Penentuan Kandungan Gliserol

(1)

Penentuan Kandungan Gliserol (Metode titrimetri)



 CakupanCakupan

Metode Standar ini menggambarkan metode titrimetri sebagai metode untuk menetapkan Metode Standar ini menggambarkan metode titrimetri sebagai metode untuk menetapkan kandungan gliserol dalam industri gliserin

kandungan gliserol dalam industri gliserin 

 Bidang aplikasiBidang aplikasi

Metode Standar ini tidak berlaku jika dalam suatu senyawa organik yang memiliki lebih Metode Standar ini tidak berlaku jika dalam suatu senyawa organik yang memiliki lebih dari dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan atom

dari dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan atom--atom karbonatom karbon



 DefinisiDefinisi

Isi gliserol adalah jumlah gliserol dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), dan Isi gliserol adalah jumlah gliserol dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), dan ditentukan dengan metode ini.

ditentukan dengan metode ini. 

 PrinsipPrinsip

Oksidasi dingin dari gliserol dengan natrium periodat dalam media asam kuat. t Oksidasi dingin dari gliserol dengan natrium periodat dalam media asam kuat. titrasiitrasi dari asam formiat (dihasilkan oleh reaksi)

dari asam formiat (dihasilkan oleh reaksi) dengan larutan standar natrium hidroksida,dengan larutan standar natrium hidroksida, menggunakan pH meter.

menggunakan pH meter. 

 AlatAlat

Sumbat gabus tidak boleh digunakan dan sendi

Sumbat gabus tidak boleh digunakan dan sendi ground-glass yang dianjurkan.ground-glass yang dianjurkan. 1. 500 ml kerucut termos

1. 500 ml kerucut termos 2. 600 ml tinggi-bentuk gelas 2. 600 ml tinggi-bentuk gelas

3. 50 ml buret dengan jet ditarik keluar sehingga memungkinkan pengiriman 30 tetes per 3. 50 ml buret dengan jet ditarik keluar sehingga memungkinkan pengiriman 30 tetes per ml ml 4. 500 ml labu ukur 4. 500 ml labu ukur 5. 1000 ml labu ukur 5. 1000 ml labu ukur 6. 50 ml lulus pipet 6. 50 ml lulus pipet

7. p11 meter, dilengkapi dengan elektroda kaca. (Catatan 1) 7. p11 meter, dilengkapi dengan elektroda kaca. (Catatan 1) 8. Pengaduk, preferensi harus diberikan kepada pe

8. Pengaduk, preferensi harus diberikan kepada pengaduk magnetik. Dalam kasus iningaduk magnetik. Dalam kasus ini memeriksa bahwa

memeriksa bahwa

tidak mempengaruhi meteran p11 tidak mempengaruhi meteran p11 

 ReagenReagen

1. Air suling, atau air murni setara, bebas dari karbon dioksida 1. Air suling, atau air murni setara, bebas dari karbon dioksida 2. Etilena glikol bebas dari gliserol, larutan dalam

2. Etilena glikol bebas dari gliserol, larutan dalam air suling (7.1) (1,2-etanadiol)air suling (7.1) (1,2-etanadiol) 1: 1 (V / V)

1: 1 (V / V)

3. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 0,1 N 3. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 0,1 N

4. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 0,05 N 4. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 0,05 N

5. Sodium metaperiodate, netral, titer minimal 98 persen (mm), larutan asam berair 5. Sodium metaperiodate, netral, titer minimal 98 persen (mm), larutan asam berair 60 g / l. (Catatan 2)

60 g / l. (Catatan 2)

6. Natrium format, larutan berair, sekitar 1 N 6. Natrium format, larutan berair, sekitar 1 N

7. Natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair, akurat standar 7. Natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair, akurat standar

8. Natrium hidroksida, larutan 0,125 N, akurat standar, bebas dari karbon 8. Natrium hidroksida, larutan 0,125 N, akurat standar, bebas dari karbon dioksida. (Catatan 3)

dioksida. (Catatan 3)

7.9. Kalium hydrogenphthalate C6} 14 (COOK) (COOH), 0,05 M larutan

7.9. Kalium hydrogenphthalate C6} 14 (COOK) (COOH), 0,05 M larutan berair (10.12berair (10.12 Gil,

Gil,

pH 4,00 pada 20

pH 4,00 pada 20 ° C). (Catatan 4)° C). (Catatan 4)

7.10. Disodium tetraborate decahydrate (Na2B4O7, 10 H20), 0,01 M

7.10. Disodium tetraborate decahydrate (Na2B4O7, 10 H20), 0,01 M larutan berair (3,81larutan berair (3,81 g / l,

g / l,

pH 9.22 pada 20

(2)

7.11. Fenolftalein, 5 g / l solusi dalam 95 persen (v / v)

7.11. Fenolftalein, 5 g / l solusi dalam 95 persen (v / v) etanoletanol 7.12. merah fenol

7.12. merah fenol PROSEDUR

PROSEDUR

Sebagai adanya karbon dioksida dapat memperkenalkan kesalahan, disarankan untuk Sebagai adanya karbon dioksida dapat memperkenalkan kesalahan, disarankan untuk menutup pembuluh

menutup pembuluh

yang berisi larutan uji dengan segelas jam sel

yang berisi larutan uji dengan segelas jam selama periode berdiri dan juga untuk ama periode berdiri dan juga untuk menghindari memperkaya kandungan karbon dioksida dari atmosfer

menghindari memperkaya kandungan karbon dioksida dari atmosfer laboratorium denganlaboratorium dengan operasi lain

operasi lain

dilakukan pada waktu yang sama. dilakukan pada waktu yang sama. 8.1. UJI BAGIAN

8.1. UJI BAGIAN

Dalam kasus sampel basa atau sampel memberikan endapan berlama

Dalam kasus sampel basa atau sampel memberikan endapan berlama--lama di pengasaman,lama di pengasaman, prosedur yang ditunjuk

prosedur yang ditunjukkan di bawah kasus tertentu yang akan digukan di bawah kasus tertentu yang akan digunakan.nakan. 8.1.1. kasus umum

8.1.1. kasus umum

Jika isi gliserol perkiraan tidak diketahui, itu harus ditentukan oleh awal Jika isi gliserol perkiraan tidak diketahui, itu harus ditentukan oleh awal uji pada 0,50 g sampel.

uji pada 0,50 g sampel.

Kasus glycerines yang isinya gliserol tidak lebih tinggi dari 75 pers Kasus glycerines yang isinya gliserol tidak lebih tinggi dari 75 persenen Timbang, deng

Timbang, dengan ketelitian an ketelitian 0,0001 g, sebagian uji yang mengandung 0,300,0001 g, sebagian uji yang mengandung 0,30--0,50 g gliserol.0,50 g gliserol. Mentransfer kuantitatif ke gelas (6,2) untuk penentuan.

Mentransfer kuantitatif ke gelas (6,2) untuk penentuan. Kasus glycerines yang isinya gliserol lebih tinggi dari

Kasus glycerines yang isinya gliserol lebih tinggi dari 75 persen75 persen Timbang, d

Timbang, dengan ketelitian 0,0001 g, 5 g + 0,1 g sampel uji. Mentransfer kuantitatengan ketelitian 0,0001 g, 5 g + 0,1 g sampel uji. Mentransfer kuantitatif untuk if untuk labu ukur (6.4). Encerkan sampai

labu ukur (6.4). Encerkan sampai 500 ml dengan air suling (7.1) 500 ml dengan air suling (7.1) dan campuran. Transfer dan campuran. Transfer oleh pipet 50 ml larutan ini toa gelas (6.2) untuk penentuan.

oleh pipet 50 ml larutan ini toa gelas (6.2) untuk penentuan. 8.1.2. Kasus tertentu

8.1.2. Kasus tertentu

Mentransfer bagian uji disiapkan seperti

Mentransfer bagian uji disiapkan seperti yang ditunjukkan dalam kasus umum dengan sebuahyang ditunjukkan dalam kasus umum dengan sebuah kapal yang sesuai.

kapal yang sesuai.

Encerkan dengan 50 ml jika diperlukan. Di hadapan 2 tetes larutan fenolftale Encerkan dengan 50 ml jika diperlukan. Di hadapan 2 tetes larutan fenolftaleinin

(7.11), menetralisir hanya untuk penghilangan warna dengan cara larutan asam sulfat (7,3). (7.11), menetralisir hanya untuk penghilangan warna dengan cara larutan asam sulfat (7,3). Menambahkan

Menambahkan

ml kelebihan 5 larutan asam sulfat (7,3). Fit pendingin refluk. Bawa ke ml kelebihan 5 larutan asam sulfat (7,3). Fit pendingin refluk. Bawa ke mendidih dan memelihara mendidih selama 5 menit.

mendidih dan memelihara mendidih selama 5 menit.

Biarkan dingin. Jika perlu, filter dan bersihkan dengan air (7,1). Mentransfer kuantitatif Biarkan dingin. Jika perlu, filter dan bersihkan dengan air (7,1). Mentransfer kuantitatif solusi yang diperoleh ke gelas (6,2) untuk penentuan.

solusi yang diperoleh ke gelas (6,2) untuk penentuan. 8.2. UJI BLANK

8.2. UJI BLANK

Melaksanakan, pada saat yang sama dengan tekad dan di bawah kondisi yang sama, kosong Melaksanakan, pada saat yang sama dengan tekad dan di bawah kondisi yang sama, kosong menguji tanpa bagian pengujian menggunakan jumlah yang sama dari

menguji tanpa bagian pengujian menggunakan jumlah yang sama dari reagen danreagen dan pengenceran air sebagai

pengenceran air sebagai untuk penentuan.

untuk penentuan. 8.3. PENENTUAN 8.3. PENENTUAN

Encerkan sampel uji dalam gelas (6,2) dengan air (7.1) dengan volume sekitar 250 ml. Encerkan sampel uji dalam gelas (6,2) dengan air (7.1) dengan volume sekitar 250 ml. Masukkan elektroda kaca dan mulai

Masukkan elektroda kaca dan mulai pengadukan dengan pengaduk (6,8). Netralkan denganpengadukan dengan pengaduk (6,8). Netralkan dengan cara

cara

larutan natrium hidroksida (7,4) ke

larutan natrium hidroksida (7,4) ke p11 7,9 ÷ 0,1 diperiksa oleh meter p11 (6,7). Denganp11 7,9 ÷ 0,1 diperiksa oleh meter p11 (6,7). Dengan pipet (6,6) tambahkan 50 ml larutan natrium m

pipet (6,6) tambahkan 50 ml larutan natrium metaperiodate (7,5). Campur dengan moderatetaperiodate (7,5). Campur dengan moderat agitasi. Tutup gelas dengan segelas jam dan memungkinkan untuk berdiri selama 30 menit agitasi. Tutup gelas dengan segelas jam dan memungkinkan untuk berdiri selama 30 menit dalam

(3)

gelap pada suhu tidak melebihi 35 ° C.

Tambahkan 10 ml larutan ethylene glycol (7,2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri selama 20 menit dalam

gelap pada suhu tidak melebihi 35 ° C.

Tambahkan 5,00 ml larutan natrium format (7.6) dengan lulus pipet (6,6). Dengan buret (6.3), titrasi keasaman hadir dengan larutan natrium hidroksida (7,8) ke pH 7,9 ÷ 0,2, diperiksa dengan pH meter (6,7).

9. EKSPRESI HASIL

Gliserol konten, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus (V-V) xTxO.O92lx! 2 1 2 rn

dimana

V1 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan untuk penentuan, V2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan untuk kosong tes,

T adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan, m adalah massa, dalam g, gliserin mengalami reaksi dengan natrium meta -solusi periodat (7,5).

10. CATATAN

1. The pH meter harus diperiksa melalui dua larutan buffer (7.9) dan (7.10). 2. Sodium metaperiodate

2.1. Verifikasi metaperiodate netralitas natrium

Dalam labu kerucut (6.1), melarutkan 5 g natrium metaperiodate dalam 150 ml air (7,1). Tambahkan 5 ml etilen glikol (7,2). Memungkinkan untuk berdiri dalam gelap dan terlindung dari atmosfer

karbon dioksida selama 30 menit.

Dengan kondisi tersebut, seharusnya mungkin untuk menetralkan solusi di hadapan

fenol merah (7.12) dengan natrium hidroksida (7,7) Volume kurang dari 1 ml dan sebaiknya kurang

dari 0,2 ml.

2.2. Persiapan larutan asam

Timbang, dengan ketelitian 0,1 g, 60 g natrium metaperiodate (7,5). Larutkan, dalam dingin, dengan 120 ml larutan asam sulfat (7,3) diencerkan dalam 500 ml air (7,1). Transfer

ke labu volumetrik (6,5), encerkan sampai 1000 ml dengan air (7,1) dan campuran. Jika perlu menyaring melalui filter kaca sinter.

2.3. Verifikasi keasaman solusi

Volume larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan selama uji kosong (8.2) harus

tidak kurang dari 4,5 ml, sehingga sesuai dengan keasaman yang dibutuhkan untuk reaksi (5). 2.4. Penyimpanan solusi

Simpan solusi dalam botol kaca gelap dilengkapi dengan kaca penutup dasar. 3. Sampai asam standar primer ditetapkan secara internasional, dianjurkan untuk pihak yang berkepentingan bahwa standarisasi solusi (7.8) dilakukan oleh

sarana batch yang sama dari standar primer.

4. Gunakan bahan baku khusus disiapkan untuk pengukuran pH. IV. SABUN ALKALI 1982

(4)

(Edisi Kelima: Metode IV.A.5) 1. SCOPE

Standar ini menjelaskan dua metode untuk penentuan kandungan total alkali sabun, tidak termasuk produk diperparah. (Catatan 1).

2. DEFINISI

Total kadar alkali adalah jumlah elemen alkali digabungkan sebagai sabun dengan lemak dan asam resin, serta mereka sesuai dengan alkali kaustik gratis atau karbonat dan

akhirnya tambah produk (silikat, fosfat), dan ditentukan di bawah kondisi dari metode ini.

Hal ini dinyatakan sebagai persentase (n / rn) natrium hidroksida atau kalium hidroksida sesuai

apakah natrium atau kalium sabun yang bersangkutan. 3. METODE titrimetri (Catatan 1)

3.1. Bidang aplikasi

Metode ini tidak berlaku untuk sabun berwarna artifisial dengan air pewarna larut hal, atau sabun yang mengandung kalsium karbonat atau, lebih umumnya, asam terurai zat.

3.2. Prinsip

Reaksi senyawa alkali dengan jumlah yang dikenal asam kuat, ditambah secara berl ebihan, asam lemak membebaskan. Penghapusan dari asam lemak dengan ekstraksi dengan dietil eter dan

penentuan kelebihan asam kuat dengan titrasi dengan natrium hidroksida berair. 3.3. Aparat 3.3.1. 500 ml labu kerucut 3.3.2. 250 ml beaker 3.3.3. 500 ml saluran memisahkan 3.4. Reagen 3.4.1. Dietil eter

3.4.2. Natrium klorida, 100 g / l larutan

3.4.3. Asam sulfat, 1 larutan N, akurat standar

3.4.4. Natrium hidroksida, 1 solusi N berair, akurat standar 3.4.5. Jingga metil, 1 g / l larutan

3.5. Prosedur

Ke dalam gelas (3.3.1), berat ke terdekat 0,01 g, sekitar 5 s ampai 10 g sabun. Tambahkan 100 ml

air suling. Lembut panas sampai pembubaran lengkap.

Mentransfer kuantitatif ke corong pisah (3.3.2). Tambahkan beberapa tetes jingga metil (3.4.4). Tambahkan volume diketahui persis asam sulfat (3.4.2) sampai jingga metil (3.4.4) menjadi merah. Biarkan dingin pada suhu kamar.

Tambahkan 100 ml dietil eter (3.4.1). Kocok keras selama 1 menit. Memungkinkan untuk berdiri sampai

dua fase yang sepenuhnya terpisah.

Menggambar off kuantitatif larutan asam berair menjadi corong pisah kedua (3.3.3). Melaksanakan ekstraksi kedua larutan asam sama, gemetar dengan 50 ml dietil KOMISI MINYAK, LEMAK DAN DERIVATIF

eter (3.4.1). Menggambar off kuantitatif larutan asam berair ke dalam labu kerucut (3.3.1) (Catatan 1). Gabungkan dua solusi halus dalam pertama corong pisah. Mencuci dua kali dengan 50 ml larutan natrium klorida (3.4.2) gemetar selama 1 menit dalam setiap kasus.

(5)

Titra-te keasaman isi labu berbentuk kerucut dengan larutan natrium hidroksida (3.4.4). 3.6. Ekspresi hasil

Total kandungan alkali, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus 4.Oxf (V XT) -(V XT5 1 1 2 2J, untuk sabun natrium,!

rn

atau dengan rumus

5,6 x [V x T) - (V x T) 1 1 1 2 2, untuk sabun kalium, rn

dimana

V1 adalah jumlah ml larutan asam sulfat (3.4.2) yang digunakan

V2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (3.4.3) yang digunakan

T1 adalah normalitas yang tepat dari larutan asam sulfat (3.4.2) yang digunakan

T2 adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (3.4.3) yang digunakan m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

4. METODE insinerasi 4.1. Bidang aplikasi

Metode aplikasi umum. Untuk digunakan saat penyelidikan abu diperlukan. 4.2. Prinsip

Insinerasi dari bagian tes. Penentuan unsur alkali yang terkandung dalam abu.

4.3. Aparat

4.3.1. 250 ml labu kerucut

4.3.2. Porcelain atau piring insinerasi kaca dengan diameter sekitar 11 cm 4.3.3. 100 ml labu ukur

4.3.4. Lulus pipet 50 ml 4.4. Reagen

4.4.1. Asam sulfat, 0,5 N, larutan berair akurat standar 4.4.2. Jingga metil, 1 g / l larutan

4.5. Prosedur

Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 10 g sabun ke hidangan insinerasi (4.3.2). Membakar

hati-hati sampai abu hitam diperoleh.

Dengan menggunakan air suling hangat, mentransfer kuantitatif ke dalam labu volumetrik (4.3.3).

Biarkan dingin.

Membuat hingga 100 ml dengan air suling. Kocok untuk mencampur. Menyaring melalui filter kering. Oleh

sarana pipet (4.3.4), mentransfer 50 ml filtrat ke labu kerucut (4.3.1). Titrasi dengan asam sulfat (4.4.1) di hadapan jingga metil (4.4.2).

4.6. Ekspresi hasil

Total kandungan alkali, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus 8,0 x V x T, untuk sabun natrium

rn

atau dengan rumus

(6)

di sana

V adalah jumlah ml larutan asam sulfat (4.4.1) yang digunakan

T adalah normalitas yang tepat dari larutan asam s ulfat (4.4.1) yang digunakan m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

5. CATATAN

1. Jika penentuan simultan dari total alkali dan dari total minyak mentah lemak konten asam diperlukan, solusi eter yang muncul dalam titr imetri metode yang diberikan di bawah ini dapat digunakan.

Dalam hal ini, mereka harus dikombinasikan dan analisis harus dila kukan seperti yang ditunjukkan

dalam prosedur metode 4,211 dari "Gabungkan solusi eter di sama corong pisah ...

Kemungkinan ini ditawarkan hanya dalam batas- batas dari bidang metode titrimetri dari aplikasi.

IV. SABUN ALKALI 1982

4,202 determinan ION DARI GRATIS CAUSTIC KONTEN alkali (Edisi Kelima: Metode IV.A.7)

1. LINGKUP DAN KATA PENGANTAR

Standar ini menjelaskan dua metode untuk penentuan kandungan alkali kaustik gratis dalam sabun komersial, termasuk produk diperparah.

Sebagai sabun biasanya mengandung sejumlah kecil lemak netral unsaponified, tidak ada yang sempurna

Prosedur untuk menentukan alkali kaustik gratis karena, ketika sampel sabun dibubarkan, lemak netral lebih atau kurang tersabunkan oleh gratis hadir alkal i kaustik.

Oleh karena itu kedua metode yang dijelaskan bersifat empiris. 2. METODE ETHANOL

2.1. Bidang aplikasi

Metode etanol harus diterapkan hanya untuk natrium sabun kualitas biasa, seperti kehadiran penambahan tertentu membawa sumber kesalahan. Hal ini tidak berlaku untuk kalium

sabun karena kelarutan kalium karbonat dalam etanol. 2.2. Definisi

Gratis konten alkali kaustik natrium sabun kualitas biasa adalah kuantitas gratis

kaustik alkali, dinyatakan sebagai persentase (rn / n) natrium hidroksida, dan ditentukan oleh metode ini.

2.3. Prinsip

Pembubaran sabun dalam etanol absolut, bebas dari karbon dioksida dan dinetralkan. Penentuan alkalinitas dengan larutan standar asam klorida.

2.4. Aparat

2.4.2. Ref lux kondensor sesuai labu (2.4.1) 2.5. Reagen

2.5.1. Etanol, mutlak

2.5.2. Kalium hidroksida, solusi etanol, sekitar 0,1 N 2.5.3. Asam klorida, 0,1 N solusi etanol, akurat standar

(7)

2.6. Prosedur

Tuangkan 200 ml etanol (2.5.1) ke dalam labu (2.4.1). Hubungkan ref lux kondensor (2.4.2). Didihkan lembut dan menjaga di mendidih selama 5 menit untuk menghilangkan karbon dioksida.

Lepaskan ref lux kondensor (2.4.2) dan biarkan dingin sampai sekitar 70 ° C.

Tambahkan 4 tetes larutan fenolftalein (2.5.4). Netralkan dengan kalium hidroksida solusi (2.5.2) sampai indikator hanya berubah warna menjadi pink. Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, tentang

5 g sabun. Mentransfer kuantitatif bagian tes untuk labu (2.4.1) yang berisi

etanol dinetralkan. Hubungkan pendingin refluk (2.4.2). Biarkan mendidih perlahan sampai sabun benar - benar dibubarkan.

Biarkan mendingin sampai sekitar 70 ° C.

Titrasi dengan larutan etanol klorida (2.5.3) sampai indikator hanya berubah merah muda seperti dalam kasus netralisasi etanol.

2.7. Ekspresi hasil

Gratis konten alkali kaustik, dinyatakan sebagai persentase ( rn / rn) natrium hidroksida, adalah

diberikan oleh rumus 4,0 x V x T

m dimana

V adalah jumlah ml larutan asam klorida standar (2.5.3) yang digunakan

T adalah normalitas yang tepat dari larutan asam klorida ( 2.5.3) yang digunakan m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

3 • METODE Barium KLORIDA 3.1. Bidang aplikasi

Metode barium klorida harus diterapkan untuk semua sabun kalium lembut atau campuran kalium dan natrium sabun.

3.2. Definisi

Gratis kandungan alkali kaustik sabun lunak adalah jumlah alkali kaustik gratis, dinyatakan sebagai persentase (rn / n) kalium hidroksida, dan ditentukan oleh hadir Metode.

3.3. Prinsip

Presipitasi karbonat dan asam lemak oleh barium klorida. Penentuan alkalinitas residu dengan larutan asam klorida persis standar. (Catatan 1). 3.4. Aparat

3.4.2. Pendingin refluk sesuai labu (3.4.1) 3.5. Reagen

3.5.1. Air suling atau air minimal kemurnian setara, bebas dari karbon dioksida

3.5.2. Etanol, 95 persen (V / V), bebas dari karbon dioksida dan suling selama kalium hidroxid

3.5.3. Etanol, larutan 60 persen (V / V), dinetralkan

Campur 125 ml etanol (3.5.2), 75 ml air suling (3.5.1) dan 1 ml indikator (3.5.7). Netralkan ke warna ungu dengan larutan kalium atau

(8)

natrium hidroksida (3.5.4). Panas di bawah ref lux selama 10 menit. Biarkan mendingin sampai

suhu kamar. Tambahkan 1 ml indikator (3.5.7). Netralkan dengan klorida larutan asam (3.5.6) sampai warna ungu menghilang.

3.5.4. Kalium atau natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair 3.5.5. Barium klorida, larutan berair

Larutkan 10 g barium klorida dihidrat (BaCl,, 2H20) dalam 90 ml aquades air (3.5.1). Netralkan dengan kalium hidroksida atau sodtum (3.5.4) di adanya indikator (3.5.7) sampai warna ungu muncul.

3.5.6. Asam klorida, 0,1 N larutan berair, akurat standar

3.5.7. Indikator campuran, fenolftalein-timol biru, solusi etanol

Larutkan 1 g fenolftalein dan 0,5 g timol biru dalam 100 ml etanol panas (3.5.2). Filter.

3.6. Prosedur

Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 5 g sabun lembut ke dalam labu kerucut (3.4.1). Menambahkan

200 ml etanol (3.5.3). Hubungkan pendingin refluk (3.4.2). Didihkan untuk 10 menit. (Catatan 1).

Tambahkan ke solusi ini mendidih 20 ml larutan barium klorida (3.5.5) dalam porsi kecil gemetar menyeluruh. Dinginkan dengan air mengalir sampai suhu kamar.

Tambahkan 1 ml campuran indikator (3.5.7). Titrasi segera dengan klorida larutan asam (3.5.6) sampai warna ungu menghilang.

3.7. Ekspresi hasil

Gratis konten alkali kaustik, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn) kalium hidroksida, diberikan oleh rumus

5,6 x V x T m

dimana

V adalah jumlah ml larutan asam klorida (3.5.6) yang digunakan

T adalah normalitas yang tepat dari larutan asam klorida (3.5.6) yang digunakan m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

4. CATATAN

1. Untuk sabun lembut mengandung sedikit asam lemak bebas, bukan gratis kaustik alkali, tambahkan sebelum mengendap dengan barium klorida, kelebihan 0,1 N etanol larutan kalium hidroksida persis dikenal normalitas.

Ikuti prosedur seperti yang ditunjukkan.

Hitung asam lemak bebas sebagai asam oleat. IV. SABUN ALKALI 1982

4,203 determinan ION DARI TOTAL KONTEN alkali GRATIS (Edisi Kelima: Metode IV.A.6)

1. SCOPE

Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan total kadar alkali bebas sabun komersial termasuk produk diperparah.

2. BIDANG APLIKASI

Standar ini tidak berlaku bila sabun mengandung aditif (silikat alkali, ...) yang dapat terurai oleh asam lemak di bawah kondisi operasi. (Catatan 1). 3. DEFINISI

(9)

Total kadar alkali bebas adalah kuantitas gratis kaustik alkali dan alkali berkarbonasi dinyatakan sebagai persentase (m / m) baik sebagai natrium hidroksida untuk natrium atau kalium sabun

hidroksida untuk sabun kalium. 4. PRINSIP

Netralisasi dari total bebas alkali dengan merebus bawah refluks dengan jumlah diketahui lemak

asam, ditambah berlebihan. Penentuan kelebihan asam lemak dengan titrasi dengan Etha -larutan kalium hidroksida nolic.

5. ALAT

5.1. 250 ml labu kerucut

5.2. Pendingin refluk sesuai labu (5.1) 6. Reagen

6.1. Etanol, 80 persen (V / V) larutan berair, bebas dari karbon dioksida. (Catatan 2) 6.2. Asam lemak cair asal apapun bebas dari asam mineral

6.3. Kalium hidroksida, larutan 0,1 N etanol, akurat standar 6.4. Fenolftalein, 10 g / l solusi dalam 95 persen (V / V) etanol 7. PROSEDUR

Timbang ke dalam labu (5.1), dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 5 g sabun. Tambahkan sekitar 5 g

asam lemak (6,2), ditimbang dengan ketelitian 0,001 g. (I'ote 3). Tambahkan 100 ml etanol (6.1).

Hubungkan ref lux kondensor (5.2). Hangat perlahan sampai sabun benar - benar dibubarkan. Biarkan mendidih dengan api kecil selama 5 menit.

Biarkan mendingin sampai suhu kamar.

Titrasi dengan kalium hidroksida (6,3) di hadapan fenolftale in (6,4). Simul

-taneously, melaksanakan uji kosong di bawah kondisi yang sama tanpa sabun tetapi dengan jumlah yang sama asam lemak.

Melaksanakan dua penentuan untuk sampel yang sama. 8. EKSPRESI HASIL

Total kadar alkali bebas diberikan oleh rumus 4.OxTx (V-V) 2 1, dalam kasus natrium sabun, m

dan dengan rumus

5.6xTx (V-V) 2 1, dalam kasus sabun kalium, m

dimana

V1 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (5,3) digunakan untuk pengujian dengan sabun

V2 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (5,3) digunakan untuk kosong uji

T adalah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida (5,3) digunakan m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

Pertimbangkan sebagai hasil mean aritmetik dari duplikat penentuan. 9. CATATAN

(10)

1. Natrium tiosulfat dan kalsium karbonat tidak mempengaruhi hasil. 2. Dalam rangka untuk menghilangkan karbon dioksida

- Didihkan selama 5 menit di bawah ref lux kondensor - Biarkan dingin ke suhu ruang

- Netralkan dengan larutan kalium hidroksida etanol sekitar 0,1 N dalam kehadiran fenolftalein.

3. Untuk beberapa sabun memiliki total kadar alkali bebas tinggi, berat lemak cair Asam yang digunakan harus ditingkatkan.

4,211 determinan ION DARI "TOTAL ASAM LEMAK MENTAH" KONTEN (Edisi Kelima: Metode IV.A.4)

1. SCO

Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan "total asam lemak minyak mentah" konten dalam sabun komersial. (Catatan 1).

2. BIDANG APLIKASI

Standar ini tidak berlaku untuk sabun komersial mengandung agen permukaan sintetis dan produk diperparah.

3. DEFINISI

Menurut definisi, "total asam lemak minyak mentah" termasuk masalah lemak tidak larut dalam air

diperoleh dengan menguraikan sabun dengan asam mineral yang kuat di bawah kondisi tertentu.

"Total asam lemak minyak mentah" mengandung dengan asam lemak murni, insaponifiable bersama-sama dengan bahan berlemak netral dan asam rosin yang terkandung dalam sabun.

"Total minyak mentah asam lemak" isi sabun dinyatakan sebagai persentase (rn / rn). 4. PRINSIP

Penguraian sabun oleh asam kuat.

Ekstraksi bahan berlemak dengan dietil eter. Penguapan dari dietil eter.

Pembubaran residu dalam etanol dan netralisasi asam dengan natrium hidroksida. Beratnya dari produk kering yang diperoleh.

5. ALAT

5.1. 250 ml gelas

5.2. 500 ml saluran memisahkan

5.3. Penguapan aparat, misalnya, rotavapor 5.4. Mandi air mendidih

5.5. Oven, diatur pada 120 ÷ 2 ° C 6. Reagen

6.1. Etanol 95 persen (V / V)

6.2. Dietil eter bebas dari peroksida dan residu

6.3. Asam sulfat, larutan berair 4 1 (V / V) atau asam klorida, larutan berair 1,13 g / ml)

6.4. Natrium klorida, 100 g / l larutan

6.5. Natrium hidroksida, 0,5 N solusi etanol, akurat standar. (Catatan 2) 6.6. Jingga metil, 1 g / l larutan

6.7. Fenolftalein, 10 g / l solusi dalam etanol (6.1) 7. PROSEDUR

Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, ke dalam gelas (5.1) sekitar 5 g sabun. Tambahkan 100 ml aquades

(11)

Mentransfer kuantitatif menjadi corong pisah (5.2). Tambahkan beberapa tetes metil

oranye (6,6). Tambahkan 10 ml larutan asam berair (6.3). Indikator harus berubah menjadi merah.

Jika hal ini tidak terjadi, tambahkan larutan asam lebih berair (6.3). Biarkan dingin di kamar suhu.

Tambahkan 100 ml dietil eter (6.2). Kocok secara menyeluruh selama 1 m enit. Memungkinkan untuk berdiri sampai

2 fase yang sepenuhnya terpisah.

Jalankan dari lapisan asam encer menjadi corong pisah kedua (5.2). Melaksanakan kedua ekstraksi larutan berair ini dengan 50 ml dietil eter (6.2). Amati waras

kondisi seperti sebelumnya untuk mengekstraksi dan berdiri. Jalankan dari lapisan asam encer.

Gabungkan solusi eter dalam corong pisah sama (5,2). Cuci dengan 50 ml

larutan natrium klorida (6,4), gemetar selama 1 menit. Ulangi cuci ini sekali lagi. Memeriksa netralitas pembasuhan kedua dengan jingga metil (6,6). Jika perlu, ulangi

cuci sampai netralitas. Tare labu evaporator aparatur (5,3). Setelah

cuci corong telah kabur, menyaring larutan halus melalui kertas saring dan

mengumpulkan filtrat dalam labu evaporator tared. Cuci filter dengan jumlah kecil dari dietil eter (6.2). Menguap off hampir semua dietil eter (6.2).

Netralkan 20 ml etanol (6.1) dengan larutan natrium hidroksida (6,5) di hadapan fenolftalein (6,7). Gunakan etanol ini untuk melarutkan sisa penguapan. Neutra

-menggunakan asam lemak dari solusi etanol diperoleh dengan larutan natrium hidroksida (6.5). Menguap etanol pada pemandian air mendidih (5,4).

Tempatkan labu evaporator dalam oven (5,5) diatur pada 120 + 2 ° C sampai massa konstan diperoleh (sekitar 30 menit).

Dengan menimbang menentukan massa sabun kering diperoleh. 8. EKSPRESI HASIL

Total minyak mentah asam lemak konten, dinyatakan sebagai persentase mass a (rn / rn), diberikan oleh rumus 100 x [rn1 -(: 0,022 x T x V)] dimana

V adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (6,5) digunakan

T adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (6,5) digunakan m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

rn1 adalah massa, dalam g, dari sabun kering 9. CATATAN

1. Setiap kali penentuan simultan dari total lemak mentah isi asam dan dari Total kandungan alkali diperlukan, prosedur metode ini dan metode

4,201 (metode titrimetri) dapat dikombinasikan. Lihat catatan 1 metode 4,201. Kemungkinan ini hanya bisa diterapkan dalam bidang batas penerapan

Metode titrimetri untuk penentuan total kadar alkali. 2. Jangan menggunakan larutan kalium hidroksida.

(12)

4,212 determinan ION DARI ISI ROSIN (Edisi Kelima: Metode IV.A.9)

1. LINGKUP DAN BIDANG APLIKASI

Standar ini menjelaskan dua metode untuk penentuan asam rosin (damar) konten sabun komersial. (Catatan I).

Dalam kasus campuran sangat berwarna dimana perubahan indikator ini sulit untuk menentukan, metode potensiometri harus digunakan.

2. DEFINISI

Isi rosin adalah jumlah asam rosin dinyatakan sebagai persentase (m / m), dan ditentukan oleh metode ini.

3. METODE titrimetrik 3.1. prinsip

Persiapan "asam mentah larut". Transformasi ke ester metil mereka yang

Asam nonrosin terkandung dalam "asam mentah larut". Setelah pengobatan ini, titrasi dari keasaman bebas.

3.2. aparat

3.2.1. 50, 100 dan 250 ml labu bulat dengan dasar 3.2.2. Ref lux kondensor sesuai termos (3.2.1) 3.2.3. 50 dan 100 ml gelas 3.2.4. 100 ml corong pisah 3.2.5. 20 ml pipet 3.2.6. regulator didih 3.3. Reagen 3.3.1. Asam sulfat (p = 1,85 g / ml) 3.3.2. Natrium sulfat anhidrat 3.3.3. Metanol, diasamkan

Ke 1 1 dari metanol 98-99 persen (V / V), larutkan 10 g asam sulfat (3.3.1). 3.3.4. Asam sulfat, larutan berair

Tambahkan 1 volume asam sulfat (3.3.1) sampai 4 volume air suling. 3.3.5. Natrium klorida, 100 g / l larutan

3.3.6. Kalium hidroksida, solusi etanol

Larutkan 1,8 g kalium hidroksida dalam sekitar 2 ml air suli ng dan encerkan dengan 15 ml dari 95 persen (V / V) etanol.

3.3.7. Kalium hidroksida, solusi etanol 0,2 N, akurat standar 3.3.8. Fenolftalein 10 g / l larutan ke 95 persen (V / V) etanol 3.4. prosedur

3.4.1. "Asam mentah larut" Persiapan

Ke ml bulat dengan dasar labu 50 (3.2.1), berat sekitar 5 g sampel. Tambahkan seluruh kalium hidroksida solusi etanol (3.3.6) dan regulator mendidih (3.2.6). Pasanglah

kondensor refluks (3.2.2). Lembut panas sampai mendidih sambil geleng-geleng campuran. Mempertahankan

menjinakkannya mendidih selama 1 jam.

Menyaring sebagian besar dari etanol (sekitar 13 ml) menghindari pengeringan sabun. Tambahkan sekitar 25 ml air mendidih dan aduk untuk melarutkan sabun. Transfer larutan sabun

(13)

menjadi ml gelas (3.2.3) 100, tambahkan 50 ml air mendidih dan didihkan selama 45 menit untuk menghilangkan sisa etanol.

Make up isi gelas sekitar 70 ml dengan air. Transfer larutan sabun

ke ml bulat dengan dasar labu (3.2.1) 100. Tambahkan hati-hati 7 ml asam sulfat berair solusi (3.3.4) dan regulator mendidih (3.2.6). Fit pendingin refluk (3.2.2) dan

didihkan. Menjaga mendidih sampai "total asam mentah" mengambang sebagai lapisan jelas. Mentransfer isi labu bundar dipercaya untuk corong pisah (3.2.4) dan menarik

off selengkap mungkin lapisan berair. Cuci "asam mentah larut" dua kali,

setiap kali dengan sekitar 50 ml larutan berair natrium klorida (3.3.5) menghilangkan setiap kali lapisan berair selengkap mungkin. Transfer "asam mentah larut"

ke ml beaker 50 (3.2.3). Tambahkan sedikit sodium sulfat anhidrat (4.3.3), goyang dan filter melalui kertas saring kering. Biarkan "asam mentah larut" mengkristal selama 24 jam

dalam desikator.

3.4.2. Penyusunan metil ester dan titrasi keasaman gratis

Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 2 g "asam mentah larut" menjadi 250 ml putaran-labu dipercaya (3.2.1). Dengan pipet (3.2.5), tambahkan 20 ml metanol diasamkan (3.3.3) dan regulator mendidih (3.2.6). Fit ref lux kondensor (3.2.2). Biarkan mendidih lembut. Biarkan mendingin sampai suhu kamar.

Tambahkan 2 atau 3 tetes larutan fenolftalein (3.3.8). Titrasi keasaman gratis dengan solusi kalium hidroksida (3.3.7). Pada saat yang sama melaksanakan uji kosong. 3.5. Ekspresi hasil

Isi damar, sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus 33 x T x (V1 - V2)

1.014 x ( rn

- 1.4) (Catatan 2 dan 3) dimana

V1 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida digunakan untuk pengujian V2 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (3.3.7) digunakan untuk kosong uji

T adalah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida (3.3.7) yang digunakan m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

4. METODE POTENSIOMETRIK 4.1. Prinsip

Persiapan "asam mentah larut". Transformasi ke ester metil mereka yang Asam nonrosin terkandung dalam "asam mentah larut".

Persiapan ester metil dari asam lemak dari sampel pemeriksaan yang memiliki massa yang sama

sebagai bagian ujian tetapi bebas dari asam rosin. Dalam kedua kasus, dikontrol dengan titrasi

pH meter keasaman bebas setelah perawatan.

Dengan pengurangan dan perhitungan lebih lanjut penentuan kandungan damar. (Catatan 4) . 4.2. 4pparatus

4.2.1. 100 ml dan 250 ml labu bulat dengan dasar 4.2.2. Ref lux kondensor sesuai termos (4.2.1) 4.2.3. 100 ml dan 250 ml gelas

4.2.4. 250 ml corong pisah 4.2.5. 5 ml dan 50 ml pipet

4.2.6. Pengaduk, sebaiknya pengaduk magnet 4.2.7. Regulator didih

(14)

4.2.8. pH meter dengan elektroda kaca 4.3. Reagen

4.3.1. Metanol, 98-99 persen (V / V) 4.3.2. Asam sulfat (f) = l, 5 g / ml) 4.3.3. Natrium sulfat anhidrat 4.3.4. Methanol diasamkan

Ke 1 1 metanol (4.3.1) melarutkan 10 g asam sulfat (4.3.2). 4.3.5. Asam sulfat, larutan berair

Tambahkan 1 volume asam sulfat (4.3.2) sampai 4 volume air suling. 4.3.6. Natrium klorida, larutan 100 gil

4.3.7. Kalium hidroksida, solusi etanol

Larutkan 3,6 g kalium hidroksida menjadi sekitar 4 ml air suling dan encerkan dengan 30 ml etanol 95 persen (V / V).

4.3.8. Kalium hidroksida, solusi etanol 0,2 N, akurat standar 4.4. Prosedur

4.4.1. "Asam mentah larut" Persiapan

Ke 100 ml labu bulat dengan dasar (4.2.1) berat sekitar 10 g sampel. Tambahkan seluruh larutan kalium hidroksida etanol (4.3.7) dan regulator mendidih (4.2.7). Cocok

pendingin refluk (4.2.2). Lembut panas sampai mendidih sambil geleng-geleng campuran. Mempertahankan

menjinakkannya mendidih selama 1 jam.

Menyaring sebagian besar dari etanol (sekitar 25 ml) menghindari pengeringan sabun.

Tambahkan sekitar 50 ml air mendidih dan nix untuk membubarkan sabun. Transfer l arutan sabun

menjadi ml gelas (4.2.3) 250, tambahkan 100 ml air mendidih dan didihkan selama 45 menit untuk menghilangkan etanol yang tersisa.

Encerkan isi gelas untuk sekitar 140 ml dengan air. Transfer larutan sabun

ke ml labu bulat dengan dasar 250 (4.2.1) dan menambahkan hati-hati 14 ml sulfat berair larutan asam (4.3.5) dan regulator mendidih (4.2.7). Fit pendingin refluk (4.2.2) dan

didihkan. Menjaga mendidih sampai "asam mentah larut" overfloat secara jelas lapisan.

Mentransfer isi labu bundar dipercaya untuk corong pisah (4.2.4) dan menarik dari lapisan berair selengkap mungkin. Cuci "asam mentah larut" dua kali,

setiap kali dengan sekitar 100 ml larutan berair natrium klorida (4.3.6) menghilangkan setiap kali lapisan berair selengkap mungkin. Transfer "mentah larut

asam "ke ml gelas (4.2.3) 100. Tambahkan sedikit natrium sulfat anhidrat (4.3.2), shake, dan menyaring melalui kertas saring kering. Biarkan asam lemak larut mengkristal

selama 24 jam di dalam desikator. 4.4.2. Esterifikasi - titrasi

Timbang ke terdekat 0,01 g, sekitar 4 g "asam mentah larut" menjadi 100 ml putaran-labu dipercaya (4.2.1). Dengan pipet (4.2.5) tambahkan 50 ml metanol diasamkan (4.3.7). Fit pendingin refluk (4.2.2). Bawa menjinakkannya mendidih selama 30 menit.

Biarkan mendingin sampai suhu kamar.

Mentransfer kuantitatif ke ml gelas (4.2.3) 100 dengan menggunakan tiga bagian 5 ml metanol

(4.3.3) ditambah dengan pipet (4.2.5). Tempatkan elektroda pH meter (4.2.8) ke dalam gelas. Mulai pengadukan dengan pengaduk (4.2.6). Titrasi dengan kalium hidroksida solusi (4.3,8) antara dua titik infleksi yang identik dalam praktek untuk

dua titik infleksi dari kurva netralisasi (sesuai umumnya untuk wisuda

(15)

melaksanakan uji kosong dengan massa yang sama dari asam lemak bebas dari asam teroksidasi. (Catatan 4).

4.5. Ekspresi hasil

The rosin konten, dinyatakan sebagai persentase (m / m), diberikan oleh rumus 33 x T x (V1 - V2)

m (Catatan 3) dimana

V1 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (4.3.8) digunakan untuk pengujian V2 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (4.3.8) yang digunakan untuk Uji kosong

T adalah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida (4.3.8) yang digunakan m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

5. CATATAN

1. Penentuan kandungan damar adalah perkiraan sebagai massa molekul asam rosin konstituen tidak diketahui, dan asam yang teroksidasi dapat hadir. 2. Faktor -faktor koreksi diperkenalkan untuk mempertimbangkan esterif i- batas kation dari asam lemak.

3. Dalam rumus, massa molekul rata-rata dari asam rosin dianggap sama dengan 330. Ini harus diganti dengan massa molekuler yang tepat berarti keti ka diketahui. 4. Tes kosong diperlukan untuk mempertimbangkan kotoran asam yang terkandung dalam metanol, dan esterifikasi lengkap dari asam lemak nonrosin. sekarang

sehingga diinginkan untuk menggunakan campuran asam lemak dengan komposisi yang sedekat mungkin

dengan komposisi asam lemak di bawah pemeriksaan. Ketika sifat yang tepat dari

asam lemak yang saat ini tidak diketahui, gunakan campuran dari bagian yang sama minyak kelapa

asam lemak, asam stearat dan asam oleat. IV. SABUN ALKALI 1982

4,213 determinan ION DARI UNSAPONIFIED saponifiable + UNSAPONIFIABLE PENTING KONTEN, MATERI DARI UNSAPONIFIABLE ISI, DAN DAR I

UNSAPONIFIED saponifiable MASALAH ISI (Edisi Kelima: Metode IV.A.ll)

1. SCOPE

Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan unsaponified saponifiable + isi benda unsaponifiable, dari isi materi unsaponifiable, dan dari unsaponified isi materi saponifiable dalam sabun komersial, termasuk produk diperparah. 2. BIDANG APLIKASI

Standar ini tidak berlaku untuk sabun diperkaya dengan sterol atau alkohol rantai panjang, atau

untuk sabun yang mengandung parfum. 3. DEFINISI

The unsaponified konten materi saponifiable + unsaponifiable adalah kuantitas, dinyatakan sebagai

persentase (rn / n), materi larut dalam heksana, selain asam lemak bebas, yang tidak disaponifikasi atau unsaponifiable.

Isi benda unsaponifiable adalah kuantitas, dinyatakan sebagai persentase (r n / rn), dari peduli larut dalam heksana, selain asam lemak bebas yang tidak disaponifikasi bawah

(16)

Masalah saponifiable unsaponified adalah kuantitas, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), dari

peduli larut dalam heksana, selain asam lemak bebas yang non-tersabunkan dalam sabun tapi disaponifikasi bawah kondisi yang dijelaskan dalam metode ini.

4. PRINSIP

Ekstraksi materi larut dalam heksana. Penentuan massa diekstrak. Penentuan

dari bebas asam lemak massa yang terkandung dalam ekstrak dengan titrasi dengan kalium hidroksida

solusi. Dengan pengurangan, perhitungan unsaponified saponifiable + unsaponifiable massa.

Saponifikasi ekstrak. Ekstraksi non-saponifiable, heksana materi larut. Penentuan massa diekstrak yang mewakili massa zat unsaponifiable. Dengan pengurangan, perhitungan massa saponifiable unsaponified. 5. ALAT

5.1. 250 ml beaker

5.2. 50 ml, 250 ml labu bulat dengan dasar

5.3. Ref lux kondensor agar sesuai 250 ml labu bulat dengan dasar (5.2) 5.4. 50 ml, 250 ml corong pemisah

5.5. Microburette, 2 ml

5.6. Oven, diatur pada 103 ÷ 2 ° C 6. Reagen

6.1. a-Hexane atau, gagal ini, petroleum eter, bp = 40 - 60 ° C, nomor bromin kurang dari 1, dan bebas dari residu

6.2. Etanol, 50 persen (V / V) larutan

6.3. Etanol, 95 persen (V / V), dinetralkan dengan larutan kalium hidroksida (6.6) di hadapan fenolftalein (6,7)

6.4. Sodium hydrogen carbonate, 10 g / l larutan 6.5. Kalium hidroksida, sekitar 2 solusi etanol N

6.6. Kalium hidroksida, 0,1 N solusi etanol akurat standar 6.7. Fenolftalein, 10 solusi gil di 95 persen (V / V) etanol 7. PROSEDUR

7.1. Penentuan materi saponifiable + unsaponifiable unsaponified

Timbang, dengan ketelitian 0,01 g ke dalam gelas (5,1), sekitar 5 g sabun parut halus. Menambahkan

sekitar 55 ml etanol (6,3) dan sekitar 45 ml larutan natrium hidrogen karbonat (6.4). Panaskan sampai suhu tidak melebihi 70 ° C.

Setelah pembubaran lengkap, biarkan dingin ke suhu kamar.

Mentransfer kuantitatif ke ml corong pisah (5.4) 250. Cuci gelas beberapa tines dengan volume campuran sama etanol (6,3) dan larutan natrium hidrogen karbonat

(6.4). Ekstrak 3 kali menggunakan setiap tine sekitar 50 ml heksana (6.1). Kombinasikan kuantitatif

3 ekstrak. Filter jika kotoran ditangguhkan. Cuci ekstrak 3 kali dengan masing-masing waktu, sekitar 50 ml volume campuran sama etanol (6,3) dan air suling. Keringkan dan tara a ml bulat dengan dasar labu (5.2) 250. Transfer ekstrak ini bulat- bottomed termos (5.2). Evapore sebagian besar dari heksana (6.1).

Keringkan residu dalam oven (5.6) sampai massa konstan diperoleh. (Catatan 1). Larutkan residu dengan beberapa mililiter etanol (6,3). Tambahkan 3 tetes phenolph-thalein (6,7). Dengan cara microburette (5,5), titrasi keasaman gratis dengan kalium

(17)

solusi hidroksida (6,6) sampai warna pink diperoleh. 7.2. Penentuan materi unsaponifiable

Lanjutkan dengan menambahkan 10 ml larutan kalium hidroksida (6,6). Hubungkan wasit lux kondensor (5.3). Panas menjinakkannya mendidih selama 30 menit.

Tambahkan ke kondensor sekitar 10 ml air suling. Kocok. Transfer ke 50 ml memisahkan corong. Bilas babak - bottomed labu beberapa kali dengan beberapa mililiter dari

etanol (6,3). Ekstrak 3 kali, setiap kali dengan sekitar 10 ml heksana (6.1). Kering dan tara a ml bulat dengan dasar labu 50 (5.2). Mentransfer kuantitatif ekstrak ke 50 ml

tared labu alas bulat dengan dasar (5.2). Menguap sebagian besar dari heksana (6.1). Keringkan residu dalam oven (5.6) sampai massa konstan diperoleh. (Catatan 1). 8. EKSPRESI HASIL

The unsaponified konten materi saponifiable + unsaponifiable, dinyatakan sebagai persentase (Rn / rn), diberikan oleh rumus

VxMxT 100 (M1 - 1000)

x-Isi benda unsaponifiable, dinyatakan sebagai persentase (m / m), diberikan oleh rumus rn 10x0 m 2

The unsaponified konten materi saponifiable, dinyatakan sebagai persentase (m / m), diberikan oleh

rumus

VxMxT 100 (Rn1-1000-m2) x dimana

V adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida standar (6,6) digunakan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terkandung dalam materi larut heksan

T Apakah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida standar (6,6) digunakan m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

m1 adalah massa, dalam g, dari residu kering mewakili saponifiable4 unsaponified. Hal unsaponifiable

m2 adalah massa, dalam g, dari residu kering mewakili hal unsaponifiable

M adalah massa molekul rata-rata, dalam g, dari asam lemak dari sabun. (Catatan 2) 9. CATATAN

1. Dalam rangka untuk mendapatkan "massa yang konstan", residu harus dikeringkan dengan cepat pada 103 + 2 ° C,

sampai perbedaan antara dua penimbangan berturut-turut, yang dipisahkan oleh periode di oven dari 5 menit tidak melebihi 2 mg.

2. Rata-rata M massa molekul asam lemak dari sabun dapat ditentukan dengan titrasi dari asam lemak terisolasi setelah saponifikasi lengkap sampel, eliminasi

dari materi unsaponifiable dan pengasaman larutan sabun. IV. SABUN ALKALI 1982

4,301 determinan ION DARI GLISEROL GRATIS KONTEN (Metode titrimetri biasa)

(Edisi Kelima: Metode IV.A.lO) 1. SCOPE

Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan kandungan gliserol bebas sabun komersial termasuk produk diperparah.

(18)

Standar ini tidak berlaku dengan adanya senyawa organik yang mengandung lebih dari dua gugus hidroksil pada atom karbon yang berdekatan.

Untuk sabun dengan rendah konten gliserol bebas (kurang dari 0,5 persen), metode 4,302 harus

digunakan. 3. DEFINISI

Isi gliserol bebas adalah jumlah gliserol dinyatakan sebagai persentase (rn / rn) dan ditentukan dengan metode ini.

4. PRINSIP

Dekomposisi dari sabun dengan asam sulfat diikuti oleh ekstraksi dari a sam lemak. Oksidasi gliserol oleh natrium metaperiodate dengan adanya asam kuat.

Titrasi asam formiat (dihasilkan selama reaksi) dengan natrium standar hydroxide solution, menggunakan pH meter.

5. REAKSI

CH2OH-CHOH-CH2OH + 2

NaIO4 HCOOH + 2 + 2 HCOH NaIO3 + 1120 6. ALAT

Sumbat gabus tidak harus digunakan dan peralatan gelas dengan sendi dasar gelas yang dianjurkan.

6.1. 150 ml dan 250 ml gelas 6.2. 600 ml bentuk gelas tinggi 6.3. 500 ml labu kerucut

6.4. 250 saluran memisahkan ml 6.5. 5 ml lulus pipet

6.6. 50 ml buret dengan jet baik untuk memberikan 30 tetes per ml 6.7. 250 ml volumetrik labu

6.8. 1000 ml labu ukur

6.9. Pengaduk, sebaiknya pengaduk magnet

Dalam kasus ini memeriksa bahwa itu tidak mempengaruhi meteran p11 6.10. pH meter, dengan elektroda kaca. (Catatan 1)

6.11. Lensa yang cocok untuk membaca buret ke terdekat 0,02 ml 6.12. Perhatikan kaca

7. Reagen

7.1. Air suling atau air murni yang setara, dibebaskan dari karbon dioksida dengan merebus selama 15 menit dan pendinginan dalam termos dilindungi terhadap karbon dioksida atmosfer 7.2. Dietil eter, baru- baru disuling. (Catatan 2)

7.3. Etilena glikol (l ,2-Ethanediol), bebas dari gliserol, larutan dalam air suling (7.1) 1: 1 (V / V)

7.4. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 7 N 7.5. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 0,1 N

7.6. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 2 N 7.7. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 0,05 N

7.8. Sodium metaperiodate (Na104), netral, titer minimal 98 persen (m / m), berair larutan asam 60 g / l. (Catatan 3)

7.9. Natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair, akurat standar

7.10. Natrium hidroksida, larutan 0,125 N berair, akurat standar, dan bebas dari karbon dioksida. (Catatan 4)

(19)

/ l,

pH 4,00 pada 20 ° C). (Catatan .5)

7.12. Disodium tetraborate decahydrate (Na2B407, 10 H20), 0,01 M larutan berair (3,81 g / l, pH 9.22 pada 20 ° C). (Catatan 5)

7.13. Merah Fenol 8. PROSEDUR

8.1. Ekstraksi asam lemak

Dalam gelas kimia (6,1) berat, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 10 g sabun. Larutkan dengan 100 ml

menghangatkan air suling dan ketika benar - benar dibubarkan, mentransfer solusi kuantitatif ke corong pisah (6.4). Tambahkan sekitar 10 ml asam sulfat (7,4). Mix. Biarkan dingin. Tambahkan sekitar 100 ml dietil eter (7,2). (Catatan 2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri. Menggambar dari lapisan air ke dalam corong pemisah kedua (6,4). Tambahkan sekitar 50 ml dietil

eter (7.2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri.

Menggambar dari lapisan berair menjadi corong pisah ketiga (6,4). Tambahkan sekitar 50 ml dietil

eter (7.2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri.

Menggambar dari asam encer ke dalam labu volumetrik (6,7). Gabungkan ekstrak halus. Cuci ekstrak dua kali dengan sekitar 50 ml air suling (7.1). Gabungkan pencucian

air dan air asam dalam labu volumetrik (6,7). Encerkan sampai 250 ml dengan suling air (7.1).

8.2. Penentuan Gliserol

Ambil volume bagian uji sesuai dengan tabel berikut. (Catatan 6). Gliserol diharapkan

isi

sampel, sebagai persentase (n / rn)

Volume larutan harus diambil untuk tekad, di ml l6to2O l2tol6 8to12 6to 8 4to 6 kurang dari 4 50 75 100 150 200 250

Tuangkan bagian uji ke dalam gelas (6,2). Masukkan elektroda kaca. Mulai mengaduk dengan cara pengaduk (6,9). Setiap kali pH kurang dari 3, tambahkan setetes demi setetes, yang

(20)

larutan natrium hidroksida (7,7) sampai pH mencapai 3. Kemudian tambahkan, setetes demi setetes, natrium

solusi hidroksida sampai pH mencapai 8,1 ÷ 0,1. Dengan pipet (6,5), tambahkan 50 ml

solusi metaperiodate natrium (7,8). Tutup dengan kaca arloji (6,12) dan memungkinkan untuk selama 30 menit dalam gelap pada suhu kamar (di bawah 35 ° C).

Tambahkan 10 ml etilen glikol (7.3). Aduk rata. Tutup dengan kaca arloji (6.12) dan

memungkinkan untuk berdiri selama 2 menit dalam gelap pada suhu kamar (di bawah 35 ° C).

Melalui buret (6,6), titrasi dengan larutan natrium hidroksida (7.10) sampai

pH 8.1 ÷ 0.1, dengan menggunakan pH meter (6.10). Catatan untuk terdekat 0,02 ml, dengan cara

lensa (6.11), jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) yang digunakan. 8.3. Uji kosong

Ke ml gelas (6.1) 250, memperkenalkan sekitar 10 ml asam sulfat (7,4). Tambahkan sekitar 200 ml air suling (7.1). Mix. Biarkan dingin.

Tambahkan beberapa tetes dietil eter (7,2) dalam rangka menjenuhkan solusi. Aduk rata. • Ambil

volume setara dengan bagian uji dan terus seperti yang ditunjukkan untuk bagian tes, kecuali untuk titrasi akhir (menggunakan pH meter) yang harus dihentikan pada pH 6,5 + 0.1.

9. EKSPRESI HASIL

Isi gliserol bebas diberikan oleh rumus (V-V) xTxO.O92l2x50--x10-0 1 2 V0 m

dimana

V0 adalah jumlah ml larutan asam yang diambil dalam penentuan gliserol V1 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) yang digunakan dalam penentuan gliserol

V2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) yang digunakan dalam kosong uji

T adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (7.10) m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

10. CATATAN

1. The pH meter harus diperiksa dengan 2 larutan buffer (7.11 dan 7.12).

2. Dengan tidak adanya asam lemak dioksidasi, eter dietil harus diganti dengan petroleum eter (b.p. = 30-50 ° C).

3. Sodium metaperiodate

3.1. Periksa dari metaperiodate netralitas natrium

Dalam labu kerucut (6.3), melarutkan 5 g natrium metaperiodate (7.8) dengan 150 ml air suling (7.1). Tambahkan 5 ml etilen glikol (7.3). Memungkinkan untuk berdiri di gelap dilindungi dari karbon dioksida di atmosfer selama 30 menit.

Dengan kondisi tersebut, solusinya harus dinetralkan dengan adanya fenol

merah (7.13) dengan beberapa tetes natrium hidroksida (7,9), yang seharusnya berjumlah kurang

(21)

3.2. Persiapan larutan asam

Timbang, dengan ketelitian 0,1 g, 60 g natrium metaperiodate (7,8). Larutkan dalam keadaan dingin dengan larutan 120 ml asam sulfat (7,5) diencerkan dalam 500 ml air suling (7.1). Transfer ke labu ukur (6,8), encer sampai 1000 ml dengan

air suling (7.1) dan nix secara menyeluruh. Jika perlu, filter melalui filter kaca. 3.3. Periksa larutan keasaman asam

Jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) digunakan untuk uji kosong (8.3) seharusnya tidak kurang dari 4,5 ml.

3.4. Penyimpanan larutan asam

Simpan solusi dalam botol kaca gelap, dilengkapi dengan penutup dasar gelas. 4. Sampai standar primer didirikan internasional, disarankan bahwa

standarisasi larutan (7,8) dilakukan dengan cara batch yang sama standar primer.

5. Gunakan bahan baku khusus disiapkan untuk p11 pengukuran.

6. Dalam rangka untuk menentukan gliserol di bawah kondisi terbaik operasi dengan 50 ml natrium metaperiodate (7,8), perlu bahwa bagian tes yang digunakan untuk

tekad mengandung 0,3-0,5 g gliserol. Setiap kali bagian tes terlalu

kecil, hasilnya akan diekspresikan dengan kesalahan oleh kelebihan dan kurang akurat. Kapan saja

bagian uji terlalu tinggi, hasilnya akan diekspresikan dengan kesalahan oleh cacat. Kapan saja hasil yang diperoleh tidak jatuh dalam batas- batas yang ditentukan, ulangi tekad

dengan porsi tes disesuaikan. IV. SABUN ALKALI 1982

4,302 determinan ION RENDAH GRATIS GLISEROL KONTEN (METODE SPEKTROFOTOMETRI)

(Edisi Kelima: Metode IV.A.12) 1. SCOPE

Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan jumlah kecil gliserol bebas dalam sabun.

2. BIDANG APLIKASI

Standar ini berlaku untuk sabun komersial, termasuk produk diperparah, memiliki rendah konten gliserol bebas.

3. DEFINISI

Rendahnya kadar gliserol bebas adalah jumlah gliserol bebas, kurang dari 0,5 persen, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), dan ditentukan oleh metode ini.

4. PRINSIP

Dekomposisi dari sabun dengan asam sulfat diikuti oleh ekstraksi asam lemak dengan petroleum eter.

Oksidasi dari gliserol bebas yang tersisa di fase berair oleh asam periodik untuk format asam dan formaldehida.

Setelah reaksi dengan asam chromotropic, aldehid terbentuk memberikan warna yang intensitas sebanding dengan isi gliserol bebas.

5. ALAT

5.1. 250 ml labu alas bulat dengan dasar

5.2. 50 ml labu berbentuk kerucut dengan penutup dasar gelas 5.3. 250 ml corong pisah

(22)

5.5. 1 ml, 2 ml, 10 ml, 50 ml lulus pipet 5.6. Buret, 5 ml, lulus dalam 0,1 ml 5.7. Spektrofotometer

5.8. Sel, jalan-panjang 1 cm, cocok untuk (5.7) 5.9. Mandi air

6. Reagen

6.1. Petroleum eter, b.p. = 40-60 ° C, bebas dari residu 6.2. Asam klorida (p = 1,18 g / RNL)

6.3. Asam sulfat, 0,5 larutan N

6.4. Asam sulfat, 200 g / l (sekitar 4,6 N) larutan ( p = 1,14 g / ml) 6.5. Asam sulfat, 640 g / l (sekitar 20 N) larutan (p = 1,54 g / ml) 6.6. Asam sulfat, 836 g / l (sekitar 30 N) larutan

6.7. Asam Chromotropic, solusi dibuat sebagai berikut

Timbang, baik 0,25 g garam disodium terhidrasi, atau 0,23 g anhidrat

disodium garam l ,8-dihydroxynaphthalene-3, asam 6_disulphonic, kemurnian tidak kurang dari

99 persen, menjadi ml volumetrik labu (5.4) 250. Larutkan dalam 10 ml air. Mencairkan untuk menandai dengan asam sulfat (6,5). Jika perlu menyaring solusi melalui

sintered penyaring kaca. Reagen harus disimpan dalam gelap. Ini dapat digunakan sampai PAAC 54:

transmitan dalam sel (5,8) tidak lebih rendah dari 75 persen pada panjang gelombang yang sama

untuk 571 nm.

6.8. Klorida, larutan berair stannous dibuat sebagai berikut

Timbang 3,0 g terhidrasi stannous (II) klorida (SnC12, 2H., O) menjadi 100 ml volumetrik termos (5.4) dan larutkan dengan 3 ml asam klorida (.2). Encerkan sampai tanda

dengan air suling. Reagen harus baru disiapkan.

6,9. Sodium metaperiodate, solusi sekitar 0,03 M dibuat sebagai berikut

Timbang 1,6 g natrium metaperiodate (Na104), kemurnian tidak kurang dari 99,8 persen, menjadi

ml volumetrik labu 250 (5.4). Larutkan dengan sekitar 100 ml asam sulfat (6,3). Encerkan sampai tanda dengan asam sulfat ini.

6.10. Gliserol, konsentrasi ditentukan sesuai dengan metode 3,121 6.11. Gliserol, larutan standar dibuat sebagai berikut

Timbang jumlah gliserol (6.10) sesuai dengan 500,0 mg gliserol murni. Transfer kuantitatif untuk ml labu ukur 1000 (5.4). Encerkan sampai tanda dengan

air suling. Aduk rata. Mentransfer oleh pipet 50 ml larutan ini untuk lain 1000 ml labu ukur (5.4). Aduk dan encerkan sampai tanda dengan air suling, 1 ml larutan ini mengandung 25 pg gliserol.

7. PROSEDUR

7.1. Pembangunan grafik kalibrasi

Untuk individu 100 ml volumetrik labu (5.4), transfer dengan cara 5 ml buret (5.6) 0,40 ml, 0,80 ml, 1,40 ml dan 2,00 ml larutan standar gliserol, mengandung

masing-masing 10 jig, 20 babi, 35 dan 50 pg ig gliserol. Tambahkan ke tiap labu air suling sampai total volume sebesar 2 ml. Tambahkan oleh pipet 1 ml larutan metaperiodate

(6.4). Biarkan selama 15 menit.

Dengan menggunakan pipet (5,5), tambahkan 1 ml larutan klorida stannous (6,8) dan 10 ml larutan asam chromotropic (6,7). Aduk rata. panas termos selama 30 menit pada

pemandian air mendidih (5,9).

(23)

Encerkan isi setiap tabung untuk menandai dengan larutan asam sulfat (6,5). Mencampur menyeluruh (solusi S). Isi sel (5,8) dengan salah satu s olusi S1. Dengan cara yang

spektrofotometer (5.7?, mengukur absorbansi pada suhu konstan antara 15 dan

25 ° C dan pada panjang gelombang 571 nm dekat yang sesuai dengan s erapan maksimum. (Catatan 1). Plot kurva kalibrasi dengan massa, di g, gliserol yang terkandung dalam setiap dari solusi S1, sebagai abscissae, dan nilai-nilai absorbansi yang sesuai sebagai koordinat. 7.2. Uji kosong

Tambahkan 2 ml air suling ke ml labu ukur 100 (5.4). Ikuti prosedur sebagai

ditunjukkan dalam 7.1 dari "Tambah oleh pipet 1 ml larutan metaperiodate ..." sampai "... untuk penyerapan maksimal. (Catatan 1). ".

7.3. Penentuan

Jumlah porsi uji harus ditentukan dari tabel berikut Konten diharapkan Maksimum

gliserol, dinyatakan sebagai persentase (mm)

Massa maksimum dari tes porsi, di g 0.500 0.250 0.125 0.080 atau kurang 0.5 1.0 2.0 3.0

Timbang bagian tes, dengan ketelitian 0,001 g, ke dalam labu kerucut (5.2) dilengkapi dengan

penutup dasar gelas. Tambahkan 20 ml larutan asam sulfat (6,4) dan hangat di atas air bath (5,9) sampai asam lemak membentuk lapisan jelas. Mentransfer campuran ke 250 ml

corong pisah (5.3) membilas labu kerucut dua kali dengan 25 ml petroleum eter (6.1) dan kemudian dengan 25 ml air suling. Memungkinkan untuk berdiri.

Menggambar dari lapisan air ke dalam labu bulat dengan dasar (5.1). Ekstrak fase ethereal dua kali, setiap kali dengan 10 ml air suling. Gabungkan dengan cairan pencuci pertama fase cair. Lepaskan petroleum eter hadir dalam campuran ini dengan pemanasan labu pada air mandi (5,9). Keren.

Mentransfer solusi untuk ml labu ukur 100 (5.4). Encerkan dengan tanda dengan suling air. Nix secara menyeluruh (larutan S). (Catatan 2). Transfer dengan pipet 2 ml larutan S untuk

ml labu ukur 100 (5.4). Ikuti prosedur seperti yang ditunjukkan dalam 7.1 dari "Tambah oleh pipet 1 ml larutan metaperiodate ... "sampai" ... untuk penyerapan maksimal.

(Catatan 1). ". Kurangi uji absorbansi kosong (7,2). Baca pada grafik kalibrasi (7.1) massa, di jig, dari gliserol yang terkandung dalam larutan berwarna.

8. EKSPRESI HASIL

Isi gliserol bebas, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus 0,005

xm-dimana

n adalah massa, dalam g, dari bagian uji

m1 adalah massa, di pg, yang terkandung dalam larutan berwarna dan membaca dari kalibrasi melengkung

(24)

9. CATATAN

1. Yang tepat sesuai dengan panjang gelombang serapan maksimum harus ditentukan untuk spektrofotometer tertentu yang digunakan.

2. Setiap kali solusi S keruh (karena fakta bahwa titanium oksida mungkin hadir) transfer ke ml labu ukur 100 (5.4) penyaringan melalui kertas saring.

Encerkan sampai tanda dengan mencuci filter beberapa kali dengan air suling.

4,311 determinan ION DARI KELEMBABAN DAN VOLATILE MASALAH ISI (METODE OVEN)

(Edisi Kelima: Metode IV.A.2)

1. LINGKUP DAN BIDANG APLIKASI

Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan materi kelembaban dan volatile

konten, dihapus dengan pemanasan pada 103 + 2 ° C dan terkandung dalam sabun komersial termasuk

diperparah produk. 2. DEFINISI

Kelembaban dan volatile kandungan bahan sabun adalah kuantitas air dan volatile peduli ditentukan dengan metode ini dan dinyatakan sebagai persentase (n / n).

3. PRINSIP

Penguapan air dan volatile matter yang terkandung dalam bagian tes dengan pemanasan pada 103 ° C.

4. ALAT

4.1. Porselen atau kaca piring menguap, 8 sampai 9 cm diameter dan 4 sampai 5 cm, mengandung

batang aduk. (Catatan 1)

4.2. Desikator yang berisi pengering yang efisien 4.3. Oven diatur pada 103 ÷ 2 ° C

Analisis Kuantitatif Karbohidrat

Kadar karbohidrat dalam berbagai bahan makanan dapat ditentukan dengan berbagai cara, diantaranya cara kimiawi, cara fisik, cara enzimatik atau biokimia dan cara kromatografi. Penentuan karbohidrat yang termasuk polisakarida maupun oligosakarida m emerlukan

pendahuluan yaitu hidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh monosakarida. Untuk keperluan ini, maka bahan dihidrolisa dengan asam atau enzim pada suatu keadaan tertentu. Salah satu metode yang dapat digunakan adalah Luff Schoorl.

Penentuan kadar karbohidrat pada percobaan dengan metode Luff Schoorl dibagi atas tiga tahapan, yaitu:

1. Tahap sebelum inversi 2. Tahap setelah inversi lemah 3. Tahap setelah inversi kuat

Pada penentuan karbohidrat dengan metode Luff Schoorl, yang ditentukan bukan Cu2O yang mengendap tapi dengan menggunakan CuO dalam larutan yang belum dir eaksikan dengan gula reduksi (titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan gula reduksi (titras i sampel).

(25)

Penentuannya dengan menggunakan titrasi volumetri. Setelah diketahui selisih banyaknya titrasi blanko dan titrasi sampel kemudian dikonsultasikan dengan tabel yang telah ter sedia yang menggambarkan hubungan antara banyaknya Na2S2O3 dengan banyaknya gula

pereduksi. Pada metode Luff Schoorl terdapat dua cara pengukuran yaitu : 1. Penentuan Cu tereduksi dengan I2

2. Menggunakan prosedur Lae-Eynon

Metode Luff Schoorl mempunyai kelemahan yang terutama disebabkan oleh komposisi yang konstan. Hal ini diketahui dari penelitian A.M Maiden yang menjelaskan bahwa hasil

pengukuran yang diperoleh dibedakan oleh pebuatan reagen yang berbeda.

Monosakarida akan mereduksikan CuO dalam larutan Luff menjadi Cu2O. Kelebihan CuO akan direduksikan dengan KI berlebih, sehingga dilepaskan I2. I2 yang dibebaskan tersebut dititrasi dengan larutan Na2S2O3. Pada dasarnya prinsip metode analisa yang digunakan adalah Iodometri karena kita akan menganalisa I2 yang bebas untuk dijadikan dasar

penetapan kadar. Dimana proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium (I2) bebas dalam larutan. Apabila terdapat zat oksidator kuat (misal H2SO4) dalam larutannya yang bersifat netral atau sedikit asam penambahan ion iodida berlebih akan membuat zat oksidator

tersebut tereduksi dan membebaskan I2 yang setara jumlahnya dengan dengan banyaknya oksidator. I2 bebas ini selanjutnya akan dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 sehinga I2 akan membentuk kompleks iod-amilum yang tidak larut dalam air. Oleh karena itu, jika

dalam suatu titrasi membutuhkan indikator amilum, maka penambahan amilum sebelum titik ekivalen.

Metode Luff Schoorl ini baik digunakan untuk menentukan kadar karbohidrat yang berukuran sedang. Dalam penelitian M.Verhaart dinyatakan bahwa metode Luff Schoorl

merupakan metode tebaik untuk mengukur kadar karbohidrat dengan tingkat kesal ahan sebesar 10%.

Persamaan reaksinya:

R -COH + 2 CuO → Cu2O (s) + R -COOH (aq) H2SO4 (aq) + CuO → CuSO4 (aq) + H2O (l)

CuSO4 (aq) + 2 KI (aq) → CuI2 (aq) + K2SO4 (aq) 2 CuI2 ↔ Cu2I2 + I2

I2 + Na2S2O3 → Na2S4O6 + NaI I2 + amilum → Biru

Penetapan sebelum inversi dilakukan untuk mengetahui jumlah gula pereduksi yang terdapat dalam sampel. Penetapan inversi lemah dilakukan untuk mengetahui jumlah disakarida yang tidak bersifat reduksi seperti sukrosa. Penetapan sesudah inversi kuat biasanya dilakukan untuk menentukan kadar karbohidrat pada poliskarida.