Pengaruh Penambahan Stiren...Sugik Sugiantoro dkk 71
PENGARUH PENAMBAHAN STIREN TERHADAP SIFAT MEKANIK DAN
TERMAL KOMPOSIT METIL METAKRILAT-Pb
3O
4(THE INFLUENCE OF STYRENE ADDITION ON THE MECHANICAL AND THERMAL
PROPERTIES OF METHYL METACRYLATE AND Pb
3O
4COMPOSITE)
Sugik Sugiantoro
1, Sudirman
1,2, Mashadi
1, dan A. Mahendra
3,4 1) Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, BATANKawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang Selatan 2) Departemen Kimia, FMIPA-Universitas Indonesia
Kampus Baru UI, Depok
3) Pusat Teknologi Industri Proses (PTIP), BPPT Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang Selatan
4) Jurusan Ilmu Bahan, FMIPA-Universitas Indonesia Kampus Baru UI, Depok
E-mail : ssugiantoro72@yahoo.com
Received : 2 April 2013; revised : 24 September 2013; accepted : 25 September 2013
ABSTRAK
Telah dipelajari pengaruh penambahan stiren terhadap sifat mekanik dan termal dari komposit Methyl
Methacrylate (MMA)-Pb3O4. Pembuatan komposit stiren-MMA dengan Pb3O4 sebagai bahan perisai radiasi yang
fleksibel dilakukan dengan pencampuran 0% sampai dengan 50% berat karet Standard Indonesian Rubber
(SIR)-20 dengan 100 gram MMA, dengan mesin mixing mill pada suhu 100°C, 148 rpm selama 15 menit.
Penambahan serbuk Pb3O4 dilakukan secara perlahan-lahan untuk mendapatkan hasil yang homogen.
Berdasarkan sifat mekanik dan termal, menunjukkan bahwa penambahan stiren sampai dengan 30% berat merupakan kondisi optimal yang mengakibatkan peningkatan sifat mekanik, sedangkan sifat termal mengalami proses degradasi menjadi dua tahap yaitu pada suhu 310°C sampai dengan 440°C dan suhu 450°C sampai dengan 520°C. Hal tersebut diakibatkan karena stiren memiliki ketahanan termal yang lebih tinggi dibandingkan dengan MMA.
Kata kunci : Struktur mikro, Stiren, Methyl methacrylate, Pb3O4
ABSTRACT
The influence of styrene addition on the properties of Methyl Methacrylate (MMA)-Pb3O4 have been studied.
Preparation of styrene-MMA composite with Pb3O4 as a flexible radiation shielding materials was done by mixing
as much as 0% up to 50% by weight of rubber Standard Indonesian Rubber (SIR)-20 with 100 grams of MMA, and it was milled by a mixing machine at 100°C and 148 rpm for 15 minutes. While milling process Pb3O4 powder
was added slowly until a homogeneous mixture obtained. The composite was rolled into sheet form for the mechanical and thermal characterization. The characterization results indicate that the addition of styrene 30% by weight as an optimal condition to increase mechanical and thermal properties. Furthermore the addition of styrene also affected on degradation process into two stages at temperatures less than 310°C to 440°C and the temperature of 450°C to 520°C. This is caused by higher thermal resistance styrene than MMA.
Keywords : Microstructure, Styrene, Methyl methacrylate, Pb3O4 PENDAHULUAN
Perisai radiasi merupakan suatu kebutuhan bagi pekerja radiasi, sehingga diperlukan upaya untuk mendapatkan bahan perisai radiasi yang mempunyai serapan tinggi dan fleksibel dalam penggunaannya. Selama ini bahan perisai radiasi dalam bentuk pintu terbuat
dari lembaran logam Pb, sehingga sangat berat, pengerjaan cukup lama, dan mahal harganya. Oleh sebab itu untuk memenuhi kriteria tersebut diperlukan adanya modifikasi bahan perisai radiasi dari jenis timbal yang bersifat lentur dan kuat (Sudirman dkk 2000; Sugiantoro dkk 2012)
J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 71-76 72 Pembuatan komposit polimer dalam
bentuk Elastomeric Thermoplastic Polymers (ETP) dilakukan dengan cara mencampurkan stiren dan Methyl Methacrylate (MMA) dengan berbagai komposisi di dalam karet alam, kemudian diiradiasi gamma sehingga terbentuk
ETP. Selanjutnya ditambahkan Pb3O4 sebagai bahan pengisi. MMA dalam bentuk Poly Methyl
Methacrylate (PMMA) memiliki sifat kuat, ringan,
dan kerapatan yang tinggi sehingga PMMA dapat digunakan sebagai perisai untuk menghentikan radiasi beta yang dipancarkan oleh radioisotop, sedangkan Pb3O4 mempunyai daya serap yang tinggi terhadap radiasi sinar gamma (Sudirman dkk 2000; Sugiantoro dkk 2012; Deniz, et al. 2010; Bonnia, et al. 2010; Blond, et al. 2006).
Sesuai hal tersebut diatas, pada penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan komposit polimer berbasis Elastomeric Thermoplastic
Polymers (ETP) dan dicampurkan dengan jenis
karet alam Standard Indonesian Rubber 20 (SIR-20) dan ditambahkan Pb3O4 sebagai pengisi. Hasil komposit tersebut dapat digunakan sebagai pintu perisai radiasi (Kaniappan and Latha 2011; Blond, et al. 2006; Charmondusit, et al. 1998).
Untuk mengetahui hasil sintesis maka perlu dilakukan karakterisasi yang meliputi sifat termal, sifat mekanik, dan struktur mikro. Karakterisasi tersebut bertujuan untuk mengetahui sifat termal, distribusi bahan pengisi didalam komposit, dan kekuatan uji tarik komposit yang dihasilkan. Diharapkan komposit polimer ini dapat menjadi bahan alternatif sebagai perisai radiasi dalam bentuk pintu dengan segala keunggulannya (Arshadet, et al. 2011; Flynn 2005; Price, et al. 2000; Beyler and Hirschler 2002; Bonnia, et al. 2010).
BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan pada penelitian ini diantaranya karet SIR-20, stiren, Methyl
Methacrylate (MMA), Pb3O4, ZnO, sulfur, TMQ (Tri Methyl Quinoline), TMTD (Tetra Methyl Thiuram Disulfide), dan asam stearat.
Alat yang digunakan pada penelitian ini antara lain seperangkat alat Simultaneous
Thermal Analysis (STA) merk SETARAM
TAG-24-S buatan Perancis, Scanning Electron
Microscope (SEM-EDS) merk Jeol JSM 6510LA
buatan Jepang, serta alat uji tarik.
Metode
Untuk pembuatan komposit dilakukan dengan menimbang 0%, 10%, 30%, dan 50% berat karet SIR ditambah 100 gram bahan ETP
kemudian digiling menggunakan mesin mixing
mill pada suhu 100°C dengan kecepatan 148
rpm selama 15 menit sampai melunak.
Kemudian ditambahkan asam stearat, ZnO, dan TMQ sambil digiling. Setelah tercampur homogen ditambahkan serbuk Pb3O4 secara perlahan sejumlah 400 phr. Phr adalah
part hundred rubber merupakan perbandingan
berat tiap 100 gram karet yang dirumuskan phr = 100 x mf/mr , dimana mf adalah massa bahan pengisi dan mr adalah massa resin (karet).
Setelah diperoleh hasil gilingan yang homogen, kemudian dibuat bentuk lembaran menggunakan hot press pada suhu 145°C pada tekanan 50 kg/cm2 selama 20 menit. Selanjutnya dilakukan karakterisasi sifat termal dan sifat mekanik.
Penelitian dilakukan di PTBIN-BATAN Serpong-Tangerang Selatan dan di laboratorium Produksi PT Agronesia-Bandung
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil karakterisasi sifat mekanik pada pengaruh penambahan stiren terhadap komposit
ETP-Pb3O4 diperlihatkan pada Tabel 1. yang meliputi kuat tarik, perpanjangan, modulus 100% dan modulus 300%, kuat sobek, kekerasan, dan abrasi. Uji sifat mekanik tersebut dilakukan untuk mengetahui hasil komposit polimer memiliki sifat mekanik yang baik.
Dari Tabel 1. tersebut diperlihatkan bahwa penambahan jumlah fraksi berat stiren sampai dengan 30% berat ke dalam komposit polimer
ETP-Pb3O4 memperlihatkan peningkatan sifat mekanik komposit berupa kuat tarik, perpanjangan modulus 100% dan modulus 300%, kuat sobek, kekerasan, dan abrasi. Hal tersebut disebabkan semakin meningkat jumlah stiren yang ditambahkan ke dalam komposit
ETP-Pb3O4 mengakibatkan ikatan polimer antara stiren dengan ETP juga semakin meningkat yang selanjutnya dapat mengakibatkan peningkatan ikatan antar muka antara Pb3O4 dengan stiren dan berdampak pada distribusi Pb3O4 di dalam komposit juga semakin merata (Sugiantoro dkk 2012; Kaniappan and Latha 2011; Blond, et al. 2006; Charmondusit, et al. 1998). Disamping itu peningkatan sifat mekanik tersebut diakibatkan terjadinya pencangkokan atau grafting antara percabangan kopolimer radikal stiren ke dalam ikatan rangkap yang ada pada ETP. Grafting antara ETP dan komponen stiren menghasilkan kompatibilitas sistem yang mengakibatkan meningkatnya sifat mekanik komposit (Sugiantoro dkk 2012; Kaniappan and Latha 2011; Blond, et al. 2006; Charmondusit, et
Pengaruh Penambahan Stiren...Sugik Sugiantoro dkk 73 Tabel 1. juga memperlihatkan bahwa
penambahan stiren dari karet alam cair sampai engan 50% berat dalam pembentukan ETP mengakibatkan penurunan sifat mekaniknya. Hal tersebut diakibatkan oleh terjadinya penumpukan monomer stiren ke dalam partikel karet alam cair, artinya pembentukan homopolimer antara molekul stiren lebih banyak pada komposisi 50% berat dibandingkan dengan komposisi 30% berat. Dampaknya terjadi koagulasi dan penurunan emulsifier yang mengakibatkan ratio graft juga mengalami penurunan. Hal tersebut diatas berakibat pada penurunan luas permukaannya sehingga mengakibatkan penurunan sifat mekanik (Kaniappan and Latha 2011; Blond, et al. 2006; Charmondusit, et al. 1998).
Perlakuan karakterisasi termal terhadap pengaruh penambahan stiren pada komposit
ETP-Pb3O4 dilakukan pada suhu 60°C sampai dengan suhu 600°C dengan kecepatan pemanasan 10°C per menit menggunakan seperangkat alat Simultaneous Thermal Analyzer-Setaram dengan gas inert argon.
Hasil karakterisasi termal pengaruh penambahan stiren 0% berat sampai dengan 50% berat ke dalam komposit ETP-Pb3O4 ditunjukkan pada Gambar 1, Gambar 2, Gambar 3, dan Gambar 4. Dari gambar tersebut terlihat adanya beberapa pola puncak endotermis dan eksotermis.
Puncak eksotermis yang terjadi pada awal pemanasan sampai dengan suhu 100°C merupakan puncak yang dihasilkan oleh katalis dan pereaksi lain (aditif) yang digunakan dalam komposit seperti TMQ dan TMTD sebagai pemercepat (Price, et al. 2000; Beyler and Hirschler 2002; Bonnia, et al. 2010; Comuce, et
al. 2010).
Pada suhu 90°C sampai dengan suhu 105°C terjadi proses depolimerisasi dari stiren menjadi monomernya. Ketidakstabilan monomernya berlanjut hingga suhu kurang lebih 300°C sebelum terjadi degradasi yang ditandai dengan terjadi puncak endotermis pada kurva
heat flow dan penurunan berat pada kurva
Termogravimetri (TG) (Price, et al. 2000; Beyler
and Hirschler 2002; Bonnia, et al. 2010; Comuce, et al. 2010).
Hasil karakterisasi pengaruh penambahan stiren 0% berat ditunjukkan pada Gambar 1. Dari Gambar 1 tersebut terlihat bahwa puncak endotermis pertama terjadi pada suhu 310°C menunjukkan mulai terjadi degradasi ETP yang diawali oleh ketidakstabilan ikatan antar molekul polimer dan terjadi pemutusan ikatan antar polimer pada suhu 310°C sampai dengan suhu 450°C. Proses degradasi tersebut disertai dengan penurunan berat polimer sampai kurang lebih 97% berat seperti diperlihatkan pada garis Termogravimetrinya (TG). Pengaruh penambahan stiren 10% berat sampai dengan 50% berat ditunjukkan pada Gambar 2, Gambar 3, dan Gambar 4. Dari gambar tersebut memperlihatkan proses degradasi yang ditandai dengan kurva endotermis dan penurunan berat terjadi dalam dua tahap yaitu tahap pertama pada suhu kurang lebih 310°C sampai dengan suhu 440°C dan antara suhu 450°C sampai dengan suhu 520°C.
Puncak endotermis pada suhu kurang lebih 310°C sampai dengan suhu 440°C merupakan proses terjadinya degradasi dari stiren yaitu terjadi pemutusan ikatan antar rantai karbon. Dari gambar tersebut memperlihatkan penurunan berat sebesar 15% sampai dengan 20% berat dari kurva termogravimetrinya.
Puncak endotermis kedua terjadi pada suhu kurang lebih 450°C sampai dengan suhu 520°C. Pada suhu tersebut mulai terjadi pemutusan ikatan rantai karbon pada stiren yang mengakibatkan penurunan berat kurang lebih 5% berat.
Kompatibilitas sistem stiren-ETP terlihat pada kurva heat flow pada suhu kurang lebih 300°C sampai dengan suhu 470°C. Pada suhu tersebut mulai terjadi mobilitas partikel penyusun stiren dan ETP sebelum terjadinya degradasi. Pada Gambar 2 terlihat bahwa pengaruh penambahan stiren ditunjukkan adanya awal puncak yang mulus atau “smooth” dibandingkan puncak pada Gambar 1 untuk suhu yang sama. Dari Gambar 2 tersebut menunjukkan dominasi pengaruh ETP.
Tabel.1. Hasil karakterisasi sifat mekanik komposit stiren-MMA dengan bahan pengisi Pb3O4
Jenis karakterisasi komposit Jumlah stiren yang ditambahkan (%berat)
0% 10% 30% 50%
Kuat Tarik (Mpa) 4,97 8,78 9,48 8,69
Perpanjangan 100% (Mpa) 4,73 16,78 28,24 21,06
Perpanjangan 300% (Mpa) 11,82 35,64 59,02 46,87
Kuat Sobek (Kg/cm) 7,22 23,68 25,54 31,43
Kekerasan (Shore A) 44,00 57,40 75,60 87,00
J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 71-76 74 Pada Gambar 3, dalam rentang suhu
kurang lebih 300°C sampai dengan suhu 470°C menunjukkan perbandingan stiren-ETP yang sesuai, hal ini diindikasikan terjadinya puncak yang landai sehingga sebelum terdegradasi
ikatan stiren-ETP terlepas secara bersama. Sedangkan pada Gambar 4 pada rentang suhu yang sama terlihat adanya puncak yang tumpang tindih terjadi pada suhu kurang lebih 350°C.
Gambar 1. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 0% + MMA + Pb3O4 400 phr
Gambar 2. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 10% + MMA + Pb3O4 400 phr
Gambar 3. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 30% + MMA + Pb3O4 400 phr
Th er m a l G ra vi m e tr y Heat flow TG Temperatur (°C) He at F lo w Th er m a l G ra vi m e tr y Heat flow TG Temperatur (°C) He at F lo w TG Heat flow Th er m a l G ra vi m e tr y He at F lo w Temperatur ( 0C )
Pengaruh Penambahan Stiren...Sugik Sugiantoro dkk 75
Gambar 4. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 50% + MMA + Pb3O4 400 phr
KESIMPULAN
Dari hasil karakterisasi yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa pengaruh penambahan stiren terhadap komposit MMA-Pb3O4 sampai dengan 30% berat mengakibatkan peningkatan sifat mekanik sedangkan sifat termalnya terjadi 2 tahapan degradasi yaitu pada suhu kurang lebih 310°C sampai dengan suhu 440°C dan antara suhu 450°C sampai dengan suhu 520°C. Hal tersebut diakibatkan stiren memiliki ketahanan termal yang lebih tinggi dibandingkan MMA.
DAFTAR PUSTAKA
Arshadet, M., K. Masud, M.Arif, S.Rehman, A.Saeed, and J. Zaidi. 2011. Characterization of poly(methyl methacrylate)-tin (IV) chloride blend by TG-DTG-DTA, IR and Pyrolysis-GC-MS Techniques. Bull. Korean Chem.
Soc 32(9): 3295-3305.
Beyler, C. L. and M.M. Hirschler. 2002. Thermal decomposition of polymers. 3th ed. Boston.
Blond, D., V. Barron, M. Ruether, K.P. Ryan, V. Nicolosi, W.J. Blau, and J. N. Coleman. 2006. Enhancement of modulus, strength, and toughness in poly (methyl methacrylate)-based composites by the incorporation of
poly(methylmethacrylate)-functionalized nano tubes. Advenced
Functional Materials. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA.
Bonnia, N. N., S. H. Ahmad, I. Zainol, A. A. Mamun, M. D. H. Beg, A. K. Bledzki. 2010. Mechanical properties and
environmental stress cracking
resistance of rubber toughened
polyester/kenaf composite. eXPRESS Polymer Letters 4(2): 55–61.
Charmondusit, K., S. Kiatkamjornwong, and P. Prasassarakich. 1998. Grafting of methyl methacrylate and styrene onto natural rubber. J. Sci. Chula. Univ 23(2): 167-181.
Comuce M., Rogaume T., Richard F., Luche J. and Rousseaux P. 2010. Kinetics and mechanism of the thermal degradation of polymethyl methacrylate by TGA/FTIR analysis. 6th International Seminar on Fire and Explosion Hazards. UK: Leeds.
Deniz, V., N. Karakaya, and O.G. Ersoy. 2010. Effects of fillers on the properties of thermoplastic elastomers. Society of
Plastic Engineers-Plastics Research Online. 10.1002/spepro.002518: 1-4.
Flynn, J. H. 2005. Thermal analysis of polymers. Encyclopedia of Polymer Sceince and Technology. John Wiley & Sons Inc. Kaniappan, K. and S. Latha. 2011. Certain
investigations on the formulation and characterization of polystyrene/poly(methyl methacrylate) blends. International Journal of ChemTech Research 3(2): 708-717.
Price, D. M., D. J. Hourston, and F. Dumont. 2000. Thermogravimetry of polymers.
Encyclopedia of Analytical Chemistry R.A. Meyers. Chichester: John Wiley &
Sons Ltd.
Sudirman, A. Handayani, T. Darwinto, T. Yulius, A. Sunarni dan I. Marijanti. 2000. Struktur mikro dan sifat mekanik komposit elastomer termo plastik-timbal oksida. Jurnal Mikroskopi dan
Mikroanalisis 3(1): 17-20. Th er m a l G ra vi m e tr y Heat flow TG Temperatur (°C) He at F lo w
J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 71-76 76 Sugiantoro, S., Sudirman, Mashadi, Histori, dan
A. Mahendra. 2012. Karakterisasi termal sifat mekanik dan struktur mikro komposit ETP-Stiren dengan timbal
oksida. Dalam: Prosiding seminar
nasional SDM teknologi nuklir VIII.
