METODOLOGI PENELITIAN
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan sejak bulan Oktober 2010 hingga bulan Juni 2011. Penelitian dilakukan di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika Institut Pertanian Bogor (IPB), Balitbang Kehutanan Republik Indonesia Kota Bogor, BATAN Serpong, dan Balai Inkubator Teknologi BPPT Serpong.
Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah timbangan, spatula, pipet, lempung dan mortar, gelas pirex, labu takar, magnetik stirrer, tanur (furnace) dan keramik, mikrometer digital, pemanas (heat plate), kaca konduktif ITO dan penjepit, plat seng, resistor 1kΩ, multieter, lampu visible, kertas indikator pH, penggaris, autoclave, cetakan dan alat tekan, I-V meter, HIOKI 3522-50 LCR HiTESTER, XRD, SEM, Particle Size Analizer (PSA) tipe Beckman Coulter. Sedangkan bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah pati singkong sebagai sumber karbon, bubuk ferrocene sebagai katalis (0,8 gram, 1,6 gram dan 2,4 gram), air bidestilasi, akuades, Polyetilene Glicol (PEG), dan bubuk NH4Cl.
Sampel
Sampel yang disintesis sebanyak 4 buah sampel, dimana setiap sampel diberikan label berdasarkan perlakuan katalis yang diberikan terhadap sampel. Berbagai label sampel tersebut antara lain:
1. Sampel C23 adalah sampel hasil sintesis karbonisasi hidrotermal dimana pada
bahan pati singkong 10% berat tidak diberikan penambahan katalis ferrocene sebelum mengalami proses hidrotermal.
2. Sampel C241 adalah sampel hasil sintesis karbonisasi hidrotermal dimana pada
bahan pati singkong 10% berat diberikan penambahan katalis ferrocene sebanyak 0,8 gram (5 mmol) sebelum mengalami proses hidrotermal.
3. Sampel C251 adalah sampel hasil sintesis karbonisasi hidrotermal dimana pada
bahan pati singkong 10% berat diberikan penambahan katalis ferrocene sebanyak 1,6 gram (10 mmol) sebelum mengalami proses hidrotermal.
4. Sampel C261 adalah sampel hasil sintesis karbonisasi hidrotermal dimana pada
bahan pati singkong 10% berat diberikan penambahan katalis ferrocene sebanyak 2,4 gram (15 mmol) sebelum mengalami proses hidrotermal.
Tahapan Penelitian
Tahapan penelitian yang dilakukan meliputi berberapa tahap antara lain persiapan literatur yang mendukung topik penelitian, pembuatan proposal, persiapan alat dan bahan yang akan digunakan; pencampuaran 10% berat pati singkong dengan penambahan katalis ferrocene (Fe(C5H5)2) sebanyak 0,8 gram,
1,6 gram dan 2,4 gram untuk masing-masing 10% berat pati singkong tersebut menggunakan magnetik stirrer dengan kecepatan 450 rpm selama 160 menit; penentuan kondisi pH bahan menggunakan kertas indikator pH.
Tahap sintesis karbonisasi hidrotermal dengan suhu 120 oC dan tekanan 1,5 psi selama 24 jam; tahap pengeringan sampel dalam furnace dengan suhu maksimum 200 oC selama 12 jam dimana kenaikan suhu 5,9o/menit kemudian suhu dinaikan lagi menjadi 300oC selama 12 jam dimana kenaikan suhu 9,22o/menit; tahap penggerusan sampel; tahap karakterisasi antara lain XRD, SEM, I-V meter, HIOKI 3522-50 LCR HiTESTER, PSA; tahap uji elektroda karbon; selanjutnya tahap penyusunan laporan tesis antara lain analisis dan pengolahan data, seminar serta ujian tesis.
Gambar 19 Diagram alir tahapan penelitian
Persiapan Reaktor
Reaktor yang digunakan berupa autoclave lengkap dengan alat pengukur suhu dan tekanan. Autoclave yang digunakan berupa Thermostat Model 25X All-American Pressure Sterilizer. Sebelum digunakan, autoclave diisi air akuades
Pencampuran Bahan dengan Magnetik Stirrer Pembuatan Pelet Karbon Persiapan Reaktor
Persiapan Alat dan Bahan
Sintesis Karbon dengan Metode Hidrotermal
Anealling 200 oC selama 12 jam dan 300 oC
selama 12 jam
Karakterisasi menggunakan XRD, SEM, LCR Meter, & PSA
Pengolahan Data
Penyusunan Tesis Pembuatan Bubuk
Karbon
dengan ketinggian air dari dasar autoclave adalah 4 cm. Katup udara pada bagian penutup autoclave ditutup agar udara yang ada dalam autoclave tidak keluar sehingga suhunya dapat dipertahankan. Suhu yang digunakan selama proses sintesis adalah 120 oC dengan tekanan 15 psi. Susunan alat tersebut dapat dilihat pada Gambar 20.
Gambar 20 Set Up proses sintesis hidroternal Pencampuran bahan dengan magnetic stirrer
Tahap pencampuran dengan magnetic stirrer dilakukan dengan menyiapkan bahan-bahan seperti pati singkong, bubuk ferrocene, air bidestilasi, gelas pirex, labu takar, dan magnetic.
Tahap pertama adalah memasukan 10 gram pati singkong ke dalam gelas pirex dan ditambahkan air bidestilasi dengan volume 50 ml, selanjutnya diaduk 450 rpm selama 45 menit pada suhu ruang. Bahan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam labu takar dan ditambahkan air bidestilasi menggunakan pipet hingga mencapai 10% berat. Selanjutnya diaduk 450 rpm selama 35 menit pada suhu ruang.
Tahap kedua adalah penambahan katalis ferrocene pada bahan pati singkong 10% berat. Mula-mula bahan pati singkong 10% berat dimasukkan ke dalam gelas pirex dan ditambahkan katalis berupa bubuk ferrocen. Sampel pertama dilakukan penambahan bubuk ferrocen sebanyak 0,8 gram (5 mmol) pada bahan pati singkong 10% berat, sampel kedua dengan penambahan bubuk ferrocen 1,6 gram (10 mmol) pada bahan pati singkong 10% berat dan sampel ke tiga dengan penambahan bubuk ferrocene 2,4 gram (15 mmol) pada bahan pati singkong 10% berat. Kemudian bahan diaduk 450 rpm selama 90 menit pada suhu ruang untuk masing-masing sampel. Tahap berikutnya dilakukan pengukuran pH dimana masing-masing sampel mempunyai pH = 5. Hal ini menunjukkan bahwa sampel dalam kondisi asam. Selanjutnya sampel dipersiapkan ke tahap karbonisasi hidrotermal.
Karbonisasi Hidrotermal
Sampel yang telah melalui proses pencampuran dengan magnetic stirrer dimasukan ke dalam autoclave dan dikunci rapat sehingga tidak ada udara yang masuk dan ke luar dari autoclave tersebut. Suhu dalam autoclave selanjutnya dinaikkan hingga jarum pada pengukur suhu dan tekanan menunjukkan 120 oC dan 15 psi. Kondisi sampel dalam autoclave dipertahankan pada suhu tersebut selama 24 jam. Setelah mencapai waktu 24 jam maka suhu dalam autoclave diturunkan hingga mencapai suhu ruang agar sampel dapat dikeluarkan dari autoclave. Tahap selanjutnya adalah pengeringan dengan menggunakan furnace. Endapan sampel yang terbentuk dalam autoclave disimpan ke dalam cawan dan dimasukkan ke dalam furnace. Suhu furnace dilakukan optimasi sebagai berikut: tahap pertama suhu dinaikan dari suhu Tawal = 32 oC hingga mencapai Takhir = 200 o
C dengan tingkat kenaikan suhu 5,9o per menit dan di anealling selama 12 jam; tahap ke dua suhu dinaikan lagi dari suhu Tawal = 32 oC hingga mencapai Takhir =
300 oC dengan tingkat kenaikan suhu 9,22o per menit dan di anealling selama 12 jam. Selanjutnya mengeluarkan sampel dalam furnace pada saat suhu dalam furnace kembali ke suhu awal.
Tahap berikutnya adalah pembuatan bubuk karbon. Karbon yang terbentuk setelah proses anealling dimasukan ke wadah berupa lempung dan dihaluskan
dengan mortar hingga terbentuk bubuk halus. Selanjutnya bubuk dibentuk pelet dimana bubuk karbon dimasukan ke dalam cetakan dan dipres dengan menggunakan alat tekan dengan tekanan 20 Mpa selama 30 menit untuk masing-masing sampel.
Gambar 21 Bubuk karbon : sampel C23 (a), sampel C241 (b), sampel C251 (c),
sampel C261 (d).
Gambar 22 Pembuatan pelet karbon sampel C23, C241, C251, C261
Karakterisasi Hasil Karbonisasi Hidrotermal
Karakterisasi yang dilakukan terhadap karbon sampel C23, sampel C241,
sampel C251, sampel C261 antara lain sebagai berikut:
Karakterisasi menggunakan XRD dilakukan untuk menentukan struktur material dan untuk mengetahui jenis material yang dihasilkan serta tingkat kristalinitas sampel.
Karakterisasi menggunakan SEM dilakukan untuk menggambarkan profil permukaan dan ukuran diameter sampel. Sebelum sampel d scan maka pada sampel dilakukan pelapisan dengan logam konduktif supaya diperoleh gambar profil permukaan yang jelas.
Karakterisasi dengan I-V meter untuk mengetahui karakteristik Arus-Tegangan (I-V). Karakterisasi dilakukan dengan memberikan perlakuan pada sampel berupa cahaya lampu (terang) dan tanpa cahaya lampu (gelap) pada saat pengukuran. Pada proses pengukuran, sampel diletakan diantara dua buah elektroda konduktif kaca ITO dengan menggunakan penjepit.
Gambar 24 Pengukuran I-V sampel pada kondisi terang
Karakterisasi menggunakan HIOKI 3522-50 LCR HiTESTER untuk menentukan konduktivitas dan sifat dielektrik (kapasitansi dan konstanta dielektrik). Pada proses ini, sampel diberi dua tipe perlakuan. Tipe pertama, pengukuran konduktansi dan kapasitansi dengan mengubah frekuensi; sedangkan tipe kedua, pengukuran konduktansi dan kapasitansi dengan mengubah suhu sampel dimana sampel yang diukur diletakan di atas pemanas (hot plate) sehingga pengaturan terhadap suhu sampel dapat dilakukan. Pada prose pengukuran, sampel diletakan diantara dua buah elektroda konduktif kaca ITO dengan
menggunakan penjepit. Setelah mengukur konduktansi dan kapasitansi terhadap frekuensi dan suhu, selanjutnya dihitung konduktivitas dan konstanta dielektrik.
Karakterisasi menggunakan PSA tipe Beckman Coulter untuk menentukan ukuran partikel sampel C23, sampel C241, sampel C251, dan sampel C261.
Uji Elektroda Karbon
Pengujian elektroda karbon dilakukan melalui tahap sebagai berikut: Tahap pertama adalah pembuatan elektrolit. Pada tahap ini direaksikan 10 gram PEG dan 0,5 gram NH4Cl ke dalam 10 mL air bidestilasi. Larutan kemudian
diaduk 450 rpm selama 195 menit pada suhu kamar. Tahap kedua adalah penyusunan rangkaian dimana elektrolit diletakan diantara plat seng dan karbon yang telah dibuat pelet. Selanjutnya dihubungkan dengan hambatan 1 kΩ dan diukur tegangan rangkaian pada hambatan tersebut. Proses pengujian elektroda tersebut dapat dilihat pada Gambar 25.
