1. Metode pengukuran kadar air a. Thermogravimetri
b. Thermovolumetri
c. Metode oven vakum v
2. Kelebihan dan kekurangan a. Metode thermogravimetri
Kelebihan:
Sangat sederhana, relatif cepat, dan dapat Botol timbang yang telah
bersih dikeringkan dalam ovenpada suhu 105 0C
dengan tutup dibuka selama 1 jam
Kemudian didinginkan dalam deksikator dalam
kondisi tertutup. Setelah dingin, botol ditim
bang
Timbang sampel yang telah dihaluskan sebanyak 1–2 g dalam botol timbang
yang telah diketahui beratnya. Kemudian keringkan dalam oven pada suhu 105
0C dengan tutup dilepas selama 8 - 24 jam tergantung bahannya. Kemudian dinginkan dalam deksikator dan
ditimbang Panaskan lagi dalam oven
30 menit, dinginkan dalam deksikator dan ditimbang.
perlakuan ini diulangi sampai tercapai berat konstan. Berat konstan
artinya = selisih penimbangan
berturut-turut ( 0,2 mg). Pengurangan berat
merupakan banyaknya air dalam bahan
Timbang bahan padat yg telah dipotong-potong kecil/bubuk secukupnya yg lebih kurang mengandung 2–5 ml air, dan
pindahkan ke dalam labu distilasi
Tambahkan kurang lebih 75–100 ml toluene/xylene dan pasang labu distilasi pada alat distilasi khusus dengan penampung air yang menguap (tabung
Stark-Dean dan Sterling-Bidwell)
Bacalah volume air dan hitung % air dari berat contoh
Atur
pemanasan distilasi sampai kira-kira 4 tetes toluene jatuh dari kondensor setiap detik
Lanjutkan distilasi sampai semua air menguap dan air dalam penampung tidak bertambah lagi (lebih kurang 1 jam).
Wadah dikeringkan dlm oven 1050C selama 30 menit lalu Dinginkan dlm
desikator dan timbang
Timbang sampel ± 2-5 g dlm wadah yg telah diketahui beratnya lalu Keringkan dlm oven vakum selama 6 jam, suhu 60-700C dengan tekanan ± 25 mmHg. Kemudian Lakukan pengeringan sampel hingga diperoleh berat
digunakan untuk jumlah sampel yang banyak Kekurangan:
dekomposisi selama pengeringan, penguapan komponen volatil
b. Metode Kelebihan:
pemanasan pada suhu rendah sehingga mencegah dekomposisi sampel, pemanasan seragam, mencegah case hardening
Kekurangan:
Efisiensi pengeringan rendah, tidak dapat menganalisis sampel dalam jumlah banyak c. Metode thermovolumetri
Kelebihan:
transfer panas efektif dan dan efisien, penghilangan air lebih cepat, atmosfer inert, kerusakan oksidasi lebih rendah
Kekurangan :
Jumlah sampel yang dapat dianalisis bersamaan sedikit 3. Cara pembakuan pereaksi Karl fisher
Pembakuan pereaksi KF dengan air atau asam sitrat
a. Dicampurkan pereaksi KF A (iodium, metanol,piridin) dengan KF B (Piridin dan gas SO2) dengan volume yang sama, secukupnyakemudian dihomogenkan.
b. Disiapkan dengan seksama 10 mg air (dengan cara mengencerkan dengan metanol) atau menimbang asam sitrat monohidrat (C6H8O7.H2O, BM 210,14) yang setara dengan 10 mg air (116,8 mg)
c. Dimasukkant air atau asam sitrat ke dalam labu khusus yang kedap dan dilarutkan dalam 20 metanol absolut
d. Segera dititrasi dengan pereaksi KF hingga tercapai titik ekuivalennya
