Pembentukan Ukuran Pori dari Silika Sekam Padi dengan Penambahan Gliserol sebagai Template Chapter III V

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1Alat

− Neraca Digital AS 220/C/2 Radwag

− Furnace Control Fisher

− Indicator Universal

− Hotplate Stirrer Thermilyte

− Difraktometer Sinar-X Rigaku 600 Miniflex

− Peralatan Gelas Pyrex

− Fourier Transform Infrared

− Brunauer-Emmett-Teller adsorpmeter

− Oven

− Botol Vial

− Pipet Tetes

− Termometer

− Kertas Saring Whatmann no. 42

3.3Prosedur Penelitian 3.3.1. Kalsinasi Sekam Padi

Sekam padi 100 g dicuci lalu dikeringkan. Sekam padi disaring dan dikalsinasi pada suhu 9000C selama 6 jam .

3.3.2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat

Abu sekam padi 10 gram didispersikan dengan 60 mL akuadest kemudian ditambahkan HCl hingga pH 1 lalu diaduk selama 2 jam dan disaring. Endapan yang diperoleh dicuci dengan akuadest kemudian ditambahkan NaOH 3 N 60 mL lalu dididihkan dan diaduk selama 1 jam kemudian disaring dengan menggunakan kertas whatman N0.42. Endapan yang terbentuk dicuci dengan akuadest panas.Filtrat hasil pencucian ini sebagai larutan natrium silikat .

3.3.3 Penambahan Template

3.4Bagan Penelitian

3.4.1 Kalsinasi Abu Sekam Padi

100 gram sekam padi

Abu sekam padi

3.3.2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat

10 gram abu sekam padi

didispersikan dengan 60 ml akuadest ditambahkan HCl hingga pH 1 diaduk selama 2 jam

disaring

Filtrat 1 Residu

dicuci dengan akuadest

didispersikan dengan 60 ml NaOH 3N dididihkan sambil diaduk dengan magnetic stirer selama 2 jam

disaring

dicuci dengan akuadest panas

Filtrat 2 Residu

3.3.3. Penambahan Gliserol sebagai template

dimasukkan kedalam beaker glass

ditambahkan 3 gram gliserol

ditambahkan HCl 1 N hingga PH 7 didiamkan selama 18 jam

ditambahkan 100 ml akuadest

diaduk selama 20 menit

disentrifugasi

dipanaskan pada suhu 1200C selama 2 jam

Serbuk silika _{dianalisa dengan FT-IR,XRD dan BET}

Larutan natrium silikat

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 kalsinasi Abu Sekam Padi

Silika sekam padi dapat diisolasi dengan metode kalsinasi. Metode ini dilakukan dengan tujuan untuk penghilangan senyawa-senyawa organik. Namun pembakaran yang dilakukan harus memiliki temperatur yang terkontrol (Harsono, 2002). Sekam padi sebanyak 100 gram dikalsinasi didalam tanur pada suhu 900 C. Semakin tinggi suhu maka hasil silika semakin murni (siburian,2015) dimana silika yang dikalsinasi pada variasi suhu 800,850 , 900 C didapatkan silika yang lebih murni yaitu pada suhu 900 C. Setelah sekam padi dikalsinasi maka didapatkan abu sekam padi yang berwarna putih.

Abu sekam padi yang diperoleh masih mengandung oksida logam lain berupa Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, dan K2O (Habeeb.2009). Untuk menghilangkan oksida logam pada sekam padi ditambahkan HCl pada PH 1. perlakuan dengan HCl terbukti paling efektif menghilangkan logam dalam sekam padi (Chakraverty, 1988).

Kemudian ditambahkan NaOH kedalam abu sekam padi yang telah dicuci dengan dengam akuadest. Pemilihan basa NaOH dipilih dengan alasan bahwa silika dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat, seperti hidroksida alkali. Secara komersial, silika dibuat dengan mencampur larutan natrium silikat dengan suatu asam mineral (Vogel,1985:374). NaOH merupakan senyawa yang bersifat basa yaitu bila dilarutkan dalam air akan memisahkan dan melepaskan ion OH- seperti reaksi :

NaOH(s) + H2O Na+(aq) + OH-(aq)

hidrogen membentuk molekul air. Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO32- sehingga terbentuk natrium silikat (Mujiyanti, et al., 2010). Pengadukan dilakukan menggunakan stirer magnetik pada kecepatan 150 rpm. Secara umum pengadukan bertujuan untuk mendistribusikan suhu agar merata dan mempercepat kontak antara pelarut dan zat terlarut. Pada proses ekstraksi, pengadukan bertujuan untuk mengurangi pengendapan (Kurniati, 2009). Reaksi yang terjadi

SiO_2(s) + 2NaOH_(aq) Na2SiO3(aq) + H2O(l)

Setelah didapatkan larutan natrium silkat kemudian ditambahkan gliserol. Gliserol digunakan sebagai template karena memiliki gigus yang sangan polar dimana memiliki 3 gugus -0H. Sintesis material berpori ini menggunakan komponen anorganik dan menggunakan komoponen organik sebagai template. Gliserol dalam hal ini berperan sebagai pencetak pori ( template). Kemudian hasil yang diperoleh ditambahkan dengan HCl 1N sampai PH =7. Penambahan HCl ke dalam larutan natrium silikat menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+ menghasilkan suatu padatan berbentuk gel yang akhirnya memisahkan partikel dari silika yang terikat dengan molekul air yaitu silika hidrosol atau asam silikat (H2SiO3). Reaksi yang terjadi :

Na₂SiO_3(aq) + 2HCl_(aq) SiO₂.H₂O_(l) + NaCl_(aq)

Endapan yang diperoleh pada pH kurang dari 7 semakin sedikit, hal ini terjadi karena pada kondisi pH tersebut endapan yang telah terbentuk larut kembali. Sedangkan endapan yang diperoleh pada pH lebih dari 7 juga sedikit, karena pada kondisi pH tersebut larutan HCl yang digunakan untuk bereaksi dengan natrium klorida hanya sedikit sehingga pertukaran antara ion Na+ dan H+ yang terjadi juga sedikit.

pada suhu 120oC mengakibatkan dehidrasi silika hidrosol sehingga terbentuk silika gel (SiO2.H2O) yang kemudian dihaluskan untuk mendapatkan bubuk silika (Lubis, 2009).

Reaksi yang terjadi :

Na₂SiO_3(aq) + 2HCl_(aq) H₂SiO_3(l) + 2NaCl_(aq)

H₂SiO_3(s) SiO₂.H₂O_(s)

(Bakri, R. 2008)

4.2 Karakterisasi Silika dengan Template 4.2.1 Spektrum FT-IR

Gambar 4.1 Spektrum FT-IR silika dengan gliserol

Spektrum FT-IR silika dengan template menunjukkan adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 3600. Puncak serapan pada bilangan gelombang 1067,29 cm-1 menunjukkan adanya gugus Si-O-Si asimetris dan pada puncak bilangan 806,75 menunjukkan adanya gugus Si-O-Si simetris. Perbedaan serapan Antra gugus asimtetris Si-O-Si dan gugus simetris Si-O-Si inilah disebabkan adanya perbedaan vibrasi pada Si-O –Si (Silverstein, et al., 1986).

4.2.2. Difraksi Sinar X

Metode difraksi sinar X (XRD) merupakan metode analisa kualitatif yang dapat memberikan informasi kekristalan material secara kualitatif. Adapun pola difraksi yang diperoleh dari silika with template ditunjukkan dalam gambar 4.3 sebagai berikut

Gambar 4.2 Difraktogram XRD Silika dengan Gliserol

Gambar 4.3 Daftar Peak Difraktogram XRD Silika dengan Gliserol

4.2.3 Hasil Uji BET

Gambar 4.4Grafik Adsorpsi Desorpsi Isotherm Nitrogen

Template dipakai sebagai cetakan (pembantu dan pengarah) dalam pembentukan pori, dimana partikel koloidal primer akan mengisi celah-celah di antara susunan templat, sehingga ketika templat dikeluarkan dari partikel silika, akan terbentuk partikel yang berongga (Yang, 2011)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1.Pengaruh penambahan gliserol terhadap silika sekam padi yang dihasilkan adalah dimana Natrium silikat yang ditambhakan dengan gliserol kemudian di kalsinasi pada suhu 6000C. Hasil FT-IR menunjukkan bahwa metode kalsinasi dapat menghilangkan gugus gliserol dibuktikan dengan adanya puncak serapan asimteris Si-O-Si 1067 cm-1 dan puncak serapan simetris Si-O-Si 806.77cm-1 . Hasil analisa XRD menunjukkan bahwa silika bersifat amorf.

2.Hasil adsorpsi –desorpsi isotherm nitrogen pada penambahan gliserol sebagai template menunjukkan termasuk kedalam Tipe IV dimana distribusi jari-jari ukuran pori yang didapatkan adalah 4.6 nm dan volume pori adalah 0.002850 cc/g serta luas permukaan silika adalah 11.03 m2/g.

5.2 Saran