LAMPIRAN 1
DATA PERCOBAAN
L1.1 DATA KALIBRASI SUHU TANGKI DISTILASI
Tabel L1.1 Data Kalibrasi Suhu Tangki Distilasi Waktu
L1.2 DATA PERCOBAAN HASIL FERMENTASI DAN DISTILASI
Tabel L1.2 Data Percobaan Hasil Fermentasi dan Distilasi
Proses Volume (ml) Kadar Etanol (%)
Fermentasi 50.000 8,98%
LAMPIRAN 2
PERHITUNGAN
L2.1 DASAR PEMILIHAN UKURAN PLANT
• Ketersediaan Bahan Baku
Bahan baku dari pembuatan bioetanol ini adalah kulit durian. Kulit durian diambil dari penjual durian yang berada di daerah Medan, Sumatera Utara, salah satunya adalah Ucok Durian. Dalam satu hari, durian yang terjual di Ucok Durian mencapai 1000 buah. Dari literatur diperoleh bahwa kandungan daging buah durian terdiri dari 20-35% daging buah, 5-15% biji dan 60-75% kulit durian dalam satu buah durian [20]. Sedangkan berat durian per buahnya rata-rata 1,5-3 kg [50]. Perhitungan jumlah kulit durian yang dihasilkan per hari:
Kulit durian = 1000 buah × 0,60 /buah × 2 kg/buah
= 1200 kg / hari
Jumlah kulit durian yang tersedia setiap harinya adalah 1200 kg / hari. Sehingga sangat potensial untuk dijadikan bahan baku bioetanol. Dalam penelitian ini akan dirancang peralatan unit pembuatan bioetanol dengan satu siklus pembuatan bioetanol diperlukan 100 kg kulit durian.
• Perhitungan Kapasitas Proses
Dari percobaan laboratorium yang telah dilakukan diperoleh: - Densitas larutan kulit durian = 1013,6 kg/m3
- Perhitungan volume kebutuhan tangki:
= 100𝑘𝑔
1013,6𝑘𝑔/𝑚3 = 0,09865 m 3
= 98,685 dm3 = 98,685 liter ≅ 100 liter
L2.2 PERHITUNGAN SPESIFIKASI PERALATAN L2.2.1 Peralatan Pre-Treatment
L2.2.1.1 Tangki Pemasak Awal
Fungsi : Untuk pemasakan awal kulit durian sehingga menjadi lebih lunak dan mudah untuk dihaluskan
Bentuk : Tangki silinder vertikal dengan alas dan tutup elipsoidal Bahan : Carbon steel SA-285 Grade C
Jumlah : 1 unit
Kondisi operasi : Temperatur (T) = 100oC Tekanan (P) = 1 atm a. Volume Tangki
Diinginkan membuat tangki pemasak awal dengan kapasitas proses 100 liter = 100 dm3
Faktor kelonggaran = 20% [50]
Volume tangki, VT = (1+0,2) × 100 dm3 = 1,2 × 100 dm3
= 120 dm3
Perbandingan tinggi tangki dengan diameter tangki (Hs : Dt) = 3 : 2
Tinggi tutup, Hh = 1/4 × D = 1/4 × 4,510 dm = 1,128 dm = 11,28 cm = 4,438 in
Tinggi tangki, HT = Hs + 2.Hh = 9,021 dm = 90,21 cm = 35,516 in
b. Tekanan Desain
Tinggi cairan dalam tangki =volumebahanvolumedalamtangkitangkixtinggitangki
= 100 × 9,021
120
= 7,518 dm = 0,7518 m
Tekanan hidrostatis = Densitas bahan× g × tinggi cairan dalam tangki = 995,68 × 9,8 ×x 0,7518
c. Tebal Dinding Tangki (Bagian Silinder)
S = allowable stress = 13700 psia [51]
13700.0,85-0,6.18,912 + 10 tahun × 0,01 in/tahun t = 0,128 in
d. Tebal Dinding Head (Tutup Tangki) Maka tebal shell standar yang digunakan = 1/8 in [46]
L2.2.1.2 Perhitungan Daya Crusher
Fungsi : Mengecilkan ukuran dan menghaluskan kulit durian Jenis : Rotary knife
Bahan konstruksi : Baja karbon
Jumlah : 1 unit
Asumsi diameter awal bahan baku (kulit durian yang dipotong) = 30000 µm
Diameter akhir = 2000 πm
Dari tabel 12.2 Walas [43] diperoleh Wi untuk semua material = 13,81
Dari persamaan W =10.Wi.( 1
√𝑑−
1 √𝑑𝑖)
Dimana:
d = diameter akhir umpan di = diameter awal umpan Wi = tegangan material
Maka, W=10.Wi.( 1
√2000−
1
L2.2.1.3 Tangki Bertekanan (Tangki Hidrolisis)
Fungsi : sebagai wadah untuk berlangsungnya proses liquid hot water atau proses hidrolisis berlangsung
Jumlah : 1 unit
Bahan : Carbon steel SA 283 Grade C
Bentuk : Silinder tegak dengan alas dan tutup elipsoidal Kondisi operasi : P = 304,05 kPa
T = 107oC a. Volume Tangki
Diinginkan membuat tangki bertekanan (tangki hidrolisis) dengan kapasitas proses 100 liter = 100 dm3
Faktor kelonggaran = 20% [50]
Volume tangki, VT = (1+0,2) × 100 dm3
= 1,2 × 100 dm3
= 120 dm3
Perbandingan tinggi tangki dengan diameter tangki (Hs : Dt) = 3 : 2
Tinggi tangki, HT = Hs + 2.Hh = 9,021 dm = 90,21 cm = 35,516 in
b. Tekanan Desain
Tinggi cairan dalam tangki =volumebahandalamtangkixtinggitangki
volumetangki
= 100 × 9,021
120
= 7,518 dm = 0,7518 m
Tekanan hidrostatis = Densitas bahan x g x tinggi cairan dalam tangki = 995,68 × 9,8 × 0,7518
c. Tebal Dinding Tangki (Bagian Silinder) S = allowable stress = 12650 psia [51]
Maka tebal shell standar yang digunakan = 1/4 in [46]
d. Tebal Dinding Head (Tutup Tangki)
C = faktor korosi = 0,01 in/tahun [51]
Maka tebal shell standar yang digunakan = 1/4 in [46]
L2.2.2 Fermentor
Fungsi : sebagai wadah berlangsungnya fermentasi proses perubahan glukosa menjadi etanol
Jumlah : 1 unit
Bentuk : Tangki silinder Kondisi proses : T = 27-30oC
Tangki Fermentor
Spesifikasi fermentor disesuaikan dengan standar spesifikasi dari fermentor [45]:
H/ Dt = 2
Volume kerja maksimum = 75-80%, minimum = 20%
V = π/4.Dt2.H Keterangan:
V = Volume fermentor H = Tinggi fermentor Dt = Diameter fermentor
Diinginkan kapasitas proses 100 liter. Apabila dianggap volume kerja maksimum tangki fermentor 100 liter. Maka volume tangki yang akan dibangun: VT = 100 liter/0,8 = 125 liter
Maka, dengan standar H/Dt = 2
Dt = 3�𝑉𝑇π = 43 cm
H = 2.Dt = 86 cm
Pengaduk
Pengaduk didesain dengan standar sebagai berikut [39]: Da : Dt = 0,6-0,8
W : Da = 1/6 – 1/10
C : Da = 1: 3
Pengaduk yang telah dirancang mempunyai spesifikasi: Da = Diameter impeller = 30 cm
W = Lebar impeller = 3 cm
C = Jarak pengaduk dari dasar tangki = 10 cm Dt = Diameter tangki = 43 cm
Maka,
Da : Dt = 30/43 = 0,71 (Telah sesuai standar) W : Da = 3 : 30 = 1/10 (Telah sesuai standar) C : Da = 1: 3 C = Da/3 = 30/3 = 10 cm
Perhitungan Daya Motor pada Tangki Fermentor Jenis : Agitator paddle (2 bilah)
Jumlah : 2
Kecepatan putaran : 155 rpm Efisiensi motor : 80%
Dengan spesifikasi pengaduk yang sudah di rancang, sehingga dapat dihitung daya motor yang dibutuhkan:
Bilangan Reynold (NRe)
NRe = 𝑁 × 𝐷𝑎2 × ρ
µ =
2,58 × (0,30𝑚)2 × 1013,6
3,468.10−3 = 67865,61
Jadi, NRe = 67865,61, maka aliran termasuk aliran transisi, karena berada di rentang NRe aliran transisi yaitu 10 dan 104.
Dari gambar 3.4.4 Geankoplis Hal 145 [39] diperoleh bahwa pada NRe = 67865,61, nilai Np = 4. Maka dipakai motor dengan daya 1/8 hp
L2.2.3 Tangki Distilasi
Telah dirancang tangki distilasi dengan spesifikasi yang diperlihatkan pada tabel L2.1
Tabel L2.1 Spesifikasi Tangki Distilasi
Dimensi Besaran
Perhitungan tangki distilasi dan tutup mengikuti standar [45]:
Hh = �𝐷−𝑑
2 �×𝑡𝑎𝑛θ
Vs = π/4.Dt2.Hs Dt = Dh
HT = Hs + Hh
Perhitungan volume tangki distilasi:
Volume tangki = π/4.Dt2.Hs
= π/4 × (48)2 × 54 = 97666,56 cm3
Jadi, volume tangki distilasi adalah lebih kurang 100 liter. Hasil rancangan yang telah dibuat telah sesuai dengan kapasitas proses yang diinginkan. Sehingga rancangan ini dapat diterima.
Tutup tangki distilasi di desain dengan bentuk conical, dengan θ = 45o dengan persamaan [46]:
Hh = �𝐷−𝑑
2 �×𝑡𝑎𝑛θ = 0,5 (48−0) × tan 45𝑜
= 24 cm
Jadi, tinggi tutup (Hh) = 24 cm HT = Hs + Hh = 54 + 24 = 78 cm
Maka, tinggi tangki keseluruhan adalah 78 cm
L2.2.4 Tangki Air Pendingin
Telah dirancang tangki air pendingin dengan spesifikasi yang ditampilkan pada tabel L2.2
Tabel L2.2 Spesifikasi Tangki Air Pendingin
Dimensi Besaran
Tangki
• Tinggi tangki
• Diameter tangki
66 cm 37 cm
Perhitungan volume tangki air pendingin:
Volume tangki = πr2t
= 3,14 × (18,5)2 × 66 = 70927,89 cm3
LAMPIRAN 3
DOKUMENTASI
L3.1 BAHAN DASAR PEMBUATAN UNIT PEMBUATAN BIOETANOL
Gambar L3.1 Kerangka Unit Pembuatan Bioetanol
Gambar L3.3 Dasar Tangki Distilasi
L3.2 Rangkaian Unit Pembuatan Bioetanol
LAMPIRAN 4
HASIL LABORATORIUM
L4.1 HASIL ANALISIS KADAR BIOETANOL HASIL FERMENTASI
L4.2 HASIL ANALISIS KADAR BIOETANOL HASIL DISTILASI
LAMPIRAN 5
PROSEDUR ANALISIS KADAR ETANOL
L5.1 PROSEDUR ANALISIS KADAR ETANOL MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS (GC)
Kandungan etanol yang terdapat di dalam larutan bioetanol dapat dianalisis dengan menggunakan kromatografi gas. Berikut akan dijelaskan prosedur analisis kandungan etanol dengan menggunakan kromatografi gas berdasarkan metode ASTM D5501 yang terdapat di dalam SNI 7390.2012 [15].
L5.1.1 Peralatan
Sebuah kromatografi gas berdetektor nyala pengion (flame ionization detector, FID) yang dilengkapi dengan kolom gelas kapiler berlapis-dalam metil
silikon (yang berikatan silang dan terikat secara kimia pada permukaan gelas kolom) dengan dimensi 150 m x 0,25 mm dan tebal film metil silikon 1,0 µm. Kolom lain dapat juga digunakan bila efisiensi dan selektifitas kromatografinya setara atau lebih baik dari kolom yang dipertelakan di bawah. Kromatograf harus mampu beroperasi pada kondisi tipikal berikut ini [15]:
1. Program temperatur kolom
• Panjang kolom : 150 m
• Temperatur awal : 60 °C
• Waktu penahanan awal : 15 menit
• Laju program : 30 °C/menit
• Temperatur akhir : 250 °C
• Waktu penahanan akhir : 23 menit
2. Injektor
Temperatur : 300 °C
Nisbah pembagian (split ratio) : 200 : 1
3. Detektor
Tipe : FID (nyala pengion)
Temperatur : 300 °C
Gas bahan bakar : hidrogen (sekitar 30 ml/menit) Gas pembakar : udara (sekitar 300 ml/menit) Gas penambah (make-up) : nitrogen (sekitar 30 ml/menit)
4. Gas Pembawa
Tipe : helium
Kecepatan linier rata-rata : 21 – 24 cm/s
Gas pembawa helium harus berkemurnian minimum 99,95% dan sebelum memasuki kromatografi, dilewatkan sistem/alat penyingkir oksigen dan pemurni gas. Gas hidrogen dan nitrogen untuk detektor juga harus berkemurnian 99,95% sedang udara pembakar harus bebas hidrokarbon; sebelum memasuki detektor, masing-masing dari ketiga gas ini pun disarankan dilewatkan sistem pemurni gas [15].
L5.1.2 Penyiapan, Kalibrasi dan Standarisasi
Adapun prosedur penyiapan, kalibrasi dan standarisasi adalah sebagai berikut [15]:
1. Periksa bahwa kromatograf gas (yang sebelumnya sudah dipasang selayaknya) bebas dari kebocoran. Jika terdapat kebocoran, eratkan sambungan-sambungan dan jika perlu, ganti sambungan-sambungan dengan yang baru.
2. Atur laju alir gas pembawa dan periksa bahwa kecepatan linier rata-ratanya, pada temperatur awal program, berada di antara 21 dan 24 cm/s. Pemeriksaan dilakukan dengan mengukur waktu retensi metana (CH4) pada kolom dan menghitung kecepatan linier rata-rata dengan persamaan:
𝑣= 𝐿
Keterangan:
v = kecepatan linier rata-rata gas pembawa, cm/s L = panjang kolom, cm
tm = waktu retensi metana pada kolom, s
Pengaturan laju alir dilakukan dengan membesar-kecilkan tekanan gas pembawa ke injektor.
3. Atur kondisi-kondisi operasi seperti kondisi peralatan pada L5.1.1 dan biarkan beberapa lama agar sistem mencapai kesetimbangan.
4. Zat-zat standar yang diperlukan untuk kalibrasi, yaitu heptana, metanol, etanol dan, jika dikehendaki, alkohol-alkohol monohidroksi C3 – C5, harus murni atau diketahui tingkat kemurniannya serta bebas dari komponen-komponen lain yang akan dianalisis. Khusus untuk etanol, kemurniannya harus minimum 99,5%.
5. Untuk kalibrasi, siapkan/sediakan campuran-campuran yang diketahui komposisinya dan berkadar etanol 94 – 98%-berat, metanol 0,1 – 0,5%-berat, sisanya heptana (pengganti denaturan); jika dikehendaki, campuran
bisa juga mengandung alkohol-alkohol C3 – C5 dalam jumlah kecil tetapi diketahui secara teliti.
6. Tentukan waktu retensi etanol, metanol (dan alkohol-alkohol lain) dengan menginjeksikan contoh zat-zat ini, secara sendiri-sendiri atau dalam bentuk campuran kalibrasi di atas, ke kromatograf. Pastikan bahwa tiap alkohol dapat dideteksi dan diintegrasi dengan benar. Adanya puncak yang tidak simetrik di bagian depan (front-skewed) menunjukkan bahwa kolom terbanjiri (overload) oleh komponen ini dan bahwa nisbah pembagian (split ratio) injektor terlalu kecil.
7. Plot luas puncak pada kromatogram versus konsentrasi etanol untuk campuran-campuran kalibrasi yang disebutkan di atas harus linier. Jika tidak, perbesar nisbah pembagian injektor atau buat rentang detektornya menjadi agak kurang peka.
9. Tentukan pula faktor-faktor respons relatif berbasis massa untuk metanol, etanol, dan alkohol-alkohol lain berdasar kromatogram campuran kalibrasi. Faktor respons relatif berbasis massa dari komponen i (Ri) adalah:
Ri = {(luas puncak persen massa)}i⁄ {(luas puncak persen massa)}heptana⁄
Nilai-nilai tipikal faktor respons relatif berbasis massa ditampilkan pada tabel L5.1.
Tabel L5.1 Nilai Tipikal Respon Relatif Berbasis Massa
Zat i Ri Berat jenis 15,56/15,56oC
Metanol 3,20 0,796
Etanol 2,06 0,794
L5.1.3 Prosedur Analisis
Adapun prosedur analisis menggunakan kromatografi gas adalah sebagai berikut [15]:
1. Pastikan bahwa sistem kromatograf telah berada pada kondisi operasi yang layak (misalnya seperti tertera pada sub-bagian B di atas).
2. Atur kepekaan sistem kromatograf agar tiap komponen yang kadarnya ≥ 0,002 %-massa dapat dideteksi dan diintegrasi dengan benar.
3. Injeksikan 0,1 sampai 0,5 µL contoh yang dianalisis ke dalam gerbang injeksi (injektor) dan mulai analisis. Peroleh kromatogram beserta laporan integrasi (luas) puncak-puncaknya.
L5.1.4 Perhitungan dan Pelaporan
Adapun perhitungan dan pelaporan hasil analisis adalah sebagai berikut
[15]:
1. Kalikan tiap luas puncak yang terdeteksi (Ai) dengan faktor respons relatif
2. Tentukan persen massa relatif tiap alkohol (RMi)dengan persamaan berikut:
𝑅𝑀𝑖 = 𝐴𝑖𝑅𝑖Σ 𝑥 100
𝑖𝑛𝐴𝑖𝑅𝑖
Dengan n = banyak puncak yang terdeteksi
3. Dapatkan angka persen massa air di dalam contoh yang dianalisis.
4. Tentukan %-massa alkohol-alkohol (Mi) dengan menggunakan persamaan berikut:
𝑀𝑖= 𝑅𝑀𝑖𝑥 100 𝑛𝑝𝑒𝑟𝑠𝑒𝑛𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑎𝑖𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 100
5. %-volume alkohol-alkohol (Vi) dapat dihitung dengan persamaan berikut:
𝑉𝑖= 𝑀𝑖𝑥𝐷𝑐
𝐷𝑖
Keterangan:
Dc = berat jenis 15,56/15,56 °C contoh yang dianalisis (dapat diukur dengan cara hidrometri atau piknometri)
Di = berat jenis 15,56/15,56 °C komponen i (untuk metanol dan etanol, diberikan pada tabel L5.1)
6. Laporkan nilai persen massa maupun persen volume alkohol-alkohol hanya sampai 2 (dua) angka di belakang koma.
