SEPARASI FRAKSI KAYA VITAMIN E DARI BIODIESEL CRUDE PALM OIL (CPO) MENGGUNAKAN DESTILASI MOLEKULER
Hendrix Yulis Setyawan (F351050091)
Program Studi Teknologi Industri Pertanian
Sekolah Pasca Sarjana
Institut Pertanian Bogor
2009
Judul Penelitian : Separasi Fraksi Kaya Vitamin E dari Biodiesel Crude Palm Oil (CPO) Menggunakan Destilasi Molekuler
Nama : Hendrix Yulis Setyawan, S.TP
Nomor Pokok : F. 351050091
Program Studi : Teknologi Industri Pertanian
Disetujui, Komisi Pembimbing
Dr. Ir. Erliza Hambali Ketua
Dr. Ir. Ani Suryani DEA Dr. Ir. Dwi Setyaningsih, MSi
Anggota Anggota
Diketahui,
Ketua Program Studi Dekan Sekolah Pascasarjana Teknologi Industri Pertanian Institut Pertanian Bogor
2
Kegunaan vitamin E yang potensial tersebut mendorong banyak dilakukannya isolasi vitamin E. Teknologi isolasi Vitamin E ada beberapa macam seperti pemisahan menggunakan teknologi membran, adsorbsi, desorbsi, dan ekstraksi dengan menggunakan pelarut dan destilasi molekuler. Beberapa penelitian isolasi tokoferol menggunakan destilasi molekuler telah dilakukan dengan bahan baku palm fatty acid distillates (PFAD) (Posada et al. 2007) dan rapeseed oil deodorizer distillate (RODD) (Shao et al. 2007).
Destilasi molekuler adalah proses separasi fraksi-fraksi molekul yang berbeda bobotnya pada suhu serendah mungkin untuk menghindari kerusakan. Keuntungan menggunakan teknik destilasi molekuler adalah proses pemisahannya dengan vakum bertekanan tinggi sehingga suhu pemisahan dapat diupayakan serendah mungkin untuk menghindari kerusakan bahan (Shao et al. 2007). Penggunaan destilasi molekuler untuk memisahkan vitamin E dari biodiesel CPO diharapkan tidak merusak metil ester dan isolat vitamin E yang dihasilkan, diperoleh rendemen yang tinggi, dan tahapan proses relatif cepat.
Proses separasi dalam penelitian ini akan digunakan sebagai proses samping dalam produksi biodiesel CPO. Biodiesel CPO dilewatkan dalam alat destilasi molekuler untuk diambil kandungan vitamin E agar nilai tambah konversi CPO menjadi biodiesel meningkat.
Separasi dengan menggunakan alat destilasi molekuler dapat dilakukan secara kontinyu sehingga tidak mengganggu proses produksi biodiesel secara keseluruhan. Mengingat kapasitas produksi biodiesel yang umumnya berskala besar, skala destilasi molekuler dapat disesuaikan karena pabrikan alat destilasi molekuler seperti Myers, TMC Industries, Atrisan dan Pope Science telah banyak memproduksi alat destilasi molekuler untuk memisahkan molekul spesifik, sehingga secara teknologi pemisahan dengan destilasi molekuler telah berkembang pesat dan dapat diaplikasikan dalam skala industri.
2. Perumusan Masalah
Komponen minor CPO banyak yang bermanfaat dan bernilai ekonomis tinggi contohnya vitamin E. Konversi langsung CPO menjadi biodiesel sebagai minyak bakar mengabaikan potensi yang bisa diperoleh dari komponen minor CPO. Oleh karena itu separasi vitamin E menjadi penting untuk meningkatkan
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI ... i
DAFTAR TABEL ... ii
DAFTAR GAMBAR ... iii
DAFTAR LAMPIRAN ... iv PENDAHULUAN 1. Latar Belakang ... 1 2. Perumusan Masalah ... 2 3. Tujuan Penelitian ... 3 4. Ruang Lingkup ... 3 TINJAUAN PUSTAKA 1. Minyak Sawit Kasar / Crude Palm Oil (CPO) ... 4
2. Biodiesel ... 4
3. Vitamin E ... 6
4. Distilasi Molekuler ... 9
5. Optimasi Dengan Metode Permukaan Respon ... 15
a. Metode Respon Permukaan ... 15
b. Desain Komposit Terpusat ... 16
6. Teknologi Pemisahan Tokoferol Terdahulu ... 16
METODE PENELITIAN 1. Bahan dan Alat ... 18
2. Tempat dan Waktu Penelitian ... 18
3. Metode Penelitian ... 18
a. Pembuatan Biodiesel ... 19
b. Separasi vitamin E ... 20
4. Rancangan Percobaan ... 21
HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Pembuatan Biodiesel ... 24
2. Kondisi Proses dan Operasi Destilasi Molekuler ... 25
3. Data Hasil Penelitian ... 27
a. Kandungan Tokoferol Biodiesel ... 27
b. DestilatYang Berhasil Diseparasi ... 27
c. Tokoferol yang Berhasil Diseparasi ... 29
d. Recoveri Tokoferol ... 30
4. Hasil Analisi RSM ... 31
a. Analisis Model Prediksi ... 32
b. Analisis Anova ... 32
c. Transformasi Data ... 33
e. Interaksi Antar Faktor ... 37
f. Prediksi Nilai Faktor Untuk Hasil Rekoveri Optimal ... 40
g. Verifikasi Hasil Optimasi ... 42
5. Karakteristik Metil Ester dan Vitamin E yang dihasilkan ... 43
KESIMPULAN DAN SARAN ... 45
DAFTAR PUSTAKA ... 46
DAFTAR TABEL
Tabel Keterangan Hal
Tabel 1. Komponen Minor Dalam Minyak Sawit Mentah (CPO) ... 4
Tabel 2. Perbandingan Beberapa Metoda Ekstraksi Vitamin E ... 9
Tabel 3. Rancangan penelitian Terkodekan dan Actual ... 23
Tabel 4. Keterangan Kondisi Suhu Proses pada Run 1 ... 26
Tabel 5. Rancangan dan Hasil Pengaruh Laju Alir Bahan, Suhu Destilasi, dan Kecepatan Putaran Wiper Terhadap Konsentrasi Tokoferol dalam Destilat ... 28
Tabel 6. Konsentrasi Tokoferol Pada Destilat Dan Jumlah Tokoferol Yang Berhasil Dipisahkan ... 29
Tabel 7. Rekoveri Tokoferol ... 31
Tabel 8. Transformasi Data Dengan Invers Akar Kuadrat (Lambda= -0,5) ... 33
Tabel 9. Batasan Optimalisasi Rekoveri Tokoferol Menggunakan Program Design-Expert DX 7.1.1 ... 40
Tabel 10. Solusi Hasil Komputasi Nilai Optimal Rekoveri Tokoferol Dengan Menggunakan Program Design Expert 7.1.1 ... 40
DAFTAR GAMBAR
Gambar Keterangan Hal
Gambar 1. Struktur Molekul Gliserida ... 5
Gambar 2 Struktur Molekul Alfa-Tokoferol ... 7
Gambar 3. Penguapan Molekul dari Larutan ... 10
Gambar 4. Dasar-Dasar Evaporasi dan Kondensasi pada Destilasi Molekuler .... 10
Gambar 5. Wiper Blade ... 11
Gambar 6. Skema Proses Pemisahan dengan Destilasi Molekuler ... 12
Gambar 7. Bagian Alat Destilasi Molekuler ... 14
Gambar 8. Panel-panel Suhu untuk Mengontrol Proses ... 25
Gambar 9. Kesetimbangan Massa Separasi Tokoferol. ... 30
Gambar 10. Profil Sebaran Data Rekoveri Tokoferol Pada Peningkatan Laju Alir Bahan ... 34
Gambar 11. Profil Sebaran Data Rekoveri Tokoferol Pada Peningkatan Suhu Destilasi ... 36
Gambar 12. Profil Sebaran Data Rekoveri Tokoferol Pada Peningkatan Kecepatan Putaran Wiper ... 37
Gambar 13. Interaksi Antara Suhu Destilasi dan Laju Alir Bahan Pada Rekoveri Tokoferol ... 38
Gambar 14. Interaksi Antara Kecepatan Putar Wiper dan Laju Alir Bahan Pada Rekoveri Tokoferol ... 38
Gambar 15. Interaksi Antara Suhu Destilasi dan Kecepatan Putar Wiper Pada Rekoveri Tokoferol ... 38
Gambar 16. Permukaan Respon dan Plot Kontour Tingkat Rekoveri Tokoferol Optimal Yang Dihasilkan Pada Kecepatan Putaran Wiper 400rpm ... 41
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Keterangan Hal
Lampiran 1. Prosedur Analisa Biodiesel ... 49
Lampiran 2. Kondisi Suhu Proses Tiap Pelakuan ... 53
Lampiran 3. Peak Pengujian Alfa Tokoferol ... 57
Lampiran 4. Perhitungan Konsentrasi Alfa Tokoferol ... 78
Lampiran 5. Evaluasi Model Prediksi ... 79
Lampiran 6. Anova ... 80
Lampiran 7. Analisis Model Transformasi ... 81
Lampiran 8. Hasil Analisis Anova Data Transformasi ... 82
PENDAHULUAN
1. Latar Belakang
Minyak sawit kasar (Crude Palm Oil) mempunyai komposisi utama trigliserida. Komponan penyusun CPO lainnya adalah asam lemak bebas, digliserida, dan komponen minor seperti monoalkilgliserol, sterol, glikolipid, fosfolipid, squalen, karoten, hidrokarbon dan triterpen alkohol (Ketaren, 2005). Menurut May (2007), Crude Palm Oil (CPO) mengandung 1% komponen minor yang terdiri atas karoten, vitamin E (tokoferol dan tokotrienol), sterol, fosfolipid, glikolipid, terpen dan hidrokarbon. Khusus tokoferol dan tokotrienol memiliki konsentrasi sekitar 600 – 1000 ppm.
Separasi vitamin E dari CPO dilakukan dengan merubah CPO menjadi biodiesel terlebih dahulu. Perubahan CPO menjadi biodiesel dapat dilakukan dengan reaksi esterifikasi dan transesterifikasi. Penggunaan reaksi esterifikasi dan transesterfikasi dapat memudahkan destilasi molekuler karena molekul-molekul yang berat seperti gliserol telah terpisahkan terlebih dahulu. Batistella (1998), menggunakan reaksi esterifikasi dan transesterifikasi sebagai perlakuan awal untuk memisahkan karoten dari minyak sawit dengan destilasi molekuler.
Isolat tokoferol dan tokotrienol dapat digunakan sebagai bahan aditif untuk meningkatkan kandungan vitamin E pada makanan. Kegunaan vitamin E adalah sebagai antioksidan. Antioksidan merupakan senyawa yang dapat menghambat oksidasi di dalam tubuh. Tokoferol dan tokotrienol akan menyerap radikal bebas dan bereaksi membentuk senyawa yang tidak berbahaya yang dapat diserap oleh antioksidan yang lain. Kegunaan lain dari vitamin E adalah sebagai pembentuk sel-sel tubuh (baru) seperti nukleus (inti sel), dinding sel, RNA dan DNA. Vitamin E bersama vitamin C bertindak untuk menjaga kesehatan sel-sel tubuh, berfungsi juga untuk memperlancar peredaran darah, mencegah pengerasan arteri, dan mencegah pembentukan darah beku. Vitamin E juga merupakan antioksidan yang berguna untuk mencegah proses penuaan sel dan memperbaiki pembekalan oksigen. Vitamin E berfungsi memperbaiki suplai oksigen dan membantu pembentukan sel-sel baru sehingga bisa memperbaiki struktur kulit.
3
nilai tambah konversi CPO menjadi biodiesel sebelum digunakan sebagai minyak bakar. Salah satu teknik separasi yang dapat memisahkan vitamin E adalah menggunakan destilasi molekuler. Permasalahannya yang perlu diteliti adalah kondisi operasi destilasi molekuler yang sesuai agar dapat memisahkan vitamin E dari biodiesel CPO tanpa menimbulkan kerusakan pada vitamin E dan biodiesel. 3. Tujuan dan Manfaat Penelitian
a. Tujuan
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk:
a. Memisahkan fraksi kaya vitamin E dari biodiesel CPO dengan destilasi molekuler.
b. Memperoleh kondisi operasi destilasi molekuler yang optimal untuk memisahkan fraksi kaya vitamin E dari biodiesel CPO.
c. Menghasilkan fraksi kaya vitamin E dari biodiesel CPO.
d. Mendapatkan hasil uji bilangan iod, angka asam dan asam lemak bebas untuk mengetahui perubahan kualitas biodiesel CPO sebelum dan sesudah destilasi molekuler.
4. Ruang Lingkup
Lingkup penelitian ini dibatasi pada:
a. Pembuatan biodiesel berasal dari CPO.
b. Separasi fraksi kaya vitamin E dari biodiesel CPO dengan destilasi molekuler.
c. Penentuan kondisi proses dan teknik operasi separasi fraksi kaya vitamin E dari biodisel CPO dengan destilasi molekuler.
d. Analisis hasil separasi dan rekoveri vitamin E.
e. Pengujian bilangan iod, angka asam dan asam lemak bebas untuk mengetahui perubahan biodiesel CPO sebelum dan sesudah destilasi molekuler.