Lampiran 1. Alat ekstraksi fluida CO 2 superkritik

(1)

45

(2)

46 Lampiran 1. Alat ekstraksi fluida CO2 superkritik

1 12 2 3 4 5 13 6 7 8 14 9 15 10 11 16 17

1. regulator display 10. flow meter

2. katup 1 11. kompresor

3. katup 2 12. pengatur tekanan balik

4. katup 3 13. perangkap dingin

5. katup 4 14. chiller

6. tabung separator 15. katup 5

7. tabung ekstraktor 16. katup 6

8. micro metering 17. keluaran separator

(3)

47

Lampiran 2. Skema unit alat ekstraksi fluida CO2 superkritik

PSI PSI TOTAL GAS KELUARAN CO2 PENGUKUR ARUS PERANGKAP DINGIN TC TC TC TRANSDUSER TEKANAN UMPAN BEJANA EKSTRAKSI TRANSDUSER TEKANAN BEJANA SEPARASI PENGATUR TEKANAN BALIK PENGATUR ARUS BALIK PENGUKUR CHILLER CO2 MASUK KOMPRESOR PENGATUR TEKANAN BALIK KELUARAN SEPARATOR (EKSTRAK) 1 2 3 4 5 6 Katup Metering

(4)

48

Lampiran 3. Prosedur operasional standar ekstraksi dengan fluida CO2 superkritik

Kondisi operasional proses ekstraksi omega-3 dari minyak ikan lemuru dengan menggunakan ekstraksi fluida karbondioksida superkritik ini meliputi tiga tahap, yaitu tahap persiapan, tahap proses dan tahap fluising.

Tahap Persiapan

Unit Supercritical Fluid Extraction dipastikan dalam keadaan baik dan dipersiapkan sesuai dengan prosedur pemakaian. Sistem pelistrikan telah terpasang dalam kondisi baik, chiller dalam keadaan suhu 6 oC, tabung gas karbondioksida dipasang dan tersangga dengan baik pada penyangga tabung dan dipastikan tidak bocor, semua pipa dalam keadaan tertutup, tabung ekstraktor dalam keadaan bersih dan saringan tepat berada di dasar tabung ekstraktor.

Tahap Proses

Proses ekstraksi dimulai dengan pengisian umpan berupa minyak ikan lemuru ke dalam tabung ekstraktor. Langkah selanjutnya adalah memasang kembali tabung ekstraktor pada tempatnya. Tabung gas karbondioksida dibuka. Jika umpan yang dimasukkan berupa cairan (liquid), maka katup 3 dan katup 2 (up valve) dibuka terlebih dahulu. Untuk umpan dalam bentuk padatan katup yang dibuka adalah katup 1 dan katup 4 (down valve).

Pengaturan tekanan dan suhu yang diinginkan diatur dengan pengatur tekanan balik (back pressure regulator). Nilai tekanan dan suhu pada tabung ekstraktor dan tabung separator tertera pada regulator display. Setelah suhu dan tekanan sesuai dengan yang diinginkan, selanjutnya pompa atau kompresor dinyalakan.

Laju alir karbondioksida diatur dengan membuka katup 5 dan micro metering. Gas karbondioksida akan terdorong masuk ke dalam tabung

ekstraktor.

Waktu dimulainya proses ekstraksi dihitung mulai dari awal kondisi proses yang diinginkan telah tercapai. Kondisi selama proses ekstraksi harus dijaga stabil dengan mengatur katup 5 dan micro metering.

Proses pengambilan sampel ekstrak minyak dilakukan dengan mematikan pompa dan membuka katup 6 (drain valve). Ekstrak yang ditampung dalam

(5)

49

separator dikeluarkan dan disimpan dalam botol kemudian ditimbang. Ekstrak disimpan di bawah suhu 0 oC untuk menghindari terjadinya kerusakan.

Pengambilan sampel yang tidak terekstrak dilakukan jika proses telah selesai dan sistem dalam keadaan normal. Tabung ekstraktor dibuka, sampel diambil dengan pipet dan bulb lalu ditampung dalam botol dan ditimbang.

Tahap Flushing

Proses flushing merupakan tahap pembersihan sistem dengan mengalirkan karbondioksida saja dengan kondisi tekanan dan suhu yang sama dengan kondisi proses terakhir, agar tidak terjadi pengotoran sistem oleh proses sebelumnya. Selanjutnya proses diulangi dengan pengisian bahan baku yang lain dengan kondisi yang diinginkan.

Proses flushing ini hampir sama dengan proses ekstraksi. Bedanya tabung ekstraktor diisi dengan heksan lalu etanol. Waktu yang diperlukan sekitar 30 menit. Pelarut yang digunakan untuk proses flushing tergantung dari bahan baku yang dimasukkan sebelumnya.

(6)

50

Lampiran 4. Komponen asam lemak pada minyak ikan hasil samping pengalengan lemuru

Jenis Komponen Total Komponen (%)

Asam Lemak Jenuh (SFA)

Lauric Acid, C12:0 0,06 Tridecanoic Acid, C13:0 0,03 Myristic Acid, C14:0 8,14 Pentadecanoic Acid, C15:0 0,33 Palmitic Acid, C16:0 14,63 Heptadecanoic Acid, C17:0 0,35 Stearic Acid, C18:0 3,65 Arachidic Acid, C20:0 0,36 Heneicosanoic Acid, C21:0 0,04 Behenic Acid, C22:0 0,15 Tricosanoic Acid, C23:0 0,03 Lignoceric Acid, C24:0 0,02 Total 27,79

Asam Lemak Tidak Jenuh Tunggal (MUFA)

Myristoleic Acid, C14:1 0,02 Palmitoleic Acid, C16:1 5,92 Cis-10-Heptadecanoic Acid, C17:1 0,10 Elaidic Acid, C18:1n9t 0,10 Oleic Acid, C18:1n9c 9,88 Cis-11-Eicosenoic Acid, C20:1 1,39 Erucic Acid, C22:1n9 0,19 Nervonic Acid, C24:1 0,20 Total 17,80

N3-Asam Lemak Tidak Jenuh Jamak (PUFA)

Linolenic Acid, C18:3n3 0,57

Cis-5,8,11,14,17-Eicosapentaenoic Acid, C20:5n3 8,96 Cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoic Acid, C22:6n3 8,99

Total 18,52

Linoleic Acid, C18:2n6c 0,98 v-Linolenic Acid, C18:3n6 0,40 Cis-8,11,14-Eicosetrienoic Acid, C20:3n6 0,28 Arachidonic Acid, C20:4n6 2,68 Cis-11,14-Eicosadienoic Acid, C20:2 0,17 Cis-13,16-Docosadienoic Acid,C22:2 0,04 Total 4,55

Linolelaidic Acid, C18:2n9t 0,07

(7)

51

Lampiran 5. Profil asam lemak pada minyak ikan hasil samping pengalengan lemuru

No. RT Area Konsentrasi

35 33,843 903965 0,368

37 40,893 617877 0,252

DHA EPA

(8)

52

Lampiran 6. Hasil minyak ikan lemuru dengan proses ekstraksi fluida CO2

superktik dan sampel awal.

Tekanan 3500 psi dan suhu 40 oC Tekanan 3500 psi dan suhu 50 oC

Tekanan 4000 psi dan suhu 40 oC Tekanan 4000 psi dan suhu 50 oC Sampel minyak ikan awal

(9)

53

Lampiran 7. Rendemen pada konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru dengan proses ekstraksi fluida CO2 superkritik

Hasil Ekstraksi Keterangan 3500 psi 4000 psi 40 oC 50 oC 40 oC 50 oC Sampel (gram) Ulangan 1 199,89 199,73 199,70 199,68

Ulangan 2 199,82 199,96 199,87 199,58

Rata-rata 199,86 199,85 199,79 199,63

Ekstrak (gram) Ulangan 1 10,54 10,88 15,22 17,05

Ulangan 2 10,61 10,96 14,91 16,53

Rata-rata 10,58 10,92 15,07 16,79

Rendemen (%) Ulangan 1 5,27 5,45 7,62 8,54

Ulangan 2 5,31 5,48 7,46 8,28

(10)

54

Lampiran 8. Analisis ragam dan uji lanjut BNT rendemen konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru

Tests of Between-Subjects Effects

Dependent Variable: rendemen Source

Type III Sum

of Squares Df Mean Square F Sig. Corrected Model 14.282(a) 3 4.761 397.953 .000 Intercept _356.579 ₁ _356.579 _29808.026 _.000 Tekanan 13.494 1 13.494 1128.026 .000 Suhu _.546 ₁ _.546 _45.644 _.003 tekanan * suhu .242 1 .242 20.189 .011 Error _.048 ₄ _.012 Total 370.908 8 Corrected Total _14.329 ₇ a R Squared = .997 (Adjusted R Squared = .99

Uji lanjut BNT

ANOVA tekanan 3500 dan 4000 psi pada suhu 40 oC

Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups Within Groups Total 5.0625 0.0136 5.0761 1 2 3 5.0625 0.0068 744.4853 0.001 t α dbs kts F hitung F tabel 0.05 2 0.0068 0.3548 2.25

Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups Within Groups Total 8.6730 0.0342 8.7073 1 2 3 8.6730 0.0171 506.454 0.002 t α dbs kts F hitung F tabel 0.05 2 0.0171 0.5631 2.95

(11)

55 Lampiran 9. Solubilitas pada konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru dengan proses ekstraksi fluida CO2 superkritik

Tekanan (psi) Suhu (oC) Densitas (g/liter) W CO2 (gram)

W CO2 (kg) Total ekstrak (gram) Solubilitas(g/kg x 10-3)

U 1 U 2 Rata-rata U 1 U 2 Rata-rata

3500 40 871,9 1.150.908 1.150,908 10,54 10,61 10,58 9,16 9,22 9,19 ± 0,04

50 824,9 1.088.868 1.088,868 10,88 10,96 10,92 9.99 10,07 10,03 ± 0,05

4000 40 894,5 1.180.740 1.180,740 15,22 14,91 15,07 12,89 12,63 12,76 ± 0,19

50 852,2 1.124.904 1.124,904 17,05 16,53 16,79 15,16 14,70 14,93 ± 0,33

Contoh perhitungan solubilitas rata-rata minyak ikan dalam CO2 (tekanan 4000 psi dan suhu 50 oC, ulangan 1)

W CO2 (g) = t x f x δ

Keterangan :

t = waktu ekstraksi (240 menit) f = laju alir CO2 (5,5 liter/menit)

δ = densitas (g/liter)

W CO2 (g) = 240 menit x 5,5 liter/menit x 852,2 g/liter

= 1.124.904 gram

(12)

56 Solubilitas minyak (g/kg CO2) = Solubilitas (g/kg CO2) = 17,05 gram 1.124,904 kg = 0,015157 g oil/kg CO2 = 15,16 g/kg x 10-3

(13)

Lampiran 10. Analisis ragam solubilitas dan uji lanjut BNT konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru

Dependent Variable: solubilitas Source

Type III Sum

of Squares df Mean Square F Sig. Corrected Model 4.13E-005(a) 3 1.38E-005 314.390 .000 Intercept _.001 ₁ _.001 _25192.029 _.000 tekanan 3.57E-005 1 3.57E-005 816.029 .000 suhu _4.65E-006 ₁ _4.65E-006 _106.314 _.000 tekanan * suhu 9.11E-007 1 9.11E-007 20.829 .010 Error _1.75E-007 ₄ _4.38E-008 Total .001 8 Corrected Total _4.14E-005 ₇ a R Squared = .996 (Adjusted R Squared = .993)

Uji lanjut BNT

Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups Within Groups Total 1.56 x 10-5 4.5 x 10-8 1.56 x 10-5 1 2 3 1.5603 x 10-5 2.25 x 10-8 693.4444 0.001 t α dbs Kts F hitung F tabel 0,05 2 2.25 x 10-8 0.0006 0.0040

Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups Within Groups Total 2.916 x 10-5 1.3 x 10-7 2.929 x 10-5 1 2 3 2.916 x 10-5 6.5 x 10-8 448.6154 0.002 t α dbs Kts F hitung F tabel 0,05 2 6.5 x 10-8 0.0011 0.0054

(14)

58 Lampiran 11. Kandungan EPA dan DHA pada konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru dengan proses ekstraksi fluida CO2

superkritik Tekanan Ekstraksi (psi) Suhu Ekstraksi (oC)

Kadar EPA (%) Kadar DHA (%) Total EPA + DHA (%) Total asam lemak omega-3 (%)

U 1 U 2 Rata-rata U 1 U 2 Rata-rata U 1 U 2 Rata-rata U 1 U 2 Rata-rata

3500 40 7,97 7,88 7,93 ± 0,06 6,31 6,21 6,26 ± 0,07 14,28 14,09 14,19 14,85 14,80 14,83 50 8,21 9,23 8,72 ± 0,72 6,38 7,12 6,75 ± 0,52 14,59 16,35 15,47 15,17 17,32 16,25 4000 40 9,28 8,98 9,13 ± 0,21 7,24 7,05 7,15 ± 0,13 16,52 16,03 16,28 17,16 16,81 16,99 50 8,95 7,65 8,30 ± 0,92 6,78 5,81 6,30 ± 0,69 15,73 13,46 14,60 16,51 14,14 15,33

(15)

Lampiran 12. Komponen asam lemak pada konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru (ulangan 1, tekanan 3500 psi, suhu 40 oC)

Capric Acid, C10:0 0,01 Lauric Acid, C12:0 0,09 Tridecanoic Acid, C13:0 0,04 Myristic Acid, C14:0 9,90 Pentadecanoic Acid, C15:0 0,35 Palmitic Acid, C16:0 13,72 Heptadecanoic Acid, C17:0 0,32 Stearic Acid, C18:0 2,75 Arachidic Acid, C20:0 0,21 Heneicosanoic Acid, C21:0 0,02 Behenic Acid, C22:0 0,07 Tricosanoic Acid, C23:0 0,01 Total 27,49

Cis-11,14,17-Eicosetrienoic Acid, C20:3n3 0,03 Cis-5,8,11,14,17-Eicosapentaenoic Acid, C20:5n3 7,97 Cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoic Acid, C22:6n3 6,31

Total 14,85

(16)

Total 15,17

(17)

Total 17,16

(18)

Total 16,51

(19)

Capric Acid, C10:0 0,03 Lauric Acid, C12:0 0,10 Tridecanoic Acid, C13:0 0,04 Myristic Acid, C14:0 10,22 Pentadecanoic Acid, C15:0 0,35 Palmitic Acid, C16:0 13,74 Heptadecanoic Acid, C17:0 0,30 Stearic Acid, C18:0 2,69 Arachidic Acid, C20:0 0,21 Behenic Acid, C22:0 0,07 Total 27,75

Total 14,80

(20)

Total 17,32

(21)

Total 16,81

(22)

Lampiran 19. Komponen asam lemak pada konsentrat asam lemak omega-3

minyak ikan lemuru (ulangan 2, tekanan 4000 psi, suhu 50 oC)

Capric Acid, C10:0 0,02 Lauric Acid, C12:0 0,10 Tridecanoic Acid, C13:0 0,04 Myristic Acid, C14:0 10,15 Pentadecanoic Acid, C15:0 0,35 Palmitic Acid, C16:0 13,63 Heptadecanoic Acid, C17:0 0,30 Stearic Acid, C18:0 2,64 Arachidic Acid, C20:0 0,20 Heneicosanoic Acid, C21:0 0,01 Behenic Acid, C22:0 0,07 Total 27,51

Total 14,14

(23)

Lampiran 20. Profil asam lemak pada konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru

Ulangan 1, tekanan 3500 psi dan suhu 40 oC

35 33,833 766997 0,305

37 40,872 412958 0,164

35 33,838 856982 0,346 37 40,873 453394 0,183 EPA A DHA A EPA A DHA A

(24)

35 33,844 962647 0,390

37 40,884 511188 0,207

35 33,844 925438 0,380 37 40,878 477705 0,196 EPA A DHA A EPA DHA

(25)

35 33,851 613822 0,250

37 40,901 329525 0,134

35 33,861 733151 0,298 37 40,908 55266 0,157 EPA DHA EPA DHA

(26)

35 33,867 937750 0,378

37 40,910 501097 0,202

35 33,842 564648 0,234 37 40,891 292024 0,121 EPA DHA EPA DHA

(27)

Lampiran 21. Analisis ragam kandungan EPA dan DHA konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru

Dependent Variable: kadar Source

Type III Sum

of Squares df Mean Square F Sig. Corrected Model 1.629(a) 3 .543 1.536 .335 Intercept _580.553 ₁ _580.553 _1642.009 _.000 tekanan .308 1 .308 .871 .403 suhu _.001 ₁ _.001 _.002 _.969 tekanan * suhu 1.320 1 1.320 3.734 .125 Error _1.414 ₄ _.354 Total 583.596 8 Corrected Total _3.043 ₇ a R Squared = .535 (Adjusted R Squared = .187)

Type III Sum

of Squares df Mean Square F Sig. Corrected Model _1.055(a) ₃ _.352 _1.833 _.281 Intercept 349.801 1 349.801 1823.544 .000 tekanan _.092 ₁ _.092 _.482 _.526 suhu .065 1 .065 .338 .592 tekanan * suhu _.898 ₁ _.898 _4.680 _.097 Error .767 4 .192 Total _351.624 ₈ Corrected Total 1.822 7 a R Squared = .579 (Adjusted R Squared = .263)

(28)

Lampiran 22. Analisis mutu konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru

Hasil Ekstraksi Keterangan 3500 psi 4000 psi

40 oC 50 oC 40 oC 50 oC

Asam lemak bebas (%) Ulangan 1 6,67 8,04 6,91 8,62 Ulangan 2 6,87 8,24 7,01 8,88 Rata-rata 6,77 ± 0,14 8,14 ± 0,14 6,96 ± 0,07 8,75 ± 0,18 Bilangan peroksida (meq/kg) Ulangan 1 18,95 19,85 19,17 23,46 Ulangan 2 19,51 22,22 20,41 24,75 Rata-rata 19,23 ± 0,40 21,04 ± 1,68 19,79 ± 0,88 24,11 ± 0,91

(29)

Lampiran 23. Analisis ragam asam lemak bebas konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru

Type III Sum

of Squares Df Mean Square F Sig. Corrected Model 4.275(a) 3 1.425 61.251 .001 Intercept _460.106 ₁ _460.106 _19778.876 _.000 Tekanan .133 1 .133 5.701 .075 Suhu _4.133 ₁ _4.133 _177.660 _.000 tekanan * suhu .009 1 .009 .392 .565 Error _.093 ₄ _.023 Total 464.474 8 Corrected Total _4.368 ₇ a R Squared = .979 (Adjusted R Squared = .963)

(30)

Lampiran 24. Analisis ragam bilangan peroksida konsentrat asam lemak omega-3 minyak ikan lemuru

Dependent Variable: peroksida Source

Type III Sum

of Squares df Mean Square F Sig. Corrected Model 28.466(a) 3 9.489 8.312 .034 Intercept _3541.453 ₁ _3541.453 _3102.387 _.000 Tekanan 6.588 1 6.588 5.772 .074 Suhu _18.727 ₁ _18.727 _16.405 _.015 tekanan * suhu 3.150 1 3.150 2.760 .172 Error _4.566 ₄ _1.142 Total 3574.485 8 Corrected Total _33.032 ₇ a R Squared = .862 (Adjusted R Squared = .758)