SINTESIS SENYAWA AURIVILLIUS LAPIS EMPAT,
SrBi4-xLaxTi4O15 DENGAN METODE HIDROTERMAL
SKRIPSI SARJANA KIMIA
Oleh
HERMIS
BP : 0910412071
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
INTISARI
SINTESIS SENYAWA AURIVILLIUS LAPIS EMPAT, SrBi4-xLaxTi4O15 DENGAN METODE HIDROTERMAL
Oleh :
Hermis (0910412071)
Dr. Zulhadjri, M. Eng dan Prof. Dr. Syukri Arief M. Eng
Senyawa Aurivillius merupakan senyawa oksida logam dengan rumus umum [Bi2O2]2+[An-1BnO3n+1]2-. Senyawa Aurivillius lapis empat SrBi4-xLaxTi4O15 dengan x = 0; 0,5; 1; 1,5 dan 2 telah disintesis menggunakan metode hidrotermal dengan pelarut NaOH 3 M, suhu 240oC selama 72 jam dan prekursor dalam bentuk nitrat (Sr, Bi, La) dan TIP. Produk yang diperoleh telah dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (XRD) dan SEM. Semua data difraksi sinar-X direfinement menggunakan program Rietica dengan metode Le Bail. Hasil yang
diperoleh memperlihatkan bahwa pada semua sampel sudah terbentuk fasa Aurivillius lapis empat, namun masih bercampur dengan fasa perovskit dan tambahan fasa Aurivillius lapis tiga untuk x > 1. Seiring dengan bertambahnya jumlah La3+ di dalam sampel, fasa perovskit cenderung meningkat, sedangkan untuk x = 1,5 dan 2 selain fasa Aurivillius lapis empat dan fasa perovskit memperlihatkan adanya fasa Aurivillius lapis tiga yang semakin tinggi pada x = 2. Morfologi sampel yang dianalisis dengan menggunakan SEM memperlihatkan permukaan berupa lempengan yang merupakan ciri khas dari senyawa Aurivillius. Sintesis terhadap sampel x = 1 telah dilakukan variasi dengan perubahan konsentrasi pelarut NaOH (5 M), prekursor (oksida logam) dan suhu pemanasan autoklaf (250oC). Hasil yang didapatkan juga memperlihatkan bahwa adanya fasa lain (perovskit dan Aurivillius lapis tiga) selain fasa Aurivillius lapis empat. Sedangkan untuk sampel x = 1 dengan suhu sintesis 250oC memperlihatkan fasa utama berupa fasa perovskit.
ABSTRACT
SYNTHESIS OF FOUR-LAYERS AURIVILLIUS PHASES, SrBi4-xLaxTi4O15 BY HYDROTHERMAL METHOD
by :
Hermis (0910412071)
Dr. Zulhadjri, M. Eng and Prof. Dr. Syukri Arief M. Eng
Aurivillius phases are metal oxide type compound with general formula [Bi2O2]2+[An-1BnO3n+1]2-. Four-layers Aurivillius phases, SrBi4-xLaxTi4O15 with x = 0; 0.5; 1; 1.5 and 2 have been synthesized by hydrothermal techinique using of NaOH 3 M, temperature of 240oC for 72 hours and precursors in the form of nitrate (Sr, Bi, La) and TIP. The products obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD) and SEM. All X-ray diffraction data using the program Rietica direfinement Le Bail method. The results obtained showed that all samples had formed a four-layers Aurivillius phase, but still mixed with the perovskite phase and an additional three-layer Aurivillius phase for x > 1 . Along with the increasing number of La3+ in the sample, perovskite phase tends to increase, whereas for x = 1.5 and 2 in addition to the four layer Aurivillius phase and perovskite phase shows a three-layer Aurivillius phase is higher at x = 2 . The morphology of the samples were analyzed using SEM showing the surface of a slab that is the hallmark of Aurivillius phases. Synthesis of the sample x = 1 have done variations with changes in solvent concentration of NaOH (5 M), precursor (metal oxide) and autoclave heating temperature (250oC). The results obtained also showed that the presence of other phases (perovskite and three-layer Aurivillius) other than a four-three-layer Aurivillius phase, as for the sample with x = 1 shows the temperature of 250oC synthesis of a major phase of perovskite phase.
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Senyawa Aurivillius adalah material oksida logam dengan struktur berlapis yang mempunyai rumus umum M2An-1BnO3n+3 yang terdiri dari lapis bismuth [Bi2O2]2+ dan lapis perovskit [An-1BnO3n+1]2-. Nama Aurivillius diberikan sebagai penghargaan untuk orang yang pertama kali menemukannya yaitu Bengt Aurivillius pada tahun 1949. Oksida Aurivillius pertama kali di sintesis adalah CaBi2Nb2O9 dan Bi4Ti3O12. Secara umum struktur Aurivillius disusun oleh logam
A yang memiliki jari-jari ~1Å dan logam B yang memiliki jari-jari ~0,6Å. Kation M
oksida Aurivillius ditempati oleh Bi3+. Logam A pada lapisan perovskit
merupakan logam yang berukuran besar, dapat bermuatan +1, +2, +3, diantaranya adalah logam alkali, alkali tanah, unsur tanah jarang atau campurannya yang mempunyai koordinasi dodekahedral, sedangkan logam B
merupakan unsur transisi yang berukuran lebih kecil dari logam A dengan
koordinasi oktahedral dan n adalah bilangan bulat yang menunjukkan jumlah
oktahedral pada lapisan perovskit (1 ≤ n ≤ 8) [1].
Oksida Aurivillius merupakan salah satu jenis oksida logam yang menarik untuk dipelajari secara luas karena banyak potensi aplikasi yang dimiliki, seperti sifat magnetik, listrik dan optik. Fasa Aurivillius diketahui bersifat feroelektrik setelah dipelajari oleh Smolenski [2] dan Subbarao [3]. Setelah adanya penemuan ini, penelitian tentang struktur dan sifat feroelektrik pada oksida Aurivillius sangat banyak dilakukan. Oksida Aurivillius dikembangkan sesuai dengan manfaat dan penggunaannya. Oksida ini dapat digunakan sebagai bahan superkonduktor, katalis dalam industri petrokimia, keramik di bidang kesehatan, bahan penyimpan memori seperti FRAM, DRAM, konduktor, material magnetik, katalis, optikal display, dan kapasitor [4].
memperlihatkan distorsi struktur, sedangkan jumlah kation Mn3+ yang dapat membentuk fasa tunggal Aurivillius sangat kecil sekali yaitu di bawah 0,6 mol. Disamping itu metode lelehan garam juga masih berlangsung pada suhu yang cukup tinggi, sehingga kurang menguntungkan dalam sintesis.
Pada penelitian ini dilakukan penggantian kation Pb2+ dalam senyawa tersebut dengan kation Sr2+, karena Pb bersifat toksik. Selain itu kation Bi3+ pada lapisan juga diganti dengan kation La3+. Pada penelitian sebelumnya, Rizal, M dan Ismunandar (2007) telah berhasil melakukan sintesis dan karakterisasi senyawa Aurivillius Bi4Ti3O12 dengan metode hidrotermal. Pada penelitian itu dilakukan variasi suhu, waktu dan konsentrasi dari NaOH untuk mendapatkan kondisi optimum. Hasil yang diperoleh adalah suhu optimum yang digunakan adalah 240oC, waktu optimum 72 jam dan konsentrasi NaOH yang digunakan adalah 3 M [8]. Hasil optimum ini diaplikasikan dalam penelitian untuk x = 0, 0,5, 1, 1,5 dan 2. Variasi konsentrasi NaOH, prekursor yang digunakan dan suhu pemanasan autoklaf dilakukan untuk x = 1 untuk melihat perubahan hasil yang didapatkan.
Senyawa SrBi4-xLaxTi4O15 sudah pernah disintesis oleh Sabri Ella Afni, 2013, dengan menggunakan metode lelehan garam. Hasil yang di dapatkan senyawa Aurivillius lapis empat SrBi4-xLaxTi4O15 sudah terbentuk namun masih mengandung fasa lain yaitu fasa SrTiO3 dan fasa Bi3Ti3O12 untuk semua variasi x = 0, 0,5, 1, 1,5 dan 2. Semakin banyak komposisi La3+ yang ditambahkan semakin banyak fasa SrTiO3 yang terbentuk [9]. Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis senyawa SrBi4-xLaxTi4O15 dengan metode hidrotermal. Hasil sintesis dan pembahasan dilaporkan pada Bab IV.
1.2 Rumusan Masalah
hidrotermal. Bagaimana hasil dari pembuatan SrBi4-xLaxTi4O15 untuk x = 1 dengan variasi konsentrasi NaOH, prekursor dan suhu pemanasan sintesis.
1.3 Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :
a. Mensintesis senyawa Aurivillius lapis empat dengan rumus SrBi4-xLaxTi4O15 menggunakan metode hidrotermal
b. Mempelajari struktur kristal dari fasa Aurivillius lapis empat dari produk (SrBi4-xLaxTi4O15) yang dihasilkan dengan metoda hidrotermal
c. Menentukan bagaimana struktur dari kristal SrBi4-xLaxTi4O15 untuk x = 1 dengan variasi konsentrasi NaOH, prekursor dan suhu pemanasan autoklaf
1.4 Manfaat Penelitian