Vitamin C ( Asam Askorbat )

(1)

Disusun oleh :

Putrianti

Muhammad Eggi

JK. FARMASI SEMESTER II JK. FARMASI SEMESTER II VITAMIN C VITAMIN C

(2)

Penetapan Kadar Vitamin C secara

Acidi-Alkalimetri

Tu

ju

a

n

P

ra

k

t

ik

u

m

:

U

n

t

u

k

m

e

n

g

e

t

a

h

u

i

k

a

d

a

r

v

i

t

a

m

i

n

C

dengan metode titrasi asidi-alkalimetri.

(3)

ACIDI-ALKALIMETRI

Titrasi asam-basa atau titrasi asidi-alkalimetri

adalah metoda titrimetri berdasarkan reaksi antara

asam dengan basa. Dalam pelarut air dasar reaksi

ini disebut reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara OH

-dan H

+

_{membentuk molekul air (H}

2

O). Titrasi asam

basa juga disebut titrasi protolisis, yaitu titrasi yang

berkaitan dengan pelepasan dan penerimaan proton.

Analit akan bereaksi dengan larutan standar sampai

titik ekivalen, yaitu suatu titik dimana analit ekivalen

dengan larutan standar.

(4)

Lanjutan

Pada umumnya titik ekivalen ini tidak dapat dilihat

tanpa bantuan indikator, kecuali ada perubahan fisik

dalam larutan sampel yang dapat dilihat pada saat terjadi

titik ekivalen. Indikator yang digunakan dalam

asidi-alkalimetri adalah kelompok indikator asam basa, yaitu

suatu indikator

yang akan berubah warna pada pH

tertentu yang disebut trayek pH indikator. Oleh karena itu

pemilihan indikator

harus dipilih

indikator

yang

mempunyai trayek pH indikator dimana pH pada titik

ekivalen dalam rentang trayek pH indikator yang

digunakan.

(5)

Pengertian

Asidimetri

Asidimetri adalah titrasi asam-basa dimana

yang bertindak sebagai larutan standar adalah

asam kuat.

Alkalimetri

Alkalimetri adalah titrasi asam-basa dimana

yang bertindak sebagai larutan standar adalah

basa kuat.

(6)

Prinsip

Asidimetri



Penetapan kadar secara kuantitatif terhadap

senyawa senyawa yang bersifat basa dengan

menggunakan baku asam.

Alkalimetri



Penetapan kadar secara kuantitatif terhadap

senyawa senyawa yang bersifat asam dengan

menggunakan baku basa.

(7)

Macam-macam Titrasi

Ada 4 macam titrasi asam-basa :



Titrasi Asam kuat (Analat) dengan Basa kuat

(titrant)



Titrasi Basa kuat (Analat) dengan Asam kuat

(titrant)



Titrasi Asam lemah (Analat) dengan Basa kuat

(titrant)



Titrasi Basa lemah (Analat) dengan Asam kuat

(8)

Indikator



Untuk menentukan titik setara/ekivalen yang diamati

dengan titik akhir.



Bila sulit diamati menggunakan potensiometri.



Indikator adalah senyawa organik alami atau sintesis

yang berwarna dan bersifat asam basa yang dalam

rentang pH tertentu akan berubah warnanya.



Kekuatan asam basa indikatornya harus lebih lemah

dari kekuatan asam dan basa. Perbedaan warna

indikator berkaitan dengan disosiasi asam basanya.

(9)

(10)

Larutan Standar



Asidimetri : Yang bertindak sebagai larutan

standar adalah asam kuat. Contoh : Asam

Klorida (HCl), Asam Sulfat (H

₂

SO

₄

).



Alkalimetri : Yang bertindak sebagai larutan

standar adalah basa kuat. Contoh : Natrium

Hidroksida (NaOH), Kalium Hidroksida (KOH),

Barium Hidroksida (Ba (OH)

₂

).

(11)

Titik Akhir Titrasi



Titik akhir titrasi didasarkan pada perubahan pH pada

Titik Ekivalen (TE). Daerah dimana terjadi perubahan

pH bergantung pd sifat dan konsentrasi zat penitrasi /

zat yang dititrasi.

Pada titrasi asam basa perlu diperhatikan :



Faktor-faktor yg menentukan kesempurnaan reaksi

asam basa : konsentrasi analat dan titrant, kekuatan

asam lemah atau basa lemah



Pemilihan indikator yang digunakan : indikator yang

digunakan perubahan pHnya harus berada pada

daerah pH titik ekivalen.

(12)

ASAM ASKORBAT (VITAMIN-C)

(13)

Lanjutan



Sinonim

Acidum ascorbicum; C-97; cevitamic acid;

2,3-didehydro-L-threohexono-1,4-lactone; E300;

3-oxo-L-gulofuranolactone, enol form; Vitamin-C, (HPE hal 43).



Sifat bahan

Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0%

dan tidak lebih dari 100,5% C

₆

H

₈

O

₆

.



pH = 2.1

–

2.6 (5% w/v aqueous solution).



Densitas 1.688 g/cm

3 

BM : 176,13

(14)

Lanjutan



Pemerian

Hablur atau serbuk putih atau agak kuning oleh

pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna

gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara,

dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada

suhu 190ºC.



Kelarutan

Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam

etanol; tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan

benzena.

(15)

Lanjutan



Penetapan kadar :

Timbang seksama lebih kurang 400 mg, larutkan dalam

campuran 100 ml dan 25 ml asam sulfat 2 N, tambahkan 3

ml kanji LP. Titrasi segera dengan Iodium 0,1 N LV.

Namun pada praktikum asidi-alkalimetri tidak menggunakan

prosedur penetapan kadar diatas karena kerap digunakan

Titrasi Iodometri.

Dengan perbandingan normal :

1 ml NaOH 1 N setara dengan 176,13 mg Vitamin C

Berarti untuk 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 17,613 mg

Vitamin C

.

(16)

A lat & B ahan



Alat :

Statif, Buret, Botol timbang

,

Labu ukur 50 ml

,

Erlenmeyer, Beaker glass

,

Gelas ukur

,

Pipet volume

,

Filler

,

Pipet tetes

,

Corong kecil

,

Pengaduk kaca

,

Sendok tanduk



Bahan :

–

Larutan NaOH 0,1 N

–

Asam Oksalat

–

Sampel Vitamin C

–

Indikator Phenolphthaleinum.

(17)

 Menyiapkan 150 ml larutan NaOH 0,1 N

 Pembuatan 50 ml larutan baku primer asam oksalat (H₂C₂O₄) 0,1

N.

Menimbang sebanyak 0,3151 g asam oksalat. Asam oksalat dilarutkan dengan aquades sampai volume tepat 50 ml di labu ukur.

 Pembakuan NaOH 0,1 N dengan larutan baku primer asam

oksalat 0,1 N.

Pipet 10 ml larutan baku primer asam oksalat 0,1 N, masukkan dalam erlenmeyer. Ditambahkan 2-3 tetes indikator Phenolphthaleinum. Kemudian di titrasi dengan larutan NaOH yang akan dibakukan ad terbentuk warna merah muda pucat. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. Kemudian akan dihitung

(18)



Penetapan kadar sampel (vitamin C)

1)

Timbang tablet vitamin C

2)

Hitung rata-rata berat sampel

3)

Gerus ad homogen

4)

Timbang

….

mg sampel, masukkan dalam

beaker (replikasi 3x)

5)

Tambahkan aquadest ad 2/3 beaker

6)

Aduk

(19)

Penimbang an & Perhitung an

A. Baku primer asam oksalat 0,1 N.

N =

  

1000

 

0,1 =



126,07



1000

50



2 = 0,3151 g

(20)

Penimbang an & Perhitung an

A. Baku sekunder NaOH 0,1 N

N =   1000   0,1 =  40 1000 150 1 = 0,6 g

(21)

Penimbang an & Perhitung an

A. Penimbangan asam oksalat 0,1 N (yang ditimbang 0,3157 g) N = 0,3157

126,07

1000 50  2 = 0,1001 N

B. Pembakuan larutan baku primer asam oksalat dengan NaOH

No V (NaOH) N (NaOH) V(As.oksalat) N(As.oksalat)

1 10,0 ml 0,1000 N 10 ml 0,1001 N 2 9,65 ml 0,1036 N 10 ml 0,1001 N 3 10,20 ml 0,0980 N 10 ml 0,1001 N Rata-rata 0,1005 N

(22)

Penimbang an & Perhitung an

A. Penetapan kadar NaOH

Titrasi I : V1. N1 = V2. N2 10 . N1 = 10 . 0,1001 N1 = 0,1000 N Titrasi II : V1.N1 = V2.N2 9,625 . N1 = 10 . 0,1000 N1= 0,1036 Titrasi III : V1. N1 = V2. N2 10,20 . N1 = 10 . 0,1000 N1 = 0,0980 V1.N1 = V2.N2

A. Penetapan kadar Vitamin C

No

W (berat sampel) g V(titran)

N(titran) 1 0,7123 7,45 ml 0,1005 N 2 0,7213 7,72 ml 0,1005 N 3 0,7156 7,45 ml 0,1005 N

(23)

A. Persen (%) Kadar dari tiap titrasi dengan sampel

% kadar = V titran. N titran. E (mg)

g. N teoritis x 100% % kadar I = 7,45 . 0,1005 . 17,613 712,3 . 0,1 x 100% = 18,5135 % % kadar II = 7,72 . 0,1005 .17,613 721,3 .0,1 x 100% = 18, 9452 % % kadar III = 7,45 . 0,1005 . 17,613 715,6 . 0,1  100% = 18,4281 % Rata-rata kadar =18,5135%+18,9452%+18,4281% 3 = 18,6289 %

Lanjutan

(24)

Lanjutan

Data yang dicurigai

18,5135 18,4281 0,0854

18,9452 18,5135 0,4317

18,4281 18,9452

Data yang dicurigai18,9452

Di hitung rata-rata. 18,4281 + 18,5135 = 18,4708 2 18,4708 18,4708 – 18,4281 = 0,0427 18,4708_– 18,5135 = 0,0427   = 0,0427 4 _{= 0,1708} d* = 18,4708 – 18,9452 = 0,4744 4 _<d*

(25)

Lanjutan

% kadar pengamatan = 18,4708 %

% kadar sesungguhnya = 20,95%

% kesalahan =

20,95−18,4708 20,95 

100%

= 11,834 %

(26)

Daftar Pustaka

Harjadi, W. 1986.Ilmu Kimia AnalitikDasar. Jakarta: PT. Gramedia

Hartaty, Amelin. 2009. Kimia AnalisaKuantitatif. UniversitasMuhammadiyah Surakarta.

Keenan. 1984. Kimia UntukUniversitas. Jakarta: PenerbitErlangga. Underwood, A.L. Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: PenerbitErlangga.