PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM, NATRIUM DAN
MAGNESIUM PADA BUAH SAWO (
Manilkara zapota
L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
ANNA SILVIANA
NIM 121524112
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM, NATRIUM DAN
MAGNESIUM PADA BUAH SAWO (
Manilkara zapota
L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ANNA SILVIANA
NIM 121524112
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM, NATRIUM DAN
MAGNESIUM PADA BUAH SAWO (
Manilkarazapota
L.)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
ANNA SILVIANA
NIM 121524112
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 27 Maret 2015 Disutujui oleh:
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Prof. Dr. UripHarahap, Apt Prof. SumadioHadisahputra, Apt.
NIP 195301011983031004 NIP 1 11281983031002
Medan, Maret 2015 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara WakilDekan I,
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. NIP 195807101986012001
PanitiaPenguji,
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP195108161980031002
Pembimbing I,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP195006221980021001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP195006221980021001
Pembimbing II,
Drs. Syahrial Yoenoes S.U., Apt. NIP195112061983031001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
i
KATA PENGANTAR
Bismillahhirrahmaanirrahiim,
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya, atas segala nikmat dan berkat sehingga dengan izin-Nya penulis telah dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini serta tak lupa pula shalawat beriring salam kepada junjungan Rasulullah Muhammad SAW yang telah membawa kita semua ke alam yang penuh dengan ilmu pengetahuan dan sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul penelitian yang dilakukan adalah “Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Buah Sawo
(Manilkara zapota L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom”
ii
De Lux Putra, S.U., Apt. dan Laboratorium Kimia Kualitatif, Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt. yang telah memberikan izin dan fasilitas alat dari awal penelitian sampai selesainya penyusunan skripsi ini. Selanjutmya kepada Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini untuk menjadi lebih baik. Serta kepada Bapak dan Ibu staff pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Suami tercinta Mursal M.Hsi., Ayahanda Anwar Husen dan Ibunda Faridah Husen, dan Ananda tersayang F.Sidqina Amira, serta Adinda-adinda saya, yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus, semangat yang tiada hentinya serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Sahabat-sahabat ekstensi 2012, terima kasih untuk motivasi, semangat dan kebersamaannya selama ini, serta seluruh pihak yang telah membantu penulis dan tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Maret 2015 Penulis,
iii
PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA BUAH SAWO (Manilkara zapota L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Abstrak
Mineral merupakan kebutuhan manusia yang mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh. Mineral banyak ditemukan dalam berbagai jenis buah dan sayuran. Sawo merupakan buah-buahan popular di dunia yang tidak hanya memiliki aroma harum dan rasanya manis, tetapi juga mengandung gizi yang cukup tinggi. Sawo yang berdaging lembut ketika masak kaya akan kalori dan mengandung protein, vitamin, serat, dan beberapa jenis mineral seperti kalium, besi, kalsium, natrium, magnesium dan fosfor. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kandungan mineral kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada buah sawo matang dan sawo mengkal.
Pengujian kuantitatif dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium, 766,5 nm untuk kalium, 589,0 nm untuk natrium dan 285,2 nm untuk magnesium. Metode ini dipilih karena pelaksanaannya mudah, cepat, teliti dan tidak memerlukan pemisahan pendahuluan.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalium pada buah sawo matang berkulit sebesar (222,5635 ± 2,7442) mg/100 g, sawo matang tidak berkulit;
(140,9663 ± 1,2153) mg/100 g, sawo mengkal berkulit; (185,3649 ± 0,3720) mg/100 g, dan sawo mengkal tidak berkulit; (187,7387 ± 1,4814) mg/100 g. Kadar kalsium pada buah sawo matang berkulit sebesar (19,6492 ± 0,0988)
mg/100 g, sawo matang tidak berkulit; (11,2662 ± 0,0706) mg/100 g, sawo mengkal berkulit; (20,5811 ± 0,0774) mg/100 g, dan sawo mengkal tidak berkulit; (13,6619 ± 0,0447) mg/100 g. Kadar natrium pada buah sawo matang berkulit sebesar (6,2928 ± 0,7072) mg/100 g, sawo matang tidak berkulit; (7,5687 ±
0,4758) mg/100 g, sawo mengkal berkulit; (8,1745 ± 0,1742) mg/100 g, dan sawo mengkal tidak berkulit; (7,1406 ± 0,3195) mg/100 g. Kadar magnesium pada buah sawo matang berkulit sebesar (11,5420 ± 0,0749) mg/100 g, sawo matang tidak
berkulit; (8,6940 ± 0,0280) mg/100 g, sawo mengkal berkulit; (10,8951 ± 0,0439) mg/100 g, dan sawo mengkal tidak berkulit; (11,7894 ± 0,0337) mg/100 g. Secara statistik uji beda rata–rata kandungan kalsium, kalium, natrium dan magnesium antara sawo matang berkulit dan tidak berkulit serta mengkal berkulit dan tidak berkulit dengan menggunakan analisis ANOVA, menyimpulkan bahwa kandungan kalsium, kalium, natrium dan magnesium pada sawo berbeda secara signifikan dari keempat sampel.
Kata Kunci: Sawo (Manilkara zapota L.), kalium, kalsium, natrium,
iv
DETERMINATION CONTENT OF POTASSIUM, CALCIUM, MAGNESIUM AND SODIUM IN SAPODILLA (Manilkara zapota L.) BY
ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Mineral is a human need to have an important role in the maintenance of body functions. Minerals are found in a wide variety of fruits and vegetables. Sapodilla fruit is popular in the world who not only has a fragrant aroma and taste sweet, but also contain high nutrient. Soft fleshy brown when ripe rich in calories and protein, vitamins, fiber, and some types of minerals such as potassium, iron, calcium, sodium, magnesium and phosphorus. This study aims to determine the differences in mineral content of potassium, calcium, sodium and magnesium in tan and immature sapodilla.
Quantitative testing is performed using atomic absorption spectrophotometer at a wavelength of 422.7 nm for calcium, 766.5 nm for potassium, 589.0 nm for sodium 285.2 nm magnesium. This method was chosen because its implementation is easy, fast, thorough and does not require preliminary separation.
The results showed levels of potassium in brown skinned fruit of (222.5635 ± 2.7442) mg/100 g, not brown-skinned; (140.9663 ± 1.2153) mg/100 g, brown skinned immature; (185.3649 ± 0.3720) mg/100 g, and sapodilla immature not skinned; (187.7387 ± 1.4814) mg/100 g. The level of calcium in the fruit of brown-skinned (19.6492 ± 0.0988) mg/100 g, brown bare; (11.2662 ± 0.0706) mg/100 g, brown skinned immature; (20.5811 ± 0.0774) mg/100 g, and immature sapodilla not skinned; (13.6619 ± 0.0447) mg/100 g. Sodium levels in brown skinned fruit of (6.2928 ± 0.7072) mg/100 g, brown bare; (7.5687 ± 0.4758) mg/100 g, brown skinned immature; (8.1745 ± 0.1742) mg/100 g, and immature sapodilla not skinned; (7.1406 ± 0.3195) mg/100 g. Magnesium levels in brown skinned fruit of (11.5420 ± 0.0749) mg/100 g, brown bare; (8.6940 ± 0.0280) mg/100 g, brown skinned immature; (10.8951 ± 0.0439) mg/100 g, and immature sapodilla not skinned; (11.7894 ± 0.0337) mg/100 g. Statistically different test average calcium, potassium, sodium and magnesium between the brown-skinned and not skinned and immature skinned complexions and not using ANOVA analysis, concluded that the content of calcium, potassium, sodium and magnesium in brown differ significantly from the fourth samples.
v DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR.. ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT.. ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 5
1.3 Hipotesis ... 5
1.4 Tujuan Penelitian ... 6
1.5 Manfaat Penelitian ... 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 7
2.1 Buah Sawo (Manilkara zapota L.) ... 7
2.1.1 Manfaat Buah Sawo Bagi Kesehatan ... 8
2.2 Mineral ... 8
2.2.1 Kalium ... 9
2.2.2 Kalsium ... 10
vi
2.2.4 Magnesium ... 11
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ... 12
2.3.1 Emisi dan Absobsi ... 12
2.3.2 Instrumentasi SSA ... 12
2.3.3 Analisis Kuantitatif dengan SSA ... 16
2.3.4 Ganguan-ganguan pada SSA ... 16
2.4 Validasi Metode Analisis ... 17
2.4.1 Kecermatan (Accuracy) ... 17
2.4.2 Keseksamaan ... 18
2.4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 19
BAB III METODE PENELITIAN ... 20
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 20
3.2 Bahan-bahan ... 20
3.2.1 Sampel ... 20
3.2.2 Pereaksi ... 20
3.3 Alat-Alat ... 20
3.3.1 Pembuatan Pereaksi ... 21
3.3.2 Larutan HNO3 ... 21
3.4 Prosedur Penelitian ... 21
3.4.1 Pengambilan Sampel ... 21
3.4.2 Penyiapan Sampel ... 21
3.4.3 Proses Destruksi ... 21
3.4.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 22
vii
3.4.5.1Pembuatan Kurva Kalibrasi kalium ... 22
3.4.5.2Pembuatan Kurva Kalibrasi kalsium ... 22
3.4.5.3Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ... 23
3.4.5.4Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium.. ... 23
3.4.5.5Penetapan Kadar Kalium ... 24
3.4.5.6Penetapan Kadar Kalsium ... 24
3.4.5.7Penetapan Kadar Natrium ... 25
3.4.5.8Penetapan Kadar Magnesium.. ... 25
3.4.5.9Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, natrium dan magnesium dalam sampel ... 26
3.4.6 Analisis Data Secara Statistik ... 26
2.5.6.1 Uji Normalitas ... 26
2.5.6.2 Uji Kalmogorov-Smirnov …... 26
2.5.6.3 Uji Analisis Of Variance (ANOVA) .. ... 27
2.5.6.4 Uji One Way ANOVA … ... 27
2.5.6.5 Uji Kurskal-Walis … ... 27
3.4.7 Validasi Metoda ... 27
3.4.7.1Uji Perolehan Kembali ... 27
3.4.7.2Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 28
3.4.7.3Uji Keseksamaan ... 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30
4.1 Identifikasi Tumbuhan... 30
viii
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium, Natrium dan
magnesium ... 30
4.2.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium, Natrium dan magnesium dalam Sampel ... 32
4.2.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata kadar Kalsium, kalium, natrium dan magnesium pada sampel ... 34
4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 35
4.2.5 Uji Perolehan Kembali ... 36
4.2.6 Simpangan Baku Relatif ... 37
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 38
5.1 Kesimpulan ... 38
5.2 Saran ... 39
DAFTAR PUSTAKA ... 40
ix
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kuantitatif Kalsium, Kalium, Natrium dan
Magnesium pada Sampel ... 33 Tabel 4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium kalium,
natrium dan magnesium ... 36 Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalsium, kalium,
natrium dan magnesium dalam sampel ... 36 Tabel 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif
x
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kalsium ... 31
Gambar 4.2 Kurva kalibrasi kalium ... 31
Gambar 4.3 Kurva kalibrasi natrium ... 31
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 42
2. Gambar Sampel Sawo ... 43
3. Gambar Alat-Alat yang Digunakan ... 44
4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ... 46
5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 50
6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium, Kalium, Natrium dan Magnesium ... 51
7. Perhitungan Persamaan Garis Regresi ... 53
8. Hasil Analisis Kalsium, Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ... 59
9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, Natrium dan Magnesium Dalam Sampel ... 65
10. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium, Kalium, Natrium dan Magnesium pada Buah Sawo (Manilkara zapota L.) . ... 75
11. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium, Natrium dan Magnesium ... 79
12. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium, Kalium, Natrium dan Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar ... 84
13. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium, Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ... 86
14. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium, Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ... 90