Kontrola kvaliteta
prehrambenih proizvoda
Predavanje 5
5. ODREĐIVANJA U KONTROLI
KVALITETA
Tekstura prehrambenih proizvoda
Procena teksture se vrši čulom vida i dodira, ali često i osećajem koji hrana daje u ustima (mekoća, tvrdoća ...).
Prema standardu BS 5098:
tekstura je osobina hrane nastala kombinacijom fizičkih svojstava i onih opaženih čulima vida, sluha, dodira (uključujući i osećaj u ustima).
Primarne osobine
Tvrdoća Sila potrebna za kompresiju hrane između kutnjaka (za čvrstu hranu) ili
između jezika i tvrdog nepca (za polučvrstu hranu)
Kohezivnost Stepen do kojeg hrana može biti deformisana pre nego što dođe do
raskidanja
Viskoznost Sila potrebna da se hrana povuče iz kašike preko jezika
Elastičnost Brzina kojom se definisani uzorak vraća u svoje prvobitno stanje nakon
prestanka sile deformacije
Adhezivnost Sila potrebna za uklanjanje prijanjalih materijala za nepce u toku
konzumacije hrane
Sekundarne osobine Frakturabilnost
(lomljivost)
Sila kojom se hrana mrvi, puca ili lomi. To je rezultat stepena tvrdoće i niskog stepena adhezivnosti
Žvakljivost Vreme ili broj potrebnih žvakanja za omekšavanje čvrste hrane do stanja
pogodnog za gutanje. Zavisi od tvrdoće, kohezivnosti i elastičnosti
Gumljivost Energija potrebna za dezintegraciju polučvrste hrane pre gutanja. To je
Voda u namirnicama
Osnovna materija
Namirnice se posmatraju kao binarni sistemi:
- Voda (tečna faza)
- Suva materija (čvrsta faza)
Neke namirnice sadrže čak i preko 90% vode.
Složeni disperzni sistemi:
voda je vezana na različite načine i različitim energijama za suvu materiju.
- Polarnost
- Hemijski vezana (hidratna) voda
- Apsorpcioni kapacitet
- Monomolekulski sloj: sloj vode koji se prvi vezuje za skelet od suve materije
- Adsorbovana voda
Aktivnost vode
Aktivnost vode - odreĎuje najniži limit raspoložive vode za mikrobni rast.
Aktivnost vode (ne sadržaj vode !) jedan od najkritičnijih faktora pri determinaciji kvaliteta i sigurnosti proizvoda koje svakodnevno konzumiramo !!!
Aktivnost vode utiče na rok upotrebe, bezbednost, teksturu, ukus i miris hrane.
Najveći broj bakterija ne raste kada je aktivnost vode ispod
0,91, i najveći broj plesni prestaje sa rastom pri vrednosti ispod 0,80.
Aktivnost vode može imati signifikantnu ulogu u determinaciji aktivnosti enzima i vitamina u hrani i može imati glavni uticaj na boju, ukus i aromu hrane.
Procesi korišćeni za redukciju količine slobodne vode u hrani uključuju tehnike kao što su:
Koncentrovanje Dehidracija
Supstanca aw Destilovana voda 1 Česmenska voda 0,99 Sirovo meso 0,99 Mleko 0,97 Sok 0,97 Salama 0,87 Kuvana slanina < 0,85 Zasićeni rastvor NaCl 0,75 Tačka na kojoj žitarice gube hrskavost 0,65 Tipični zatvoreni vazduh 0,5 - 0,7
Med 0,5 - 0,7
Suvo voće 0,5 - 0,6
aw vrednost za rast mikroorganizama
aw Mikroorganizmi rastu na ovoj aw i više Primeri hrane
0,95
Pseudomonas, Escherichia, Proteus,
Shigella, Klebsiella, Bacillus,
Clostridium perfringens, neki kvasci
Veoma kvarljiva hrana (sveže i
konzervirano voće, povrće, meso, riba), mleko, kuvane kobasice, hleb
0,91 Salmonella, Vibrio parabaemolyticus, C.
botulinum, Lactobacillus, neke plesni
Neki sirevi (Cheddar, Swiss, Provolone), konzervirano meso, koncentrati voćnih sokova sa 55% sukroze ili 12% NaCl 0,87 Većina kvasaca, Candida, Torulopsis,
Hansenula micrococcus
Fermentisane kobasice, suvi sir, margarin, hrana sa 65% sukroze ili 15% NaCl
0,80
Većina plesni, većina Saccharomyces
spp., Debaryomyces, Staphylococcus aureus
Većina koncentrata voćnih sokova, kondenzovano mleko, sirup, brašno, visoko-šećerni kolači
U zavisnosti od aktivnosti vode koju poseduju, prehrambeni proizvodi se mogu svrstati u tri grupe:
- proizvodi sa visokim aktivitetom vode (> 0,9)
- proizvodi sa srednjim aktivitetom vode (0,6 - 0,9)
- proizvodi sa niskim aktivitetom vode (< 0,6)
hidrofilni i kserotolerantni mikroorganizmi
osmofilni i kserofilni mikroorganizmi
Snižavanje aktivnosti vode povećava stabilnost proizvoda u periodu osetljivosti na mikrobni rast.
Aktivnost vode se može smanjiti: - sniženjem temperature proizvoda - sušenjem proizvoda
- neznatnim promenama recepta
Merenjem sadržaja vlage pokazalo se da torta sadrži 30% vode, dok su delići voća imali 50% vode
Metode za odreĎivanje aktivnosti vode Rel. vlažnost vazduha > Rel. vlažnosti namirnice
tada voda iz vazduha prelazi u namirnicu i vlaži je sve dok se ne uspostavi ravnotežno stanje (ekvilibrijum). Sa stanovišta namirnice, ovaj proces se naziva sorbcija
(adsorbcija).
Rel. vlažnost namirnice > Rel. vlažnosti vazduha
tada voda iz namirnice prelazi u okolinu dok se ne uspostavi ravnotežno stanje (ekvilibrijum). To je proces desorbcije
Aktivnost vode nekog proizvoda može biti odreĎena preko
relativne vlažnosti vazduha u okolini uzorka kada su vazduh i uzorak u ekvilibrijumu (ravnoteži)
Aktivnost vode je bezdimenzionalna veličina
gde je p napon pare vode u supstanci a p0 napon pare čiste vode na istoj temperaturi.
0 p p aw % 100 aw RH
% 100 aw RH 0 p p aw
Nema ureĎaja koji može biti stavljen u proizvod da bi se direktno merila aktivnost vode.
Tenziometrijski princip:
namirnica se postavlja u uslovima različite relativne vlažnosti vazduha. Traži se vlažnost pri kojoj nema sorpcionih procesa – relativna vlažnost namirnice je ista kao relativna vlažnost vazduha.
Kada se relativna vlažnost vazduha sa kojom je namirnica u dinamičkoj ravnoteži podeli sa 100 dobija se aktivnost vode u namirnici.
Klasični instrumenti se zasnivaju na primeni manometara
za merenje pritiska vodene pare.
Pri ovom postupku namirnica se stavlja u vakuum što joj omogućava da uspostavi ravnotežu (na kontrolisanoj temperaturi) sa okolnim vazduhom, tj. napon pare okolnog vazduha je u ravnoteži sa naponom pare ispitivanog uzorka. Metoda nije pogodna za brze rutinske analize jer je potrebno dosta vremena da bi se postigla ravnoteža.
Druga metoda se zasniva na merenju snižavanja tačke mržnjenja rastvora. Ova metoda se koristi za tečne namirnice i to one koje imaju visoku aktivnost vode (preko 0,97), mada može i za tečnosti sa aktivnošću vode iznad 0,80.
Higrometri mogu da mere npr. tačku rose. Ova metoda se zasniva na kondenzaciji vodene pare (isparene iz uzorka namirnice) na površinu ogledala koje se hladi do temperature rose.
Merenje je relativno brzo, ali je moguća greška usled nečistoće ogledala.
Električni higrometri se baziraju na tri tripa senzora za vlagu pri čemu je osetljivost sva tri senzora veoma visoka i iznosi do ± 0,005 aw jedinica.
Sadržaj vode
48-75% u svežem mesu
max. 35% u sremskim kobasicama i kulenu
max. 40% u drugim vrstama trajnih kobasica
max. 55% u polutrajnim kobasicama i konzervama od
fino usitnjenog mesa
max. 60% u barenim kobasicama
max. 21% u mesnom ekstraktu
max. 12% orah u ljusci max. 26% plod urme
max. 6% jezgro badema max. 7% jezgro kikirikija max. 15% u žitu
max. 13% u pšenici za kuvanje
Destilacija Sušenje u običnoj sušnici OdreĎivanje vode Ostale metode
Sušenje u običnoj
sušnici
Sušenje se vrši na propisanoj temperaturi u sušnici
pod atmosferskim pritiskom do konstantne mase.
m
a
100 (%)vode
Sadržaj
a - razlika u masi posude sa uzorkom pre i posle sušenja (g) m - odmerena količina uzorka (g)
Destilacija
Ova metoda, poznata i kao ”azeotropna
destilacija”, posebno je pogodna za odreĎivanje sadržaja vode kod namirnica (začini, aromatično bilje, masti, ulja, kakao, čokolada, sirupi, masna peciva, mleko u prahu, žitarice i dr.) koje sadrže termolabilne i lako isparljive sastojke.
m
n n2 1
100
m - masa ispitivane supstance (g)
n1 - broj ml vode dobijen tokom prve destilacije n2 - ukupan broj ml vode dobijen u obe destilacije
Ostale metode
Sušenje uz dodatak peska i etanola
Hemijske metode
Elektrohemijske metode
Refraktometrijske metode
Sadržaj mineralnih materija
Nakon spaljivanja (mineralizacije) životnih namirnica zaostaju neisparljive mineralne materije kao suvi ostatak (pepeo). Sastav pepela zavisi od vrste namirnice i načina spaljivanja.
Pri višim temperaturama može doći do meĎusobne reakcije izmeĎu mineralnih materija. Pepeo uglavnom sadrži kalijum, natrijum, kalcijum, magnezijum, fosfor, sumpor, hlor i silicijum.
TakoĎe, nalaze se i karbonati koji nastaju spaljivanjem namirnica koje sadrže soli vinske, limunske i jabučne kiseline, kao i neki elementi koji dospevaju u namirnicu prskanjem i zaprašivanjem (Pb, Sn, Sb, Zn, Cu, Fe ...).
Vlažno spaljivanje Spaljivanje na visokoj temperaturi OdreĎivanje mineralnih materija Ukupni pepeo Pepeo nerastvoran u HCl Sulfatni ostatak
Ukupni pepeo
U zavisnosti od vrste namirnice, one se direktno
spaljuju na temperaturi 500-900°C.
x - masa pepela (g), tj. razlika masa lončića sa pepelom i praznog lončića m - odmerena količina uzorka (g)
m x 100 (%)
pepela
Pepeo
nerastvoran u HCl
Pepeo nerastvoran u hlorovodoničnoj kiselini
predstavlja ostatak dobijen obradom sulfatnog ili ukupnog pepela hlorovodoničnom kiselinom R, i izračunava se u odnosu na 100 g droge.
Sulfatni ostatak
Relativna gustina, Gustina
Relativna gustina d 20
20 neke supstance predstavlja odnos
mase odreĎene zapremine te supstance i mase iste zapremine vode, na temperaturi od 20°C.
Gustina 20 (kg/m3) neke supstance predstavlja odnos mase
Indeks refrakcije
Indeks refrakcije n nekog medijuma u odnosu na vazduh jednak je odnosu sinusa ugla upadnog zraka svetlosti u vazduhu i sinusa ugla prelomljenog zraka u datom medijumu.
Ukoliko nije drugačije propisano, indeks refrakcije se meri na 200,5°C, propuštanjem D-linije natrijumovog spektra (=589,3 nm), a označava se sa n20
D. Optička rotacija
Optička rotacija je osobina koju pokazuju odreĎene supstance da obrću ravan polarizacije polarizovane svetlosti. Polarimetar mora obezbediti očitavanja sa tačnošću do ±0,01°.
Ispitivanje droga
Makroskopija: Ispituje se spoljna graĎa i boja.
Mikroskopija: Ispituju se anatomske karakteristike droge.
Strane primese
Pod stranim primesama se podrazumevaju:
delovi iste biljke koji u opisu droge nisu propisani, delovi drugih biljaka ili materije mineralnog porekla.
Sadržaj etarskog ulja
OdreĎivanje sadržaja etarskih ulja u biljnim drogama izvodi se destilacijom vodenom parom.
Kiselinski broj
Kiselinski broj IA je broj koji izražava u miligramima, količinu kalijum-hidroksida potrebnu za neutralizaciju slobodnih kiselina prisutnih u 1 g supstance.
m n C I KOH A 56,10 Estarski broj
Estarski broj IE je broj koji izražava u miligramima količinu kalijum-hidroksida potrebnu za saponifikaciju estara prisutnih u 1 g supstance.
Izračunava se iz saponifikacionog broja IS i kiselinskog broja IA.
A S
E I I
Hidroksilni broj
Hidroksilni broj IOH označava broj miligrama kalijum-hidroksida koji su ekvivalentni količini sirćetne kiseline utrošene za acetilovanje 1 g supstance.
A OH mn n I I 28,05 2 1
m n n IOH 5,610 2 1 Jodni brojJodni broj II je broj koji izražava u gramima količinu halogena računato na jod, koji se mogu adirati, u propisanim uslovima, na 100 g supstance.
m
n n
Peroksidni broj
Peroksidni broj IP je broj koji u miliekvivalentima aktivnog kiseonika izražava količinu peroksida koji sadrži 1000 g
supstance.
m n n IP 10 2 1 Saponifikacioni brojSaponifikacioni broj je broj koji u miligramima izražava količinu kalijum-hidroksida potrebnu za neutralizaciju slobodne kiseline i za saponifikaciju estara prisutnih u 1 g
supstance.
m
n n
Sadržaj etanola
Sadržaj etanola u tečnosti se izražava kao broj ml etanola koji se nalaze u 100 ml tečnosti, a zapremina se meri na 20±0,1°C. Ovo se naziva "zapreminski procenat etanola" (% V/V).
TakoĎe, sadržaj može da se izrazi u gramima etanola na 100 g tečnosti, što je poznato kao "maseni procenat etanola" (% m/m).
Sadržaj masti po Soxhlet-u
Metoda se zasniva na rastvaranju
masnih materija u nepolarnom rastvaraču.
100 uzorka masa sušenja posle balonu u masti masa (%) masti Sadržaj
Sadržaj belančevina (azota) po Kjeldahl-u Metoda se zasniva na razaranju organske
materije sumpornom kiselinom. Dejstvom sumporne kiseline na povišenoj temperaturi proteini se razgraĎuju do amonijaka,
ugljenik(IV)-oksida i sumpor(IV)-oksida. Ostale bezazotne organske materije
razaraju se do vode, ugljenik(IV)-oksida i sumpor(IV)-oksida. Izdvojeni amonijak se kvantitativno vezuje sa sumpornom kiselinom i gradi amonijum-sulfat.
Dodatkom koncentrovanog rastvora
natrijum-hidroksida ponovo se oslobaĎa
amonijak, koji se destilacijom vodenom parom uvodi u sud u kome se nalazi odreĎena zapremina kiseline poznate koncentracije. Završnom titracijom utvrĎuje se količina preostale kiseline.
odvaga 37 , 6 100 00028 , 0 ) SO F(H ) SO H N (0,02 ml (%) e Belancevin 2 4 2 4 X
OdreĎivanje temperature mržnjenja mleka OdreĎivanje refrakcije mlečnog seruma
OdreĎivanje suve materije OdreĎivanje kiselosti mleka
UtvrĎivanje mesnatosti
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
“MODERNE” ANALITIČKE METODE
“MODERNE” ANALITIČKE METODE