Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 1
PENENTUAN AKTIVITAS TRITIUM DAN KARBON-14
DENGAN METODA PENGUKURAN
DUAL LABEL
Elistina
Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi - BATAN
ABSTRAK
PENENTUAN AKTIVITAS TRITIUM DAN KARBON-14 DENGAN METODA PENGUKURAN
DUAL LABEL. Penentuan aktivitas sampel yang mengandung dua radionuklida dapat dilakukan dengan menggunakan Liquid Scintillation Analyzer (LSA) yang dilengkapi dengan program area atau salur yang dapat mencatat semua kejadian peluruhan dari kedua radionuklida tersebut. Tujuan dari kegiatan ini adalah mengukur radioaktivitas campuran 3H dan 14C dengan tepat dan akurat menggunakan Liquid Scintillation Analyzer. Kontribusi cacahan dari setiap radionuklida yang dicatat bergantung pada aktivitas relatif kedua radionuklida berdasarkan tingkat pemadam yang terkandung dalam larutan sampel. Penganalisis spektrum akan mencatat dan menyimpan data cacahan sesuai dengan besarnya amplitudo pulsa yang dihasilkan. Tinggi pulsa spektrum bergerak dari nol sampai ke energi beta maksimum pada tiap radionuklida dan menghasilkan spektrum gabungan dua radionuklida yang terkandung dalam sampel yang sama maka spektrum gabungan
(composite spectrum) akan bergerak dari nol ke radionuklida yang mempunyai energi beta lebih tinggi. Daerah energi dari nol ke radionuklida yang mempunyai energi beta lebih rendah akan tetap dihitung dari kedua radionuklida tersebut. Dalam eksperimen ini, radionuklida yang diukur adalah campuran sampel yang mengandung tritium dan karbon-14 dengan hasil yang diperoleh yaitu : aktivitas sampel tritium adalah 78,530.10-3 Bq/L dan aktivitas 14C adalah 1,703.10-3 Bq/L.
Kata kunci : aktivitas, radionuklida, tritium, karbon-14, metode dual label
ABSTRACT
DETERMINATION OF TRITIUM AND CARBON-14 RADIONUCLIDE ACTIVITIES WITH DUAL LABEL MEASUREMENT METHOD. Determination of sample activities containing two radionuclides can be done by using Liquid Scintillation Analyzer (LSA), which has been equipped with channel or area program that can record all events of the decay of both radionuclides. The purpose of this research is to measure the radioactivity of 3H and 14C mixture precisely and accurately using Liquid Scintillation Analyzer. The contribution of each radionuclide count that is recorded depends on the relative activities of both radionuclides based on quench level contained in the sample solution. Spectrum analyzer will record and store digital data in accordance with the amplitude of pulses generated. The height of spectrum pulse moves from zero to the maximum beta energy of each radionuclide and yields the combined spectrum two radionuclides contained in the same sample, the spectrum of the combined (composite spectrum) will moves from zero to a radionuclide that has higher beta energy. Energy region from zero to radionuclide that has lower beta energy will still be calculated from both radionuclides. In this experiment, the radionuclides that are measured is a mixture of samples containing tritium and carbon-14 with the results obtained are: activity of tritium sample was 78.530.10-3 Bq/L and activity sample carbon-14 was 1.703.10-3 Bq/L.
I. PENDAHULUAN
Radionuklida di lingkungan kebanyakan tidak murni dan tidak hanya terdiri dari satu jenis radionuklida saja. Bila ada dua radionuklida yang terkandung dalam sampel, maka masing-masing akan memberi kontribusi kelipan yang menghasilkan pulsa. Semua radionuklida pemancar beta juga menghasilkan spektrum kontinyu dan mempunyai energi yang besarnya dari nol sampai maksimum. Karena banyaknya jenis radionuklida yang ada di lingkungan maka perlu mengembangkan metoda penentuan radionuklida tersebut. Salah satu metoda yang dapat dilakukan adalah menentukan aktivitas dengan pengukuran dua sampel
(dual label measurement) menggunakan
Liquid Scintillation Analyzer (LSA).
Penentuan aktivitas sampel yang mengandung dua radionuklida seperti tritium (3H) dan Karbon-14 (14C) dapat menggunakan LSA yang telah dilengkapi dengan program area atau salur sehingga dapat mencatat semua kejadian peluruhan dari kedua radionuklida tersebut. Kontribusi cacahan setiap radionuklida yang dicatat tergantung pada aktivitas relatif kedua radionuklida berdasarkan tingkat pemadam (quenching) yang terkandung dalam larutan. Penganalisis spektrum akan mencatat dan menyimpan data cacahan sesuai dengan besarnya amplitudo pulsa yang dihasilkan. Tinggi pulsa spektrum bergerak dari nol sampai ke energi beta maksimum pada tiap
radionuklida dan menghasilkan spektrum gabungan. Nilai cacahan disimpan dalam program pada energi 0 sampai dengan 156 cacahan di antara kedua sumber tersebut. Energi 0 sampai 18,6 keV untuk 3H dan 0 sampai dengan 156 keV untuk 14C, besarnya cacahan dalam energi 18,6 sampai dengan 156 keV hanya dari 14C saja.
Dalam kegiatan ini, radioaktivitas diukur berupa sampel yang mengandung campuran 3H dan 14C. Kualifikasi spektrum dual label sangat penting untuk pemisahan nuklida yang tepat. Spektrum 3H akan membuat lapisan di atas spektrum 14C. Hasil spektral indeks sampel (SIS) akan jatuh antara nilai SIS dua cacahan tunggal yang mana posisi relatif untuk nilai cacahan tunggal adalah mengukur langsung secara proporsional untuk setiap radionuklida dalam campuran. Tujuan dari kegiatan ini adalah mengukur radioaktivitas campuran 3H dan
14
C dengan tepat dan akurat menggunakan Liquid Scintillation Analyzer.
II. TEORI
Dalam sebuah vial sampel, larutan sintilator mengubah emisi radiasi nuklida sampel menjadi cahaya. Pencacah kelip cair mendeteksi cahaya ini ketika masuk ke dalam tabung pelipat ganda detektor yang dapat menyebabkan pemadaman (quenching). Pada sebuah sampel yang mengandung zat pemadam, dapat terjadi hal-hal berikut ini. Pertama, zat pemadam kimia yang dapat bercampur dengan hasil nyata foton di dalam
Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 3
dapat menghalangi deteksi foton dari vial sampel menuju detektor. Dalam kondisi lain, efisiensi pencacahan terjadi sejak foton berkurang dideteksi sehingga saat DPM (disintegration per minute) dihitung sampel juga harus diperiksa pemadamnya. Jika sampel tidak dikoreksi pemadamnya maka hasil DPM yang dilaporkan menjadi salah. Umumnya, lebih banyak sampel yang mengandung pemadam dengan efisiensi pencacahan lebih rendah. Sebagai perbandingan spektrum dari pemadam dan tanpa pemadam pada sampel yang sama terjadi perubahan spektrum yang bergantung pada jenis pemadamnya, kimia atau warna.
Pemadam kimia disebabkan hilangnya beta kejadian energi selama perpindahan energi dari titik emisi ke produksi hamburan foton. Ini menggambarkan dalam sebuah spektrum terlihat pengurangan akhir energi lebih rendah dalam skala keV. Lebih banyak kejadian beta dideteksi sebagai kejadian energi lebih rendah, juga dapat naik dalam ketinggian spektrum akhir energi lebih
dengan perpindahan energi kejadian beta, tetapi lebih memblok deteksi beberapa foton yang dipancarkan dari sintilator. Ini direfleksikan ke dalam spektrum yang terlihat sedikit normal tetapi tertekan puncak spektrum. Kedua jenis pemadam ini dapat dengan mudah dikenali menggunakan analisis spektrum.
Pencacahan sampel yang
mengandung dua jenis radionuklida memerlukan pertimbangan dan perhitungan sendiri dibandingkan dengan pencacahan tunggal. Jika dua radionuklida terkandung dalam sampel yang sama maka spektrum gabungan (composite spectrum) akan bergerak dari nol ke radionuklida yang mempunyai energi beta lebih tinggi. Daerah energi dari nol ke radionuklida yang mempunyai energi beta lebih rendah akan tetap dihitung dari kedua radionuklida tersebut. Kejadian ini tak dapat dibedakan dalam sistem sintilasi cair dan dapat dilihat dalam Gambar 1, merupakan grafik spektrum gabungan dari radionuklida 3H dan 14C.
Untuk memisahkan dan memperkirakan kontribusi dari masing-masing radionuklida yang dianalisis digunakan metode konvensional analisis aktivasi dan semua informasi yang diperoleh tersimpan dalam program spectralyzer yang dimiliki oleh alat. Bagaimanapun situasi pencacahan, statistik pencacahan yang baik seharusnya dapat dicapai. Kita harus mencacah setiap sampel yang cukup panjang untuk masing-masing cacahan kotor per sampel (dan per nuklida untuk sampel dual label). Sampel dapat dicacah dalam statistik pencacahan dengan nilai 1,0 untuk 2 Sigma % (setara dengan 40.000 cacahan kotor) yang akan menghasilkan hasil sampel lebih akurat. Pertimbangan spektrum gabungan yang khas pada sampel 3H dan 14C dual label, secara nyata bahwa tidak ada diskriminasi tinggi yang dapat ditetapkan untuk memisahkan kedua spektrum radionuklida dari spektrum gabungan. Dengan menaikkan tingkat lebih rendah (lower) dari jendela 14C menuju titik akhir area 3H (LLB2) semua
cacahan 3H dapat keluar di area 14C dengan efisiensi 14C. Namun untuk 3H bukan berarti mengurangi area cacahan 14C yang jatuh secara bersama-sama dengan cacahan 3H. Untuk alasan statistik, UL dari 3H bisa diatur menuju nilai lebih rendah (lower) daripada titik akhir spektrum 3H. Dengan tingkat lebih tinggi (upper) ULA, kontribusi
14
C dalam area dapat dibatasi untuk 7 – 14 % dari total cacahan 14C sehingga cacahan yang diperoleh dalam LLA – ULA (daerah 3H) harus
dikoreksi untuk menurunkan cacahan 14C. Karena derajat pemadaman sampel,
pengaturan yang khas untuk campuran sumber sampel 3H dan 14C adalah :
3
H : LLA = 0 ; ULA = 12 14
C : LLB = 12 ; ULB = 70
Efisiensi daerah dapat ditentukan menggunakan kurva kalibrasi efisiensi dan aktivitas setiap radionuklida dapat dihitung dari persamaan dengan satuan dpm (D).
... (1) ... ... (2) ... (3) dengan :
DL adalah dpm radionuklida energi lebih rendah (3H)
DH adalah dpm radionuklida energi lebih tinggi (14C)
EHB adalah efisiensi energi lebih tinggi
radionuklida dalam daerah energi lebih tinggi
EHA adalah efisiensi energi lebih tinggi
radionuklida dalam daerah energi lebih rendah
ELB adalah efisiensi energi lebih rendah
radionuklida dalam daerah energi lebih tinggi
ELA adalah efisiensi energi lebih rendah
radionuklida dalam daerah energi lebih rendah
(Bq/L)
Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 5 1. Bahan dan peralatan
Peralatan yang digunakan adalah pencacah kelip cair (LSA) 2550 TR/LL Tri Carb Packard.
Botol vial, 20 mL; pipet
ukur, 15 ml; mikro pipet; c
assette holder;
v
orstex (
shaking); s
arung tangan karet;
masker.
Sebagai larutan standar kalibrasi digunakan 3H, 14C dan cacah latar. Larutan sumber standar yang digunakan adalah 3H sebanyak sepuluh sampel (10 quenched standards) dengan masing-masing sampel mempunyai volume 15 ml dan aktivitas 263.500 dpm ± 1,6 % pada tgl. 8 Oktober 1993; dan 14C sebanyak 10 sampel (10 quenched standards) dengan masing-masing sampel mempunyai volume 15 ml dan aktivitas 111.800 dpm ± 1,3 % pada tanggal 11 Agustus 1993.2. Persiapan sampel
Sampel urin yang akan dicacah disiapkan dan ditampung ke dalam botol polietilen yang bersih dan kering lalu ditutup. Vial gelas sebanyak jumlah sampel disiapkan dan diberi tanda sesuai nomor urut pada tutup sampel. Sampel sebanyak 1 ml dipipetkan ke dalam vial dan ditambahkan 14 ml sintilator ultima gold. Vial ditutup rapat lalu digoyang menggunakan vorstex agar sampel tercampur homogen. Sampel cacah latar disiapkan dengan menambahkan air distilat ke dalam volume sintilator yang sama dengan sampel urin. Setelah larutan bercampur, didiamkan
sampel siap untuk dicacah.
3. Kalibrasi alat,pengukuran sumber standar dan sampel
Pencacah kelip cair dikalibrasi menggunakan larutan standar kalibrasi sesuai dengan instruksi kerja alat sampai kemudian diperoleh hasil bahwa alat sudah terkalibrasi dengan keluar tulisan yang tercetak (system normalized). Larutan seri sumber standar 3H dan 14C disusun dalam cassette holder sesuai dengan nomor urut yang tertera diatas vial lalu dicacah mengikuti instruksi kerja yang ada pada pencacah kelip cair hingga kurva standar 3H dan 14C yang diinginkan diperoleh (% Eff vs tSIE)3. Kondisi pengukuran diisi sesuai dengan petunjuk yang ada pada alat dengan cara memasukkan data-data yang diperlukan yaitu : waktu cacah 50 menit, radionuklida 3H dan 14C dengan indikator pemadam tSIE. Vial cacah latar dan sampel dimasukkan ke dalam cassette holder dan ditempatkan dalam posisi pencacahan. Waktu pencacahan diatur selama 50 menit. Setelah pengukuran sumber standar selesai, dilanjutkan dengan pengukuran cacah latar dan campuran sampel 3H dan 14C. Tombol
START ditekan dan ditunggu hingga
pencacahan selesai dan hasilnya akan tercetak di kertas (print out).
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil pengukuran standar 3H dan 14C dapat dilihat pada Tabel 1 dan 2. Pada Tabel
1 terlihat hasil pengukuran sumber standar tritium di area tritium diperoleh hasil meningkat dari nomor satu menuju hasil ke nomor sepuluh akan tetapi pada hasil pengukuran 3H dalam area 14C terlihat nomor hasil pertama mempunyai nilai nol selanjutnya meningkat sampai ke nomor sepuluh. Dengan demikan dapat terlihat jelas bahwa hasil pengukuran tritium di energi sampai 18,6 keV dapat terukur dengan baik sedangkan pengukuran antara energi 18,6 keV sampai dengan 156 keV hasil yang terukur sedikit. Seperti diketahui bahwa energi 18,6 keV sampai dengan 156 keV merupakan daerah 14C saja. Untuk Tabel 2,
terlihat perbedaan yang nyata. Hasil pengukuran sumber standar 14C pada area tritium menunjukkan hasil tinggi pada nomor satu dan terus menurun pada hasil nomor sepuluh, begitu juga pada hasil pengukuran
14
C di area 14C menunjukkan hasil penurunan yang sama. Jadi dapat diketahui bahwa hasil pengukuran 14C nyata berada pada energi 0 keV sampai dengan 156 keV.
Dari hasil yang diperoleh dari pengukuran sumber standar 3H dan 14C akan dibuat kurva kalibrasi yang digunakan sebagai kurva baku untuk pencacahan sampel yaitu nilai efisiensi berbanding tSIE. Kurva tersebut dapat dilihat pada Gambar 2.
Tabel 1. Hasil pengukuran sumber standar 3H
No. tSIE 3H dalam area 3H 3H dalam area 14C cpm efisiensi cpm efisiensi 1. 125.52 30664.2 0.1392 0.00 0 2. 163.46 42515.8 0.1930 0.00 0 3. 205.5 52891.4 0.2401 0.00 0 4. 259.87 66329.0 0.3011 0.00 0 5. 342.16 82454.2 0.3743 0.00 0 6. 453.64 100584.0 0.4566 44.1 0.0002 7. 556.73 114924.8 0.5217 242.3 0.0011 8. 722.69 128957.2 0.5854 1453.9 0.0066 9. 842.64 136226.7 0.6184 4560.0 0.0207 10. 984.27 139244.7 0.6321 11477.1 0.0521
Tabel 2. Hasil pengukuran sumber standar 14C
No. tSIE 14C dalam area 3H 14C dalam area 14C cpm efisiensi cpm efisiensi 1. 132.10 87142.7 0.6958 15542.4 0.1241 2. 161.07 79778.5 0.6370 26300.6 0.2100 3. 192.57 71725.5 0.5727 37948.0 0.3030 4. 255.59 60078.1 0.4797 52851.7 0.4220 5. 333.67 47917.2 0.3826 67141.7 0.5361 6. 440.81 37397.0 0.2986 79528.0 0.6350 7. 543.17 30471.1 0.2433 87030.0 0.6949 8. 694.70 23332.4 0.1863 87267.9 0.6968 9. 827.03 19136.8 0.1528 82371.0 0.6577 10. 1003.40 15254.4 0.1218 72213.8 0.5758
Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional 7
Gambar 2. Kurva kalibrasi standar sampel dual label (tritium dan karbon-14 dalam dua area)
Pengaturan area dual label memperlihatkan dua area dari dua radionuklida yaitu area A dan area B yang dapat dianalisis kontribusinya dari masing-masing radionuklida. Karena radionuklida nya berbeda, maka jumlah cacahannya juga berbeda. Nuklida 1 di area A merupakan 3H yang berada dalam area 3H dan nuklida 2 di area A merupakan 3H dalam area 14C dengan energi antara 0 sampai dengan 18,6 keV. Nuklida 1 di area B merupakan 14C dalam area 3H dan nuklida 2 di area B merupakan
14
C dalam area 14C dengan energi antara 0 sampai dengan 156 keV.
Dari pengukuran sampel diperoleh hasil cacahan yaitu nilai cacahan di area 3H adalah 2.265,7 cpm dan di area 14C adalah 69,0 cpm dengan nilai tSIE adalah 481,69. Berdasarkan nilai tSIE sampel maka dapat
diplotkan pada kurva kalibrasi standar sehingga diperoleh nilai efisiensi pencacahan yaitu efisiensi energi lebih tinggi radionuklida dalam daerah energi lebih tinggi (EHB ) adalah 0,665; efisiensi energi lebih
tinggi radionuklida dalam daerah energi lebih rendah (EHA) adalah 0,27; efisiensi energi
lebih rendah radionuklida dalam daerah energi lebih tinggi (ELB) adalah 0,00022 dan
efisiensi energi lebih rendah radionuklida dalam daerah energi lebih rendah (ELA)
adalah 0,475 dan setelah diperoleh nilai efisiensi ini maka dapat dihitung aktivitas setiap sampel menggunakan Persamaan (2), (3) dan (4). Dari parameter tersebut, diperoleh aktivitas 3H adalah 78,530.10-3 Bq/L dan aktivitas 14C adalah 1,703.10-3 Bq/L.
Kurva Kalibrasi area A dan B
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 125.52 163.46 205.5 259.87 342.16 453.64 556.73 722.69 842.64 984.27 tSIE Efi si en si
V. KESIMPULAN
Dari pembuatan kurva kalibrasi standar sampel dual label (3H dan 14C dalam dua area) maka dengan mudah kita dapat mengukur radioaktivitas sampel yang mengandung dua radionuklida seperti 3H dan
14
C serta mendapatkan hasil yang tepat dan akurat. Dari pengukuran ini diperoleh aktivitas sampel 3H adalah 78,530.10-3 Bq/L dan aktivitas sampel 14C adalah 1,703.10-3 Bq/L.
DAFTAR PUSTAKA
1. KESSLER, J.M., Liquid Scintillation Analysis (Science and Technology), Packard, A Canberra Company, 1989. 2. SUSETYO W., Pencacah Kelip Cair,
Program Pendidikan dan Latihan Instrumentasi Kimia-I, BATAN, 1983. 3. A PACKARD., Operation Manual
Liquid Scintillation Analyzer Model 2550 TR/LL, Tri Carb, Packard, 1990.
TANYA JAWAB
1. Penanya : Nazaroh – PTKMR
- Apakah metode dual label (LSA) sama akurasinya dengan LSC. Berapa perbedaannya bila diukur 14C dan 3H dengan LSA dan LSC ?
- Hasil pengukuran 14C dan 3H tidak mencantumkan nilai ketidakpastian, kenapa?
- Berapa sampel yang diukur dalam percobaan ini?
- Faktor-faktor yang menentukan ketidakpastian dalam pengaruh aktivitas dengan dual label ?
- Tolong disebutkan dan mungkin dapat dievaluasi hasilnya?
Jawaban : Elistina
- LSA dan LSC itu sama.
- Hasil pengukuran ini pada dasarnya untuk mendapatkan hasil pengukuran dengan statistik pencacahan 2% - Sampel yang diukur 1 ml (1 sampel). - Faktor-faktor yang mempengaruhi
ketidakpastian antara lain: preparasi sampel, pengukuran, dan sampling. - Hasil evaluasi belum dilakukan lebih
lanjut karena sampel yang diukur sedikit
2. Penanya : Jaka Iman – PRSG
Dalam hasil pengukuran untuk 3H adalah 78,530.10-3 Bq/L dan aktivitas 14C adalah 1,703.10-3 Bq/L, pertanyaanya :
- Apakah hasil perhitungan tersebut secara manual atau output dari
software itu sendiri, sehingga
outputnya keluar aktivitas?
- Apakah hasil aktivitasnya untuk 14C = 1,703.10-3 Bq/L, 3H 78,53. 10-3 Bq/L atau 1,703. 10-3 Bq/L Bq/gr atau satuan lain?
Jawaban: Elistina
- Dihitung manual, sedangkan hasil yang diperoleh dalam cpm (dpm = cpm/Eff)
- Karena yang dihitung aktivitasnya, maka hasilnya Becquerel, bila dilanjutkan ke dosis diperoleh data Sivert.
3. Penanya : Ghulam FA. - PTKMR
- Alat yang digunakan untuk pengukuran sampel apa tipenya?
- Data yang digunakan tahun berapa? Jawaban: Elistina
- Alat LSC type 2550 TR/LL Packard - Data tahun 2006
