Voltametri

(1)

VOLTAMETRI

II.. TTUUJJUUAANN

Menentukan konsentrasi K

Menentukan konsentrasi K 44[Fe(CN)[Fe(CN)66] dengan menggunakan metode kura ka!i"rasi.] dengan menggunakan metode kura ka!i"rasi.

IIII.. ##$$IINN%%II##

&o!tametri meru'akan sa!a satu teknik ana!isis ang didasrkan 'ada kura arus * &o!tametri meru'akan sa!a satu teknik ana!isis ang didasrkan 'ada kura arus * 'otensia!

'otensia! ang ang di'ero!e di'ero!e dengan dengan mengukur mengukur arus arus ang ang menga!ir menga!ir 'ada 'ada e!ektroda e!ektroda ker+aker+a se!

se!ama ama 'ot'otensensia!ia!nna a diudiu"a "a se,se,ara ara 'er'er!a!aan an 'ada 'ada daedaera ra 'ot'otensensia! ia! tertertententu. tu. #ad#adaa dasrna- ana!isis kuantitati da'at di!akukan dengan / ,ara aitu 0

dasrna- ana!isis kuantitati da'at di!akukan dengan / ,ara aitu 0 aa.. MMeettoodde e kkuurra a kkaa!!ii""rraassii 00

dengan mengukur arus 'un,ak dari !arutan "aku 'ada konsentrasi ang "er"eda1 dengan mengukur arus 'un,ak dari !arutan "aku 'ada konsentrasi ang "er"eda1 "eda.

"eda. ".

". Metode 'enam"aan standartMetode 'enam"aan standart 00 'engukuran

'engukuran 'ada 'ada / / !arutan !arutan aitu aitu !arutan !arutan ana!it ana!it dan dan !arutan !arutan ana!it ana!it ang ang te!ate!a ditam"a dengan !arutan standart.

ditam"a dengan !arutan standart.

IIIIII.. CCAA$$A A KK22$$JJAA

aa.. 33aarruuttaan n ssaamm''ee!!

•

• 3arutan sam'e! dien,erkan dengan !arutan KC! -5 M3arutan sam'e! dien,erkan dengan !arutan KC! -5 M

•

• 5 5 mm! ! !a!arrututan an K K 44[Fe(CN)[Fe(CN)66] ] diditatam"m"aakakan n ke ke dada!a!am m !a!arurutatan n sasam'm'e! e! !a!a!u!u

dien,erkan kem"a!i dengan KC! -5 M.. dien,erkan kem"a!i dengan KC! -5 M..

".

". Metode kura ka!i"rasiMetode kura ka!i"rasi

•

• 3arutan K 3arutan K 44[Fe(CN)[Fe(CN)66] ] diedien,en,erkarkan n dengdengan an menmenggunggunakaakan n KC! -5 KC! -5 M M untuntuk uk

mengasi!kan !arutan dengan konsentrasi /-4-6--5 mM. mengasi!kan !arutan dengan konsentrasi /-4-6--5 mM.

•

• 7engan mengatur 'otensia! dari *5 m& s8d 9 m&- o!tanogram di"uat7engan mengatur 'otensia! dari *5 m& s8d 9 m&- o!tanogram di"uat

dan ditentukan ni!ai arus 'un,akna. dan ditentukan ni!ai arus 'un,akna.

•

• 7engan ,ara ang sama- "uat +uga o!tanogram dari !arutan sam'e! dengan7engan ,ara ang sama- "uat +uga o!tanogram dari !arutan sam'e! dengan

kondisi ang sama se'erti diatas. kondisi ang sama se'erti diatas.

(2)

• 7ari ni!ai arus 'un,ak ang di'ero!e- konsentrasi K 4[Fe(CN)6] da!am !arutan

sam'e! ditentukan.

,. Metode 'enam"aan standart

• 7engan ,ara ang sama 'ada metode kura ka!i"rasi- "uat suatu o!tanogram

'u!sa dirensia! dari sam'e! : standart- !a!u tentukan arus 'un,akna.

• Tentukan +uga konsentrasi dari ana!it terse"ut.

I&. 7ATA 7AN #2N;<3A=AN

Konsentrasi / mM > 9-549 mA %am'e! > ?-4/ mA

Konsentrasi 4 mM > @-@ mA %am'e! : standart > 5-/ mA

Konsentrasi 6 mM > 54-96 mA &o!ume sam'e! > 5-9 m!

Konsentrasi  mM > 5@-/9 mA &o!ume standart > 5 m! Konsentrasi 5 mM > /-9 mA Konsentrasi standart > -5 M

-0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,000000 0,000005 0,000010 0,000015 0,000020 0,000025 A r u s ( A ) Potensial (V) 2 mM 4mM 6mM 8mM 10mM

(3)

7ari grai di atas di'ero!e 'ersamaan  > -/ B : -9 dimana dari 'ersamaan terse"ut da'at di,ari konsentrasi K 4[Fe(CN)6].

 > -/ B : -9 ?-4/ . 5*_A _> _{-/ B : -9} B > /A - 9 - 5 . 4/ -? −A − > -6 mM

Konsentrasi se"e!um dien,erkan 0 M5 . &5 > M/ . &/

M5 > ltr ltr M A A A 5 . 9 -5 5 . 9 . 5 . 6 -A − − − M5  -5 M

(4)

-0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 -0,000001 0,000000 0,000001 0,000002 0,000003 0,000004 0,000005 0,000006 0,000007 0,000008 0,000009 0,000010 0,000011 0,000012 0,000013 0,000014 A r u s ( A ) Potensial (V) sampel sampel  st!

%e!ain dengan metode kura ka!i"rasi- konsentrasi K 4[Fe(CN)6] da'at +uga ditentukan

dengan metode 'enam"aan standart- aitu mem"andingkan arus 'un,ak !arutan sam'e! dan !arutan sam'e! : standart.

) . ( ) . ( . tan tan

tan sampel sampel sampel s dart sampel s dart sampel sampel dart s sampel sampel C V C V C V i i + + + + = ) 5 - . 5 .  -5 ( ) . 5 . 9 -5 ( . 5 . 9 -5 /A -5A 4/ -? A A A M ltr C ltr C ltr mA mA sampel sampel − − − + = -96 . [(5-9 .5*_{!tr . B) : (5}*4_mo!)] _> _{5-9 . 5}*_{!tr . B} (5*-96) . 5-9 . 5*_!tr_B _> _-96_._5*4_mo! -4@/ . 5-9 5*_._B _> _-96_._5*4_mo! B > -95 M

Maka- "erdasarkan metode 'enam"aan standart- konsentrasi K 4[Fe(CN)6] da!am !arutan

sam'e! > -95 M

&. #2MDA=A%AN

&o!tametri meru'akan teknik ana!isis ang di!akukan dengan mengukur arus ang menga!ir 'ada e!ektroda ker+a. Arus ang tim"u! ada!a arus diusi ang ter+adi aki"at adana reaksi redoks 'ada 'ermukaan e!ektroda. Karena 'roses reduksi ang ter+adi di

(5)

'ermukaan e!ektroda sangat sedikit- maka da'at diangga' konsentrasi ana!it teta'. 2!ektroda ini diu"ungkan dengan sum"er 'otensia! seingga e!ektroda men+adi "ermuatan !istrik. #otensia! ini akan mem'engarui "esarna muatan dari e!ektroda dimana a'a"i!a 'otensia! ang di"erikan "esar- maka e!ektroda akan "ermuatan negati- "egitu +uga se"a!ikna. Nantina- otomatis akan tim"u! "eda muatan antara 'ermukaan e!ektroda dengan ion 1 ion 'em"aEa muatan dari da!am !arutan. Ion 1 ion

dari da!am !arutan ang muatanna "er!aEanan dengan muatan 'ada 'ermukaan e!ektroda akan tertarik untuk mengim"angi 'er"edaan muatan ang ter+adi. A!iran ion 1 ion ana!it da!am !arutan ini ang nantina akan menim"u!kan arus diusi. Karena ion 1 ion ang "erdiusi "erasa! dari da!am !arutan- maka arus diusi ini se,ara !angsung "esarna "ergantung 'ada konsentrasi dari ion 1 ion ana!it ang ada da!am !arutan.

7a!am a!at o!atameter ang digunakan- terda'at  +enis e!ektroda. 2!etroda ker+a-dimana di e!ektroda ini!a ter+adina reaksi redoks antara ion 1 ion ang ada di da!am !arutan dengan adana arus !istrik. 2!ektroda 'em"anding aitu e!ektroda ang 'otensia!na teta' se!ama 'engukuran "er!angsung- dan ang ketiga ada!a e!ektroda 'em"antu ang "erungsi untuk menga!irkan arus !istrik ke da!am !arutan ('e!engka' 'ada o!tameter).

(6)

7a!am "anak 'engukuran- a! ang 'er!u di'eratikan ada!a aktor ang da'at mengganggu 'roses 'engukuran arus diusi suatu !arutan. %a!a satuna ada!a 'eru"aan tem'eratur serta 'engadukan ang "er!e"ian. Adana 'eru"aan gradien tem'eratur akan mengasi!kan arus koneksi- sedangkan ang tim"u! aki"at adana gaa e!ektrostatik antara muatan e!ektroda dengan dengan muatan ion ana!it akan mengasi!kan arus migrasi. Kedua arus ini tidak diinginkan ke"eradaanna karena ang ter"a,a o!e o!tameter "ukan !agi arus diusi dari !arutan ana!it. =a! ini dise"a"kan arus ang diasi!kan tidak !agi "ergantung 'ada konsentrasi ana!it. Untuk mengatasi adana arus migrasi ini- maka ke da!am !arutan ditam"akan !arutan inert 'ada konsentrasi tertentu. 3arutan inert ini "ersiat e!ektro!it ang nantina akan

me!indungi ion ana!it dari interaksi e!ektrostatik ang ter+adi.

%a!a satu teknik da!am o!tametri ada!a 'u!sa dirensia! dimana se!ain di"erikan "eda 'otensia! ang "er"eda 'ada e!ektroda- +uga di"erikan suatu 'u!sa 'otensia!

dengan am'!itudo tertentu. Nantina- arus ang di'akai ada!a arus se!isi antara se"e!um 'em"erian 'u!sa dan sete!a 'em"erian 'u!sa- !a!u di!a!urkan terada' 'otensia! ang di"eri. Kura ang dida'at "er"entuk 'ara"o! dengan 'un,ak tertentu. Ni!ai arus di titik 'un,ak ini!a ang dise"ut dengan arus diusi suatu 'engukuran. Teknik 'u!sa dirensia! ini da'at di!akukan dengan / ,ara aitu metode kura ka!i"rasi dan 'enam"aan standart. Metode kura ka!i"rasi di!akukan dengan menga!urkan ni!ai arus diusi "e"era'a !arutan sam'e! terada' konsentrasina. 7ari 'ersamaan garis ang di'ero!e- da'at ditentukan ni!ai konsentrasi !arutan sam'e! dengan ,atatan-kondisi kedua 'engukuran sama. %edangkan metode 'enam"aan standart di!akukan dengan mem"andingkan ni!ai arus diusi 'ada !arutan sam'e! dan !arutan ang suda

(7)

ditam"akan !arutan standart. 7ari kedua metode ini- dida'at asi! ang "er"eda. Namun metode ka!i"rasi ,enderung akan mengaasi!kan ni!ai ang kurang o'tima! a'a"i!a di!akukan dengan sedikit 'engukuran karena tingkat kesa!aanna akan semakin "esar.

&I. K2%IM#U3AN

Konsentrasi K 4[Fe(CN)6] (metode kura ka!i"rasi) > -5 M

Konsentrasi K 4[Fe(CN)6] (metode 'enam"aan standart > -95 M

&II. 7AFTA$ #U%TAKA

%koog- 7.A  Gest- 7.M  =o!!er- F.J HFundamenta! o Ana!ti,a! Cemistr %aunders Co!!ege 9t_{- NeE ork 5@@- ' 4/4 1 496}

&oge!s TeBt Dook o uantitatie Inorgani, Ana!sis H 9t_{2d- 3ongman ;rou'}