Laporan Resmi
Praktikum Dasar Rekayasa Proses 1. Judul Percobaan : Biodiesel
2. Hari/Tanggal : Kamis,26 Oktober 2017 3. Tujuan Percobaan :
Tujuan dari praktikum “Biodesel” ini untuk mengetahui proses pembuatan Biodesel dari minyak kelapa dengan menguji kadar %FFA serta menganalisa hasil biodesel dengan uji visikositas dan densitas.
4. Dasar Teori :
Bahan bakar minyak bumi merupakan salah satu kebutuhan utama yang banyak digunakan di berbagai negara. Cadangan bahan bakar fosil semakin menipis seiring semakin meningkatnya kebutuhan bahan bakar. Biodiesel adalah produk untuk menggantikan proteleum diesel dari sumber minyak nabati yang terdiri dari metil ester. Proses pembuatan biodiesel selama ini dengan alkohol dengan minyak tumbuhan menggunakan katalis homogen berupa NaOH atau KOH (Anshary, dkk., 2012). Biodiesel merupakan bahan bakar diesel yang terbuat dari bahan hayati terutama lemak nabati dan lemak hewani. Asam lemak dari minyak lemak nabati jika direaksikan dengan alkohol menghasilkan ester yang merupakan senyawa utama pembuatan biodiesel dan produk sampingan berupa gliserin yang juga bernilai ekonomis cukup tinggi (Wahyuni, dkk., 2015).
etanol (pada saat ini sebagian besar produksi biodiesel menggunakan metanol) menghasilkan metil ester asam lemak (Fatty Acids Methyl Esters / FAME) atau biodiesel dan gliserol (gliserin) sebagai produk samping. Katalis yang digunakan pada proses transeterifikasi adalah basa/alkali, biasanya digunakan natrium hidroksida (NaOH) atau kalium hidroksida (KOH). Esterifikasi adalah proses yang mereaksikan asam lemak bebas (FFA) dengan alkohol rantai pendek (metanol atau etanol) menghasilkan metil ester asam lemak (FAME) dan air. Katalis yang digunakan untuk reaksi esterifikasi adalah asam, biasanya asam sulfat (H2SO4) atau asam fosfat (H2PO4) (Akbar, 2017).
Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester adalah sebagai berikut:
O O
H2C–O–C–R1 R1–C–OCH3 H2C–OH O O
HC–O–C–R2 + 3CH3OH R2–C–OCH3 HC–OH
O O
H2C–O–C–R3 R3–C–OCH3
H2C–OH
Trigliserida Metanol FAME (Biodiesel) Gliserol
Reaksi transesterifikasi sebenarnya berlangsung dalam 3 tahap yaitu sebagai berikut: 1. Trigliserida (TG) + CH3OH Digliserida (DG) + R1COOCH3 2. Digliserida(DG) + CH3OH Monogliserida(MG) + R2COOCH3 3. Monogliserida (MG) + CH3OH Gliserol (GL) +R3COOCH3 Beberapa faktor – faktor yang mempengaruhi proses transesterifikasi pada proses produksi biodiesel:
1. Homogenisasi (Pencampuran)
Transesterifikasi tidak akan berlangsung baik bila campuran bahan tidak dihomogenisasi terutama selama tahap awal proses. Pengadukan yang kuat (vigorous stirring) merupakan salah satu metode homogenisasi yang cukup berhasil untuk proses yang dilakukan secara batch dan kontinyu.
2. Rasio molar
Rasio molar antara alkohol dan minyak nabati tergantung dari jenis katalis yang digunakan, untuk menjamin reaksi transesterifikasi berlangsung ke arah kanan maka direkomendasikan menggunakan katalis berlebih, perbandingan rasio molar 6 : 1 dari methanol terhadap katalis basa bisa digunakan untuk mendapat
3. Pengaruh jenis alkohol
Metanol dapat menghasilkan ester lebih banyak dari pada etanol dan butanol. Metanol merupakan jenis alkohol yang banyak digunakan untuk proses transesterifikasi karena lebih reaktif dan dapat menghasilkan biodiesel yang sama dengan penggunaan etanol yang 1,4 kali lebih banyak dibandingkan methanol.
4. Katalis
Katalis dalam proses produksi biodiesel merupakan suatu bahan yang berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan jalan menurunkan energy aktivasi (actifation energy, Ea) 5. Metanolisis crude dan refined minyak nabati
Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati refined, namun apabila produk metil ester akan digunakan sebagai bahan bakar mesin diesel, cukup digunakan bahan baku berupa minyak yang telah dihilangkan getahnya dan disaring. 6. Pengaruh suhu
Suhu selama reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada rentangsuhu 30 - 65°C dan dijaga selama proses, tergantung dari jenis minyak yang digunakan. Suhu mempengahuhi viskositas dan densitas, karena viskositas dan densitas merupakan dua parameter fisis penting yang mempengaruhi pemanfaatan biodiesel sebagai bahan bakar. Semakin tinggi suhu menyebabkan gerakan molekul semakin cepat atau energi kinetik yang dimiliki molekul-molekul pereaksi semakin besar sehingga tumbukan antara molekul pereaksi juga meningkat.
7. Lama waktu pengendapan (Settling)
Lama waktu pengendapan berpengaruh pada proses transestefikasi 2 tahap yaitu melakukan dua kali proses transesterifikasi. Pengendapan bertujuan untuk memisahkan gliserol dan biodiesel. Waktu pengendapan metil ester mempengaruhi bilangan asam. Ketika pengendapan yang lebih lama, diduga tingkat oksidasi pada proses dua tahap lebih tinggi dari pada proses satu tahap. Hal ini mengakibatkan bilangan asam menjadi lebih tinggi. Umumnya, biodiesel cenderung mudah mengalami kerusakan oleh proses oksidasi dan hidrolisis pada waktu penyimpanan karena adanya asam lemak tak jenuh yang merupakan penyusun komposisi biodiesel.
8. Kandungan Air
Keberadaan air yang berlebihan dapat menyebabkan sebagian reaksi dapat berubah menjadi reaksi sabun atau saponifikasi yang akan menghasilkan sabun, sehingga meningkatkan viskositas, terbentuknya gel dan dapat menyulitkan pemisahan antara gliserol dan Biodiesel.
Keberhasilan proses pembuatan biodiesel dipengaruhi oleh putaran pengadukan. Pengadukan menggunakan tangan ataupun alat seperti mixer. Peningkatan kecepatan pengadukan reaksi berpengaruh sangat signifikan terhadap rendemen biodiesel yang dihasilkan, sedangkan kualitas biodiesel dipengaruhi secara signifikan oleh jenis pereaksi yang digunakan dan suhu reaksi.
Menurut Rancangan Nasional Indonesia (SNI04-7182-2006) kualitas biodiesel dapat diukur dengan beberapa parameter seperti yang diperlihatkan pada Tabel 1.
Tabel 1 10. Viskositas
Viskositas merupakan suatu angka yang menyatakan besarnya perlawanan dari suatu bahan cair untuk mengalir atau ukuran besarnya tahanan geser dari suatu bahan cair. Makin tinggi viskositasnya, makin kental dan semakin sukar mengalir. Untuk pengukuran viskositas biodiesel disebut dengan viskositas kinematik. Satuan viskositas kinematik adalah stoke dan centistoke. Pengukuran viskositas kinematik dilakukan dengan metode yang dianjurkan dalam SNI yaitu ASTM D-445 yang menggunakan viskometer kapiler dan penangas.
11. Densitas
menggunakan piknometer ukuran 25 ml dan timbangan digital. Nilai densitas dapat dihitung menggunakan rumus.
12. Titik nyala
Titik nyala didefinisikan sebagai suhu terendah di mana cairan menghasilkan uap yang mudah terbakar yang dapat dinyalakan di udara oleh api di atas permukaannya. Pengujian Titik Nyala Titik nyala ditentukan secara eksperimental dengan pemanasan wadah yang berisi cairan yang akan diuji. Bunga Api A yang terlihat disajikan secara berkala ke permukaan cairan setiap kenaikan 10° C. Jika sebuah nyala terjadi pada wadah, itu menunjukkan bahwa suhu cairan diuji telah mencapai (atau melebihi) titik nyala.
13. Rendemen biodiesel
Rendemen merupakan perbandingan berat biodiesel dengan berat minyak awal (Wahyuni, dkk., 2015).
5. Alat
A. Beaker Glass B. Buret
C. Corong Pisah D. Erlenmeyer E. Hot plate F. Kaca Arloji G. Klem
H. Motor Pengaduk I. Pipet tetes J. RBF leher 4 K. Statif L. Termometer M. Termometer asa N. Water Bath 6. Bahan
A. Etanol B. Indikator PP C. Metanol
D. Minyak Kelapa E. NaOH
7. Skema Kerja
A. Uji Kadar FFA (Free Fatty Acid)
Menimbang 20 gram sampel minyak dalam erlenmeyer
Gambar 7.1 Prosedur Kerja Pengujian Kadar FFA
B. Proses Trans-esterifikasi
Mendinginkan pada suhu ruang
Melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga larutan berubah warna menjadi merah muda dan tidak berubah selama 30 detik
Mencatat volume titran (ml) dan menghitung kadar FFA
Menimbang sampel minyak yang memiliki nilai FFA < 2 sebanyak 500 gram
Memanaskan sampel minyak sampai suhu 60˚C
Menimbang katalis 1,5 % dari berat sampel minyak
Menimbang metanol dengan perbandingan 3 : 1 dengan berat sampel minyak
Mencampurkan katalis dengan metanol pada suhu 40˚C disertai pengadukan
Memanaskan minyak dengan larutan katalis + methanol sampai suhu mencapai 60˚C
Memasukkan katalis kedalam sampel minyak
Melakukan pengadukan selama 60 – 90 menit
Gambar 7.2 Prosedur Kerja Proses Trans-Estrifikasi 8. Hasil Percobaan
N O .
BAHAN SATUAN JUMLAH
TITRASI 1
.
Minyak Gram 20
2 .
Etanol Ml 50
3 .
Indikator PP
Tetes 3
4 .
NaOH 0,1 N
Ml 3,5
TRANS-ESTERIFIKASI
%FFA % 0,9775
1
. Minyak Gram 250
Memisahkan larutan biodiesel dengan gliserol dalam 24 – 48 jam
Mencuci biodiesel dengan air panas dengan suhu 80˚C - 90˚C, dilakukan beberapa kali hingga air pencuci berwarna jernih
Memanaskan metil ester pada suhu 90 ˚C – 100 ˚C
2
. Metanol Gram 62,093
3
. NaOH Gram 3
Densitas g/ml 0,718188
Viskositas 1 mm2/s 3,584844 Viskositas 2 mm2/s 5,34
9. Pembahasan
Pembuatan biodiesel pada praktikum ini diawali dengan uji FFA (Free Fatty Acid) dengan mentitras campuran minyak etanol dengan NaOH. Uji FFA ini dilakukan untuk menentukan kualitas minyak. Apabila hasil dari uji FFA > 2% maka menggunakan esterifikasi untuk proses selanjutnya, sedangkan apabila hasil FFA < 2% maka menggunakan trans-esterifikasi. Titrasi dilakukan satu kali dengan hasil 0,9775% yang mengarah pada proses trans-esterifikasi.
Minyak sebanyak 250 gram dipanaskan hingga 60°C dan memanaskan methanol dengan perbandingan 3 : 1 dari mol minyak. Katalis yang digunakan dalam praktikum ini yaitu NaOH (basa kuat) 1,5% dari berat minyak atau 3 gram. NaOH dilarutkan ke dalam methanol yang dipanaskan hingga 40° C. Penambahan katalis ini bertujuan untuk mempercepat reaksi dengan jalan menurunkan energi aktivasi namun tidak menggeser letak kesetimbangan. Tanpa katalis, reaksi transesterifikasi baru dapat berjalan pada suhu 250° C. Setelah minyak dan methanol mencapai suhu yang telah ditentukan, methanol berisi katalis dapat dimasukkan ke dalam RBF leher empat yang berisi minyak.
pengocokan hingga air jernih. Pencucian ini bertujuan untuk menghilangkan pengotor pada biodiesel.
Biodiesel dipanaskan hingga suhu 100 °C untuk menghilangkan kandungan air yang masih menempel pada biodiesel. Uji viskositas dilakukan dengan menggunakan alat viskometer dan memperoleh hasil 3,584844 mm2/s untuk pengujian pertama dan 5,34 mm2/s untuk pengujian kedua. Uji densitas dilakukan dengan alat piknometer dan diperoleh hasil 0,718188 g/cm3. Hasil analisa biodiesel tersebut sesuai dengan literature yang menyatakan nilai visikositas biodiesel SNI antara 2,3 – 6 Cst. Nilai densitas biodiesel menurut literature antara 0,850 – 0,890 g/cm3.
10. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan pembuatan Biodiesel dapat disimpulkan, bahwa:
1. Proses pembuatan biodiesel bergantung pada nilai %FFA yang didapat, apabila %FFA < 2 menggunakan trans-esterifikasi dan %FFA > 2 menggunakan esterifikasi.
2. Hasil analisa viskositas diperoleh sebesar 3,584844 mm2/s dan 5,34 mm2/s serta densitas 0,718188 g/cm3 .
11. Daftar Pustaka
Akbar, R. 2011. Karakteristik Biodiesel dari Minyak Jelantah dengan Menggunakan Metil Asetat sebagai Pensuplai Gugus Metil. Teknik Sistem Perkapalan, Fakultas Teknologi Kelautan Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
Anshary, M. dkk. 2012. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit dengan katalis padat Berpromotor Ganda dalam Reaktor fixed Bed. Jurnal Teknik Pomits Vol. 1, No. 1,. Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Hambali, Erliza,. 2006 “Jarak Pagar Tanaman Penghasil Biodiesel” Jakarta:Penebar Swadaya.
Wahyuni, S. dan Ramli. 2015. Pengaruh Suhu Proses dan Lama Pengendapan terhadap Ku alitas Biodiesel dari Minyak Jelantah. Phillar of Physics, vol.6. FMIPA Universitas Negeri Padang.
12. Lampiran
LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN PRAKTIKUM DRP I
“PEMBUATAN SABUN CUCI TANGAN CAIR”
Malang, Januari 2018 Mengetahui, Dosen Pembimbing.
Anang Takwanto, S.T., M.T. NIDN.
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR REKAYASA PROSES “BIODIESEL”
Kelompok 4 / 2C – DIV TKI
Alifia Rian Pratika (1641420082)
Mohammad Adi Setya Y. A. (1641420072) Muhammad Yusuf Ramadhani (1641420053)
Nur Alfiatuz Zahroh (1641420035)
Virly Septira Anggari (1641420043)
