Laporan resmi Kristalisasi Kelompok 7 Kamis

(1)

MATERI

MATERI : : KRISTALISAKRISTALISASISI KELOMPOK

KELOMPOK : : 7/ 7/ KAMISKAMIS ANGGOTA

ANGGOTA : : 1. 1. ADITYA ADITYA TRI TRI ATMAJA ATMAJA (NIM: (NIM: 2103011312008221030113120082)) 2.

2. BASTIAN BASTIAN WIDODO WIDODO (NIM: (NIM: 2103011312008321030113120083)) 3.

3. ROSSA ROSSA DWI DWI PUSPITASARPUSPITASARI I (NIM: (NIM: 2103011313015321030113130153))

LABORATORIUM OPERA

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

SI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2016

(2)

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN RESMI

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi

Materi : : KristalisasiKristalisasi Kelompok

Kelompok : 7/Kamis: 7/Kamis Anggota

Anggota : : Aditya Aditya Tri Tri Atmaja Atmaja (NIM: (NIM: 210301131221030113120082)0082) Bastian

Bastian Widodo Widodo (NIM: (NIM: 210301131221030113120083)0083) Rossa

Rossa Dwi Dwi Puspitasari Puspitasari (NIM: (NIM: 210301131321030113130153)0153)

Semarang, Semarang, Mengesahkan, Mengesahkan, Dosen Pembimbing Dosen Pembimbing

Ir. Danny Sutrinanto, M. Eng. Ir. Danny Sutrinanto, M. Eng. NIP: 195412

(3)

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN RESMI

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi

Materi : : KristalisasiKristalisasi Kelompok

Kelompok : 7/Kamis: 7/Kamis Anggota

Anggota : : Aditya Aditya Tri Tri Atmaja Atmaja (NIM: (NIM: 210301131221030113120082)0082) Bastian

Bastian Widodo Widodo (NIM: (NIM: 210301131221030113120083)0083) Rossa

Rossa Dwi Dwi Puspitasari Puspitasari (NIM: (NIM: 210301131321030113130153)0153)

Semarang, Semarang, Mengesahkan, Mengesahkan, Dosen Pembimbing Dosen Pembimbing

Ir. Danny Sutrinanto, M. Eng. Ir. Danny Sutrinanto, M. Eng. NIP: 195412

(4)

INTISARI

Kristalisasi

Kristalisasi adalah adalah proses proses separasi separasi dimana dimana solute solute terkristalkan terkristalkan dari dari larutanlarutan multikomponennya sehingga akan diperoleh kristal. Dalam praktikum ini, dilakukan proses multikomponennya sehingga akan diperoleh kristal. Dalam praktikum ini, dilakukan proses kristalisasi dengan menggunakan kristalizer

kristalisasi dengan menggunakan kristalizer MSMPR dengan sistem kontinyu. Hubungan yangMSMPR dengan sistem kontinyu. Hubungan yang diperoleh dari praktikum ini adalah pengaruh flowrate dan waktu tinggal terhadap jumlah diperoleh dari praktikum ini adalah pengaruh flowrate dan waktu tinggal terhadap jumlah berat kristal yang terbentuk serta distribusi ukuran kristal yang dihasilkan (CSD).

berat kristal yang terbentuk serta distribusi ukuran kristal yang dihasilkan (CSD).

Operasi kristalisasi terbagi menjadi 3 yaitu membuat larutan supersaturasi (lewat Operasi kristalisasi terbagi menjadi 3 yaitu membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh),

jenuh), pembentukan pembentukan inti inti kristal kristal (nuklei), (nuklei), dan dan pertumbuhan pertumbuhan kristal. kristal. Keseragaman Keseragaman ukuranukuran produk

produk kristal dinyatakan kristal dinyatakan dalam dalam CSD (CSD (Crystal Size Crystal Size Distribution) yaDistribution) yang ng sangat bergsangat bergantung antung padapada tipe kristalizernya. Ada 2 tipe kristalizer yaitu MSCPR (Mixed Suspension Classified Product tipe kristalizernya. Ada 2 tipe kristalizer yaitu MSCPR (Mixed Suspension Classified Product Removal) dan MSMPR (M

Removal) dan MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removaixed Suspension Mixed Product Removal).l). Praktikum

Praktikum diawali diawali dengan membuat dengan membuat larutan larutan jenuh jenuh dalam dalam saturator saturator tank, tank, selanjutnyaselanjutnya persiapan

persiapan alat alat yang yang meliputi meliputi pengaturan pengaturan suhu suhu dengan dengan themoregulator themoregulator 5555OOC dan pengaduk.C dan pengaduk. Kemudian proses feeding

Kemudian proses feeding larutan jenuh dari saturlarutan jenuh dari saturator tank ke ator tank ke tangki kristalizer tangki kristalizer dan jalankandan jalankan sistem

sistem recycle. Jalankan recycle. Jalankan sistem krisistem kristalisasi stalisasi ini hingga kondisi ini hingga kondisi steady state steady state atau hingga 3 atau hingga 3 kalikali waktu tinggal cairan dalam kristalizer. Setelah waktu tinggal tercapai, lakukan penyaringan waktu tinggal cairan dalam kristalizer. Setelah waktu tinggal tercapai, lakukan penyaringan larutan dan kristal,

larutan dan kristal, dilanjutkan dengan proses pengeringan. Hasil pengeringan ditimbang dandilanjutkan dengan proses pengeringan. Hasil pengeringan ditimbang dan dilanjutkan dengan proses sieving.

dilanjutkan dengan proses sieving. Pada p

Pada praktikum terjadi raktikum terjadi fenomena dimafenomena dimana seiring na seiring dengan medengan meningkatnya flowrate, ningkatnya flowrate, makamaka berat kristal yang diperloeh makin besar. Selain i

berat kristal yang diperloeh makin besar. Selain itu persentase kesalahan dengan berat teoritistu persentase kesalahan dengan berat teoritis cukup besar yang disebabkan karena akumulasi kristal. Selain itu semakin besar diameter cukup besar yang disebabkan karena akumulasi kristal. Selain itu semakin besar diameter kristal, maka jumlah kristal yang dihasilkan makin sedikit. Terjadi hubungan yang fluktuatif kristal, maka jumlah kristal yang dihasilkan makin sedikit. Terjadi hubungan yang fluktuatif antara flowrate dengan massa kristal tiap tray.

antara flowrate dengan massa kristal tiap tray. Kesimpulan yang

Kesimpulan yang dapat diambil adadapat diambil adalah flow rate berbanding lah flow rate berbanding lurus dengan massa lurus dengan massa totaltotal kristal dan fluktuatif terhadap massa kristal tiap tray. Distribusi ukuran kristal yang luas kristal dan fluktuatif terhadap massa kristal tiap tray. Distribusi ukuran kristal yang luas karena jenis kristalizer yang digunakan adalah MSMPR. Sebagai saran sebaiknya peralatan karena jenis kristalizer yang digunakan adalah MSMPR. Sebagai saran sebaiknya peralatan dicuci baik sebelum dan sesudah praktikum. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan kristal dicuci baik sebelum dan sesudah praktikum. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan kristal yang tertinggal

(5)

SUMMARY

Crystallization is a process to obtained crystalized solute from its multicomponent Crystallization is a process to obtained crystalized solute from its multicomponent solution. This crystallization experiment use

solution. This crystallization experiment use continuous MSMPR crystallizer. The objective continuous MSMPR crystallizer. The objective ofof this experiment are obtained the flowrate and residence correlation with crystal weight and this experiment are obtained the flowrate and residence correlation with crystal weight and crystal size distribution (CSD).

crystal size distribution (CSD).

Crystalization operation is divided in 3 steps, those are creating supersaturation Crystalization operation is divided in 3 steps, those are creating supersaturation solution, the forma

solution, the formation of crystal tion of crystal core (nuclei), and core (nuclei), and crystal growth. Crystal crystal growth. Crystal size homogeneity issize homogeneity is registered as CSD (Crystal Size Distribution) which depend on type of the crystalizer. There registered as CSD (Crystal Size Distribution) which depend on type of the crystalizer. There are 2 types of crystalizer, those are MSCPR (Mixed Suspension Classified Product Removal) are 2 types of crystalizer, those are MSCPR (Mixed Suspension Classified Product Removal) and MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal).

and MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal).

The experiment started with creating the saturated solution in saturator tank, followed The experiment started with creating the saturated solution in saturator tank, followed by setting the temperature with thermoregulator at 55

by setting the temperature with thermoregulator at 55OOC and agitation. Experiment continuedC and agitation. Experiment continued with saturated solution feeding process from saturator tank to crystalizer tank with recycle with saturated solution feeding process from saturator tank to crystalizer tank with recycle system. The recycle system is ap

system. The recycle system is applied until steady plied until steady state assumption or state assumption or 3 times residence time in3 times residence time in crystalizer. In steady state condition, filtering the crystal, followed with crys

crystalizer. In steady state condition, filtering the crystal, followed with crys tal drying process.tal drying process. Dried crystal weight is measured and sieve the dried crystal using sieving process.

Dried crystal weight is measured and sieve the dried crystal using sieving process.

One of the phenomenon in this experiment is crystal weight is increasing as the flowrate One of the phenomenon in this experiment is crystal weight is increasing as the flowrate is increasing. On the other hand, there a big error difference in theoretical and practical is increasing. On the other hand, there a big error difference in theoretical and practical crystal’s weight because of crystal accumulation. The other phenomenon is crystal’s diameter crystal’s weight because of crystal accumulation. The other phenomenon is crystal’s diameter is increasing as the amount of crystal is decreasing. The last phenomenon is there a fluctuative is increasing as the amount of crystal is decreasing. The last phenomenon is there a fluctuative connection between flowrate and crystal’s weight in every tray.

connection between flowrate and crystal’s weight in every tray.

The summary we obtained are flowrate proportional with crystal’s weight and The summary we obtained are flowrate proportional with crystal’s weight and fluctuative

fluctuative with with crystal crystal mass mass every every tray. tray. The The CSD CSD graph graph of of this this experiment experiment is is MSMPRMSMPR according to the crystalizer used for this experiment. As suggestions,

(6)

PRAKATA

Laporan ini dapat diselesaikan karena berkat dan tuntunan Tuhan Yang Maha Besar. Selain itu, kami juga berterima kasih kepada

1. Ir. Diyono Ikhsan, S.U. selaku dosen penanggung jawab lab Operasi Teknik Kimia 2. Ir. Danny Sutrisnanto, M. Eng. selaku sekretaris lab Operasi Teknik Kimia dan dosen

pembimbing materi kristalisasi

3. Mba Marissa selaku laboran lab Operasi Teknik Kimia 4. Jefri Pandu Hidayat selaku coordinator asisten

5. Ferdi Afriadi dan Aininu Nafiunisa selaku asisten pengampu materi kristali sasi 6. Rekan satu tim

7. Dan pihak lain yang tidak bisa kami sebutkan satu per satu.

Laporan ini merupakan penyelesaian tugas praktikum operasi teknik kimia dengan materi kristalisasi. Laporan ini berisi latar belakang, tujuan, tinjauan pustaka, prosedur kerja, pembahasan, dan kesimpulan dari praktikum kristalisasi

(7)

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL LEMBAR PENGESAHAN... ii INTISARI... iii SUMMARY... iv PRAKATA... v DAFTAR ISI... vi

DAFTAR GAMBAR ... viii

DAFTAR TABEL... ix BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 1 1.3 Tujuan Praktikum... 1 1.4 Manfaat Praktikum... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 3

2.1 Pengertian ... 3

2.2 Pembagian Tahapan Operasi Kristalisasi ... 3

2.3 Grafik CSD dan Jenis – Jenis Kristaliser ... 7

BAB III METODE PRAKTIKUM... 12

3.1 Rancangan Praktikum ... 12

3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan ... 13

3.3 Gambar Rangkaian Alat ... 13

3.4 Prosedur Praktikum ... 13

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 16

(8)

4.3 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal tiap Tray ... 18 4.4 Scale Up ... 19 BAB V PENUTUP... 21 5.1 Kesimpulan ... 21 5.2 Saran ... 21 DAFTAR PUSTAKA... 22 LAMPIRAN

(9)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Pembentukan inti kristal ... 4

Gambar 2.2 Teori Miers ... 6

Gambar 2. 3 Difusi solute dari larutan ke permukaan kristal ... 7

Gambar 2.4 Grafik CSD ... 8

Gambar 2. 5 Oslo Surface Cooled Crystallizer ... 9

Gambar 2.6 Oslo Evaportive Crystallizer... 10

Gambar 2.7 Draft Tube Baffle Crystallizer ... 11

Gambar 3.1 Rancangan praktikum 12 Gambar 3.2 Rangkaian alat kristaliser MSMPR ... 13

Gambar 4.1 Hubungan flowrate terhadap massa kristal teoritis dan praktis 16 Gambar 4.2 CSD yang diperoleh dari percobaan ... 17

(10)

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Hubungan flow rate dengan massa kristal teoritis dan praktis ... 16 Tabel 4.2 Hubungan jumlah kristal dengan diameter kristal ... 17 Tabel 4.3 Hubungan flowrate dengan massa kristal ... 18

(11)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kristalisasi dari larutan sangat penting dalam industri karena banyaknya ragam bahan yang diperlukan dalam bentuk kristal. Kristalisasi adalah proses separasi dimana suatu solute terkristalkan dari larutan multikomponennya sehingga bila dilakukan dengan benar akan dapat diperoleh kristal yang realtif murni. Oleh karena itu, kristalisasi merupakan salah satu metode yang praktis untuk mendapatkan bahan kimia murni dalam kondisi yang sangat memenuhi syarat untuk pemasaran. Dalam kristalisasi suatu larutan, solute akan terkristalkan sehingga terbentuk campuran dua fasa yang disebut magma, fasa cair yang disebut mother liquor atau larutan induk dan fasa padat kristalin.

1.2 Perumusan Masalah

Dalam percobaan ini dilakukan operasi kristalisasi menggunakan kristaliser MSMPR dengan sistem kontinyu, respon dari percobaan ini adalah pengaruh flowrate dan waktu tinggal terhadap jumlah berat kristal yang terbentuk serta distribusi ukuran kristal yang dihasilkan (CSD)

1.3 Tujuan Praktikum

1. Mampu menjelaskan jenis – jenis kristaliser

2. Mampu menjelaskan variabel – variabel operasi dalam kristalisasi, yaitu: derajat supersaturasi larutan, flowrate feed , kecepatan pendinginan, pembentukan inti kristal, kecepatan pertumbuhan kristal, seed kristal, dan produk CSD

3. Mampu merakit dan mengoperasikan alat percobaan MSMPR kristaliser dengan penginginan larutan

4. Mampu mengambil data – data percobaan secara benar dan mengolahnya serta menyajikan dalam bentuk grafik hubungan f lowrate dengan massa kristal, diameter partikel dengan jumlah kristal yang dihasilkan (CSD)

(12)

1.4 Manfaat Praktikum

1. Mahasiswa mampu menjelaskan jenis – jenis kristaliser

2. Mahasiswa mampu menjelaskan variabel – variabel operasi dalam kristalisasi

3. Mahasiswa mampu merakit dan mengoperasikan alat percobaan MSMPR kristaliser 4. Mahasiswa mampu mengambil data – data percobaan secara benar

(13)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian

Kristalisasi dapat terjadi dari 3 macam fasa yaitu pembentukan partikel – partikel padat kristalin dari fasa uap, dari solute suatu larutan, ata upun dari lelehan ataumelt . Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan solven atau penambahan solven tertentu. Kristalisasi dari larutan bertujuan untuk memisahkan suatu solute dari larutan multikomponen sehingga didapat produk dalam bentuk kristal yang lebih murni, sehingga kristalisasi sering dipilih sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih ekonomis.

2.2 Pembagian Tahapan Operasi Kristalisasi Operasi kristalisasi terbagi menjadi: 1. Membuat larutan supersaturasi

Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk zat padat kristalin. Oleh sebab itu derajat supersaturasi larut an merupakan factor terpenting dalam mengontrol operasi kristalisasi. Ada beberapa cara untuk mendapatkan larutan supersaturasi:

a. Pendinginan larutan

Kelarutan zat padat dalam cairan merupakan fungsi suhu sehingga dengan mendinginkan larutan yang akan dikristalkan akan dicapai kondisi supersaturasi dimana konsentrasi solute dalam larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut

b. Penguapan solven

Larutan diuapkan solvennya sehingga konsentrasi solute akan meningkat dan mencapai kondisi supersaturasi. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan relatif mendatar.

c. Evaporasi adiabatic

Larutan dalam keadaan panas bila dimasukkan dalam ruang vakum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya karena tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solven pada suhu tersebut. Penguapan disertai dengan penurunan suhu akan membuat larutan mencapai kondisi supersaturasi

(14)

d. Reaksi kimia

Bila reaksi kimia dijalankan dalam fasa cair, konsentrasi solute produk reaksi semakin lama semakin meningkat sehingga mencapai konsdisi supersaturasi

e. Penambahan zat lain

Penambahan zat lain dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi, missal larutan NaOH ditambah gliserol maka kelarutan NaOH akan turun dan mencapai kondisi supersaturasi

2. Pembentukan inti kristal

Pembentukan inti kristal secara sistematis dapat dijelaskan sebagai berikut.

Gambar 2.1 Pembentukan inti kristal a. Primary Nukleus

Proses pembentukan inti kristal ini dapat terjadi pada saat larutan telah mencapai derajat saturasi yang cukup tinggi. Nukleasi primer dapat terjadi lewat 2 cara:

- Homogen Nukleus

Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan supersaturasi tinggi, artinya nucleus terbentuk karena penggabungan molekul – molekul solute sendiri

- Heterogen Nukleus

Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya partikel – partikel asing seperti debu dan sebagainya

b. Secondary Nukleus (Contant Nucleation)

Pembentukan inti kristal dengan akibat tumbukan (contact ) antar kristal induk atau antara kristal induk dengan impeller pengaduk, tumbukan

Nukleus Primary Nukleus Homogen Nukleus Heterogen Nukleus Secondary Nukleus

(15)

dengan dinding kristaliser ataupun gesekan permukaan krista l induk dengan larutan.

Jumlah inti kristal yang terbentuk dapat dinyatakan dengan persamaan N=(a)(L) b(∆C)c(P)d

Dimana,

N = Jumlah nuclei (inti kristal) yang terbentuk (jumlah/jam) L = Ukuran kristal induk (mm)

C = derajat supersaturasi larutan (mole/L) atau (O∆C) P = Tenaga pengaduk (HP)

a,b,c,d = Konstanta – konstanta

Jika

a. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar, kristal makin besar menyebabkan kemungkinan tumbukan semakin banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan terbentuknya inti kristal.

b. ∆C >>> maka jumah kristal yang terbentuk juga semakin banyak. Derajat supersaturasi makin besar maka makin besar pula kemungkinan terbentuk inti kristal baru

c. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan atau tumbukan juga semakin besar sehingga kemungkinan terjadinya pecahan partikel besar maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya

Teori Miers dalam percobaannya, Miers membuat larutan supersaturasi melalui pendinginan larutan belum jenuh (titik a), setelah melewati kurva saturasi A-B larutan menjadi supersaturasi dan dalam grafik dinamai daerah metastabil. Pada tingkat supersaturasi tertentu, kristalisasi mulai terjadi berupa terbentuknya inti kristal primer (titik b). Oleh Miers, titik – titik dimana mulai terbentuk inti kristal primer ini dinamai supersolubility curve. Inti – inti kristal yang selanjutnya tumbuh dengan menempelnya solute dipermukaannya sehingga konsentrasi solute dalam larutan akan menurun (dari b ke c). Oleh Miers, daerah supersaturasi tinggi dimana inti kristal primer dapat terbentuk disebut daerah labil

Dalam industri, pembentukan inti primer tidak diinginkan, karena cenderung membuat produk kristal berukuran kecil – kecil. Lebih umum digunakan metode inti

(16)

senkunder dengan cara menambahkan bibit kristal ( seed ) ke dalam larutan dengan tingkat supersaturasi yang rendah atau sedikit lewat jenuh. Seed ini berfungi sebagai induk kristal, sumber terbentuknya inti kristal sekunder.

Gambar 2.2 Teori Miers

Untuk sistem kontinyu seeding hanya sekali disaat startup sedang untuk sistem batch, seeding dilakukan tiap batch.

3. Pertumbuhan kristal

Umumnya kristal yang berukuran > 100 mikron kecepatan tumbuhnya tidak tergantung pada ukuran dan dapat dinyatakan dengan

r=a (∆C) b dimana:

r = kecepatan tumbuhnya kristal (mm/jam)

∆C = derajat saturasi (mole/L) a, b = konstanta

Derajat saturasi (∆C) merupakan factor terpenting dalam proses pertumbuhan kristal. Larutan yang berderajat saturasi tinggi, perbedaan konsentrasi antara permukaan kristal dengan permukaan akan tinggi sehingga kecepatan tumbuh kristal juga semakin tinggi

Teori difusi solute dari larutan ke permukaan kristal. Proses kristalisasi merupakan kebalikan dari proses kelarutan. Kristal di dalam larutan membentuk daerahboundary layer di permukaannya. Konsentrasi solute dalam daerahboundary layer ini sama dengan konsentrasi jenuhnya (saturasi), karena selalu dalam kondisi kesetimbangan cair – padat. Bila larutan konsentrasinya supersaturasi (∆C+) maka

(17)

molekul solute akan mendifusi dari larutan ke permukaan kristal (arah panah dari kiri ke kanan), kemudian menempel menjadi molekul kristal dipermukaannya. Tetapi bila larutannya belum jenih (∆C – ) maka molekul kristal di permukaan akan larut menjadi solute (arah panaj dari kanan ke kiri).

CL2 CL1 Kristal

CL2* CL1*

Gambar 2. 3 Difusi solute dari larutan ke permukaan kristal Dengan

Cs = konsentrasi saturasi (jenuh)

∆C+ = konsentrasi supersaturasi (lewat jenuh)

∆C- = konsentrasi unsaturasi (belum jenuh)

CL1, CL1* = menunjukkan adanya pengaruh pengadukan dalam larutan sehingga jarak difusi lebih pendek

CL2, CL2* = menunjukan tidak adanya pengadukan dalam larutan sehingga jarak difusi lebih jauh

2.3 Grafik CSD dan Jenis

_–

Jenis Kristaliser

Keseragaman ukuran produk suatu kristaliser dinyatakan dengan CSD (crystal size distribution) dan sangat bergantung pada tiper kristalisernya. Ada 2 tipe kristaliser yaitu MSCPR ( Mixed Suspension Classified Product Removal ) dan MSMPR ( Mixed Suspension Mixed Product Removal ). MSCPR kristaliser dapat menghasilkan produk yang relatif lebih

seragam ukurannya dibandingkan tipe MSMPR karena ada mekanisme klarifikasinya. 1. Ukuran produk seragam MSCPR kristaliser

(∆C+)

Cs

(18)

2. Ukuran produk tidak seragam MSMPR kristaliser

Gambar 2.4 Grafik CSD

Untuk jenis MSMPR, kristal yang diperoleh mempunyai ukuran yang tidak seragam sehingga diameter bervariasi mulai dari ukuran yang tidak terlihat s ampai diameter besar.

Jenis – jenis kristaliser

1. Oslo Surface Cooled Crystallizer

Kristaliser ini menggunakan sistem pendinginan dengan pendinginan feed (G) di dalam cooler (H) untuk membuat larutan supersaturasinya. Kemudian larutan supersaturasi ini, dikontakkan dengan suspensi kristal dalam ruangan suspensi (E). Pada puncak ruangan suspensi, sebagian larutan induk (D) dikeluarkan untuk mengurangi jumlah inti kristal sekunder yang terlalu banyak terbentuk. Produk slurry dikeluarkan dari bawah.

Dengan N: jumlah kristal D: diameter Dengan N: jumlah kristal D: diameter

(19)

Gambar 2. 5 Oslo Surface Cooled Crystallizer 2. Oslo Evaporative Crystallizer

Kristaliser ini memakai metode penguapan solven untuk mendapatkan larutan supersaturasinya. Larutan yang meninggalkan ruang penguapan pada kondisi supersaturated, mendekati daerah metastabil sehingga nucleus primer tidak akan terbentuk. Kontak larutan supersaturasi dengan unggun kristal di E akan mendorong pertumbuhan kristal tetapi sekaligus membentuk inti kristal sekunder. Umpan larutan dimasukkan lewat G dan mengalami pemanasan di HE sebelum masuk ke ruang penguapan solven di A. Dengan membuat ruang peguapan bertekanan vakum maka sebagian solven akan menguap sekaligus diikuti penurunan suhu, larutan akan mencapai kondisi supersaturasi yang dibutuhkan untuk menumbuhkan kristal. Dalam kristaliser tipe ini, fungsi sirkulasi larutan adalah untuk pemanasan kembali sekaligus melarutkan kembali sebagian inti kristal sekunder. Hal ini untuk mencegah ukuran produk yang semakin lama semakin mengecil.

CW in

CW out Feed

Produk keluar

(20)

Gambar 2.6 Oslo Evaportive Crystallizer 3. Draft Tube Baffle – DTB Crystallizer

Kristaliser ini bertipe MSCPR karena dilengkapi baffle dan propeller yang berfungsi mengatur sirkulasi kristal magma sedangkan diluar body crystallizer

ditambah pompa untuk sistem sirkulasi dan klasifikasi ukuran produk. Untuk mencapai kondisi supersaturasi digunakan sistem penguapan solven dengan tekanan vakum.

Bagian bawah kristaliser ini dilengkapi dengan elutriation leg yang berfungsi untuk mengklasifikasi kristal hingga didapat produk kristal dengan ukuran tertentu yang relatif seragam. Klasifikasi ukuran kristal di sini didasarkan atas gaya gravitasi dengan jalan sebagai berikut.

 Jika di dalam kristaliser telah terbentuk kristal – kristal dengan ukuran

heterogen, maka kristal ini diklasifikasikan ukurannya dengan mengalirkan sebagian larutan dari bawah ke atas dalam ruang elutriation leg dengan menggunakan pompa sirkulasi. Dengan adanya aliran larutan ini, kristal dengan ukuran yang besar akan dapat melawan daya dorong aliran kea ta sehingga tetap dapat turun ke bawah karena gaya gravitasi dan keluar sebagai produk, dengan demikian didapatkan produk dengan ukuran homogen. Dengan demikian untuk mendapatkan kristal dengan ukuran tertentu dapat diatur dengan mengatur aliran ke atas di dalamelutriation leg . Jika larutan mempunyai kecepatan tinggi maka akan didapat kristal dengan

Feed Kondensat

(21)

ukuran yang besar atau sebaliknya. Kristal kecil yang tidak dapat melawan gaya dorong akan terbawa naik kembali ke ruang kristalisasi untuk ditumbuhkan hingga mencapai ukuran tertentu yang karena beratnya sendiri dapat melawan gaya dorong ke atas di dalam elutriation leg .

Kristaliser ini juga dilengkapi dengan sistem sirkulasi larutan dan inti kristal keluar kristaliser untuk mengurangi jumlah inti kristal di dalam kristaliser. Inti kristal yang berlebih ini akan larut kembali saat lewat HE karena pemanasan. Pengurangan inti kristal ini dimaksudkan agar inti kristal berkurang karena jika dibiarkan makin lama makin banyak, akibatnya produk kristal cenderung semakin halus. Hal ini karena inti kristal membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya, sedangkan jumlah solute yang masuk dalam feed tetap, maka inti kristal tidak cukup banyak mendapat solute untuk tumbuh menjadi kristal yang lebih besar.

Gambar 2.7 Draft Tube Baffle Crystallizer Cooling water

(22)

BAB III

METODE PRAKTIKUM

3.1 Rancangan Praktikum 3.1.1 Alur praktikum

Rancangan praktikum kristalisasi ini diawali dengan persiapan larutan jenuh di dalam saturator tank, selanjutnya persiapan alat yang meliputi pengaturan suhu dengan termoregulator dan pengadukan. Lalu dilanjutkan dengan proses feeding larutan jenuh dari saturator tank ke tangki kristaliser dan jalankan sistem recycle. Jalankan sistem kristalisasi ini hingga mencapai kondisi steady state atau hingga 3 kali waktu tinggal cairan dalam kristaliser. Setelah waktu tinggal tercapai lakukan penyaringan larutan dan kristal, selanjutnya dilakukan proses pengeringan. Hasil pengeringan ditimbang selanjutnya dilakuka proses sieving (pengayakan) Adapun rancangan percobaan praktikum secara garis besar ditampilkan pada Gambar 3.1 sebagai berikut

Gambar 3. 1 Rancangan praktikum 3.1.2 Penetapan Variabel

1. Variabel tetap: kecepatan propeller 8 rpm, suhu 55OC 2. Variabel bebas: flowrate 2,1 dan 2,9 ml/s

Proses Sieving Pengeringan

Penyaringan Kristal dan Pengambilan Produk Proses Recycle Larutan Jenuh

Proses Feeding Larutan Jenuh Persiapan Alat

(23)

3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan 3.2.1 Bahan yang digunakan

 Kristal tawas  Air

3.2.2 Alat yang digunakan

 Saturator Tank

 Heater dan controller  Pengaduk  Thermoregulator  Submersible Pump  Tangki Pendingin  MSMPR Crystallizer  Penampung kristal  Motor pengaduk  Pompa vakum

3.3 Gambar Rangkaian Alat

Kristaliser MSMPR (sistem kontinyu)

Gambar 3. 2 Rangkaian alat kristaliser MSMPR 3.4 Prosedur Praktikum

1. Membuat larutan jenuh tawas pada suatu suhu tertentu di dalam tangki saturator

2. Pengaturan suhu dilakukan dengan thermoregulator , setting suhu 55OC, cek ketelitian (kalibrasi) thermoregulator dengan memakai thermometer biasa

(24)

3. Hidupkan heater dan pengaduk listrik, tambahkan tawas dengan air secukupnya ke saturator tank, biarkan pemanasan berjalan beberapa lama

4. Cek kondisi apakah jenuh atau belum dengan mengukur densitas larutan dengan picnometer. Berat picnometer dan larutan sudah konstan berarti sudah jenuh (tawas

tidak bisa larut lagi)

5. Jalankan sistem pendingin tangki kristaliser dengan air yang dialirkan kontinyu, atur jepitan selang air pendingin sedemikian rupa sehingga input – output yang ditandai dengan konstannya ketinggian permukaan air pendingin di dalam tangki pendingin kristaliser. Tangki kristaliser diberi tanda untuk volume tertentu, missal 2 L.

6. Jalankan pompa atur flowrate yang menuju tangki kristaliser sesuai dengan yang diinginkan dengan mengatur jepitan recycle. Cek (kalibrasi) flowrate dengan menggunakan gelas ukur dan stopwatch.

7. Siapkan sistem vakum pengeluaran produk slurry: pompa vakum, buffer tank dikosongkan. Cek apakah tidak bocor (lewat ujung selang penghisap apakah terasa bila menghisap.

8. Jalankan pengaduk tangki kristaliser dan usahakan tinggi permukaan larutan tawas di dalam kristaliser tetap pada tanda 2 L, karena tipe MSMPR pastikan kristal teraduk sempurna.

9. Jalankan sistem kristalisasi ini sampai dicapai kondisi tunak ( steady state) dengan perkiraan dari start awal 3 kali waktu tinggal cairan di dalam kristaliser

10. Sebelum tercapai kondisi tunak, kristal dan cairan yang dikeluarkan tidak dipakai sebagi produk tetapi dikembalikan ke saturator tank lagi. Setelah tercapai kondisi tunak, kristal dan cairan dikeluarkan untuk jangka waktu tertentu misalnya 20 menit, tamping dan saring kristalnya, keringkan kristalnya dengan diangin – anginkan (penyaringan kristal diupayakan saat larutannya belum mendingin agar produk kristal tidak bertambah). 11. Ulangi langkah kerja di atas dari awal untuk masing – masing flowrate sehingga

diperoleh minimal 2 titik agar bisa dibuat grafik yang baik

12. Timbang produk kristal, kemudian dilakukan analisa ayak untuk masing – masing variasi flowrate

13. Hitung berat 1 kristal untuk ukuran ayakan tertentu dengan mengasumsi kristalnya berbentuk bola, kemudian hitunglah jumlah butir kristal yang ada dalam 1 ayakan 14. Buat grafik kelarutan tawas dalam air sebagai fungsi suhu dari data di Perry

(25)

15. Hitung derajat supersaturasi yang terjadi untuk masing – masing flowrate dengan melihat data kelarutan tawas dari suhu saturator dan suhu kristaliser

16. Buat grafik hubungan berat kristal versus derajat supersaturasi dan grafik CSD untuk masing – masing variasi flowrate.

(26)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total

Tabel 4.1 Hubungan flow rate dengan massa kristal teoritis dan praktis

Flowrate (ml/s) W teoritis (gram) W praktis (gram) Error (%)

1,4 88,019 80,20 9,09 1,7 117,65 90,03 23,48 2,1 183,52 99,02 46,04 2,3 221,09 107,34 51,45 2,6 298,42 146,40 50,94 2,9 357,53 128,88 63,95 3,2 374,21 151,02 59,64 3,5 447,55 213,56 52,28

Gambar 4.1 Hubungan flowrate terhadap massa kristal teoritis dan praktis

Dari Tabel 4.1 dan Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa semakin besar flowrate, maka massa kristal teoritis akan meningkat. Fenomena ini sesuai dengan persamaan

W teoritis= (∆C).(Flowrate).(t).(ρ larutan)

0.000 50.000 100.000 150.000 200.000 250.000 300.000 350.000 400.000 450.000 500.000 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 M a s s a K r i s t a l ( g r a m ) Flowrate (ml/s) W teoritis W praktis

(27)

Dari persamaan tersebut dapat dilihat bahwa flowrate berbanding lurus dengan massa teoritis kristal. Fenomena serupa juga ditemui pada hasil percobaan. Berat kristal yang diperoleh dari hasil percobaan juga meningkat seiring dengan meningkatnya flowrate.

Dari sisi lain, meskipun fenomena yang terjadi pada berat teoritis dan percobaan serupa, akan tetapi hasil yang diperoleh memiliki persen error yang cukup besar. Banyak kristal yang seharusnya diperoleh tetapi hilang. Hal ini disebabkan karena banyak kristal yang tertinggal pada kertas saring. Saat penguapan larutan kristal terserap kertas saring, saat airnya menguap kristal terperangkap pada kertas saring menjadi fouling.

4.2 Hubungan Jumlah Kristal dengan Diameter Kristal

Tabel 4.2 Hubungan jumlah kristal dengan diameter kristal

D (mm) Ln N 1,4 ml/s 1,7 ml/s 2,1 ml/s 2,3 ml/s 2,6 ml/s 2,9 ml/s 3,2 ml/s 3,5 ml/s 0.601 11,71 12,34 12,94 12,72 13,02 12,98 12,79 13,59 0.3375 14,33 13,79 14,01 14,32 13,90 14,43 14,66 14,54 0.2 15,36 15,62 14,53 15,13 15,88 15,25 16,22 16,21 0.075 16,93 17,82 14,13 15,42 17,83 15,22 16,91 17,94

Gambar 4. 2 CSD yang diperoleh dari percobaan

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 L n N Diameter Rata-rata (mm) 1.4 ml/s 1.7 ml/s 2.1 ml/s 2.3 ml/s 2.6 ml/s 2.9 ml/s 3.2 ml/s 3.5 ml/s

(28)

Jika dilihat pada Tabel 4.2 dan Gambar 4.2, maka dapat disimpulkan bahwa semakin besar diameter, maka jumlah kristal yang diperoleh makin sedikit. Pernyatan tersebut sesuai

dengan persamaan

 =  

₄

3( )

Dapat dilihat bahwa jumlah kristal (N) berbanding terbalik dengan diameter kristal yang diperoleh (D)

Selain itu dari Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa penyebaran diameter partikel yang meluas, hal tersebut sesuai dengan jenis kristaliser yang digunakan dalam percobaan yaitu MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal) dimana pada jenis ini tidak ada pengkhususan diameter kristal tertentu yang dihasilkan. Variasi diameter kristal disebabkan

karena dalam proses kristalisasi selain terjadi proses pertumbuhan inti kristal primer tetapi juga pembentukan inti kristal sekunder yang menyebabkan terjadi jumlah kristal yang banyak. Selain jumlahnya yang banyak, diameternya juga bervariasi

4.3 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal tiap Tray

Tabel 4.3 Hubungan flowrate dengan massa kristal Diameter

(mm)

Massa kristal (gram)

1,4 ml/s 1,7 ml/s 2,1 ml/s 2,3 ml/s 2,6 ml/s 2,9 ml/s 3,2 ml/s 3,5 ml/s 0.601 15,38 28,19 58,05 46,33 63,50 60,75 44,42 101,16 0.3375 37,35 21,26 30,10 40,56 27,10 45,43 50,82 46,30

0.2 21,78 27,51 10,50 19,10 40,70 21,60 50,48 50,90 0.075 5,51 13,07 0,37 1,35 15,10 1,10 5,30 15,20

(29)

Gambar 4. 3 Hubungan flowrate dengan massa kristal tiap tray

Dari Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa terjadi hubungan massa kristal yang fluktuatif seiring dengan peningkatan flowrate. Akan tetapi dapat disimpulkan pula bahwa produk yang dihasilkan didominasi oleh ukuran kristal yang paling besar yaitu pada tray 1. Fenomena ini disebabkan karena lamanya waktu penyaringan dan pengeringan yang memberi kristal kesempatan untuk bersatu menjadi besar.

4.4 Scale Up

Digunakan flow rate 1,4 ml/s karena memiliki persen error paling kecil Q= 1,4 ml/s x 60s/menit = 84 ml/menit

Output kristal = 88 gram dalam 20 menit = 4,4 gram/menit

Scale up yang diinginkan menjadi 2 ton/jam kristal yang dihasilkan

2 ton/jam = 2 ton/jam x 106gram/ton x 1 jam / 60 menit = 33333 gram/menit

   =

  

_{ }

  

=

 /

_{, /}

 84 /

= 636363 /

0 10 20 30 40 50 60 70 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 M a s s a K r i s t a l t i a p T r a y ( g r a m ) Flowrate (ml/s) 0.601 mm 0.3375 mm 0.2 mm 0.075 mm

(30)

Waktu tinggal = 71,4 menit

Volume kristalizer scale up = flowrate scale up X waktu tinggal = 636 l/menit X 71.4 menit

(31)

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

a) Semakin besar flow rate, maka semakin besar pula berat kristal yang diperoleh karena flowrate berbanding lurus dengan massa kristal. Selain itu, selisih antara berat teoritis dan praktis disebabkan karena terjadi akumulasi kristal selama proses kristalisasi

b) Semakin besar diameter, maka semakin kecil jumlah kristal yang diperoleh karenan diameter berbanding terbalik dengan jumlah kristal. Distribusi ukuran kristal juga luas karena jenis kristaliser yang digunakan adalah MSMPR

c) Massa kristal tiap tray fluktuatif terhadap flowrate, tetapi massa kristal didominasi oleh tray 1 dimana merupakan ukuran kristal paling besar

5.2 Saran

a) Memastikan suhu saturator tank sesuai, pengecekan dilakukan dengan cara kalibrasi termoregulator dengan thermometer biasa

b) Memastikan larutan pada tanki saturator sudah jenuh dengan cara menghitung densitas larutan

c) Untuk pengembangan dapat dilakukan percobaan pengaruh variabel suhu saturator tank terhadap produk yang dihasilkan

(32)

DAFTAR PUSTAKA

Garside, J. dan Daupus R.J.1980.Chemical Engineering Common.4:393

Mullin, J. W.1972.Crystallization 2nd.London: Butterworths

Rusli, I. I., Larisan, M. A., dan Garside, J.1980.Chemical Engineering Process. P Syn P Sher, 193 vol 176

Tokyokura, K. and Aoyama, Y.1982.Jace Design Manual Series Crystallization vol I. Osaka: Jace I Research Center

Tokyokura, K. and Aoyama, Y.1984.Jace Design Manual Series Crystallization vol III. Osaka: Jace I Research Center

(33)

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA

Materi: Kristalisasi Kelompok: 7/Kamis Anggota Kelompok: Aditya T. A. Bastian W. Rossa D. P.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

(34)

Berat picno + larutan : 52.60 gram 52.59 gram 52.60 gram

= 52.6−21.93

₂₅

=1.23/

Variabel I (flowrate 2.1 ml/s)

Suhu saturator tank : 55OC Suhu tangki kristaliser: 45OC

Berat kristal yang diperoleh : Tray 1  63.5 gram Tray 2  27.1 gram Tray 3  40.7 gram Tray 4  15.1 gram + Total  146.4 gram Variabel II (flowrate 2.9 ml/s)

Suhu saturator tank : 55OC Suhu tangki kristaliser: 48OC

Berat kristal yang diperoleh : Tray 1  101.16 gram Tray 2  46.30 gram Tray 3  40.90 gram Tray 4  25.20 gram + Total  213.56 gram

Data dari kelompok senin

 Flowrate = 1.7 ml/s

o T saturator tank : 55OC o T crystallizer tank : 40OC o Densitas = 1.082 gram/ml o Berat Tray 1 =15.38 gram o Berat Tray 2 = 37.35 gram o Berat Tray 3 = 21.78 gram o Berat Tray 4 = 5.51 gram o Berat total = 80.02 gram

(35)

Data dari kelompok rabu

o T saturator tank : 55OC o T crystallizer tank : 41OC o Densitas = 1.22 gram/ml o Berat Tray 1 = 58.05 gram o Berat Tray 2 = 30.1 gram o Berat Tray 3 = 10.5 gram o Berat Tray 4 = 0.37 gram o Berat total = 99.02 gram

Mengetahui,

Praktikan Asisten

(36)

 Perhitungan Densitas

 Flowrate: 1,4 ml/s; 1,7 ml/s; 2,1 ml/s; 2,3 ml/s; 2,6 ml/s; 2,9 ml/s; 3,2 ml/s; 3,5 ml/s

 =  (ℎ   +  [

_{ ( )}



]  [



])

Flowrate (ml/s) m1(gram) m2(gram) V (ml) Densitas (gram/ml)

1.4 52.54 21.93 27.58 1.110 1.7 51.72 21.97 27.5 1.082 2.1 52.60 21,93 25 1.226 2.3 52.44 21.86 25 1.223 2.6 52.64 21.86 25 1.231 2.9 52.60 21.93 25 1.226 3.2 51.79 21.97 27.5 1.084 3.5 52.54 21.93 27.58 1.110

 Pehitungan Waktu Steady State

→   () =  

_{ ,   = 2000 }

→    = 3    = 3   1

_{60  =}

_{20}



Flowrate (ml/s) Waktu Steady State (menit)

1.4 71.4 1.7 58.8 2.1 47.6 2.3 43.5 2.6 38.5 2.9 34.5 3.2 31.2 3.5 28.6

(37)

 ∆C = S saturator – S kristaliser

 S saturator dan S kristaliser diperoleh dari Perry seusai suhu (T) masing – masing

Flowrate (ml/s) T saturator (OC) T kristaliser (OC) S saturator (gram/100cc air) S kristaliser (gram/100cc air) ∆C (gram/100cc air) ∆C (gram/cc air) 1.4 55 48 55.7 50.98 4.72 0.0472 1.7 55 47 55.7 50.37 5.33 0.0533 2.1 55 46 55.7 49.76 5.94 0.0594 2.3 55 45 55.7 49.15 6.55 0.0655 2.6 55 43 55.7 47.93 7.77 0.0777 2.9 55 42 55.7 47.32 8.38 0.0838 3.2 55 41 55.7 46.71 8.99 0.0899 3.5 55 40 55.7 46.1 9.60 0.0960

 Perhitungan Produk Teoritis

 W teoritis = ∆C x flowrate x waktu pengambilan x densitas

 Waktu pengambilan = 20 menit = 1200 detik

Flowrate (ml/s) ∆C (gram/ml air) Waktu pengambilan (s) Densitas (gram/ml) W teoritis (gram) 1.4 0.0472 1200 1.110 88.019 1.7 0.0533 1200 1.082 117.648 2.1 0.0594 1200 1.226 183.517 2.3 0.0655 1200 1.223 221.094 2.6 0.0777 1200 1.231 298.424 2.9 0.0838 1200 1.226 357.531 3.2 0.0899 1200 1.084 374.214 3.5 0.0960 1200 1.110 447.552

(38)

→%= |  −  

_{ }

|100%

Flowrate (ml/s) W teoritis (gram) W praktis (gram) Error (%)

1.4 88.019 80,20 9,09 1.7 117.648 90,03 23,48 2.1 183.517 99,02 46,04 2.3 221.094 107,34 51,45 2.6 298.424 146,40 50,94 2.9 357.531 128,88 63,95 3.2 374.214 151,02 59,64 3.5 447.552 213,56 52,28

 Pehitungan Jumlah Kristal

 Perhitungan massa total kristal Tray ke-Diameter rata – rata (mm)

Massa Kristal (gram) 1.4 ml/s 1.7 ml/s 2.1 ml/s 2.3 ml/s 2.6 ml/s 2.9 ml/s 3.2 ml/s 3.5 ml/s 1 0.601 15,38 28,19 58,05 46,33 63,50 60,75 44,42 101,16 2 0.3375 37,35 21,26 30,10 40,56 27,10 45,43 50,82 46,30 3 0.2 21,78 27,51 10,50 19,10 40,70 21,60 50,48 50,90 4 0.075 5,51 13,07 0,37 1,35 15,10 1,10 5,30 15,20 Total 80.02 90.03 99.02 107.34 146.4 128.88 151.02 213.56

 Perhitungan jumlah kristal

ℎ () =  

₄

3





Denganρ = densitas kristal r = jari – jari kristal

(39)

jari rata – rata (mm) gr/mm3 gr/mm3 gr/mm3 N Ln N N Ln N N Ln N N Ln N 0.601/2 121963 11,71 229332 12,34 416782 12,94 333452 12,72 0.3375/2 1672506 14,33 976643 13,79 1220327 14,01 1648434 14,32 0.2/2 4686693 15,36 6072883 15,62 2045645 14,53 3730255 15,13 0.075/2 22483630 16,93 54712447 17,82 1366938 14,13 4999713 15,42 Jari – jari rata – rata (mm) 2,6 ml/s 2,9 ml/s 3,2 ml/s 3,5 ml/s 1,231 x 10-3 gr/mm3 1,226 x 10-3 gr/mm3 1,084 x 10-3 gr/mm3 1,11 x 10-3 gr/mm3 N Ln N N Ln N N Ln N N Ln N 0.601/2 454060 13,02 436168 12,98 360701 12,79 802202 13,59 0.3375/2 1094237 13,90 1841842 14,43 2330266 14,66 2073281 14,54 0.2/2 7897106 15,88 4208185 15,25 11122993 16,22 10952831 16,21 0.075/2 55559292 17,83 4063872 15,22 22145444 16,91 62023807 17,94

(40)

Proses Sieving

1. Kristal yang sudah kering dituang ke atas tumpukan tray dimana tray paling atas memiliki ukuran yang paling besar kemudian mengecil sampai tempat penampung paling bawah

2. Tutup tray yang sudah diisi kristal 3. Ayak kristal selama 7 menit

4. Timbang berat kristal yang terdapat pada masing – masing tray

5. Ulangi langkah 1 sampai 4 sampai berat kristal pada masing – masing tray relatif konstan dengan selisih berat ± 1 gram