PEMBUATAN KARBON AKTIF DARI KULIT SALAK (Salacca Zalacca) DENGAN PROSES PENGAKTIFAN KARBON DIOKSIDA (CO2) MENGGUNAKAN PEMANAS MICROWAVE SKRIPSI

PEMBUATAN KARBON AKTIF DARI KULIT SALAK (Salacca Zalacca) DENGAN PROSES PENGAKTIFAN

KARBON DIOKSIDA (CO

2

) MENGGUNAKAN PEMANAS MICROWAVE

SKRIPSI

Oleh

UCHI INDA PURNAMASARI 130405038

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

JANUARI 2018

PEMBUATAN KARBON AKTIF DARI KULIT SALAK (Salacca Zalacc) DENGAN PROSES PENGAKTIFAN

KARBON DIOKSIDA (CO

2

) MENGGUNAKAN PEMANAS MICROWAVE

SKRIPSI

Oleh

UCHI INDA PURNAMASARI 130405038

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

JANUARI 2018

i Universitas Sumatera Utara

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :

PEMBUATAN KARBON AKTIF DARI KULIT SALAK (Salacca Zalacca ) DENGAN PROSES PENGAKTIFAN KARBON DIOKSIDA (CO2)

MENGGUNAKAN PEMANAS MICROWAVE

yang dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sebelumnya.

Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.

Medan, Januari 2018

Uchi Inda Purnamasari NIM. 130405038

ii Universitas Sumatera Utara

PENGESAHAN

Skripsi dengan judul:

PEMBUATAN KARBON AKTIF DARI KULIT SALAK (Salacca Zalacca) DENGAN PROSES PENGAKTIFAN KARBON DIOKSIDA (CO2)

MENGGUNAKAN PEMANAS MICROWAVE

dibuat untuk melengkapi persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini telah diujikan pada sidang ujian skripsi tanggal 17 Januari 2018 dan dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.

Medan, 17 Januari 2018 Ketua Departemen Teknik Kimia Koordinator Skripsi Universitas Sumatera Utara

Maya Sarah, S.T., M.T., Ph.D, IPM Ir. Bambang Trisakti, M.T NIP. 19700501 200012 2 001 NIP. 19660925 199103 1 003

iii Universitas Sumatera Utara

LEMBAR PERSETUJUAN

Tim Penguji menyetujui perbaikan skripsi:

Nama : Uchi Inda Purnamasari NIM : 130405038

Judul : Pembuatan Karbon Aktif Dari Kulit Salak (Salacca Zalacc) Dengan Proses Pengaktifan Karbon Dioksida (CO2) Menggunakan Pemanas Microwave

yang telah diperbaiki sesuai saran dari Tim Penguji.

Pembimbing I

Prof. Dr. Ir. Muhammad Turmuzi Lubis, M.S ...

NIP : 19611225 198903 1 003

Pembimbing II

Dr. Ir. Sari Farah Dina, M.T ...

NIP : 19620920 199003 2 001

Dosen Penguji I

Dr. Ir. Iriany, M.Si ...

NIP : 19640613 199003 2 001

iv Universitas Sumatera Utara Dosen Penguji II

Dr. Eng. Rondang Tambun, S.T., M.T ...

NIP : 19720412 200012 1 004

v Universitas Sumatera Utara

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan Skripsi dengan judul “Pembuatan Karbon Aktif Dari Kulit Salak (Salacca Zalacca) Dengan Proses Pengaktifan Karbon Dioksida (CO2) Menggunakan Pemanas Microwave”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi gambaran kepada dunia industri tentang pemanfaatan limbah tempurung kelapa yang dapat diolah lebih lanjut sehingga didapat karbon aktif yang memiliki kualitas baik.

Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Ir. Muhammad Turmuzi Lubis selaku dosen pembimbing atas kesabarannya dalam membimbing penulis pada penyusunan dan penulisan skripsi ini.

2. Ibu Dr. Ir. Sari Farah Dina M.T selaku dosen pembimbing atas kesabarannya dalam membimbing penulis pada penyusunan dan penulisan skripsi ini.

3. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

4. Ibu Ir. Maya Sarah, ST., MT., Ph.D selaku Ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

5. Ibu Dr.Ir. Iriany, M.Si selaku Dosen Penguji I yang telah memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.

6. Bapak Dr. Eng. Rondang Tambun S.T., M.T selaku Dosen Penguji II yang telah memberikan kritik dan saran yang membangun dalam penulisan skripsi ini.

vi Universitas Sumatera Utara 7. Seluruh Dosen/Staf Pengajar Departemen Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, yang telah mendidik dan membagikan ilmu kepada penulis selama perkuliahan.

8. Pegawai Administrasi Departemen Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, yang telah membantu penulis dalam hal administrasi selama perkuliahan.

9. Indah Sari selaku rekan penelitian yang selalu menemani dalam proses pengerjaan penelitian ini.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini.

Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Medan, Januari 2018 Penulis

Uchi Inda Purnamasari

vii Universitas Sumatera Utara

DEDIKASI

Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada :

1. Kedua orang tua tercinta, bapak Eko Purwanto dan ibu Linda Wati, mereka adalah orang tua terhebat yang telah membesarkan, mendidik dan mendukung dengan penuh kesabaran dan kasih sayang. Terima kasih atas segala nasehat dan do’a yang tiada hentinya kalian berikan selama ini serta terima kasih juga kepada adik tercinta, Muhammad Rizky Purnomo atas do’a dan dukungannya yang telah diberikan selama ini.

2. Hery Kurniawan, Amd yang selalu memberikan dukungan dan motivasi dalam proses pengerjaan penelitian ini.

3. Sahabat-sahabat terbaik (Anggun, Inun dan Marlisa) yang selalu memberikan motivasi dan semangat dalam pengerjaan penelitian ini.

4. Temen – temen seperjuangan (Usman, Novita, Fitri, Dilla, Yeti dan Gewa) sekaligus keluarga terbaik di Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, khususnya seluruh mahasiswa/i stambuk 2013 tanpa terkecuali yang telah banyak memberikan banyak dukungan, do’a, semangat, dan kenangan tidak terlupakan kepada penulis.

5. Para guru yang telah mendidik dan membimbing saya dari mulai TK, SD, SMP dan SMA, serta para dosen.

viii Universitas Sumatera Utara

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama: Uchi Inda Purnamasari NIM: 130405038

Tempat/tgl lahir: Medan, 05 Mei 1995 Nama Orang Tua: Purwanto dan Linda Wati Alamat Orang Tua:

Jalan Bilal Gg Minten No 119 B Kecamatan Medan Timur.

Pulo Brayan Darat I Medan Asal Sekolah:

 SD Negeri 060866 M edan tahun 2002-2007

 SMP Lak Martadinata Medan tahun 2007-2010

 SMA Dharmawangsa Medan tahun 2010-2013 Pengalaman organisasi/kerja:

1. Covalen Study Group (CSG) periode 2015-2016 sebagai Pengurus Bidang Dakwah.

2. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2016- 2017 sebagai Sekretaris Bidang Dana dan Usaha.

3. Kerja Praktek di PT. Smart Tbk Juli-Agustus 2016.

Artikel yang telah dipublikasi dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:

1. Jurnal Teknik Kimia .

viii Universitas Sumatera Utara

PRODUCTION OF ACTIVATED CARBON FROM ZALACCA PEEL (Salacca zalacca) BY PHYSICAL ACTIVITY PROCESS OF

CARBON DIOXIDE (CO

2

) USING MICROWAVE HEATING

ABSTRACT

Zalacca is a fruit that has been cultivated as fresh fruit in Indonesia. Zalacca consist of three parts outer skin, flesh and seeds. The waste of zalacca peel isn’t used optimal. Zalacca peel is contains cellulose and other organic compounds, which has high potential for reutilization. Zalacca peel can be used to produce activated carbon, which can serve to adsorb gases. This research purpose to know of capacity adsorption and surface morphology activated of zalacca peel with carbon dioxide (CO2) . The method includes pyrolyzed and activation. In this study, activated carbon was prepared from zalacca peel by physical activation using microwave radiation. As much 30 grams of zalacca peel was pyrolyzed using nitrogen (N2) for flow rate of 100 cm³/min during 120 minutes with 500^oC temperature pyrolyzed. Filtrat was activated carbon by microwave radiation with variation of power microwave are 600 Watt, 800 Watt and 1000 watt during 20, 40 and 60 minutes. Best result were obtained based on the adsorption capacity for microwave power of 800 watt, activation time of 60 minutes for burn-off of 54,00% at adsorption capacity of 39,33 mg/g. The result of analysis with Fourier Transform Infra-Red (FTIR) show that activated carbon is contain of functional group are O-H, C=O, C=C and C-H and resulte of analysis with Scanning Electron Microscope (SEM) and Energy Dispersive X- Ray Spectroscopy (EDS) characterization result. The formation of pores is heterogeneous, it was concluded in SEM result. From EDS result for activated carbon which has the highest adsorption capacity, it showed the amount of carbon and oxides is 52,80% and 2,18%, respectively.

Keywords: zalacca peel, activated carbon, microwave radiation, burn-off,

adsoprtion capacity. characteristic

xi Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI

Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

PENGESAHAN

LEMBAR PERSETUJUAN

i ii iii PRAKATA

DEDIKASI

RIWAYAT HIDUP PENULIS ABSTRAK

ABSTRACT

v vii viii ix

x

DAFTAR ISI xi

DAFTAR GAMBAR xiv

DAFTAR TABEL DAFTAR LAMPIRAN DAFTAR SINGKATAN DAFTRA ISTILAH/SIMBOL

xv xvi xvii xviii

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 LATAR BELAKANG 1

1.2 PERUMUSAN MASALAH 4

1.3 TUJUAN PENELITIAN 4

1.4 MANFAAT PENELITIAN 4

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

2.1 BUAH SALAK 6

2.2 KARBON AKTIF 7

2.3 KLASIFIKASI KARBON AKTIF 9

2.4 ADSORPSI

2.5 FAKTOR – FAKTOR YANG MEMPENGARUHI KARBON AKTIF 2.5.1 Luas Permukaan

2.5.2 Kadar Abu

10 10 10 11

xii Universitas Sumatera Utara

2.5.3 Sifat Permukaan Adsorben 11

2.6 PROSES PEMBUATAN KARBON AKTIF 2.6.1 Proses Aktifasi

2.6.2 Proses Aktifasi Fisika 2.6.3 Proses Aktivasi Kimia 2.6.4 Pirolis

11 12 12 13 14 2.7 MICROWAVE

2.8 PENGUJIAN DAN KARAKTERISTIK KARBON AKTIF 2.8.1 Analisa Burn off

2.7.3 Karakterisasi Scanning Electron Miscroscopy (SEM) 2.7.4 Karakterisasi Fourier Transform Infra – Red (FTIR)

15 15 15 15 16

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 17

3.1 LOKASI PENELITIAN 17

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 17

3.2.1 Bahan 17

3.2.2 Peralatan 3.2.3 Rangkaian Alat

17 17

3.3 PROSEDUR PENELITIAN 18

3.3.1 Persiapan Bahan Baku 18

3.3.2 Proses Pirolisis 18

3.3.3 Proses Aktifasi Kulit Salak 19

3.3.4 Analisis Burn off 19

3.3.5 Analisis Adsorpsi Terhadap Metilen Biru 19

3.4 DIAGRAM ALIR PENELITIAN 20

3.4.1 Diagram Alir Persiapan Bahan Baku 20

3.4.2 Diagram Alir Proses Pirolisis Kulit Salak 21 3.4.3 Diagram Alir Proses Aktifasi Kulit Salak 22 3.4.4 Diagram Uji Adsorpsi Terhadap Metilen Biru 23

3.5 PENGUJIAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF 24

3.5.1 Karakteristik Uji Adsorpsi pada Metilen Biru 24 3.5.2 Karakterisasi Fourier-Transform Infra-Red (FTIR) 24 3.5.3 Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM) 24

xiii Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 25

4.1 PENGARUH DAYA MICROWAVE TERHADAP BURN OFF 25 4.2 PENGARUH DAYA MICROWAVE TERHADAP KAPASITAS

ADSORPSI

27

4.3 ANALISIS FOURIER TRANSFORM INFRA – RED (FTIR) 30 4.4 ANALISIS MORFOLOGI PERMUKAAN KARBON AKTIF

KULIT SALAK SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM)

31

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 35

5.1 KESIMPULAN 35

5.2 SARAN 35

DAFTAR PUSTAKA 36

LAMPIRAN 1 43

LAMPIRAN 2 45

LAMPIRAN 3 47

xiv Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Gambar Buah Salak 6

Gambar 2.2 Karbon Aktif Bentuk Granular 9

Gambar 2.3 Gambar 2.4

Karbon Aktif Serbuk Karbon Aktif Pellet

9 9 Gambar 2.5 Proses Adsorpsi pada Karbon Aktif : Transfer Molekul

Adsorbat ke Adsorben

10

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Pembuatan Karbon Aktif 18

Gambar 3.2 Diagram Alir Persiapan Bahan Baku 20

Gambar 3.3 Diagram Alir Proses Pirolis Kulit Salak 21

Gambar 3.4 Diagram Alir Aktivasi Kulit Salak 23

Gambar 3.5 Diagram Alir Uji Adsorpsi Metilen Biru 24 Gambar 4.1 Pengaruh Daya Microwave Terhadap Burn off 26 Gambar 4.2 Pengaruh Daya Microwave Terhadap Kapasitas Adsorpsi 28 Gambar 4.3 Karakteristik FTIR Kulit Salak, Setelah Dipirolisis dan

Setelah Diaktifasi

30

Gambar 4.4 Hasil SEM Karbon Aktif Kulit 31

Gambar 4.6 Hasil Pengujian EDS untuk Karbon Aktif Kulit Salak 33

Gambar L3.1 Foto Kulit Salak Ukuran 32 Mesh 47

Gambar L3.2 Foto Kulit Salak Pada Proses Aktivasi Menggunakan Microwave

47

Gambar L3.3 Foto Pengujian Kapasitas Adsorpsi Pada Karbon Aktif 48

Gambar L4.1 Hasil FTIR Kulit Salak 56

Gambar L4.2 Hasil FTIR Kulit Salak Setelah Dipirolisis 56 Gambar L4.3 Hasil FTIR Kulit Salak Setelah Diaktivasi 57

xv Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1.1 Penelitian yang Memanfaatkan Kulit Salak Pada

Pembuatan Karbon Aktif Variabel Berubah Yang Dilakukan Dalam Penelitian

3

Tabel 1.2 Tabel 1.3

Variabel Tetap Dalam Penelitian Variabel Berubah Dalam Penelitian

5 5 Tabel 2.1 klasifikasi karbon aktif berdasarkan ukuran pori menurut

International Union of Pure dan Kimia Terapan (IUPAC )

7

Tabel 2.2 Persyaratan Karbon Aktif Menurut SNI No.0258-79 8 Tabel L1.1 Data Persentase Burn off Karbon Aktif Variasi Daya

Microwave

43

Tabel L1.2 Data Nilai Kapasitas Adsorpsi Karbon Aktif Variasi Daya Microwave

44

xvi Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN 1 DATA HASIL PENELITIAN 43

L1.1 Data Persentase Burn Off Karbon Aktif Variasi Daya Microwave 43 L1.2 Data Nilai Kapasitas Adsorpsi Karbon Aktif Variasi Daya Microwave

44

LAMPIRAN 2 CONTOH PERHITUNGAN 45

L2.1 Perhitungan Burn off Karbon Aktif 45

L2.2 Perhitungan Kapasitas Adsorpsi Karbon Aktif 45

LAMPIRAN 3 FOTO HASIL PENELITIAN 46

L3.1 Foto Kulit Salak Ukuran 32 Mesh 46

L3.2 Foto Kulit Salak Pada Proses Aktivasi Menggunakan Microwave 46 L3.3 Foto Pengujian Kapasitas Adsorpsi Pada Karbon Aktif 47

xviii Universitas Sumatera Utara

DAFTAR SINGKATAN

BARISTAND EDS

GAC

Balai Riset dan Standarisasi Sumatera Utara Energi Dispersive X – Ray Spectrocospy Granullar Activated Carbon

IUPAC International Union of Pure dan Kimia Terapan FTIR Fourier Transform Infra-Red

SEM SNI

Scanning Electron Microscope Standard Nasional Indonesia TEM Transmission Electron Microscope

XRD X-Ray Diffraction

xvii Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISTILAH/SIMBOL

Simbol Keterangan Dimensi

q Kapasitas penjerapan mg

Co Konsentrasi awal larutan metilen biru mg/L

C Konsentrasi akhir metilen biru mg/L

V Volume larutan ml

B Massa Adsorben g

C O P Si Cu Cr CO2

N2

Karbon Oksida Posphor Silika Tembaga Krom

Karbon dioksida Nitrogen

- - - - - - - -

1 Universitas Sumatera Utara

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Karbon aktif merupakan senyawa karbon amorf yang dapat dihasilkan dari bahan-bahan yang mengandung karbon atau dari arang yang diperlakukan dengan cara khusus untuk mendapatkan permukaan yang lebih luas [1]. Karbon aktif merupakan adsorben komersial yang paling penting karena karbon aktif memiliki luas permukaan yang besar, porositas tinggi dan memiliki pori dengan ukuran yang cukup besar [2]. Karbon aktif dengan luas permukaan yang besar dapat digunakan untuk berbagai aplikasi, diantaranya sebagai penghilang warna, penghilang rasa, penghilang bau dan agen pemurni dalam industri makanan[3].

Karbon aktif dapat dihasilkan dari bahan baku, seperti kayu, gambut dan lignit, adapun karbon aktif dapat diproduksi dari limbah pertanian. Limbah pertanian yang mengandung selulosa dapat diolah lebih lanjut sebagai adsorben dan diharapkan mampu meningkatkan nilai tambah dari limbah pertanian [1,4]. Salah satu limbah pertanian yang dapat dimanfaatkan menjadi karbon aktif adalah limbah kulit salak (Salacca Zalacca). Salak merupakan salah satu jenis buah – buahan yang produksinya berlimpah. Salak termasuk tumbuhan biji tertutup yang tersusun atas senyawa selulosa dan senyawa organik lainnya yang mengandung unsur karbon.

Sehingga dapat dimanfaatkan sebagai karbon aktif [5].

Secara umum, proses pembuatan karbon aktif terdiri dari dua metode yaitu aktifasi secara fisika dan secara kimia. Aktifasi secara fisika dilakukan dalam dua tahapan yaitu pirolisis dan dilanjutkan dengan agen aktifator CO2 dan steam. Metode aktifasi secara kimia menggunakan larutan kimia seperti KOH, K2CO3, NaOH, ZnCl2

dan H3PO4 [6]. Penggunaan microwave dalam proses pembuatan karbon aktif sering digunakan dalam laboratorium. Keuntungannya adalah perawatannya lebih ekonomis dan pemakaian energi sedikit [7]. Adapun pemanasan dengan microwave menghasilkan panas yang seragam. Sehingga pori – pori yang terbentuk lebih baik dan menghasilkan daya adsorpsi yang tinggi untuk penyerapan. Pemanasan microwave memiliki keuntungan dari kenaikan suhu yang cepat. Oleh karena itu,

2 Universitas Sumatera Utara diharapkan bahwa pemanasan microwave akan menjadi teknologi layak untuk modifikasi pengaktifan karbon [8].

Karbon aktif biasanya dibuat dari bahan baku yang mengandung lignin dan selulosa yang tinggi. Baru-baru ini banyak penelitian yang menggunakan microwave dalam pembuatan karbon aktif telah dilakukan untuk beberapa bahan organik dan bahan limbah seperti biji karet [2], bambu [9], tangkai kapas [10] dan tempurung kelapa [11]. Pembuatan karbon aktif dengan gen pengaktif karbon dioksida (CO2) telah dilakukan oleh Li, et.al dan Yang, et.al dari tempurung kelapa [10,11]. Mereka menggunakan proses aktifasi fisika dimana menggunakan variasi agen pengaktifasi yaitu CO2 dan O2 serta waktu radiasi. Temperatur tungku yang digunakan adalah 1000^oC selama 2 jam dan pemanasan dengan microwave maksimum 3000 watt.

Aktifator yang digunakan ada 3 yaitu CO2, CO2-steam dan steam. Hasil yang diperoleh bahwa tingkat penurunan yield terendah yaitu dengan aktifasi CO2. Adapun Zhang et.al juga telah membuat karbon aktif dari tempurung kelapa menggunakan microwave tetapi menggunakan karbon dioksida (CO) dan karbon dioksida (CO2) sebagai agen pengaktifasi. Variasi daya yang digunakan adalah 100, 200, 300 dan 400 watt, dari hasil penelitian yang diperoleh luas permukaan yang maksimal pada pemanasan microwave 400 watt [8].

Menurut Bikshapathi, et.al melakukan pembuatan karbon aktif dengan aktifator karbon dioksida (CO2) dengan memvariasikan laju alir karbon dioksida (CO2) untuk mengetahui kapasitas adsorpsinya. Variasi daya microwave 120 – 1200 watt [12]. Hunt, et.al membuat karbon aktif dengan aktifator karbon dioksida (CO2) dan nitrogen (N2). Menggunakan pemanas tanur dan microwave dalam pembuatan karbon aktif. Dimana yang menggunakan pemanas tanur dialirin gas nitrogen (N2) dan pemanas microwave dialirin gas karbon dioksida (CO2) [12]. Penelitian Guo and Aik [13], yang memanfaatkan pemanasan microwave dan tungku pada pembuatan karbon aktif dari cangkang kelapa sawit. Temperatur tungku untuk menghasilkan arang yaitu 700^oC selama 3 jam dan dari hasil diperoleh luas permukaan maksimal yaitu pada pemanasan microwave 750 watt selama 60 menit dengan aktifator karbon dioksida (CO2) [13]. Pembuatan karbon aktif dari kulit salak belum banyak diteliti. Namun ada beberapa penelitian yang memanfaatkan kulit

3 Universitas Sumatera Utara salak pada pembuatan karbon aktif. Tabel 1.1 menampilkan penelitian dengan bahan baku kulit salak.

Tabel 1.1 Penelitian yang Memanfaatkan Kulit Salak Pada Pembuatan Karbon Aktif

No. Peneliti Judul penelitian Jenis Aktifasi

Aktifator 1. Rahmadani,

Tiara 2016 [4]

Modifikasi Kulit Sebagai Adsorben Ion Tembaga (II)

Kimia H2SO4

2. Wijayanti, 2016

[5]

Modifikasi Kulit Salak (Salacca zalacca) Sebagai Adsorben Kromium Dalam Limbah Penyamakan Kulit

Kimia NaOH

3. Turmuzi, Muhammad.,

Ardiano Octavianus., Sahat Tua dan

Fatimah 2015

[14]

Pengaruh Temperatur Terhadap Pembuatan Karbon Aktif

Kimia ZnCl2

4. Arie, Andreas Arnts., Vincent.,

dan Aditya, Purtranto

2015 [15]

Activated Carbon From KOH – activation Salacca Peels As Low Cost Potential Adsorben For Dye Removal

Kimia KOH

Dari penelitian-penelitian terdahulu dapat disimpulkan bahwa penelitian ini sebagai penelitian pertama pembuatan karbon aktif menggunakan bahan baku kulit salak dengan aktifasi fisika yaitu kombinasi pemanasan konvensional dan microwave yang menggunakan CO2 sebagai aktifator. Digunakan kombinasi pemanasan tersebut dengan aktifasi fisika diharapkan adsorben yang dihasilkan memiliki kualitas yang lebih baik serta menghemat energi.

4 Universitas Sumatera Utara 1.2 PERUMUSAN MASALAH

Dalam penelitian ini yang menjadi masalah adalah :

1. Bagaimana pengaruh daya microwave terhadap burn-off karbon aktif yang dihasilkan dengan aktifator karbon dioksida (CO2) menggunakan microwave

2. Bagaimana kapasitas penyerapan metilen biru dan luas permukaan karbon aktif yang dihasilkan dengan aktifator karbon dioksida (CO2) menggunakan microwave

1.3 TUJUAN PENELITIAN

Penelitian ini secara umum bertujuan untuk mengkaji pembuatan karbon aktif dari kulit salak menggunakan aktifator fisika karbon dioksida (CO2) dengan pemanasan microwave dan tungku. Sedangkan secara khusus tujuan penelitian ini untuk menentukan kondisi terbaik dengan variabel bebas yakni daya microwave dan waktu aktifasi serta pengaplikasian adsorben pada metilen biru.

1.4 MANFAAT PENELITIAN

Penelitian ini bermanfaat untuk memberikan informasi terutama dalam bidang penelitian pada pembuatan karbon aktif menggunakan proses pirolisis dengan tungku dan dilanjutkan dengan aktifasi menggunakan microwave. Dari penelitian ini akan diketahui pengaruh variasi daya microwave dan waktu aktifasi terbaik sehingga dihasilkan burn-off karbon aktif terbaik serta mengetahui daya serap adsorben terhadap metilen biru. Secara umum dapat pula memberikan informasi tambahan bagi dunia industri tentang pemanfaatan lanjutan limbah kulit salak.

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan, Balai Riset dan Standardisasi Sumatera Utara (Baristand) dan Laboratorium Penelitian Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara. Adapun bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah kulit salak.

5 Universitas Sumatera Utara Variabel yang dilakukan dalam penelitian ini yaitu variabel tetap dan variabel berubah. Data variabel tetap pada penelitian ini ditunjukkan pada Tabel 1.2.

Tabel 1.2 Variabel Tetap Yang Dilakukan Dalam Penelitian

No Variabel Keterangan

1 Bahan baku 50 gram

2 Ukuran bahan baku 32 mesh

3 Suhu Pengeringan 105 °C

4 Suhu Pirolisis 500 °C

5 Waktu pirolisis 120 menit

Tabel 1.3 Variabel Berubah Yang Dilakukan Dalam Penelitian

No Variabel Keterangan

1 Daya Aktifasi 600, 800 , dan 1.000 watt

2 Waktu Aktifasi 20, 40 dan 60 menit

Uji-uji yang akan dilakukan dalam penelitian ini adalah :

1. Uji Scanning Electron Microscopy (SEM) di Laboratorium Scanning Electron Microscope (SEM), Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Medan.

2. Uji Fourier Transform Infra Red (FTIR) di Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.

3. Uji adsorbsi terhadap metilen biru menggunakan Spektofotometri UV-vis di Laboratorium Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara.

6 Universitas Sumatera Utara

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 BUAH SALAK

Salak merupakan buah yang penting dan telah dibudidayakan sebagai buah segar di Indonesia. Menurut Departemen Pertanian Indonesia, produksi salak di Indonesia telah meningkat dari 423,5 ton pada tahun 2.000 dan 862,5 ton pada tahun 2009 [15]. Salak (salacca zalacca) termasuk dalam angiospermae yaitu tumbuhan berbiji tertutup. Tumbuhan biji tertutup adalah tumbuhan yang memiliki biji dimana struktur dinding selnya yang kaku dan tersusun dari senyawa selulosa [16]. Salak mengandung senyawa nutrisi dasar yang cukup tinggi (serat, protein, lemak, dan karbohidrat) dan memiliki aktifitas antioksidan dan proliferasi yang tinggi [17]. Buah salak terdiri dari tiga bagian yaitu kulit luar, daging buah dan biji. Gambar 2.1 menunjukkan bagian dari buah salak.

Gambar 2.1 Gambar Buah Salak [18]

Bagian buah salak yang bisa dimakan sekitar 56-65%, sedangkan limbahnya 35-44%. Biji salak merupakan limbah dari buah salak yang memiliki porsi yang lebih besar daripada kulit salak. Biji salak porsinya sebesar 25-30% dari buah salak utuh, sedangkan kulit salak 10-14% [19]. Kulit buah salak mengandung senyawa kimia antara lain air, karbohidrat berupa selulosa, mineral dan protein [14]. Salak termasuk dalam angiospermae yaitu tumbuhan berbiji tertutup. Tumbuhan biji tertutup adalah

7 Universitas Sumatera Utara tumbuhan yang memiliki struktur dinding sel yang kaku yang tersusun dari senyawa selulosa [4].

2.2 KARBON AKTIF

Karbon aktif sebagai bahan berpori yang terbentuk dibagian utama karbon dan ditandai dengan porositas yang berkembang dengan baik. Karbon aktif diperlakukan dengan mengoksidasi gas selama atau setelah karbonisasi untuk meningkatkan porositas [1]. Karbon aktif memiliki tekstur berpori yang merupakan kriteria utama untuk luas permukaan karbon. Struktur pori karbon aktif penting untuk kinerja sebagai elektroda [20]. Luas permukaan karbon aktif berkisar antara 300- 3500 m²/gram dan ini berhubungan dengan struktur pori internal yang menyebabkan karbon aktif mempunyai sifat sebagai daya serap yang bagus. Karbon aktif dapat dibuat melalui dua tahap, yaitu tahap karbonasi dan aktifasi [21]. Jumlah pori-pori, bentuk dan ukuran menentukan kapasitas adsorpsi dan bahkan laju adsorpsi dinamis adsorben. Tabel 2.1 menampilkan kisaran ukuran pori yang didefinisikan menurut International Union of Pure dan Kimia Terapan ( IUPAC ) :

Tabel 2.1 Adapun klasifikasi karbon aktif berdasarkan ukuran pori [22]

Pori Luas Pori

Ultramicropores W < 0,7 nm

Supermicropores 0,7 < W < nm

Micropores W < 0,2

Mesopores 2 -50

Macropores W > 50

Karbon aktif memiliki banyak kegunaan misalnya pada proses pengolahan air, karbon aktif berfungsi untuk menghilangkan polutan seperti seng, timbal, krom, besi dan uap amonia. Karbon aktif juga berfungsi dalam pemurnian gas seperti dengan cara desulfurisasi dan meyerap gas beracun dan bau busuk. Selain itu, karbon aktif juga berfungsi sebagai tempat penyimpanan gas hidrogen dan metana (adsorptive gas storage). Pada industri obat dan makanan, karbon aktif berfungsi

8 Universitas Sumatera Utara sebagai penyaringan, penghilangan bau dan rasa. Industri minuman dan industri gula, karbon aktif digunakan sebagai penghilang zat-zat warna, penyerapan proses penyaringan menjadi lebih sempurna dan pada katalisator karbon aktif berfungsi sebagai pengangkut vinil klorida dan vinil asetat [23]. Karbon aktif yang memiliki spesifikasi porositas dan luas permukaan yang tinggi dapat digunakan sebagai adsorben pada industri besar. Ini digunakan dalam berbagai aplikasi yang sesuai dengan kebutuhan, terutama untuk pemutihan dengan karakteristik karbon aktif, mampu mengadsorpsi dari fase cair atau gas [24]. Tabel 2.2 menampilkan persyaratan karbon aktif menurut standard nasional indonesia (SNI) :

Tabel 2.2 Persyaratan Karbon Aktif Menurut SNI No.0258-79 [22]

Jenis Persyaratan

Bagian yang hilang pada pemanasan 950^oC

Maksimum 15%

Air Maksimum 10%

Abu Maksimum 2,5%

Bagian yang tidak diperarang Tidak Nyata Daya Serat Terhadap Larutan Minimum 20%

Selain terdiri dari atom karbon, karbon aktif mengandung sejumlah kecil hidrokarbon dan oksigen yang terikat pada gugus fungsi misalnya karboksil, fenol, dan eter. Gugus fungsi ini dapat berasal dari bahan baku karbon aktif. Selain itu, gugus fungsi pada karbon aktif juga terbentuk selama proses aktivasi oleh karena adanya interaksi radikal bebas permukaan karbon dengan oksigen atau nitrogen yang berasal dari atmosfer. Gugus fungsi ini menjadikan permukaan karbon aktif reaktif dan dapat mempengaruhi sifat adsorpsinya [25].

2.3 Klasifikasi Karbon Aktif

Ada tiga bentuk utama dari karbon aktif adalah sebagai berikut [26]:

1. Karbon aktif bentuk granular (GAC)

Bentuknya tidak beraturan dengan ukuran partikel antara 0,2 sampai 5 mm. Jenis karbon aktif ini digunakan pada kedua aplikasi yaitu fasa cair dan gas. Gambar 2.2 menunjukkan karbon aktif dengan bentuk granular.

9 Universitas Sumatera Utara Gambar 2.2 Karbon Aktif Bentuk Granular

2. Karbon aktif serbuk (PAC)

merupakan karbon aktif yang telah dihancurkan sehingga memiliki ukuran lebih kecil dari 0.18 mm (US mess 80). Karbon aktif jenis ini biasanya digunakan pada aplikasi fasa cair dan penyaringan pada gas buang. Gambar 2.3 menunjukkan karbon aktif dengan bentuk granular.

:

Gambar 2.3 Karbon Aktif Serbuk

3. Karbon aktif berbentuk pellet

Karbon aktif berbentuk pellet dibuat melalui proses ekstrud dan berbentuk silinder dengan ukuran diameter dari 0.8 sampai 5 mm. Karbon aktif berbentuk pellet biasanya digunakan untuk aplikasi pada fasa gas karena nilai pressure drop nya rendah, kekuatan mekanik yang tinggi dan rendah kandungan abu. Gambar 2.4 menunjukkan karbon aktif bentuk pellet.

Gambar 2.4 Karbon Aktif Pellet

10 Universitas Sumatera Utara 2.4 ADSORPSI

Adsorpsi adalah fenomena fisikokimia dimana zat padat yang disebut adsorben dan fasa yang teradsorpsi adalah adsorbat. Pada fenomena ini terjadi gaya tarik menarik antara substansi terserap dan penyerapan [1]. Pada proses adsorpsi, molekul adsorbat bergerak melalui bulk fasa gas menuju permukaan padatan dan berdifusi pada permukaan pori padatan adsorben. Proses hanya terjadi pada permukaan, tidak masuk dalam fasa bulk/ruah. Proses adsorpsi terutama terjadi pada mikropori (pori-pori kecil), sedangkan tempat transfer adsorbat dari permukaan luar ke permukaan mikropori adalah makropori [23].

Adsorpsi adalah salah satu metode yang paling efektif untuk penyerapan dan karbon aktif lebih disukai untuk proses penyerapan. Adsorben banyak digunakan untuk mengelolah air limbah yang mengandung zat warna [27]. Metode adsorpsi melalui penggunaan adsorben yang mampu mengadsorpsi senyawa organik volatil.

Terdapat berbagai jenis adsorben yang telah lama dikenal, diantaranya yaitu zeolit dan arang aktif [28]. Gambar 2.5 menunjukkan proses adsorpsi pada karbon aktif.

Gambar 2.5 Proses Adsorpsi Karbon Aktif : Transfer Molekul Adsorbat ke Adsorben [28]

11 Universitas Sumatera Utara 2.5 FAKTOR – FAKTOR YANG MEMPENGARUHI KARBON AKTIF

Ada berbagai faktor yang mempengaruhi kualitas dari karbon aktif. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi karbon aktif tersebut adalah:

2.5.1 Luas Permukaan

Karbon aktif ditandai dengan luas permukaan yang spesifik, berkembang dengan baik pada porositas dan permukaan yang mengandung gugus fungsional pada permukaan bahan adsorben [19]. Karbon aktif digunakan sebagai katalis yang mendukung dalam proses katalitik. Oleh karena itu, luas permukaan yang besar dan porositas sangat penting untuk kualitas Activated Carbon (AC) karena berfungsi untuk pemurnian sejumlah besar senyawa kimia baik dari gas ataupun aliran cairan pada Activated Carbon (AC) [20].

2.5.2 Kadar Abu

Karbon aktif yang berkualitas baik harus memiliki kadar abu yang rendah, menunjukkan bahwa nilai kadar abu harus dalam kisaran 5 - 6% dan sekitar 85 - 90%

untuk karbon konten. Kadar abu pada bahan baku pembuatan karbon aktif sangat penting karena menandakan bahwa bahan baku mengandung karbon. Karbon aktif dengan kadar abu yang tinggi tidak diinginkan karena mengurangi daya serap dan kekuatan mekanik karbon aktif [29].

2.5.3 Sifat Permukaan Adsorbent

Adsorbsi sangat dipengaruhi oleh sifat permukaan adsorbent maupun adsorbatnya. Permukaan adsorbent cenderung mengikat adsorbat yang sejenisnya.

Permukaan karbon aktif umumnya bersifat non polar dan prakteknya menunjukkan beberapa kompleks dari karbon aktif yang menyebabkan permukaannya sedikit polar, jadi dapat disimpulkan bahwa permukaan yang besar dan volume pori-pori, memberikan kapasitas adsorbsi yang unik dan besar [30].

2.6 Proses Pembuatan Karbon Aktif

Pembuatan karbon aktif dengan proses pirolisis menggunakan injeksi nitrogen dan proses fisika dengan injeksi karbon dioksida pada suhu tinggi yang

12 Universitas Sumatera Utara bertujuan memperbanyak pori dan membuat porositas baru sehingga karbon aktif mempunyai daya serap tinggi. Faktor – faktor yang mempengaruhi aktifasi :

a. Waktu pemanasan, Bila waktu pemanasan diperpanjang maka reaksi pirolisis makin sempurna sehingga hasil arang semakin turun tetapi cairan dan gas makin meningkat.

b. Suhu pemanas juga berpengaruh terhadap hasil arang. Karena semakin tinggi suhu arang yang diperoleh makin berkurang tapi hasil cairan dan gas semakin meningkat.

c. Kadar air umpan besar sekali pengaruhnya, bila kadar air umpan tinggi pembakaran dalam retort kurang baik jalannya dan bara yang terbentuk mudah mati sehingga makin panjang waktu yang diperlukan.

d. Ukuran bahan berpengaruh sekali pada perataan panas. Makin kecil ukuran bahan makin cepat perataan keseluruhan umpan sehingga pirolisis berjalan lebih sempurna [17].

2.6.1 Proses Aktifasi

Aktifasi adalah suatu perubahan fisika dimana luas permukaan karbon menjadi lebih besar karena hidrokarbon yang menyumbat pori-pori terbebaskan. Pada proses karbonisasi dan pirolisis maka daya adsorpsi karbon tergolong masih rendah dimana masih terdapat residu yang menutupi permukaan pori dan pembentukan pori. Maka dari itu, perlu dilakukan aktifasi untuk meningkatkan luas permukaan dan daya adsorpsi karbon aktif [31]. Proses aktifasi dapat dilakukan sebelum proses karbonisasi atau setelah karbonisasi. Aktifator ditambahkan untuk mengikat karbon serta sebagian besar hydrogen yang terikat pada titik-titik yang tidak jenuh.

Akibatnya kelompok - kelompok molekul yang sangat besar dari atom karbon yang terikat satu sama lainnya akan ditembus oleh lubang-lubang sebesar molekul yang membentuk rongga dan melaluinya disinilah proses adsorbsi terjadi [30].

2.6.2 Proses Aktifasi Fisika

Aktifasi fisika yakni pengaktifan arang atau karbon dengan menggunakan panas, uap, dan CO2 dengan suhu tinggi dalam sistem tertutup tanpa udara sambil dialiri gas inert [32]. Metode aktifasi fisika terdiri dari karbonisasi bahan baku dalam

13 Universitas Sumatera Utara suasana inert. Dimana, pertama perlakuan panas seperti pirolisis dan karbonisasi yang dilakukan pada suhu 1100 ^oC. Dalam proses ini bahan – bahan yang tidak diinginkan akan menguap dan yang kedua proses aktifasi dengan cara mengalirkan gas karbon dioksida dan uap untuk perlakuan pada char untuk membuat pori – pori pada karbon [33].

Pada aktivasi secara fisika, karbon dipanaskan pada suhu sekitar 800 - 1000 ^oC dan dialirkan gas pengoksidasi seperti uap air, oksigen, atau CO2. Gas pengoksidasi akan bereaksi dengan karbon dan melepaskan karbon monoksida dan hidrogen untuk gas pengoksidasi berupa uap air. Senyawa-senyawa produk samping akan terlepas pada proses ini sehingga akan memperluas pori dan meningkatkan daya adsorpsi.

Gasifikasi karbon terjadi dengan uap air dan CO2 terjadi melalui reaksi bersifat endotermis berikut ini [22].

C + CO2 → 2CO (159 kJ/ mol)

Karbon aktif yang dihasilkan dari metode aktifasi fisika memiliki karakteristik yang dipengaruhi oleh waktu aktifasi, suhu aktifasi dan komposisi zat aktifasi dalam pembuatan karbon aktif. Adapun persiapan dalam pembuatan karbon aktif dengan aktifasi fisik terdiri dari pirolisis bahan baku, yaitu pemanasan dalam oksigen atmosfer dan hasil karbon aktif berupa padat (char). Selanjutnya diperlakukan pada suhu tinggi dengan agen oksidasi, seperti uap, CO2 atau udara [34].

Aktifasi fisika terdiri dari 2 tahap;

(I) Karbonisasi: Material dengan kandungan karbon yang di pirolisis pada suhu antara 600 - 900°C, tanpa oksigen (biasanya dalam suasana inert dengan gas seperti argon atau nitrogen).

(II) Aktifasi/ Oksidasi: bahan baku atau bahan yang telah dikarbonisasi dioksidasi atmosfer (karbon monoksida, oksigen, atau steam) pada suhu di atas 250°C, biasanya dalam kisaran suhu 600 - 1200°C.

2.6.3 Proses Aktifasi Kimia

Aktifasi kimia yakni pengaktifan arang atau karbon dengan menggunakan bahan - bahan kimia sebagai activating agent yang dilakukan dengan cara merendam arang dalam larutan kimia, seperti ZnCl2, KOH, HNO3, H3PO4, dan sebagainya [32].

14 Universitas Sumatera Utara Proses aktifasi kimia paling umum digunakan dalam pembuatan karbon aktif dan melibatkan dua langkah utama, yaitu proses pemanasan dan proses penambahan bahan kimia pada saat perendaman bahan baku. Proses pemanasan biasanya membutuhkan panas lebih sedikit dibandingkan proses aktifasi fisika. Selama penambahan bahan kimia, bahan kimia yang yang ditambahkan dengan tujuan meningkatkan luas permukaan atau ukuran struktur berpori dalam bahan karbon aktif [35].

2.6.4 Pirolisis

Pirolisis adalah proses thermal yang memanaskan tanpa menggunakan oksigen. Keuntungan utama dari pirolisis adalah bahwa ia memiliki potensi untuk memulihkan nilai energi dan limbah kimia dengan menghasilkan produk berpotensi berharga dari proses pirolisis [7]. Pirolisis atau devolatilisasi adalah proses fraksinasi material oleh suhu. Proses pirolisis dimulai pada temperatur sekitar 230 °C, ketika komponen yang tidak stabil secara termal, dan volatile matters pada sampel akan pecah dan menguap bersamaan dengan komponen lainnya. Produk cair yang menguap mengandung tar dan polyaromatichydrocarbon. Tapi untuk mengahasilkan arang yang lebih bagus menggunakan suhu berkisar 300 – 700^oC yang disebut biochar, dimana gas akan menguap dan sisanya dapat dijadikan pirolisis cair [36].

Pirolisis berlangsung secara tiga tahap. Tahap pertama, pra-pirolisis, terjadi antara 120 - 200 °C dengan sedikit berat massa yang hilang, ketika beberapa perubahan, seperti pemutusan ikatan, munculnya radikal bebas dan pembentukan gugus karbonil berlangsung, dengan mengeluarkan air (H2O), karbon monoksida (CO) dan karbon dioksida (CO2). Tahap kedua adalah proses pirolisis utama, di mana terjadi dekomposisi padatan, disertai dengan penurunan berat massa yang signifikan dari biomassa awal. Tahap terakhir adalah devolatilisasi arang terus menerus, yang disebabkan oleh pemutusan ikatan lanjut CH dan CO. Berdasarkan waktu suhu reaksi, laju pemanasan dan tempat tinggal, pirolisis dapat diklasifikasikan ke dalam pirolisis lambat, pirolisis cepat dan flash pirolisis [37].

15 Universitas Sumatera Utara 2.7 PEMANAS MICROWAVE

Microwave merupakan pemanas dengan prinsip kerjanya menggunakan gelombang mikro yang berfrekuensi 2450 MHz. Microwave biasa digunakan untuk memanaskan bahan makanan dan alat medis. Pemanas yang dihasilkan dari microwave berasal dari dua efek yaitu glombang radio dan gelombang mikro.

Apabila bahan baku yang mengandung air saat dipanaskan dengan microwave akan terjadi gesekan yang mengakibatkan panas [38].

Pemanasan yang sebagian besar berasal dari energi dari gelombang mikro.

Gelombang mikro mengantarkan energi secara langsung ke sampel secara radiasi dengan kecapan cahaya tanpa konduksi dan konveksi pada pemanasan konvensional [39]. Pemanasan microwave memiliki kelebihan yang mana yaitu kenaikan suhu sangat cepat, distribusi suhu seragam dan menghemat energi sehingga dapat meningkatkan laju produksi, lebih efisien dan menghemat waktu [8].

2.8 PENGUJIAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF

Permukaan karbon aktif dapat diselidiki dengan analisis Scanning Electron Microscophys (SEM) dan gugus fungsi dapat dianlisis dengan Fourier Transform Infrared (FTIR) spektroskopi. Hal ini dilakukan untuk mengamati perubahan kimia yang terjadi pada permukaan karbon dengan temperatur yang berbeda :

2.8.1 Analisa Burn- off

Burn Off adalah persentase rasio kehilangan massa bahan baku yang terjadi selama proses berlangsung sampai diperoleh produk akhir. Persentase burn off dilakukan untuk mengetahui semakin banyak volatille matter (bahan yang mudah menguap) yang hilang [40]. Nilai persentase burn-off ini dapat dijadikan sebagai pendekatan secara makro untuk mengkarakterisasi hasiln pembuatan karbon aktif, dimana nilai burn-off yang tinggi menunjukkan bahwa volume pori akan bertambah.

2.8.2 Karakterisasi Scanning Electron Miscroscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan sejenis mikroskop yang menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk melihat benda dengan resolusi tinggi. Analisis SEM bermanfaat untuk mengetahui mikrostruktur (termasuk

16 Universitas Sumatera Utara porositas dan bentuk retakan) benda padat. Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut electron gun. Struktur morfologi permukaan karbon aktif yang diperoleh dapat dianalisa dengan metode Scanning Electron Microscophys (SEM). Cara kerja Scanning Electron Microscophys (SEM) adalah gelombang elektron yang dipancarkan elektron gun terkondensasi di lensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa objektif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari ribuan titik berbagai intensitas di permukaan Cathode Ray Tube (CRT) sebagai topografi gambar [41].

Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) merupakan sebuah teknik analisis yang digunakan untuk elemen analisis atau karakterisasi kimia. Kemampuan karakterisasi karena sebagian besar prinsip dasar bahwa setiap elemen memiliki unik struktur atom yang memungkinkan sinar-X yang merupakan ciri khas dari struktur atom suatu unsur untuk diidentifikasi secara unik dari satu sama lain. Akurasi dari EDS spektrum dapat dipengaruhi oleh banyak faktor. cahaya detektor dapat menyerap energi rendah sinar-X (yaitu EDS detektor tidak dapat mendeteksi unsur- unsur dengan nomor atom kurang dari 4, yaitu H, Dia, dan Li). Over-voltage di EDS mengubah puncak ukuran, meningkatkan over-tegangan pada Scanning Electron Microscophys (SEM), pergeseran spektrum ke energi yang lebih besar, membuat energi yang lebih tinggi dan lebih rendah lebih besar puncak-puncak energi yang lebih kecil. Juga banyak unsur akan memiliki puncak yang tumpang tindih (misalnya, Ti K α β dan VK, Mn dan Fe β K K α). Keakuratan spektrum juga dapat dipengaruhi oleh sifat sampel. Sinar-X dapat dihasilkan oleh setiap atom dalam sampel berkas yang masuk. Sinar-X dipancarkan ke segala arah, sehingga mereka mungkin tidak semua lolos sampel. Kemungkinan sinar-X terhamburkan dengan demikian hanya tersedia untuk mendeteksi dan mengukur, tergantung pada energi X-ray dan jumlah dan kepadatan bahan itu harus melewati. Hal ini dapat mengakibatkan akurasi berkurang dalam sampel homogen dan kasar [42].

17 Universitas Sumatera Utara 2.8.3 Karakterisasi Fourier Transform Infra-Red (FTIR)

Analisa gugus fungsi karbon aktif yang diperoleh dapat dianalisa dengan metode Fourier Transform Infrared (FTIR), yaitu metode spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan transformasi Fourier untuk analisis hasil spektrumnya.

Metode spektroskopi yang digunakan adalah metode absorpsi, yaitu metode spektroskopi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan radiasi inframerah. Sifat adsorpsi karbon aktif tidak hanya ditentukan oleh ukuran pori-pori pada permukaan karbon aktif, namun juga berupa gugus-gugus fungsi yang merupakan gugus aktif pada karbon aktif [43].

Menurut Kroschwitz dalam Gunawan dan Azhari [42], Salah satu hasil kemajuan instrumentasi IR adalah pemrosesan data seperti Fourier Transform Infra Red (FTIR). Teknik ini memberikan informasi dalam hal kimia, seperti struktur dan konformasional pada polimer dan polipaduan, perubahan induksi tekanan dan reaksi kimia. Dalam teknik ini padatan diuji dengan cara merefleksikan sinar infra merah yang melalui tempat kristal sehingga terjadi kontak dengan permukaan cuplikan.

Degradasi atau induksi oleh oksidasi, panas, maupun cahaya, dapat diikuti dengan cepat melalui infra merah. Sensitivitas FTIR adalah 80-200 kali lebih tinggi dari instrumentasi dispersi standar karena resolusinya lebih tinggi [41].

18 Universitas Sumatera Utara

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 LOKASI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan (Baristand), Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Laboratorium Penelitian Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Medan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan

Adapun bahan-bahan yang akan digunakan adalah kulit salak sebagai bahan baku, gas karbon dioksida (CO2), gas nitrogen (N2), metilen biru.

3.2.2 Peralatan

Adapun peralatan yang akan digunakan pada pembuatan karbon aktif dari Kulit salak yaitu: reaktor, microwave (Teknowell) dengan frekuensi 2450 mHz, tabung gas nitrogen (N2), tabung gas karbon dioksida (CO2), blender, erlenmeyer, corong gelas, batang pengaduk, spatula, kertas saring, cawan petri, beaker glass, stirer, selang, hot plate dan oven.

3.2.3 Rangkaian Alat

Adapun rangkaian alat yang akan digunakan dalam pembuatan karbon aktif dari kulit salak ialah sebagai berikut : reaktor digunakan sebagai tempat pemanasan saat pirolisis. Microwave digunakan sebagai tempat aktifasi setelah pirolisis. Gas karbon dioksida (CO2) digunakan sebagai activating agent dalam proses aktifasi secara fisika dan gas nitrogen (N2) digunakan sebagai gas innert dalam proses pirolisis dan aktifasi fisika. Selang digunakan untuk mengalirkan gas karbon dioksida (CO2) dan gas nitrogen (N2). Gambar 3.1 menunjukkan rangkaian alat pada saat proses aktifasi.

inlet

19 Universitas Sumatera Utara Gambar 3.1 Rangkaian Alat Pembuatan Karbon Aktif

3.3 PROSEDUR PENELITIAN 3.3.1 Persiapan Bahan Baku

Kulit salak dicuci dengan air keran beberapa kali hingga bersih. Kemudian kulit salak dikeringkan dalam oven pada suhu 110 °C selama 24 jam dan dihaluskan menggunakan blender dan diayak dengan menggunakan ayakan 32 mesh. Hasil yang lolos dari ayakan inilah yang akan di pirolisis.

3.3.2 Prosedur Pirolisis

Sebanyak 30 gram sampel, dipirolisis dalam reaktor dengan aliran gas nitrogen (N2) dengan laju alir 100 cm³/min selama 120 menit dengan suhu 500°C.

Kemudian disimpan didalam desikator hingga mencapai suhu ruangan dan ditimbang.

N2

CO2

Inlet

outlet

20 Universitas Sumatera Utara 3.3.3 Proses Aktifasi Kulit Salak

Sebanyak 15 gram sampel setelah dipirolisis, dimasukkan ke dalam cawan petri, kemudian di aktifasi dengan gas karbon dioksida (CO2) pada laju alir konstan 300 ml/menit. Selama 20, 40 dan 60 menit dengan variasi suhu 600, 800 dan 1000 watt di dalam microwave dengan frekuensi gelombang 2450 MHz. Kemudian disimpan didalam desikator hingga mencapai suhu ruangan dan ditimbang.

3.3.4 Analisis Burn Off

Pada penelitian ini, burn-off (kehilangan massa) karbon aktif diperoleh dengan melakukan penimbangan sampel pada awal keadaan (berat kering sampel mula-mula) dan pada akhir proses (berat kering karbon aktif). Adapun persentase burn-off dapat ditunjukkan melalui persamaan.

Burn- off =Berat sampel awal - Berat sampel akhir

Berat sampel awal x 100% [3.1]

3.3.5 Analisis Adsorpsi Terhadap Metilen Biru

Setelah diaktifasi sampel dianalisis daya adsorpsi terhadap metilen biru.

Sebanyak 0,25 gram sampel kulit salak yang halus dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang berisi 100 ml larutan metilen biru dengan konsentrasi 100 ppm. Campuran diaduk dengan magnetic stirrer berkecepatan 120 rpm selama 20 menit. Hasil pengadukan disaring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat dianalisis dengan menggunakan UV-Vis Spectrophotometer. Adapun nilai kapasitas penjerapan dapat dihitung melalui persamaan.

q =^𝐶0−𝐶

1000𝑥 𝑉𝑥 ¹

𝐵 [3.2]

21 Universitas Sumatera Utara 3.4 FLOWCHART PENELITIAN

3.4.1 Flowchart Bahan Baku

Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Bahan Baku Dikeringkan dalam oven pada suhu 110°C selama 24 jam

Kulit salak dicuci dengan air bersih

Dihaluskan kulit salak hingga berukuran 32 mesh

Mulai

Selesai

22 Universitas Sumatera Utara 3.4.2 Flowchart Proses Pirolisis Kulit Salak

4.

5.

6.

Gambar 3.3 Flowchart Proses Pirolisis Kulit Salak Disimpan dalam desikator hingga

mencapai suhu ruangan

Ditimbang sampel sebanyak 30 gram

Kulit salak dipirolisis dalam reaktor dengan dialiri N2 dengan laju alir 100 cm³/min selama 120 menit dengan

suhu 500°C.

Selesai Mulai

Ditimbang

23 Universitas Sumatera Utara 3.4.3 Flowchart Proses Aktifasi kulit salak

Gambar 3.4 Flowchart Proses Aktifasi Kulit salak Ditimbang sampel sebanyak 15 gram

Diaktivasi dalam reaktor dengan dialiri CO2 dengan laju alir 300 cm³/menit selama 20, 40 dan 60 menit dengan variasi suhu 600,

800 dan 1000 watt Mulai

Selesai

Disimpan dalam desikator hingga mencapai suhu ruangan

Ditimbang

24 Universitas Sumatera Utara 3.4.4 Flowchart Uji Adsorpsi Terhadap Metilen Biru

Gambar 3.5 Flowchart Uji Kapasitas Penjerapan Terhadap Metilen biru Ditimbang adsorben sebanyak 0,25 gram

Dimasukkan kedalam erlenmeyer yang berisi 100 ml larutan metilen biru dengan konsentrasi 100 ppm

Mulai

Disaring dengan menggunakan kertas saring

Diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan 120 rpm selama 20 menit

Filtrat dianalisis dengan Spektofotometer UV-Vis

Selesai

25 Universitas Sumatera Utara 3.5 Pengujian Dan Karakterisasi Karbon Aktif

3.5.1 Karakteristik Uji Adsorpsi pada Metilen biru

Metilen biru yang digunakan pada kondisi isotherm dapat digunakan sebagai aplikasi adsorben karena sulit terdegradasi dalam lingkungan alam. Tujuan dilakukan analisis ini adalah untuk melihat luas permukaan dari karbon aktif [5].

Sampel yang akan diuji dengan Spektrofotometer UV-Vis yaitu filtrat hasil proses adsorpsi pada metilen biru dimana kulit salak hasil aktifasi sebagai adsorben.

Uji adsorpsi terhadap metilen biru dilakukan di Laboratorium Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara

3.5.2 Karakteristik Fourier Transform Infra-Red (FTIR)

Tujuan dilakukan analisis ini adalah untuk melihat perubahan gugus yang terjadi selama proses pirolisis dan gugus baru yang terbentuk dari karbon aktif yang dihasilkan. Analisis Fourier Transform Infra-Red (FTIR) dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.

Sampel yang akan dianalisis dengan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) yaitu berupa :

1. bahan baku berupa kulit salak 2. kulit salak setelah aktifasi 3. kulit salak setelah dipirolisis

3.5.3 Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)

Tujuan dilakukan analisis ini adalah untuk melihat morfologi kulit salak setelah diaktifasi dan morfologi karbon aktif yang dihasilkan dari kulit salak setelah dipirolisis. Analisis Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan di Laboratorium Scanning Electron Microscope (SEM), Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan.

Sampel yang akan dianalisis dengan Scanning Electron Microscope (SEM) yaitu berupa :

1. Sampel kulit salak setelah diaktifasi

26 Universitas Sumatera Utara

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada kajian ini, karbon aktif dibuat dari kulit salak yang dipirolisis menggunakan reaktor dengan gas nitrogen (N2) pada laju alir 100 cm³/min dengan suhu 500^oC selama 120 menit. Kemudian kulit salak diaktifasi menggunakan microwave dengan gas karbon dioksida (CO2) pada laju alir 300 cm³/min pada frekuensi 2450 MHz dengan variasi daya 600, 800 dan 1000 watt selama 20, 40 dan 60 menit. Kemudian dilanjutkan dengan uji penyerapan larutan metilen biru untuk setiap sampel.

Hasil uji penyerapan metilen biru diuji kembali dengan menggunakan spektofotometer UV-Vis, kemudian dilanjutkan analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan analisisa Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk sampel yang memiliki konsentrasi terendah dengan kapasitas penjerapan yang tinggi pada tahap sebelumnya.

4.1 PENGARUH DAYA MICROWAVE TERHADAP BURN-OFF

Burn-off adalah persentase rasio kehilangan massa bahan baku (arang) yang terjadi selama proses berlangsung sampai diperoleh produk akhir. Persentase Burn- off dilakukan untuk mengetahui semakin banyak volatille matter (bahan yang mudah menguap) yang hilang [40]. Daya microwave berpengaruh terhadap karakteristik karbon aktif yang dihasilkan. Menurut Duan et.al [44] tingkat keaktifan karbon aktif tergantung pada daya aktifasi menggunakan microwave. Adapun untuk menghitung persentase burn-off adalah [40]

𝐵𝑢𝑟𝑛 − 𝑜𝑓𝑓 =^𝑊0−𝑊

𝑊0 𝑥 100 % …….. [4.1]

Dimana :

Burn-off = Banyak zat volatile yang hilang bahan baku (arang) (g) 𝑊_𝑂 = Massa awal bahan baku (g)

W = Massa bahan baku setelah aktifasi (g)

27 Universitas Sumatera Utara 0

20 40 60 80 100

600 800 1,000

Burn-off (%)

Daya (watt)

t = 20 menit t = 40 menit t = 60 menit Daya microwave dapat mempengaruhi persentae burn-off karbon aktif.

Persentase burn-off yang didapat cenderung meningkat seiring bertambahnya daya microwave. Pengaruh daya microwave terhadap burn-off dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Pengaruh Daya Microwave terhadap Burn off

Nilai burn-off yang dihasilkan memberikan hasil yang berbeda. Semakin meningkat daya microwave, maka burn-off yang dihasilkan akan semakin besar.

Nilai burn-off yang tertinggi dihasilkan pada daya microwave 1000 watt selama 60 menit sebesar 66,66% dan nilai burn-off yang terendah dihasilkan pada daya microwave sebesar 42,80%. Hal ini menunjukkan semakin meningkat daya microwave maka temperatur semakin meningkat juga. Kenaikkan daya microwave mempercepat zat – zat pengotor terlepas dari permukaan bahan, penguapan zat - zat volatil dan terjadi pemecahan ikatan karbon [12,45].

Meningkatnya daya microwave pada saat proses aktifasi, Semakin banyak pula pori-pori yang terbentuk pada permukaan karbon aktif yang disebabkan meningkatnya pengikisan permukaan karbon aktif dari reaksi yang melibatkan activiting agent [46]. Pengaliran gas karbon dioksida (CO2) sebagai reagen dari bagian atas microwave dimaksudkan sangat membantu agar tar yang masih menutupi karbon lebih mudah terangkat keluar. Adanya reaksi antara char dan

28 Universitas Sumatera Utara karbon dioksida (CO2) mengakibatkan karbon akan kehilangan massanya setelah menjadi karbon aktif karena banyaknya karbon yang terangkat dalam reaksi ini dan karbon mengalami perubahan bentuk baik secara fisika dan kimia [47]. Temperatur aktifasi yang tinggi mengakibatkan reaksi yang terjadi antara karbon dengan karbon dioksida (CO2) mengakibatkan reaksi berjalan ke arah pembentukan produk sehingga atom karbon menjadi gas karbon monoksida (CO) dan persentase kehilangan massa semakin besar [48].

Hal yang sama terjadi pulak pada peningkatan waktu aktifasi semakin meningkatnya waktu aktifasi maka intensitas reaksi semakin besar sehingga banyak pori – pori yang terbentuk. Menurut Teng et. al [49] semakin lama proses aktifasi akan memberikan nilai burn-off yang besar. Besaranya persentase burn-off merupakan indikasi dari hilangnya senyawa volatile dan kadar air yang masih terdapat pada bahan baku karena menguap selama proses pemanasan. Hasil yang diperoleh pada penelitian ini memiliki kesamaan dengan hasil penelitian terdahulu yang dilakukan oleh Zhang [20] menurut penelitiannya semakin tinggi suhu aktifasi dan waktu aktifasi akan meningkatkan nilai persentase burn-off. Karena terjadi penurunan massa karbon aktif setelah terjadi degredasi bahan baku.

4.2 PENGARUH DAYA MICROWAVE TERHADAP KAPASITAS PENJERAPAN METILEN BIRU

Dalam penelitian ini karbon aktif diaplikasikan untuk penyerapan larutan metilen biru. Larutan metilen biru merupakan zat warna yang sering digunakan dalam industri tekstil. Luas permukaan yang besar, porositas tinggi, dan memiliki pori merupakan kriteria utama karbon aktif [11]. Untuk menentukan kapasitas penjerapan karbon aktif terhadap larutan metilen biru menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Adapun perhitungan kapasitas penjerapan dapat dilihat pada persamaan berikut [9].

𝑞 =^𝐶0−𝐶

1000𝑥 𝑉𝑥 ¹

𝐵 …….. [4.2]

Dimana :

q = Banyaknya zat warna yang teradsorpsi (mg) 𝐶₀ = Konsentrasi awal larutan methylene blue (mg/L) C = Konsentrasi akhir larutan methylene blue (mg/L)

29 Universitas Sumatera Utara V = Volume larutan (ml)

B = Massa Adsorben (g)

Selain berpengaruh terhadap persentase burn-off, daya microwave juga dapat mempengaruhi kapasitas penjerapan metilen biru. Kapasitas penjerapan yang didapat cenderung meningkat seiring bertambahnya daya microwave. Pengaruh daya microwave terhadap kapasitas penjerapan dapat dilihat pada Gambar 4.2.

Gambar 4.2 Pengaruh Daya Microwave terhadap Kapasitas Penjerapan Metilen Biru

Pada Gambar 4.2 menunjukkan bahwa kapasitas penjerapan yang dihasilkan mengalami fluktuasi. Pada variasi waktu 20, 40 dan 60 menit pada daya 600 watt dan 800 watt mengalami peningkatan kemudian turun setelah mencapai daya 1000 watt.

Semakin tinggi daya microwave semakin tinggi pula temperatur yang dihasilkan sehingga zat-zat pengotor akan teruapkan dari permukaan bahan dan selanjutnya terbentuk pori-pori. Terbentuknya pori-pori pada permukaan karbon aktif akan meningkatkan daya serap karbon aktif [51]. Pada daya microwave rendah dengan waktu aktifasi yang semakin meningkat proses aktifasi masih berjalan sangat lambat.

Karena untuk mencapai terbukanya pori – pori secara maksimal membutuhkan pemanasan yang tinggi. Oleh karena itu, struktur pori terbentuk tidak seimbang karena tidak adanya reaksi secara terus menerus antara char dan agen pengaktifan sehingga penyerapan terhadap adsorbat sedikit [52]. Zat aktifator tidak hanya berinteraksi dengan senyawa – senyawa oksida, tetapi terjadi interaksi antara

0 10 20 30 40 50

600 800 1,000

Kapasitas penjerapan Metilen Biru(mg/g)

Daya (watt)

t = 20 menit t = 40 menit t = 60 menit