Abstrak— Lumajang merupakan salah satu daerah penghasil pasir besi terbesar di Indonesia. Namun, usaha untuk melakukan pengolahan lebih jauh agar nilai jual dari pasir besi meningkat dirasa masih sangat kurang. Rutie merupakan salah satu kandungan pasir besi yang memiliki harga jual yang tinggi. Salah satu metode alternatif yang mudah, dan efisien dalam melakukan pengolahan adalah dengan menggunakan gelombang mikro. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui hasil ekstraksi rutile dari pasir besi dengan menggunakan gelombang mikro dengan variabel waktu penyinaran gelombang mikro. Preparasi sampel konsentrat ilmenite dilakukan dengan memisahkan pasir besi dengan pengotor menggunakan magnet sebanyak dua kali. Lalu setelah digerus hingga 200 Mesh konsentrat dicampur dengan reduktor dengan berat pasir besi 82,25 gram dan reduktor 17,75 gram. Kemudian konsentrat tersebut disinari gelombang mikro selama 1,5 jam; 3 jam; 4,5 jam; 6 jam; 7,5 jam. Hasil sampel kemudian diuji dengan menggunakan XRD dan XRF. Hasil paling optimal didapat dari variabel selama 7,5 jam dengan kadar Ti sebesar 5,66 %.
Kata Kunci—Gelombang Mikro, Ilmenite, Pasir Besi, Rutile
I. PENDAHULUAN
Indonesia merupakan salah satu negara yang mampu mengekspor hasil tambang dengan jumlah yang banyak[1]. Hasil tambang Indonesia seperti batubara, emas, perak, fosfat, dan pasir besi dll. Namun hingga sekarang masih banyak hasil tambang tersebut di ekspor dalam bentuk masih raw material. Salah satu daerah di Indonesia yang masih melakukan ekspor dalam bentuk raw material adalah Kabupaten Lumajang. Lumajang merupakan salah satu daerah yang mengekspor pasir besi ke beberapa negara. Namun pasir besi yang di ekspor tersebut hanya mencapai perlakuan pemisahan dengan magnet untuk meningkatkan nilai jual dari pasir besi tersebut. Untuk mendukung sikap pemerintah mengenai dilarangnya mengekspor barang tambang mentah maka perlu dilakukannya penelitian lebih lanjut dalam melakukan proses pengolahan pasir besi tersebut. Sehingga nantinya juga mampu meningkatkan kesejahteraan masyarakat sekitar Lumajang dalam melakukan penambangan pasir besi.
Salah satu senyawa yang memiliki nilai jual tinggi yang terkandung di dalam pasir besi ialah rutile (TiO2). Namun
untuk mendapatkan rutile kita harus bisa mengolah ilmenite (FeTiO3) dengan baik dan tepat. Ilmenite merupakan mineral
alam yang sering dijumpai ketika akan mengolah rutile atau bahkan logam titanium (Ti). Kandungan titanium di dalam rutile dan ilmenitelah yang membuat harga jual dari mineral tersebut cukup tinggi. Karena untuk mengolah dan mendapatkan logam dengan kandungan titanium perlu proses yang cukup rumit dan perlu biaya yang tinggi. Selain itu titanium juga memiliki kekuatan yang sama dengan baja namun berat titanium lebih ringan dibandingkan baja. Sifat tahan korosi yang bagus juga mengakibatkan titanium diperlukan untuk berbagai macam paduan di berbagai logam. Sedangkan rutile sendiri banyak digunakan sebagai pigmen putih di dalam industri cat karena memiliki sifat inert, daya pelapis yang mumpuni, dan tahan terhadap paparan sinar UV matahari. Di dalam industri kosmetik juga rutile banyak digunakan sebagai pemutih.
Metode yang sering digunakan untuk mengolah mineral yang terdapat kandungan titanium ialah pyrometallurgy dan hidrometallurgy. Namun, untuk mengolah ilmenite dengan menggunakan pyrometallurgy akan dibutuhkan energi yang besar, mengingat temperatur leleh titanium berada di kisaran 1600oC. dan dengan menggunakan hidrometallurgy untuk
mengolah ilmenite memerlukan langkah-langkah rumit dalam proses pengolahannya. Metode alternatif yang sekarang sedang dikembangkan adalah menggunakan gelombang mikro (microwave) karena dengan menggunakan gelombang mikro tidak perlu energi yang besar dan tidak rumit dalam pelaksanaan ekstraksi itu sendiri. Panas yang ditimbulkan oleh gelombang mikro juga dari dalam objek sehingga mampu membuat panas dengan merata ke semua objek karena gelomabng yang dihasilkan oleh gelombang mikro mampu menembus ke dalam objek. Namun, aspek-aspek yang perlu diperhatikan dalam penggunaan gelombang mikro adalah variasi komposisi, lama waktu penyinaran, daya yang digunakan, dan reduktor yang tepat dalam penggunaan. Dengan berbagai macam masalah yang telah dijabarkan tersebut maka disusunlah penelitian ini untuk menjawab seluruh permasalahan tersebut.
II. METODOLOGIPENELITIAN
Pada awalnya pasir besi dan reduktor arang dijemur di bawah terik matahari selama 45 menit untuk menghilangkan kelembapan di dalam kedua material tersebut. Lalu pasir besi
STUDI REDUKSI RUTILE (TiO
2) DARI PASIR BESI MENGGUNAKAN
GELOMBANG MIKRO DENGAN VARIABEL WAKTU PENYINARAN
GELOMBANG MIKRO
Iga Ari Himando dan Sungging Pintowantoro
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi,Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Kampus ITS, Keputih, Surabaya 60111 e-mail: [email protected]
itu di pisahkan dengan menggunakan magnet kuat dan magnet lemah. Hal tersebut dilakukan agar pengotor-
pengotor yang tidak diinginkan hilang dari dalam kandungan konsentrat ilmenite. Proses pemisahan dapat dilihat di dalam gambar 1.
Gambar 1. Proses Pemisahan Pasir Besi
Setelah dilakukan proses pemisahan, dilakukan penggerusan terhadap konsentrat ilmenite dan arang dengan mesin crusher. Setelah digerus dengan mesin crusher dilakukan shieving test dengan ayakan 200 Mesh untuk memastikan ukuran partikel dari konsentrat ilmenite dan arang sebesar 200 Mesh. Lalu konsentrat ilmenite dan arang dicampur di dalam crucible HCR 18 dengan berat konsentrat ilmenite 82,25 gram dan berat arang 17,75 gram. Kemudian setelah dicampur menjadi satu dimasukkan ke dalam microwave oven dan dipanaskan dengan waktu selama 1,5 jam; 3 jam; 4,5 jam; 6 jam; dan 7,5 jam dan dengan daya sebesar 900 Watt. Setelah pemanasan dilakukan sesuai dengan waktu yang dibutuhkan. Crucible dikeluarkan dan dilakukan pengukuran temperatur untuk mengetahui temperatur yang dibutuhkan.
III. HASILDANDISKUSI
Sebelum dilakukan penyinaran dengan delombang mikro maka perlu dilakukan pengujian XRD dan XRF pada pasir besi dan konsentrat ilmenite untuk mengetahui senyawa apa saja yang terbentuk dalam sampel sebelum disinari gelombang mikro dan untuk mengetahui besar prosentase unsur yang ada di dalam pasir besi. Untuk hasil XRD dan XRF pasir besi dan konesntrat ilmenite akan ditunjukkan oleh gambar 2 dan tabel 1
Gambar 2. Perbandingan Hasil Pengujian XRD Pasir Besi Awal dengan Pasir Besi Hasil Separasi Magnet atau Konsentrat Ilmenite
Tabel 1.
Perbandingan Hasil Pengujian XRF Pasir Besi Awal dengan Pasir Besi Hasil Separasi Magnet atau Konsentrat Ilmenite
Fe (%) Si (%) Ca (%) K (%) Ti (%) Ni (%) Pasir Besi 37.60 26.90 17.60 2.41 2.02 1.15 Konsentrat
Ilmenite 56.55 15.9 12.4 1.6 3.8 1.36
Dari gambar 2 dan tabel 1 Menjelaskan Perbedaan fasa dan komposisi dari pasir besi dan konsentrat ilmenite hasil dari pemisahan dengan menggunakan magnet kuat dan magnet lemah. Dari perbandingan hasil pengujian XRD pada gambar 2. pada pasir besi peak tertinggi dimiliki magnetite lalu diikuti oleh rutile, ilmenite, dan wustite. Dari hasil XRD juga menjelaskan bahwa sudah terbentuknya rutile sejak awal pada pasir besi. Pada hasil XRD konsentrat ilmenite peak tertinggi dimiliki rutile. Meningkatnya peak dari ilmenite dan rutile menunjukkan berhasilnya proses separasi yang dilakukan. Hal ini juga diperkuat dengan hasil XRF pada komposisi Ti yang mengalami peningkatan dari 2,02 % menjadi 3,8 %. Namun, pada hasil XRF untuk setiap komposisi masing-masing mengalami kenaikan dan penurunan. Seperti pada komposisi Fe mengalami kenaikan dari 37,6 % menjadi 56,55 %. Pada komposisi unsur Si, Ca, dan K mengalami penurunan dari 26,9 %; 17,6 %; dan 2,41 % menjadi 15,9 %; 12,4 %; dan 1,6 %. Ini berarti proses separasi yang telah dilakukan telah berhasil mengurangi kandungan unsur bukan logam yang juga di anggap pengotor dalam penelitian ini.
A. Analisa Hasil XRD
Untuk mengetahui fasa yang terbentuk setelah penyinaran gelombang mikro maka perlu dilakukan pengujian XRD pada semua sampel hasil penyinaran. Lalu hasil pengujian XRD di analisa dengan menggunakan aplikasi search match dari software PCPDFWIN. Pada gambar 4 ditunjukkan hasil pengujian dan analisa XRD setelah penyinaran gelombang mikro selama 90, 180, 270, 360, dan 450 menit
Gambar 4. Perbandingan Hasil Pengujian XRD Konsentrat Ilmenite Setelah Proses Penyinaran Gelombang Mikro
Berdasarkan dari data yang ditunjukkan oleh gambar 4 dapat disimpulkan pada sampel yang telah disinari selama 1,5 jam telah terjadi reduksi. Hal tersebut dapat diambil kesimpulan karena telah terbentuk fasa FeO [2] dalam sampel tersebut. Karena FeO sendiri terbentuk sebagai produk dari magnetite dan ilmenite. Setelah itu pula juga terbentuknya fasa Fe dari sampel yang telah disinari selama 1,5 jam. Ini juga memperkuat kesimpulan bahwa selama 1,5 jam telah terjadi proses reduksi entah itu magnetite ataupun ilmenite. Namun, proses reduksi sendiri belum terjadi secara maksimal karena dalam sampel 1,5 jam masih terbentuk fasa magnetite dan ilmenite. Pada data hasil analisa penyinaran selama 3 jam. Dapat dilihat tinggi peak dari magnetite dan ilmenite turun ini. Sedangkan adanya peningkatan peak dari rutile, wustite (FeO), dan Fe. Ini berarti proses reduksi masih dalam proses berjalan selama penyinaran gelombang mikro namun masih belum maksimal dalam proses pereduksian karena peak yang ada masih tidak berbeda dengan sampel hasil penyinaran gelombang mikro selama 1,5 jam [3]. Pada sampel hasil penyinaran gelombang mikro selama 3 jam terlihat ada perbedaan mencolok jika dibandingkan dengan hasil sebelumnya. Yaitu sudah tidak adanya fasa magnetite dalam sampel ini. Ini berarti selama 4,5 jam penyinaran gelombang mikro magnetite telah tereduksi dengan sempurna hingga habis menjadi wustite dan Fe. Hal tersebut juga dapat dipastikan dengan meningkatnya peak dari Fe dan wustite itu sendiri. Namun, dalam sampel ini masih terdapat fasa ilmenite. Sehingga dapat diambil kesimpulan selama penyinaran 4,5 jam belum mampu mereduksi ilmenite secara sempurna. Ini disebabkan oleh perbedaan kereaktifan antara magnetite dan ilmenite. Magnetite memang lebih reaktif terhadap gas CO daripada ilmenite sehingga sudah pasti yang akan habis terlebih dahulu ialah magnetite baru setelah itu gas CO akan mereduksi ilmenite hingga habis.
Pada hasil analisa XRD sampel yang telah disinari gelombang mikro selama 6 jam menunjukkan bahwa selama penyinaran 6 jam tersebut ilmenite dan wustite telah terreduksi dengan sempurna. Hal ini ditunjukkan hanya ada fasa rutile dan Fe dalam sampel tersebut. Ini berarti, dengan lama penyinaran gelombang mikro 6 jam mampu mereduksi dengan sempurna material-material induk dari rutile. Hal yang sama juga ditunjukkan oleh hasil analisa XRD dengan lama penyinaran 7,5 jam. Di situ ditunjukkan fasa yang terbentuk hanyalah fasa dari rutile dan Fe saja. Namun, hal yang sangat berbeda ialah
adanya fasa Ti di dalam sampel tersebut. Ini berarti dengan lama penyinaran selama 7,5 jam mampu mereduksi rutile hingga menjadi Ti walaupun hanya sedikit yang terreduksi menjadi Ti [4]. hal tersebut terjadi akibat adanya temperatur yang tinggi dan juga karena ilmenite dan rutile tidak hanya mampu direduksi oleh CO namun juga oleh CO2 yang
merupakan hasil dari pembakaran CO [5]. Gas yang berada dalam microwave oven tetap berada di dalam sehingga gas akan terus berusaha mereduksi konsentrat ilmenite di dalam microwave oven [6].
B. Analisa Hasil XRF
Untuk mengetahui adanya kenaikan atau penuruna selama proses reduksi maka perlu dilakukan pengujian XRF pada sampel. Pengujian XRF menggunakan alat PANanalytical minipal di Laboratorium Sentral Universitas Negeri Malang. Dari pengujian XRF ini akan diketahui secara pasti besarnya prosentase kenaikan atau penurunan unsur selama proses reduksi dengan menggunakan gelombang mikro. Pada tabel 3 ditunjukkan hasil pengujian XRF pada semua variabel sampel.
Tabel 3.
Perbandingan Hasil Pengujian XRF Konsentrat Ilmenite Setelah Proses Penyinaran Gelombang Mikro
Dari yang ditampilkan pada tabel 3 dapat dilihat bahwa kadar Ti semakin meningkat seiring dengan semakin lamanya proses penyinaran gelombang mikro. Pada proses penyinaran selama 1,5 jam kadar Ti meningkat hingga mencapai 4,27 % dari yang awalnya hanya 3,8 %. Namun, untuk Fe sendiri mengalami penurunan dari 56,55 % menjadi 42,6 %. Sedangkan untuk Si sendiri mengalami kenaikan hingga mencapai 21,1 % dari yang awalnya 15,9%. Dan untuk penyinaran selama 3 jam komposisi antara Ti dan Fe tidak jauh berbeda dengan komposisi sampel yang disinari gelombang mikro selama 1,5 jam. Namun, untuk komposisi Si sendiri jika dibandingkan dengan sampel yang disinari selama 1,5 jam mengalami penurunan. Untuk komposisi sampel yang disinari selama 4,5 jam Ti mengalami peningkatan hingga mencapai 4,93 %, Fe mengalami penurunan hingga 47,25 %, dan Si mengalami kenaikan hingga mencapai 20,2 %. Untuk sampel hasil penyinaran gelombang mikro selama 6 jam dan 7,5 jam Ti mengalami kenaikan yang lumayan signifikan hingga mencapai 5,63 % dan 5,66 % dan untuk unsur Si sendiri mengalami penurunan hingga mencapai 13,3 % dan 12 %. Itu berarti dengan disinari selama lebih dari 6 jam akan menghilangkan pengotor yang berada di dalam pasir besi. Untuk kadar Fe sendiri yang seharusnya mengalami peningkatan di atas 6 jam, ternyata mengalami penurunan hingga 51,86 %
Waktu (jam) Komposisi (%)
Fe Si Ca K Ti Ni 1.5 jam 42.6 21.1 17.5 2.11 4.27 1.24 3 jam 42 19 18.5 2.24 4.42 1.39 4.5 jam 47.25 20.2 13.7 2.1 4.93 1.49 6 jam 56.93 13.3 11.5 1.68 5.63 1.17 7.5 jam 51.86 12 12.9 2 5.66 1.26
C. Hubungan Waktu Terhadap Peningkatan Temperatur Pada penelitian ini temperatur pada pasir besi terus meningkat seiring dengan semakin lamanya proses penyinaran gelombang mikro. Secara teori semakin lama sebuah material itu terkena gelombang mikro maka getaran yang akan di alami juga akan semakin tinggi. Dengan getaran yang semakin tinggi itu maka gesekan antar molekul akan semakin cepat sehingga akan meningkatkan temperatur dari material tersebut. Namun, dengan daya yang dikeluarkan magnetron sebesar 900 Watt memerlukan waktu yang cukup lama untuk mencapai temperatur yang diinginkan. Pada gambar 5 ditunjukkan dengan grafik hubungan temperatur dengan waktu penyinaran gelombang mikro
Gambar 5. Grafik hubungan temperatur dengan lama penyinaran gelombang mikro
Dari gambar 5 kita dapat melihat dalam waktu 1,5 jam penyinaran gelombang mikro, temperatur pasir besi bisa mencapai 1098oC. ini menandakan dengan penggunaan
gelombang mikro kita dapat mencapai temperatur tinggi hanya dengan waktu yang singkat. Namun setelah mencapai titik temperatur 1098oC dari data pada gambar 5 untuk mencapai
temperatur yang lebih tinggi membutuhkan waktu yang lama. Hal ini dikarenakan reduktor yang digunakan hanya difokuskan untuk ilmenite. Sedangkan senyawa yang ada di dalam pasir besi tidak hanya ilmenite. Sehingga bisa saja reduktor ini bereaksi dengan senyawa lain tidak hanya dalam pasir besi namun juga udara yang ada di dalam microwave oven itu sendiri. Pada sampel yang dipanaskan hingga 3 jam tercatat temperatur yang di dapat adalah sebesar 1188oC. lalu pada
sampel yang dipanaskan selama 4,5 jam temperatur yang didapat hingga mencapai 1247oC. Baru pada pemanasan selama
6 jam temperatur yang didapat melewati titik leleh dari ilmenite sendiri. Yaitu sebesar 1370oC hal ini bisa dikatakan sebagai
titik dimana ilmenite telah tereduksi secara sempurna [7]. Hal ini bisa di lihat pada hasil XRD pada sampel yang dipanaskan selama lebih dari 6 jam. Di situ terlihat fasa yang terbentuk hanya ada rutile dan tidak ada ilmenite sama sekali. Pada sampel yang dipanaskan hingga 7,5 jam mendapatkan temperatur yang paling tinggi yaitu mencapai 1486oC.
D. Pengaruh waktu terhadap peningkatan kadar TiO2
Pada penelitian ini peningkatan kadar TiO2 yang paling baik
adalah pada proses penyinaran gelombang mikro yang paling lama yaitu selama 7,5 jam dan peningkatan sebesar 5,66 % (hasil uji XRF). Pada hasil XRDpun menunjukkan pada proses penyinaran selama 7,5 jam fasa yang terbentuk adalah Fe dan
ruitle saja. Ini berarti dengan semakin lamanya proses penyinaran gelombang mikro juga telah mereduksi ilmenite hingga benar-benar menjadi rutile. Dengan tingginya temperatur yang terjadi dan lamanya pemanasan yang terjadi juga membuat gas CO mereduksi pasir besi dengan lebih baik dan lebih merata. Pada gambar 4 ditunjukkan grafik hubungan antara peningkatan kadar Ti dan lama penyinaran
Gambar 6. Hubungan kadar Ti dan lama penyinaran
Jika melihat hasil XRF dan XRD dari semua sampel pada semua variabel. Kadar Ti pada variabel 1,5 jam hingga 4,5 jam kurang bisa memberi jawaban berapa banyaknya rutile yang terbentuk setelah diberi penyinaran gelombang mikro. Karena pada hasil XRD pada ketiga sampel tersebut masih adanya fasa ilmenite. Walaupun memang pada proses dengan waktu yang diberikan telah mampu mereduksi ilmenite. Dilihat dari sisi temperaturpun sebenarnya pada proses peyinaran hingga 4,5 jam temperatur pasir besi belum mencapai titik leleh dari ilmenite itu sendiri. Sehingga reduksi yang terjadi juga belum maksimal walaupun sudah adanya reduktor. Berbeda halnya dengan sampel dengan variabel waktu 6 jam dan 7,5 jam. Pada variabel ini telah melewati titik leleh dari ilmenite itu sendiri yaitu sebesar 1365oC sehingga proses reduksi yang terjadi jauh
lebih baik. Karena selain telah lelehnya ilmenite juga karena dengan semakin tingginya temperatur maka reduktor CO itu sendiri akan semakin stabil dalam mereduksi ilmenite bahkan dalam penelitian ini magnetite ikut tereduksi hingga menjadi Fe.
IV. KESIMPULAN/RINGKASAN
Telah dilakukan penelitian dengan menggunakan gelombang mikro sebagai sumber panas. Bahan yang digunakan ialah konsentrat ilmenite yang berasal dari pasir besi lumajang dan reduktor yang berasal dari arang batok kelapa. Pemanasan dilakukan selama 1,5 jam; 3 jam; 4,5 jam; 6 jam; dan 7,5 jam. Dari penelitian diketahui semakin lama proses pemanasan dengan gelombang mikro maka temperatur akan semakin naik dan proses reduksipun akan terjadi semakin baik pula [8]. Didapatkan data kadar Ti hasil penyinaran gelombang mikro yang terbaik adalah sebesar 5,66 %. Dan juga berarti penggunaan arang batok kelapa sebagai reduktor sudah cukup berhasil dalam mereduksi ilmenite menjadi rutile. Namun hasil dari penelitian ini masih belum bisa untuk dijadikan dasar jika dilakukan penyinaran lebih dari 7,5 jam dan penggunaan reduktor sebesar 17,75 gram.
DAFTAR PUSTAKA
[1] I., Teuku. 2009. POTENSI BIJIH BESI INDONESIA DALAM
KERANGKA PENGEMBANGAN KLASTER INDUSTRI BAJA. Indonesia
: Perekayasa Madya Pusat Sumber Daya Geologi
[2] Y., Wang, Yuan Z., Guo., Tan Q., Li Z., and Jiang W. 2008. Reduction
mechanism of natural ilmenite with graphite, China: Institute of process
engineering, Chinese academy of science.
[3] A., Lawrence M., Allan H. T., Eric J. E., Bruce S. H., Edgar F. W. Jr., Victor J. W., Ramon B., and Steven R. Bohlen. 1984. The heat-capacity
of ilmenite and phase equilibria in the system Fe-Ti-O, United States of
America: Pengamon Press.
[4] Z., Wensheng, Zhaowu Z., and Chu Y. C. 2011. A literature review of
titanium metallurgical processes, Australia: Parker Centre/CSIRO
process science and engineering/CSRIO minerals down under National research flagship
[5] B., Esmar. 2011. Tinjauan Proses Pembentukan dan Penggunaan Arang
Tempurung Kelapa Sebagai Bahan Bakar, Jakarta : Jurusan Fisika,
FMIPA, Universitas Negeri Jakarta
[6] J., Siti. 2008. Sifat-sifat Penyalaan dan Pembakaran Briket Biomassa,
Briket Batubara dan Arang kayu, Yogyakarta : Program Studi Teknik
Kimia, Universitas Ahmad Dahlan Yogyakarta
[7] M., Gupta shipra and Tripathi M. 2010. A review Of TiO2
nanoparticles.India: University School of Basic and Applied Sciences
[8] H., Kazi E. 1998. Microwave energy for mineral treatment processes ---
