Selayang Pandang

(1)

(2)

LOGO

Sidang Tugas Akhir

MM091381

Jurusan Teknik Material dan Metalurgi

APLIKASI TUNGSTEN TRIOKSIDA THIN FILM

HASIL PROSES SOL GEL DAN KALSINASI

SEBAGAI MATERIAL SENSOR GAS KARBON

MONOKSIDA DENGAN METODE SPIN COATING

A.A Gede Pradnyana D

2707 100 057

Dosen Pembimbing :

Diah Susanti, ST, MT, Ph.D

(3)

OutLine

Pendahuluan

Analisa Data dan Pembahasan

Metodologi

Tinjauan Pustaka

(4)

Jurusan Teknik Material dan Metalurgi

Latar Belakang

Nano Partikel

Metal Oksida

Sol Gel

Kalsinasi

•sensor gas

•kain

fireproofing

•pigmen

kuning pada

keramik

•tungstates

untuk layar

x-ray.

Wang,2003

Sensor Gas

(5)

Rumusan Masalah

• Bagaimana pengaruh temperature kalsinasi

selama proses fabrikasi terhadap sensitifitas,

transformasi fasa dan juga prilaku morfologinya

1

• Bagaimana prilaku morfologi, transformasi fasa

dapat mempengaruhi sensitivitasnya

2

• Bagaimana pengaruh temperatur sensor dan

konsentrasi gas karbon monoksida terhadap

sensitivitas

(6)

Tujuan Penelitian

• Menganalisa pengaruh temperature kalsinasi terhadap

sensitifitas, transformasi fasa dan juga prilaku

morfologinya

1 • Menganalisa prilaku morfologi, transformasi fasa dapat

mempengaruhi sensitifitas

2 • Menganalisa pengaruh temperatur sensor dan

konsentrasi gas karbon monoksida terhadap sensitivitas

(7)

Batasan Masalah

• Precursor yang digunakan adalah Tungsten

Hexaclorida ( WCl

₆

)

1 • Metode pembuatan tungsten trioksida(WO

3

)

menggunakan metode sol – gel

2

3 • Gas yang diujikan adalah gas karbon

monoksida

4 Suhu, tekanan dan kelembapan udara sekitar

dianggap konstan

(8)

Manfaat Penelitian

• Mendapatkan sebuah pengembangan

produk aplikasi material WO

₃

sebagai

sensor gas beracun karbon

monoksida yang relative murah dan

mudah dalam pembuatannya

1

• Memberikan kontribusi di dalam

menjaga kesehatan dan keselamatan

di lingkungan kerja

(9)

Tinjauan Pustaka

Nano

Partikel

Mikropore

Mesopore

Makropore

(10)

(11)

Tinjauan Pustaka

Keuntungan

metode Sol Gel

• Biaya murah

• Proses Mudah

• Tidak membutuhkan kontrol yang tinggi dalam proses pembuatan

• Sintesa bisa dilakukan pada temperatur kamar

• Faktor tekanan, temperatur, aliran massa, tidak begitu berpengaruh

• Bisa dilakukan untuk produksi massal

(12)

Tinjauan Pustaka

Kalsinasi

Proses kalsinasi adalah proses perlakuan panas yang diterapkan pada

sebuah bahan yang bertujuan untuk dekomposisi termal, transisi fasa,

dan penghapusan fraksi volatile, serta berfungsi untuk mengeliminasi

senyawa yang berikatan secara kimia (Husni, 2010).

(13)

Sensitivitas sensor berbasis WO3

• Ukuran Partikel

• Kereaktifan permukaan

• Temperatur sensor

• Perubahan struktur kristal,

Tamaki, 1994

Wang, 2003

(14)

Hasil Penelitian sebelumnya

www.themegallery.com Company Logo

Nano-crystalline tungsten oxide NO

₂

sensor

(15)

Tinjauan Pustaka

Wang, 2003

Semakin tinggi temperatur kalsinai, semakin besar ukuran

partikel pada film tipis

Solgel, film tipis, kalsinasi variasi temperatur

350ºC

450ºC

(16)

Sensitivitas tungsten trioksida film

untuk gas NO

₂

akan meningkat

seiring dengan meningkatnya

temperatur sensor.

Sensitivitas tungsten trioksida film tergantung

pada surface structure, grain size pada filmnya

yang dipengaruhi oleh temperatur kalsinasi

(17)

(18)

Hasil penelitian sebelumnya

Haryo, S. 2011

Solgel, kalsinasi variasi temperatur

Hexagonal

Monoclinic

(19)

Tinjauan Pustaka

300ºC

400ºC

600ºC

500ºC

SEM

Semakin tinggi temperatur kalsinai, kecenderungan

membentuk agregat semakin berkurang

(20)

Metodologi

Alat

+ Sarung

tangan

+ Masker

1

2

3

4 ₅

6

7

8

9

10 12 11

(21)

Metodologi

Bahan

1

5

4

3

2

WCl6 [Acros Organic 99,9%] Ethanol Murni [C2H5OH, Merck] Perak nitrat Aquades Surfactant organic [Triton X-100]

(22)

Metodologi

Diagram

alir Sintesa

(23)

(24)

Diagram alir

pengujian

sensitivitas

(25)

(26)

Pengujian

• X-Ray Difraction (XRD)

• Scanning Electron

Microscope

(SEM)

(27)

Analisa Data dan Pembahasan

Thin film WO

3

setelah mengalami proses kalsinasi

300ºC

400ºC

500ºC

600ºC

Ketebalan Thin film WO

3

adalah 2 micro

Rpm : 2000

T : 2 menit

(28)

Tampak Belakang

(29)

Analisa Data dan Pembahasan

Hexagonal

Monoclinic

(30)

Analisa XRD

Analisa Data dan Pembahasan

• Dari pola XRD menunjukan puncak-puncak yang semakin tajam

dan intensitas yang semakin tinggi dengan dengan kenaikan

temperatur. Pada temperatur kalsinasi 300

o

_{C terlihat puncak dari}

pola XRD yang lebar dengan intensitas yang rendah yang

menunjukan struktur menyerupai material yang bersifat amorphous

dan banyaknya distorsi menunjukkan bahwa material ini masih

banyak memiliki kandungan air kristal.

• Dengan kenaikan temperatur, air kristal akan berkurang sehingga

struktur material mendekati bentuk kristal seperti ditunjukan pada

pola XRD untuk temperatur kalsinasi 400

o

_{C, 500}

o

_{C dan 600}

o

_C,

(31)

Ukuran Kristal

Analisa Data dan Pembahasan

Temperatur

λ(Ǻ)

B(rad)

Ө(

o

₎

_{Cos ө}

_{D (Ǻ)}

300 1.54056

0.021

11.625

0.979 67,40

400 1.54056

0.013

11.875 0.978 108.98

500 1.54056

0.0065

11.687 0.979 217.88

600 1.54056

0.0036

11.75

0.979

393.4

(32)

Analisa SEM

Analisa Data dan Pembahasan

Morfologi permukaan dari thin film tungsten trioksida

dari hasil SEM (JEOL JSM -6390) perbesaran 200x

300

o

_C

400

o

_C

(33)

Analisa SEM

Analisa Data dan Pembahasan

Morfologi permukaan dari serbuk tungsten trioksida

dari hasil SEM (Zeiss EVO MA 10).

300

o

_C

400

o

C

(34)

Analisa SEM

Analisa Data dan Pembahasan

Temperatur

300

o

_C

₄₀₀

o

_C

₅₀₀

o

_C

₆₀₀

o

_C

Ukuran partikel (nm)

_161-322

_{343- 893}

_{391 – 1043}

_{407 – 1142}

Tebal partikel (nm)

_~64

_~152

_~172

_~260

• Semakin tinggi temperatur kalsinasi ukuran partikel dari thin film Tungsten

Trioksida semakin besar. (wang. 2003)

• Partikel-partikel WO

3

cenderung membentuk agregat dengan partikel yang

lain.

• Perubahan bentuk dan ukuran partikel tersebut disebabkan oleh adanya

transformasi fasa, pembentukan kembali dari partikel serta pertumbuhan

kristal.

(35)

Analisa Data dan Pembahasan

Analisa BET

• Semakin naiknya temperatur kalsinasi, luas permukaan aktif dari

serbuk Tungsten Trioksida semakin menurun.

•Temperatur kalsinasi 300ºC termasuk kedalam micropores

•Temperatur kalsinasi 400

o

_{C – 600}

o

_{C termasuk kedalam mesopores}

Feature (WO

₃

) 300

0

_{C 400}

0

_{C 500}

0

_C

₆₀₀

0

_C

BET

surface area

m

2

_/g

83.94

15.004

11.20

4.505 Rata-rata

diameter pori (Å)

1.64 nm 10.83

nm

15.6 nm 26.85 nm

(36)

Menurut wang ( 2003 ),

sensitivitas dipengaruhi oleh

luasan permukaan aktif dari

material sensor, semakin besar

luasan permukaan, semakin besar

kemampuan adsorbsi terhadap

gas, dan akan terjadi sebaliknya

pada saat semakin luasan

permukaan

Tamaki (1994) dan Wang (2003), dalam jurnalnya mengatakan bahwa best

sensitivity untuk gas NO

₂

terjadi pada hasil kalsinasi 550

o

_{C temperatur}

sensor 300

o

_{C. Selain itu proses sintesa tungsten trioksida dengan}

menggunakan proses sol-gel dan metode kalsinasi pada temperatur 550

0

_C

(37)

Analisa Data dan Pembahasan

300 0C

400 0C

Kamar -125

0

_{C massa (-) 3.35%}

- air fisik,sebagian kecil air

kristal,unsur kimia lain

125

0

_{C -530}

0

_{C massa (-) 3.5%}

- residu air kristal

530

0

_C-600

0

_{C massa (-) 0.35 %}

- air kimia

Temperatur kalsinasi 300

0

_C

Temperatur kalsinasi 400

0

_C

Kamar -343

0

_{C massa (-) 0.64%}

- residu air kristal

343

0

_{- 600}

0

_{C massa (+) 0.12%}

- unsur gas lain yang terserap

530

0

_C-600

0

_{C massa (-) 0.35 %}

(38)

600 0C

500 0C

Analisa Data dan Pembahasan

Kamar -600

0

_{C massa (-) 2.5%}

- unsur gas lain yang terabsorb

Temperatur kalsinasi 500

0

_C

_{Temperatur kalsinasi 600}

0

_C

Kamar -30

0

_{C massa (-) 0.25%}

- residu air kristal

30

0

_{- 600}

0

_{C massa (+) 0.5%}

(39)

Dalam proses adsorpsi CO pada Tungsten Trioksida (WO₃) menggunakan reaksi chemisorptions dimana terdapat potensial barrier yang terbentuk di antara permukaan film semikonduktor dan lingkungan sekitar. Dalam hal ini, gas CO

yang diserap oleh permukaan WO₃ dan oksigen dari CO sebagai penerima dan

bereaksi dengan electron dari WO₃. Berat jenis dari electron WO₃ naik dengan

naiknya temperature. Dengan demikian electron dapat dengan mudah melewati barrier dan mempercepat reaksi dengan molekul gas CO sehingga dapat

(40)

semakin bertambahnya konsentrasi gas CO maka oksigen dari CO sebagai

penerima juga bertambah dan akan bereaksi dengan electron-elektron dari WO₃

(41)

Nanopartikel Tungsten trioksida (WO

₃

) dapat diaplikasikan

sebagai material sensor dengan metode sol-gel yang disintesa

menggunakan precursor WCl

₆

, ethanol dan Ammonium Hidroksida

(NH

₄

OH). Gel yang terbentuk dilapiskan pada substrat alumina dengan

teknik spin coating kemudian dikalsinasi dengan variasi temperatur. Dari

hasil uji XRD menunjukkan bahwa pada temperatur kalsinasi 300

o

_C

struktur kristalnya adalah hexagonal sedangkan pada temperatur 400,

500 dan 600

o

_{C memiliki struktur kristal monoklinik.}

Dalam pengujian sensitivitas terbukti bahwa material WO

₃

sensitif

terhadap keberadaan gas karbon monoksida. Sensitivitas ini bergantung

pada luas permukaan aktif, struktur permukaan, ukuran butir dan

kemampuan adsorbs material. Pada temperatur kalsinasi 500

o

_{C sampel}

memiliki daya serap yang baik terhadap gas sehingga sampel ini

menunjukkan sensitivitas tertinggi. Sensitivitas ini juga semakin

meningkat dengan kenaikan temperatur sensornya dari 30, 100 dan

200

o

_{C serta konsentrasi gas karbon monoksida yang dimasukkan yaitu}

100 dan 200 ppm

(42)

Saran

•Menggunakan centrifuge dalam pencucian larutan

WO

₃

•Menggunakan

precursor yang tetap.

•Menambahkan variabel gas sebagai pembanding

•Memperbanyak variabel konsentrasi gas (ppm)

(43)

Abdullah, S.F., Radiman, S., Abdul Hamid, M.A., dan Ibrahim, N. B., __. ” Studies on the phase transitions and properties of tungsten (VI) oxide nanoparticles by X-Ray diffraction (XRD) and thermal analysis”.

Breedon, M., Spizziri, P., Taylor., Pleissis J., McCulloh, D., Zhu, J., Yu., Hu, Zheng., Rix, C., Wlodarski, W., dan Kalantar-zadeh, K., 2010. “Synthetis of Nanostructured Tungsten Oxide Thin Films: A Simple, Controllable, Inexpensive, Aqueous Sol-Gel Method”. Crystal Growth & Design Vol 10: 430-439.

Bushan, Bharat., 2003. ”Handbook of Nanotechnology”. London Paris Tokyo: Springer-Verlag New York Berlin Heidelberg.

Champaiboon, T., Ruangsuttinarupap, S., dan Supothina, S., 2008. “Efficiency enhancement of a tungsten oxide alcohol sensor”. CP16

Chris, 2008.”Bahan Baku Keramik”.Wordpress

Deepa M, Singh P,Sharma S.N., Agnihotry S.A.2006.” Effect of humidity on structure and electrochromic properties of sol–gel-derived tungsten oxide films”.India : National Physical Laboratory, Dr. K.S. Krishnan Road, New Delhi 110012

Davis, M.J., Benito, G., Sheel, D.W., dan Pemble, M.E., ____. “Growth of Thin Films of Molybdenum and Tungsten Oxides by Combustion Chemical Vapour Deposition using Aqueous Precursor Solutions”.

(44)

Egerton, Ray F., 2005. “Physical Principles of Electron Microscopy: An Introduction to TEM, SEM, Haryo, Stefanus, 2011. “Pengaruh Kalsinasi Terhadap Pembentukan Nanopartikel Tungsten Trioksida Hasil Proses Sol-Gel”. Surabaya : Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan T. Material dan Metalurgi.

Husni,H.,2010.“Kalsinasi”,(http://belajarmetalurgi.blogspot.com/2010/11/kalsinasi.html).

Huirche Acuna R. *.2009. “Synthesis and characterization ofWO3 nanostructures prepared by an aged-hydrothermal method”.Mexico : Facultad de Ingeniería Química, Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo.

Jiaguo Yu∗,2008.” Effect of calcination temperatures on microstructures and photocatalytic

activity of tungsten trioxide hollow microspheres”.China: Wuhan University of Technology.

M. F. Daniel, B. Desbat, And J. C. Lassegues*.1986.” Infrared and Raman Study of W03

Tungsten Trioxides and W03,xH₂O Tungsten Trioxide Hydrates”, France :

Laboratoire de Spectroscopic Znjiiarouge (UA 124 CNRS), Universite’ de Bordeaux Z-351, Cours de la Lib&ration, 33405 Talence Cedex.

Sakka, S., 1980. “Handbook of Sol-gel Science and Technology: Processing

Characterization and Applications”. New York Boston Dordrecht

London Moscow: Kluwer Academic Publishers.

(45)

Sugiyono, 2002. “Kaji Numerik Proses di Dalam Kalsiner”.Bandung : Institut Teknologi Bandung.

Sun, Z., 2005. “Novel Sol-gel Nanoporous Materials, Nanocomposites and Their Applications in Bioscience”. Drexel University.

Supothina, Sitthisuntorn., Panpailin Seeharaj, Sorachon Yoriya, Mana Sriyudthsak. 2006. “Synthesis of tungsten oxide nanoparticles by acid precipitation method”. Elsevier. Inc.

Tamaki,J. Z. Zhang, K. Fujimori, M. Akiyama, T. Harada, N. Miura,N. Yamazoe, “Grain-size effects in tungsten oxide-based sensor for nitrogen oxides”, J. Electrochem. Soc. 141 (1994) 2207–2210.

Wang, S.H., Chou, T.C., dan Liu, C.C., 2003. “Nano-crystalline tungsten oxide NO2 sensor”. Sensors and Actuators B 94 (2003) 343-351.

(46)