UJI KANDUNGAN LOGAM-LOGAM (U, Fe, Mo DAN Ru) DALAM KANDIDAT SRM YELLOW CAKE DENGAN SPEKTROFOTOMETRI

Prosiding Pertemuan dan Presentasi llmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999

80 Buku II

b

UJI KANDUNGAN LOGAM-LOGAM (U, Fe, Mo DAN Ru) DALAM KANDIDAT

SRM YELLOW CAKE DENGAN SPEKTROFOTOMETRI

Sam

in, Iswani dan Purwanto

P3TM-Batan, Jl. Babarsari Kotak Pas 1008, Yogyakarta 55010

ABSTRAK

UJI KANDUNGAN LOGAM-LOGAM (U, Fe, Mo DAN Ru) DALAM KANDIDA T SRM YELLOW

CAKE DENGAN SPEKTROFOTOMETRI. Telah dilakukan uji kandungan logam-logam (U, Fe,

Mo dan Ru) dalam kandidat SRM Yellow Cake dengan metode spektrofotometri. Uranium

dalam Yellow Cake diekstraksi dengan TBP-CCI4 (2 : 1) jenuh dalam HNO3 0,3 N. Uranium

dalam rasa organik dibuat kompleks berwama dengan NH4 CNS-etanol20 % dan 0,8 ml SnCl2

-etanol 5 %. Sedangkan dalam liltratnya ditetapkan kandungan Fe, Mo dan Ru. Fe dalam liltrat dibuat kompleks berwama dengan 1, 10 phenanthrolin 0,2 % pada pH 4, Mo dengan oxin 4 % pada pH 1 dan Ru juga dengan phenanthrolin pada pH 4. Puncak serapan kompleks

uranil-thiosianat diamati pada J.. 318 nm, kompleks besi -phenanthrolin diamati pada J.. 510 nm,

kompleks molibdenum-oxin diamati pada J.. 370 nm dan kompleks rutenium-phenanthrolin pada

J.. 296 nm. Diperoleh bahwa dalam kandidat SRM Yellow Cake mengandung U: 63,51 .i: 1,43 %, Fe : 576 .i: 3 ppm dan Mo : 51 .i: 6 ppm, sedangkan Ru tidak terdeteksi.

ABSTRACT

TEST OF METALS CONTENT (U, Fe, Mo, AND Ru) IN THE YELLOW CAKE SRM

CANDIDA TE BY SPECTROPHOTOMETRIC METHOD. Test of metals content (U, Fe, Mo and

Ru) in the Yel/ow Cake SRM candidate by spectrophotometric method has been carried out.

The uranium in the Yel/ow Cake was extracted with saturated TBP-CCI4 (2 : 1) in HNO3 0,3 N. The uranium in the organic phase was made coloured complex with NH4 CNS-ethanol of 20 % and 0,8 ml SnCI2 -ethanol 5 %. While in the filtrate, the concentration of Fe, Mo and Ru were detennined. Fe was made coloured complex with 1, 10 phenanthrolin of 0,2 %, at pH of 4, Mo was made with oxin of 4 % at pH of 1 and Ru was made with phenanthrolin at pH of 4 also. Tne

maximum absorbance of uranilthiosianat was measured at J.. 318 nm, iron -phenanthrolin

complex was measured at J.. 510 nm, molibdenum-oxine complex was measured at J.. 370 nm

and ruthenium-phenanthrolin complex was made at J.. 296 nm. It was concluded that the Yel/ow Cake SRM candidate contain U: 63.51.:t 1.43 %, Fe: 576.:t3 ppm and Mo : 51 .:t 6 ppm, while Ru could not be detected.

PENDAHULUAN

U ntuk memperoleh basil analisis yang dapat

dipertanggung jawabkan, selain sumber daya

manusianya , sangat dibutuhkan dua syarat utama,

yaitu keandalan metode clan validitas instrumen

yang digunakan. Jika tidak dilakukan validasi,

memungkinkan akan terjadi kesalahan

analisis (I) .

Kesalahan

dalam analisis kimia akan berakibat fatal

dalam status ilmiahnya, karena kesalahan analisis

kimia

akan menimbulkan kesalahan dalam

pembahasan, perhitungan, penentuan basil clan

penalaran ilmiahnya. Untuk menguji keandalan

metode clan validitas instrumen, dibutuhkan bahan

pembanding yang sudah diketahui clan dipercaya

kandungan unsur-unsurnya,

yaitu SRM (Standard

Reference Material). SRM sangat mahal harganya

dan kebutuhan SRM harus dipenuhi, karena

merupakan syarat utama untuk memperoleh basil

analisis yang valid dan benar (1) .Selama ini untuk

melakukan validasi instrumen dan keandalan

metode digunakan

SRM yang dibeli dari IAEA atau

NBS, yang kandungan unsur-unsumya telah

dianalisis oleh lebih dari 20 laboratorium yang

sudah dipercaya

keandalannya.

Sehubungan BA TAN sebagian besar

bergerak

dalam bidang nuklir, maka memungkinkan

dapat dibuat SRM bahan nuklir, yaitu SRM Yellow

Cake dengan menggunakan SRM U3Os sebagai

SRM primemya. Untuk pembuatan SRM

dibutuhkan berbagai prasarana dan sarana

pendukung analisis/pengujian. Prasarana yang

Samin, dkk

Kimia Nuklir ISSN 0216-3128

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah

P3TM-BA TAN, Yogyakarta 14 -15 Juli 1999 Buku II

81

tersedia adalah ruangan laboratorium dan berbagai pendukungnya seperti unit destilasi air, alat-alat gelas, timbangan, ulltrasonic, ayakan, ball-mill dan fume hood. Sarana analisis seperti HPLC, AAS, UV-Vis, XRF, APN, potensiometer, voltameter dan komputer. Untuk pembuatan SRM tahap-tahap yang dilakukan adalah penggilingan, pengayakan, penghomogenan. Penggilingan dilakukan dengan Ball-Mill, setelah halus agar ukuran butir seragam perlu dilakukan pengayakan hingga lolos 100 mesh. Setelah diayak baru kemudian dihomogenkan. Untuk mengetahui kehomogenannya, perlu dilakukan uji kehomogenan, yaitu dengan cara melakukan analisis unsur atau senyawa yang relatip mudah untuk ditentukan. Agar diketahui kehomogenannya lebih akurat, pengujian tersebut dilakukan oleh beberapa laboratori~. Setelah dilakukan pengujian kehomogenan, dan ternyata sudah homogen, kemudian serbuk kandidat SRM tersebut diambil secara acak dan dikirim ke berbagai laboratorium untuk dilakukan anal is is kandungan unsur-unsurnya (1). Dengan sarana clan prasarana yang ada dapat mengajukan hipotesis bahwa dengan kemampuan SDM dalam preparasi clan analisis yang didukung dengan berbagai intrument, maka dapat dibuat kandidat SRM Yellow Cake. Terwujudnya SRM sekunder sangat mendorong para peneliti, karena dapat meningkatkan laboratorium analisis sebagai laboratorium uji. Untuk pembuatan SRM sekunder dilakukan dengan menganalisis kandungan unsur-unsurnya dengan berbagai metode yang handal di berbagai laboratorium dan evaluasi data dengan cara statistik yang mantap (2) .Dalam melakukan pembuatan SRM tersebut mengacu pada standar dari IAEA atau NBS. Dengan telah dapat melakukan uji kandungan logam-logam U, Fe, Mo dan Ru, berarti kadar unsur-unsur tersebut dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat diketahui. Hasil-basil analisis unsur-unsur atau senyawa kemudian dikurnpulkan dan dievaluasi, untuk meyakinkan apakah basil analisis tersebut mempunyai nilai yang sarna dan dapat dihandalkan. Apabila semua persyaratan fisis sudah dipenuhi dan basil pengujian sudah meyakinkan , maka bahan tersebut sudah dapat digunakan sebagai SRM. Untuk uji kandungan uranium dalam kandidat SRM Yellow Cake, uranium dipisahkan terlebih dahulu dengan TBP-CCI4, kemudian dibuat kompleks berwarna dengan ammonium thiosianat, yang serapannya dapat diamati dengan spektrofotometri (3) .Uranium dalam bentuk larutan UO2(N°3)2 berada dalam bentuk fasa air dan masih bergabung dengan pengotor-pengotornya. Agar bebas dari gangguan berbagai pengotornya, maka uranium dipisahkan.

Untuk memisahkan diperlukan ekstraktan yang dapat mengambil uranium dari rasa air, misalnya TBP, yang mana uranium dan TBP akan membentuk kompleks U02 (N°3)2 2TBP. Uranium mempunyai orbital f dan d yang kosong sehingga dapat bertindak sebagai akseptor pasangan elektron yang berasal dari oksigen donor dalam TBP, yang akhimya akan mudah terektraksi ke rasa organik. Kandungan uranium dapat ditentukan setelah U terlebih dahulu dipisahkan dari pengotor-pengotomya, mengingat uranium merupakan unsur mayor dalam Yellow Cake. Diperoleh bahwa kondisi yang optimal untuk pemisahan uranium adalah untuk 1 gram Yellow Cake dengan volume 25 ml diekstraksi dengan 25 ml TBP-CCI4 selama

10 menit atau perbandingan antara rasa air dan

organik I : I.

Uranium dapat terekstraksi ke dalam rasa organik dalam bentuk senyawa nitrato kompleks yang mengikat beberapa molekul TBP. Untuk melakukan uji kandungan besi dapat dilakukan

dengan

metode

spektrofotometri

dengan

kompleksan 1,10 phenanthrolin (4) , demikian juga untuk uji kandungan rutenium (5) .Untuk uji kandungan molibdenum dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri menggunakan kompleks an oxin pacta pH 1(6). Hasil-hasil pengujian dari setiap unsur dievaluasi dengan metode statistik (7) . Diharapkan dengan metode spektrofotometri, uji kandungan logam-logam U, Fe, Mo dan Ru dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat dilakukan.

TATA KERJA

Bahan

TBP-CCI4 (2 : I), HNO) 0,3 N, NH4 CNS-etanol 20 %, SnCl2 -CNS-etanol 5 %, I. I 0 phenanthrolin 0,2 %, aKin 4 %, Buffer Asetat : CH)COONa-CH~COOH, NH2OH HCl, H2SO4 0,5 N, NH4Cl 4 %, HCl 0,3 N, UO2(NO)6 6 H2O, Yellow Cake (buatan Francis), RuCI)

Alat

Spektrofotometer

HP 8452 A, pH meter,

Peralatan

Gelas,

Sartorius Balance,

Komputer, HP

Car a Kerja

Preparasi Cuplikan Kandidat SRM Yellow Cake.

a. Penyediaan

larutan kandidat SRM Yellow Cake

Ditimbang 1 gram Yellow Cake dilarutkan

dengan HNO) pekat tetes demi tetes, dipanaskan di atas pemanas listrik .Dipanaskan sampai bebas

ISSN 0216-3128 Kimia Nuklir

nitrat, kemudian volume larutan dibuat '25 ml dengan HNO) 1 M.

b. Penyediaan TBP-CC14 (2:1)jenuh HNO) 3 M. Diambil 40 ml TBP dimasukkan ke dalam erlenmeyer tertutup dan ditambah 20 ml CCI4. Larutan TBP-CC14 ini dimasukkan kedalam corong pemisah dan ditambahkan 60 ml HNO) 3 M, diekstraksi 10 menit. Fasa organik dipisahkan dari

filtratnya dan siap untuk digunakan sebagai

ekstraktan.

c. Ekstraksi Yellow Cake

Larutan Yellow Cake dimasukkan ke dalam corong pemisah secara kuantitatif, kemudian ditambahkan 25 ml TBP-CC14 dan diekstraksi 10 men it. Fasa organik yang mengandung uranium dipisahkan dari rasa aimya. Ekstraksi diulangi sekali lagi. Dalam rasa air ditentukan kandungan unsur-unsur pengotomya dan dalam rasa organik ditentukan kandungan uraniumnya.

larutan kompleks diatur pada pH 4 dengan NH4 OH

dan HCl. Volume larutan ini ditepatkan 25 ml

dalam labu takar dan dibiarkan 10 men

it.

Masing-masing larutan kompleks besi diamati serapannya

pada panjang gelombang

510 nm, dan dibuat kurva

standamya.

Untuk menentukan kadar Fe dalarn

kandidat SRM Yellow Cake, diambil 2 ml filtrat

(fasa air) sisa ekstraksi sebanyak 2 ml dan

diberlakukan dengan cara yang sarna seperti

standamya.

Dengan menggunakan

persamaan

garis

lurus pada standamya, maka kadar Fe dalarn

cuplikan dapat

ditentukan.

c. Penentuan

Kadar Molibdenum

Disediakan deret standar Mo dengan cara

memipetkan larutan induk Mo 1000 ppm dengan

variasi volume 25, 50, 75, 100 daD 125 III

dimasukkan

ke dalam gelas piala.Ditarnbah

dengan

30 ml H2SO4

0,28 N daD 25 ml larutan oxin 4 %.

Keasaman masing-masing diatur pada pH I,

dipindahkan ke dalarn corong pemisah, kemudian

ditambahkan

10 ml kloroform dan dikocok 5 menit.

Fasa organik yang mengandung

Mo dipindahkan ke

dalarn corong pemisah lain yang bersisi 25 ml

NH4CI 4 %, disetimbangkan 5 menit sehingga

membentuk kompleks MoO2(CAON)2' Dengan

demikian konsentrasi

Mo dalarn standar adalah 2,5;

5; 7,5; 10 dan 12,5 ppm. Dipipetkan 20 ml rasa air

sisa ekstraksi Yellow Cake dan diperlakukan

dengan cara yang sarna seperti standamya.

Serapan

kompleks Mo diarnati pada panjang gelombang 370

nm.

d. Penentuan

Kadar Rutenium

Disediakan deret larutan rutenium dengan

variasi konsentrasi 8, 16, 24, 32 dan 40 ppm.

Masing-masing konsentrasi dibuat kompleks

berwama dengan 1 mIl, I 0 penanthrolin.

Keasarnan

larutan kompleks diatur pada pH 4 dengan NH4 OH

dan HCI. Volume larutan ini ditepatkan 25 ml

dalarn labu takar dan dibiarkan 10 menit.

Masing-masing larutan kompleks besi diarnati serapannya

pada panjang gelombang

296 nm, dan dibuat kurva

standamya.

Untuk menentukan kadar Ru dalarn

kandidat SRM Yellow Cake, diarnbil semua filtrat

(fasa air) sisa ekstraksi dan diberlakukan dengan

cara yang sarna seperti standamya. Dengan

menggunakan persarnaan garis lurus pada

standamya,

maka kadar Ru dalarn cuplikan dapat

ditentukan.

Analisis

Unsur-Usur

dalam

Kandidat

SRM Yellow

Cake.

a. Penentuan

Kadar Uranium

Disediakan deret standar uranium dengan

memipetkan larutan induk U 1000 ppm dengan

variasi volume 25, 50, 75, 100 dan 125 J:!l

masing-masing dalarn labu takar 10 mt daD ditarnbahkan

6

ml NH4CNS -etanol 20 % dan 0,8 ml SnC4-etanol

5 %, kemudian ditepatkan dengan etanol.

Konsentrasi

U diatas masing-masing

2,5; 5; 7,5; 10

daD 12,5 ppm. Setelah

dibiarkan 45 menit kemudian

diarnati serapannya dengan Spektrofotometer

HP

pacta panjang gelombang 318 nm. Dibuat kurva

standar

U dan persamaan

garis lurusnya.

Kadar U dalarn dalarn kandidat SRM

Yellow Cake ditentukan dengan cara memipetkan

larutan rasa organik basil ekstraksi sebanyak 5 ml

dan dimasukkan ke dalam labu takar 10 ml ,

kemudian volumenya dibuat 10 ml dengan

TBP-CCI4. Diarnbillarutan encer tersebut

sebanyak 10 J:!l

dimasukkan ke dalarn labu taklir 10 ml,

ditambahkan pereaksi dan di berlakukan dengan

cara yang sarna seperti standarnya. Dengan

persamaan garis lurus pacta standar,. maka

konsentrasi

U dapat ditentukan.

b. Penentuan

Kadar Besi

Disediakan deret larutan besi dengan

variasi konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm,

masing-masing mengandung

buffer asetat 10 ml dan 1 ml

hidroksilarnin hidroklorid .Larutan ini dibiarkan 10

menit agar reduksi ferri menjadi ferro sempuma.

Ditambahkan 1 ml 1,10 penanthrolin agar terjadi

larutan kompleks besi berwama merah. Keasaman

Samin, dkk

Kimia Nuklir ISSN 0216-3128

Prosiding Perlemuan dan Presentasi //miah

P3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999 _{Buku II}

83

HASIL DAN PEMBAHASAN

No

'

Kans. u.

ppm

Ekstraksi sistem rasa air dalam suasana asam nitrat oleh TBP, menurut hasil penelitian pada ekstraksi logam-logam berat dengan TBP, kation-kation akan terekstraksi sebagai berikut : M(NO])] 3 TBP, M(NO])4 2 TBP clan MO2 (NO]')2 2 TBP. Menurut Rodden C.l., ekstraksi pemumian uranium hampir selalu dilakukan dalam suasana nitrat, clan U terekstraksi menurut mekanisme sebagai berikut :

UO2 + 2 HNO3 ~ UO2 + NH3 + H2 UO2++(a)+2NO3-(a) ~ UO2(NO3)2(a) UO2(NO3)2 (a) + 2 TBP(o) ~ UO2(NO3)2 2 TBP (0)

Penambahan ion NO]- dalam rasa air akan

menggeser kesetimbangan ke arah spesies yang

terekstraksi yaitu UO2(NO])2 .Oleh karena itu penambahan HNO] ke dalam rasa air akan menguntungkan ekstraksi uranium, sebab disamping mencegah hidrolisis ion uranil (U°2 ++) juga menambah konsentrasi ion NO] -, sehingga dapat menaikkan Kd. Dengan jalan mengaduk rasa air dan rasa organik selama beberapa menit, sebagianbesar uranil nitrat akan pindah ke dalam rasa organik sedangkan senyawa lainnya akan tertinggal dalam rasa air.

Ketelitian basil analisis dapat diperoleh dari basil perhitungan kembali seperti yang disajikan pada tabel 1. Terlihat bahwa kesalahan pengukuran berkisar 0,50 -2,16 %, jadi basil analisis dapat dihandalkan.

Tabell. Hasil perhitungan kembali konsentrasi U pada deret standar

I Serapan Kons. U hasil perhi- K al h n °h A.~8 nm I tung an kembali, ~m es a a , .

1 2,5 0,19212 2,446 2,16

2 5 0,34030 5,094 1,82

3 7,5 0,47710 7,538 0,51

0,60695 9,859 0,75830 12,563

Dengan kurva standar tersebut, maka kandungan uranium dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat ditentukan clan disajikan pada tabel 2 berikut.

Tabel2. Serapan dan kadarU dalam kandidat SRM Yellow Cake

Untuk penentuannya dilakukan dengan

membuat kompleks berwama dengan

ammonium-thiosianat, yaitun dalam rasa organik ditainbahkan

6

ml NH4CNS -etanol 20 % daD 0,8 ml SnCl2-etanol

5 %. Setelah dilakukan pengamatan serapan

kompleksnya pacta panjang gelombang 318 nm

diperoleh kurva standar U dengan persamaan

garis

lurns : Y = 0,05596 X + 0,05525, r = 0,999, yang

disajikan pacta

gambar 1.

Reaksi pembentukan kompleks antara ion uranil

dengan ion thiosianat

adalah :

UO2+++ 2 CNS ~ UO2(CNS)2

Untuk dapat menentukan kandungan Fe

dalam kandidat.

SRM Yellow Cake, Fe dalam filtrat

dibuat dalam bentuk ferro, yaitu dengan

menambahkan hidroksilamin hidroklorid, baru

kemudian dibuat kompleks berwama dengan 1,10

phenanthrolin pada pH 4. Reaksi pembentukan

kompleks yang terjadi adalah :

Fe2+ + 3 C12HsN2 ~ [ Fe (C12HsN2)3 ]2+ c cu 0-E Q) (/) [; ~ 0-E QI CI) 1 2 3 4 Konsentrasi Fe, (ppm) 5 2.5 5 7.5 10 Konsentrasi U, (ppm) 12.5

Gambar 1. Kurvastandar U

Gambar

2. Kurva standar Fe

Berdasarkan

pengamatan

serapan

kompleks

Fe pada panjang gelombang 510 nm, dapat dibuat

kurva standarnya yang disajikan pada gambar 2.

84 Buku II

Prosiding Pe:1emuan dalJ Preseril,

P3TM-BATAN.. Yogyakarta14-15

Serapan kompleksnya diamati pada panjang gelombang 370 nm dan diperoleh kurva standarnya seperti pada gambar 3.

Dari kurva standar Mo diperolch perSamaan garis lurusnya adalah Y = 0,0701 X -1-0,03068, r = 0,998. Kesalahan hasi! analisis Mo dapat dilihat berdasarkan hasil perhitungan kembali konsentrasi Mo pacta standarnya seperti yang disajikan pacta tabel 5. Terlihat bahwa kesalahan basil analisis Mo berkisar 0,64 -5,77 %.

Tabel5. Hasil perhitungan kembali konsentrasi Mo pacta standarnya

Kans. Fe, Hasil perhi-1Kesalahan I

I ungan kembaii (Dpm)

(%)-~

Lt<erata Kadar Mo, (ppm) INO !Kadar Mo, (ppm)

52 52 51 50 60 41 51 :t 6

Persarnaan

garis lurusnya adalah : Y = 0,20856 X

-0,00934, r = 0,999 .Hasil perhitungan kernbali

konsentrasi Fe pada deret standar disajikan pada

tabel3.

Tabel3. Hasil perhitungan

kernbali konsentrasi

Fe

pada standar

dan kesalahannya

~

Kons.

Fe

0 (ppm) 1 1 2 2

3

3

4 4 5 5

.-Dengan diperoieh hasil perhitungan

kembali konsentrasi

Fe pada deret standarnya,

rnaka

kesalahan

hasil analisis berkisar 0,23 -2,27 %. Jadi

rnetode ini cukup valid dan dapat dihandalkan,

karena selain kesalahan

hasil analisisnya

kecil, hasil

pengujian pada SRM soil 5 buatan IAEA,

kandungan

Fe mendekati

sertifIkat, hasil analisisnya

4,51 :t 0,19 (sertifIkat: 4,45 :t 0,19 %).

Dengan menggunakan persarnaan garis

lurus pada standar

besi, maka kandungan

besi dalarn

kandidat SRM Yellow Cake dapat ditentukan dan

disajikan pada tabel 4.

Konsentrasi

Mo dalam kandidat SRM Yellow Cake

dapat ditentukan secara kuantitatif dengan

menggunakan

pengornpleks

oxin pada pH 1. Reaksi

pembentukan

kompleksnya

:

MOO3+ 2 C9H70N ~ MOO2 (C9HsON)2+ H2O

Tabel4. Kandungan Fe dalam kandidat SRM

Yellow Cake

-I I

Kandungan Ru dalam kandidat SRM Yellow Cake dapat ditentukan dengan pengompleks

1,10 phenanthrolin pada pH 4. Dengan adanya

hidroksilamin hidroklorid, rutenium (Ill) bereaksi

dengan 1,10 phenanthrolin membentuk ion tris (1,10 phenanthrolin)rutenium II yang betWama kuning. Reaksi pembentukan ko:fIlpleksuya adalah':

Ru3+ + C12HsN2 ~ [Ru (C12H7 N2).J2- + H+ 16 24 32 Konsentrasi R,', (ppm) 40 8 5 7.5 10 Konsentrasi Mo, (ppm) 12.5 2.5

Gambar 4. Kurva standI:

Gambar

3. Kurva standar Mo

Kimia Nuklir ISSN 0216-3128

Prosiding Perlemuan dan Presentasi Ilmiah

P3TM-BA TAN, Yogyakarla 14 -15 Juti 1999 Buku II 85

5. WISNU SUSETYO, SUDARMADJI, "Analisa Rutenium Metoda 1,10 Fenantrolin", PPGM -L 200 -79, Puslit Gama, BA TAN, (1979).

6. SAMIN, RUKIHA TI, "Mempelajari Pengaruh Berbagai Unsur Terhadap Pemisahan dan Analisa Mo dari Senyawa Uranium", Lokakarya kimia clan Teknologi Pemumian Bahan Nuklir, PPNY-BATAN, Yogyakarta, (1982).

7. MILLER, J.C. AND MILLER, J.N., " Statistics For Analytical Chemistry ", First Published, Ellis Horwood Limited, (1984).

Oari pengamatan serapan kompleks pada berbagai konsentrasi diperoleh kurva standar Ru disajikan pada gambar 4. Pada panjang gelombang 296 nm, temyata dalam filtrat kandidat SRM

Yellow Cake, tidak menunjukkan adanya serapan Ru, jadi Ru tidak terdeteksi.

Jadi uji kandungan logam-logarn U, Fe, Mo clan Ru dalarn kandidat SRM Yellow Cake dengan metode spektrofotometri dapat dilakukan dan diperoleh U : 63,51 :t 1,43 %, Fe : 576 :t 3 ppm dan Mo : 51 :t 6 ppm, sedangkan Ru tidak terdeteksi.

Hasil pengujian kandungan U, Fe clan Mo dalam kandidat SRM Yellow Cake tersebut mendekati sertifIkatnya (kandungan U = 65 %, Fe < 12000 ppm clan Mo < 300 ppm).

TANYA

JAWAB

KESIMPULAN

Berdasarkan

basil pengujian pada kondisi

optimum,

dengan metode

spektiofotometri

diperoleh kadar U, Fe dan Mo dalam kandidat SRM

Yellow Cake adalah U : 63,51 :t 1,43 %, Fe : 576:f:

3 ppm dan Mo : 51 :t 6 ppm, sedangkan

Ru tidak

terdeteksi.

Jadi basil pengujian kandungan U, Fe dan

Mo dalam kandidat SRM Yellow Cake mendekati

sertifikatnya (kandungan

U = 65 %, Fe < 12000

ppm dan Mo < 300 ppm).

Sukirno

~ Dijudul Ru merupakan

kandidat SRM yang acta

dalam yellow cake, akan tetapi dalam filtratnya

Ru tidak ada/tidak terdeteksi, mungkin saja Ru

bersama-sama

U dalam rasa organik, apakah

filtrat Ru diselidiki ? Yang saya tabu Ru dan U

sangat

sukar dipisahkan

dan tergantung

pH.

~ Berapa

kira-kira batas deteksi Ru dengan

metoda

spektrofotometri

?

Samin

-<?- Justru yang diselidiki adalah filtratnya pada pH 4 (bebas U).

-<?- Batas deteksi = 8 ppm

UCAP AN TERIMA

KASIH

Penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada Sdr. Joko Santoso dan Sdri. Farida Emawati yang banyak membantupenelitian hingga selesai.

DAFT AR PUST AKA

1. SUMARDI, " Beberapa Aspek Standardisasi

Metode Analisis Kimia dan Penggunaan

Bahan

Acuan ", Seminar Standardisasi

Metode Analisis

dan Produk Olahan Bijih Sulfida, 'Puslitbang

Geoteknologi- LIPI, Bandung,

(1995).

2. DSN,"Sistem Akreditasi Laboratorium Kalibrasi

dan Penguji-persyaratan

Umum Untuk

Pelaksa-naan dan Pengakuan

", Pedoman 17, (1993).

3. RUKIHATI, dkk, "Analisa Yellow Cake di

Indonesia", Pros. Teknologi Elemen Bahan

Bakar

Nuklir,

Teknologi Reaktor dan

Penggunaan

Reaktor,

PPBMI BATAN, (1981).

4. Annual Book of ASTM Standards. Nuclear

Standards.

ASTM, Philadelphia.

(1979).

Sumijanto

~ Apakah prosedur anal

is is logam U, Fe, Mo, Ru

yang anda gunakan

sudah baku atau sedang diuji

coba untuk mencari kondisi optimumnya ?

~ Bila tidak, apa masalahnya

?

Samin

~ Prosedur analisis yang dipakai sudah baku.

~ Permasalahannya

adalah untuk mengetahui

komposisi kimia, khususnya kadar U; Fe,

Mo, Ru dalam kandidat SRM yellow cake.

Djokowidodo

~ Pada persamaan kalibrasi yang ditunjukkan

dengan

b:t 0,05

clan a = 0,05 , maka pada

x = 1 seharusnya

kurva berpotongan

dekat titik

potong sumbu, tetapi dari gambar tidak

demikian,

mengapa

?

Samin

~ Kurva berpotongan

dekat titik potong sumbu

jikax = Obukanx = 1

ISSN 0216-3128 Kimia Nuklir