CSTR (
CSTR (CONTICONTI NUOUS NUOUS SSTITI RRRRED TAED TA NK REACTOR NK REACTOR ))
1.1 Pendahuluan 1.1 Pendahuluan
1.1.1
1.1.1 TujuanTujuan 1.
1. Mempelajari proses-proses kimia yang terjadi dalam suatu reaksi kimia.Mempelajari proses-proses kimia yang terjadi dalam suatu reaksi kimia. 2.
2. Menentukan konstanta kecepatan reaksi pada reaktor CSTR.Menentukan konstanta kecepatan reaksi pada reaktor CSTR.
1.1.1.Latar Belakang 1.1.1.Latar Belakang
Reaktor kimia adalah sebuah alat industri kimia, dimana terjadi reaksi bahan mentah Reaktor kimia adalah sebuah alat industri kimia, dimana terjadi reaksi bahan mentah menjadi produk yang lebih berharga. CSTR (
menjadi produk yang lebih berharga. CSTR (Contiunuous Stirred Tank Reactor Contiunuous Stirred Tank Reactor ) merupakan) merupakan salah satu jenis reaktor berdasarkan prosesnya. CSTR dirancang untuk mempelajari salah satu jenis reaktor berdasarkan prosesnya. CSTR dirancang untuk mempelajari proses- proses
proses penting penting dalam dalam ilmu ilmu kimia. kimia. Reaktor Reaktor jenis jenis ini ini termasuk termasuk salah salah satu satu dari dari tipe tipe reaktor reaktor interchangeable
interchangeable pada unitpada unit service reactor service reactor (CEX Mk II).(CEX Mk II).
CSTR bisa berbentuk dalam satu tangki atau lebih dalam rangkaian seri. Reaktor ini CSTR bisa berbentuk dalam satu tangki atau lebih dalam rangkaian seri. Reaktor ini digunakan untuk reaksi fasa cair dan biasanya digunakan dalam industri kimia organic seperti digunakan untuk reaksi fasa cair dan biasanya digunakan dalam industri kimia organic seperti pabrik
pabrik pembuatan pembuatan etil etil asetat. asetat. Keuntungan Keuntungan dari dari CSTR CSTR adalah adalah kualitas kualitas produk produk yang yang bagus,bagus, kontrol yang otomatis dan tidak membutuhkan banyak tenaga operator. Karakteristik dari kontrol yang otomatis dan tidak membutuhkan banyak tenaga operator. Karakteristik dari reaktor ini adalah beroperasi pada kondisi
reaktor ini adalah beroperasi pada kondisi steady steady state state dengan aliran reaktan dan produk dengan aliran reaktan dan produk secara kontinyu. Dalam industri, CSTR lazim digunakan karena beroperasi dalam skala yang secara kontinyu. Dalam industri, CSTR lazim digunakan karena beroperasi dalam skala yang besar.
besar.
Dengan dilakukannya percobaan ini diharapkan praktikan dapat lebih mengenal prinsip Dengan dilakukannya percobaan ini diharapkan praktikan dapat lebih mengenal prinsip kerja dari reaktor tangki alir berpengaduk secara langsung serta mengetahui proses-proses kerja dari reaktor tangki alir berpengaduk secara langsung serta mengetahui proses-proses kimia yang terjadi dalam suatu reaksi kimia.
kimia yang terjadi dalam suatu reaksi kimia.
1.2. 1.2.
Dasar Teori Dasar Teori
Reaktor adalah suatu alat proses tempat di mana terjadinya suatu reaksi berlangsung, Reaktor adalah suatu alat proses tempat di mana terjadinya suatu reaksi berlangsung, baik itu reaksi kimia
baik itu reaksi kimia atau nuklir dan bukan secara fisatau nuklir dan bukan secara fisika. ika. Reaktor kimia adalah segala tempatReaktor kimia adalah segala tempat terjadinya reaksi kimia, baik dalam ukuran kecil seperti tabung reaksi sampai ukuran yang terjadinya reaksi kimia, baik dalam ukuran kecil seperti tabung reaksi sampai ukuran yang
besar seperti reaktor skala industri. Reaktor CSTR beroperasi pada kondisi steady state dan mudah dalam kontrol temperatur, tetapi waktu tinggal reaktan dalam reaktor ditentukan oleh laju alir dari feed masuk dan keluar, maka waktu tinggal sangat terbatas sehingga sulit mencapai konversi reaktan per volume reaktor yang tinggi, karena dibutuhkan reaktor dengan volume yang sangat besar (Smith, 198: 325).
Ada dua model teoritis paling populer yang digunakan dalam pereaksian kimia yang beroperasi dalam keadaan tunak ( steady-state), yaitu CSTR (Continuos Stirred Tank Reactor) dan plug Flow Reaktor (PFR). Perbedaannya adalah pada dasar asumsi konsentrasi komponen-komponen yang terlibat dalam reaksi. CSTR merupakan reaktor model berupa tangki berpengaduk dan diasumsikan pengaduk yang bekerja dalam tangki sangat sempurna sehingga konsentrasi tiap komponen dalam reaktor seragam sebesar konsentrasi aliran konsentrasi tiap komponen dalam reaktor seragam sebesar konsentrasi aliran yang keluar dari reaktor. Model ini biasanya digunakan pada reaksi homogen di mana semua bahan baku dan katalis cair (Nauman, 2002: 23).
Reaktor industri kimia merupakan peralatan yang komplek dalam transfer panas, transfer massa, difusi dan friksi yang mungkin ditemui selama reaksi kimia, ini harus dijaga dan terkontrol. Continous stirred tank reactor sering digunakan secara multiply dan secara seri. Reaktan secara terus-menerus dimasukkan ke dalam vessel pertama dan overflow diantara masing-masing saat terjadi pencampuran dalam masing-masing vessel . Biasanya komposisi uniform dalam individual vessel , tapi ada gradient konsentrasi dalam sistem secara keseluruhan (Perry, 1999: 23-4).
Keberhasilan operasi suatu proses pengolahan sangat bergantung pada aktifnya pengadukan dan pencampuran zat cair dalam proses itu. Istilah pengadukan dan pencampuran sebetulnya tidak sama satu sama lain. Pengadukan (agitator ) menunjukkan gerakan yang tereduksi menurut cara tertentu. Pada suatu bahan didalam bejana, dimana gerakan ini biasanya mempunyai semacam pola sirkulasi. Pencampuran (mixing ) ialah peristiwa
menyebarnya bahan secara acak, dimana bahan yang satu menyebar kedalam bahan yang lain dan sebaliknya, sedang bahan-bahan itu terpisah dalam dua fase atau lebih. Istilah pencampuran digunakan untuk berbagai ragam operasi, dimana derajat homogenitas bahan yang ”bercampur” tersebut sangat berbeda-beda. Tujuan dari pengadukan antara lain adalah untuk membuat suspensi partikel zat padat, untuk meramu zat cair yang mampu bercampur (miscible), untuk menyebar (dispersi) gas di dalam zat cair yang lain, sehingga membentuk emulsi atau suspensi butiran-butiran halus, dan untuk mempercepat perpindahan kalor antara zat cair dengan kumparan atau material kalor. Kadang-kadang pengaduk digunakan untuk
beberapa tujuan sekaligus, misal dalam hidrogenasi katalitik pada zat cair. Dalam bejana hidrogenasi gas hidrogen didispersikan melalui zat cair dimana terdapat partikel-partikel katalis padat dalam keadaan suspensi, sementara kalor dikeluarkan melalui kumparan atau mantel (McCabe, 2003: 251).
Reaktor tangki berpengaduk yang ideal beroperasi secara isotermal pada kecepatan alir yang konstan. Bagaimanapun kesetimbangan energi diperlukan untuk memprediksi temperatur agar konstan pada saat panas dari reaksi cukup (atau pertukaran panas antara lingkungan dengan reaktor tidak mencukupi) untuk membuat perbedaan antara suhu umpan dengan reaktor. Tangki berpengaduk dapat memberikan pilihan yang lebih baik atau bahkan lebih buruk daripada tubular flow unit pada sistem reaksi ganda. Biasanya hal terpenting adalah nilai relatif atau energi aktivas (Smith,1981: 327).
Continuous Stirred Tank Reactor (CSTR) bisa berbentuk dalam tanki satu atau lebih dari satu dalam bentuk seri. Reaktor ini digunakan untuk reaksi fase cair dan biasanya digunakan dalam industri kimia organik. Keuntungan dari reaktor ini adalah kualitas produk yang bagus, kontrol yang otomatis dan tidak banyak membutuhkan banyak tenaga operator. Karakteristik dari reaktor jenis ini adalah beroperasi pada kondisi steady state dengan aliran reaktan dan produk secara kontinu. Continuous Stirred Tank Reactor (CSTR) adalah reaktor yang dirancang untuk mempelajari proses-proses pening dalam ilmu kimia. Reaktor jenis ini merupakan salah satu dari 3 tipe reaktor yang bisa bersifat interchangble pada unit service reaktor (CEX Mk II). Reaksi dimonitor oleh probe konduktivitas sebagai konduktivitas dari larutan yang berubah dengan konversi dari reaktan menjadi produk. Artinya, ini merupakan proses titrasi yang tidak akurat dan tidak efisien di mana ini digunakan untuk memonitor perkembangan reaksi yang tidak begitu penting (Tim Dosen Teknik Kimia, 2010: 1 ).
Coil stainless didalam reaktor CSTR berguna sebagai pemindah panas permukaan untuk memanaskan atau mendinginkan reaktan kimia. Coil itu dihubungkan untuk memanaskan sirkulator air atau disebut juga CW-16 chiller . Coil inlet ini berada pada posisi didepan reaktor dan return reaktor itu berada pada bagian belakang dari reaktor. Agitator (pengaduk) turbin bekerja pada sambungan dengan mengatur baffle (suatu alat untuk mencegah aliran) untuk menghasilkan pengadukan dan perpindahan panas yang sempurna. Agitator ini bekerja dengan menggunakan motor listrik yang ditaruh pada penutup reaktor. Motor ini dijalankan dengan variable speed unit yang ditaruh didepan sevice unit. Tombol untuk plug motor listrik ini diletakkan pada bagian belakang service unit (Tim Dosen Teknik Kimia, 2010: 3).
Agitator (pengaduk) biasanya juga digunakan untuk beberapa tujuan sekaligus, misalnya dalam hidrogenasi katalitik pada zat cair. Dalam bejana hidrogenasi, gas hidrogen didispersikan melalui zat cair dimana terdapat pertikel-partikel katalis padat dalam keadaan suspensi, sementara kalor reaksi diangkut keluar melalui kumparan atau mantel (McCabe, 2003: 253).
Dengan reaksi sebagai berikut :
NaOH + CH3COOC2H5 CH3COONa + C2H5OH
Reaksi ini terjadi berasarkan persamaan molar dan reaksi order pertama yang bergantung kepada larutan Na hidroksida dan etil asetat. Konsentrasi yang digunakan berkisar antara 0 sampai 0.1 M dengan temperature berkisar 20-40
C. Reaksi ini berlangsung dalam reaktor CSTR atau reaktor tubular yang bisa mencapai keadaan steady state ketika konversi dan konsentrasi reagen telah tercapai. Keadaan steady state akan bervariasi berdasarkan konsentrasi reagen, flowrate, dan volume reaktor secara temperature reaksi. Kecepatan reaksi dihitung dengan mengonversikan reaktan menjadi produk dalam waktu tertentu. Agar reaksi bisa terjadi, partikel dari reaktan-reaktan tersebut harus berkontak agar menghasilkan suatu
interaksi. Kecepatan reaksi bergantung pada frekuensi tumbukan dan efffisiensi tumbukan partikel dari larutan yang bereaksi. Faktor-faktor ini didukung dengan pengadukan reaktan dengan menggunakan stirred (pengaduk) dan baffle di dalam reaktor. Pengadukan yang tidak sempurna akan menghasilkan kecepatan reaksi yang kurang pula. Berdasarkan reaksi antara NaOH dan etil asetat, jika konsentrasi awal dari kedua larutan tersebut sama (ao) dan konversi
(xa) maka konsentrasi dari masing-masing larutan adalah:
NaOH + CH3COOC2H5 C2H5OH + CH3COONa
(ao- xa) (ao- xa) (xa) (xa)
Persamaan untuk menentukan konstanta kecepatan reaksi (k) dengan asumsi volume konstan yaitu:
k = ………..(1.1)
Dengan neraca massa pada kondisi steady state yaitu:
Input – output ± accumulation = 0 …………... (1.2)
Etil asetat adalah senyawa organik dengan rumus molekul CH3COOC2H5. senyawa ini
merupakan ester dari etanol dan asam asetat. Senyawa ini berwujud cairan tak berwarna dan memiliki bau yang khas. Etil asetat adalah pelarut polar menengah yang volatile (mudah menguap), tidak beracun dan tidak higroskopik. Etil asetat dapat melarutkan air hingga 3% dan larut dalam air hingga kelarutan 8% pada suhu kamar. Untuk memperoleh rasio hasil yang tinggi, biasanya digunakan asam kuat dengan proporsi stoikiometri, misalnya natrium hidroksida. Reaksi ini menghasilkan etanol dan natrium asetat yang tidak dapat bereaksi lagi dengan etanol
Pembacaan nilai konduktivitas untuk menentukan harga-harga yang digunakan untuk menentukan konstanta kecepatan reaksi, dengan menggunakan persamaan:
a1 = (a∞- ao) + ao ………(1.3)
C1 = C∞ , Untuk C0 = 0, C∞ = ao ………(1.4)
Xa = ……….(1.5)
Xc = ……….……(1.6)
(Tim Dosen Teknik Kimia, 2010: 10) Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi, yaitu :
1. Konsentrasi
Reaksi kimia akan berlangsung lebih cepat jika konsentrasi yang bereaksi lebih besar. Makin konsentrasi, makin banyak partikel zat sehingga makin banyak terjadi tumbukan. 2. Luas Permukaan
Makin luas permukaan sentuhan zat bereaksi, makin besar frekuensi tumbukan yang terjadi sehingga reaksi makin cepat.
3. Suhu
Dengan kenaikan suhu, energi kinetik molekul zat yang bereaksi bertambah sehingga reaksi akan semakin cepat.
4. Katalis
Katalis memungkinkan terjadinya penurunan energi aktivasi dan memperbanyak tahap reaksi.
Reaktor CSTR dapat digunakan jika reaksi memelurkan pengadukan dan konfigurasi seri untuk aliran konsentrasi yang berbeda. Fase zat yang dapat digunakan adalah liquid, gas-liquid, maupun solid-liquid. Kelebihan dari reaktor CSTR adalah sebagai berikut :
1. Operasi kontinyu, sehingga memungkinkan produksi dalam jumlah besar. 2. Pengontrolan temperatur mudah dilakukan.
3. Mudah untuk menjalankan dua fase. 4. Biaya operasi murah
5. Mudah dibersihkan
Sedangkan kelemahan reaktor CSTR, yaitu : 1. Konversi per unit volume rendah.
2. Agitasi yang kecil dapat menyebabkan by-passing dan channeling.
3. Waktu tinggal dalam reaktor sangat terbatas karena ditentukan oleh laju alir feed yang masuk dan keluar.
4. Dapat timbul endapan didasar akibat gaya sentrifugal. 5. Tidak efisien untuk reaksi bertekanan tinggi.
Beberapa hal penting pada CSTR adalah :
1. Temperatur dan komposisi diasumsikan seragam selama dalam reaktor.
2. Reaksi berlangsung steady-state, dengan aliran kontinyu pada reaktan dan produk sehingga jumlah yang masuk setara dengan jumlah yang keluar reaktor.
3. Perhitungan mengasumsikan bahwa pengadukan terjadi secara sempurna sehingga semua titik dalam reaktor memiliki komposisi yang sama (Muzzio, 2002).
1.3 Metodologi Percobaan
1.3.1. Alat yang Digunakan dan Deskripsi Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: Seperangkat alat reaktor CEX MK II, gelas ukur (ukuran 10 mL, 100 mL dan 1000 mL), Beaker gelas (ukuran 500 mL dan 1000 mL), labu ukur 500 mL, gelas arloji, neraca analitik, pengaduk, pipet gondok 25 mL, propipet, stopwatch, dan dirigen.
A
Diskripsi Alat
Keterangan:
Vessel untuk etil asetat Vessel untuk NaOH Reaktor
Speed pompa untuk NaOH Speed pompa untuk etil asetat Agitator speed controller
Temperature controller Konduktivitor
Spesifikasi Alat CEX MK II: Diameter vessel
Kedalaman vessel maksimum Volume maksimum
Kedalaman vessel minimum Volume operasi minimum
: 0,153 m : 0,108 m : 2,0 L : 0,054 m : 1,0 L
Gambar 1.1 Seperangkat Alat Reaktor CSTR C
B
F
1.3.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: Etil asetat (C2H5OH) 0,1 M,
Natrium hidroksida (NaOH) 0,19 M dan aquadest .
1.3.3 Prosedur Percobaan 1.3.3.1. Mengkalibrasi Pompa
Menyalakan tombol on switch dan menset suhu. Kemudian mencuci vessel dan reaktor dengan air, membuka drain valve pada bagian bawah reactor untuk mengeluarkan air dan menset pompa pada speed yang terbesar. Setelah itu mengisi vessel dengan air dengan kondisi drain valve tertutup. Kemudian melepaskan selang yang terdapat pada bagian bawah reactor yang terhubung dengan pompa I dan pompa II.
Menset speed kedua pompa pada angka 2 kemudian menampung air yang keluar melewati selang dari tiap pompa pada gelas ukur selama 1 menit dan mengukur volumenya, kemudian diulangi tiap tiga kali. Setelah itu mengulangi langkah 5 dan 6 variasi speed pada 4, 6, 8 dan 10. Memasukkan nilai flowrate rata-rata yang dihasilkan tiap speed pada masing-masing pompa kedalam grafik dengan flowrate 35 mL/menit untuk mendapatkan nilai speed pompa I dan pompa II.
1.3.3.2. Pengambilan Data Konduktivitas
Membuat reagen dengan mengencerkan 24,5 mL etil asetat dalam 2500 mL aquadest untuk mendapatkan konsentrasi 0,1 M dan mengencerkan 19 gram NaOH dengan 2500 mL aquadest untuk mendapatkan konsentrasi 0,19 M. Setelah itu memasukkan reagen ke dalam vessel (vessel I = NaOH dan vessel II = etil asetat) sebelumnya memastikan drain valve pada tanki umpan sudah tertutup dan selang dari tangki umpan ke reaktor telah terpasang. Mengatur kecepatan pompa berdasarkan nilai speed yang diperoleh dari grafik kalibrasi pompa untuk menghasilkan flowrate 35 mL/menit yaitu pada speed 3,5 rpm untuk pompa I dan 4,7 rpm untuk pompa II. Mengatur kecepatan agitator pada speed 5 kemudian menyalakan pompa.
Menunggu sampai larutan reagen dalam reaktor menyentuh tanda biru pada sensor konduktivitas yang terdapat pada cex unit service, waktu dihitung ketika reagen mulai memasuki reaktor dan mengamati temperatur dan konduktivitas pada saat itu. Membaca konduktivitas tiap selang waktu 30 detik sampai konduktivitasnya konstan. Menampung volume reaktor dimulai saat dimana tidak terjadi overflow. Mengisi vessel I dan II dengan air. Menyalakan pompa I dan II dengan kecepatan maksimal yaitu 10 hingga reaktor overflow.
Mematikan pompa dan mengukur volume reaktor dengan menampungnya dimulai saat dimana tidak terjadi overflow.
1.4 Hasil dan Pembahasan 1.4.1 Hasil Pengamatan Tabel 1.1 Kalibrasi Pompa I
Data ke-Volume (mL) Speed 2 rpm Speed 4 rpm Speed 6 rpm Speed 8 rpm Speed 10 rpm 1 19 40 57 75 92 2 19 41 58 74 93 3 19 42 58 75 93 Rata-rata 19 41 57,7 74,7 92,7
