Kepala/ IV/b
d. Bidang Keahlian : Kimia Lingkungan
e. Departemen/Fakultas : Vokasi / Teknik Kimia Industri
f. Alamat Rumah dan No. Telp : PERUMDOS ITS Jl. Hidrodinamika 4, T-74 Sukolilo Surabaya / 08123027006
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
• Pembuatan Asap Cair (liquid smoke) dan Biobriket dari Limbah Kerajinan Bambu dengan Metode Pirolisis (Anggota Peneliti, 2016)
• Production of Activated Carbon Chocolate Bark (Theobroma Cacao L) by
Activated Method Using NaOH and HCl as Activating Agents, 9th Joint Conference Chemistry (Anggota Peneliti, 2015)
• Isolasi dan Karakterisasi Gelatin Sisik Ikan Kakap Merah (Lutjanus
campechanus,sp.) dengan Perendaman Asam dan Basa (Anggota Peneliti, 2015)
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):
• Production of Activated Carbon Chocolate Bark (Theobroma Cacao L) by
Activated Method using NaOH and HCl as Activating Agents
i. Paten (2) terakhir : -
j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai dibimbing:
21
3. Anggota
a. Nama Lengkap : Saidah Altway, ST., MT., M.Sc. b. NIP/NIDN : 198808182012122002/ 0018088801 c. Fungsional/Pangkat/Gol.: Asisten Ahli/ III/b
d. Bidang Keahlian : Separation Technology
e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Kimia Industri/ Fakultas Vokasi f. Alamat dan No. Telp. : Perum ITS Jl. Teknik Lingkungan Blok I No. 4, Keputih,
Sukolilo, Surabaya 60111/ (031)-5931130/ 081252793037
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
• Solubilitas CO2 Dalam Larutan Potasium Karbonat dengan Promotor Amine dan Campuran Amine dan Korelasi Menggunakan Model Modifikasi Kent-Eisenberg (Ketua)
• Kelarutan CO2 Dalam Larutan Elektrolit K2CO3 dan Zat Aditif Campuran MDEA-DEA dengan Variasi Komposisi Gas CO2 Umpan (Ketua)
• Pengolahan limbah batik di desa Klampar Kecamatan Proppo Kabupaten Pamekasan (Anggota)
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):
• Effect of 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate on the phase equilibria for systems containing 5-hydroxymethylfurfural, water, organic solvent in the absence and presence of sodium chloride. J. Chem. Thermodynamics. 132/257– 267/2019
• Liquid-liquid equilibria of ternary and quaternary systems involving 5-hydroxymethylfurfural, water, organic solvents, and salts at 313.15 K and atmospheric pressure. Fluid Phase Equilib. 475/100–110/2018
• Phase Separation of Alcohol (1-Propanol, 2-Propanol, or tert-Butanol) from Its Aqueous Solution in the Presence of Biological Buffer MOPS. Journal of Chemical & Engineering Data. 62 (9)/2509–2515/2017
i. Paten (2) terakhir : -
j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai dibimbing:
