Femmi Anwar Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid Dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Sulfonamida Dan Antibiotik

(1)

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

FISIKOKIMIA II

Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen,

Barbiturat, Sulfonamida dan Antibiotik

Disusun Oleh :

Femmi Anwar

260110130097

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA II

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

2015

(2)

Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen, Barbiturat, Pengenalan Indentifikasi Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen, Barbiturat,

Sulfonamida dan Antibiotik Sulfonamida dan Antibiotik

I.

I. TujuanTujuan

Mengetahui dan memahami cara identifikasi alkalo

Mengetahui dan memahami cara identifikasi alkaloid dan basa nitrogen,id dan basa nitrogen, barbiturat, sulfonamida dan antibiotik

barbiturat, sulfonamida dan antibiotik..

II.

II. PrinsipPrinsip 1.

1. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan alkaloid dan basa nitrogenPrinsip reaksi identifikasi untuk golongan alkaloid dan basa nitrogen Dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf, dapat diamati dari Dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf, dapat diamati dari terbentuknya endapan.

terbentuknya endapan. 2.

2. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan sulfonamida :Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan sulfonamida : Pengkopelan dengan reagensia pDAB

Pengkopelan dengan reagensia pDAB menghasilkan endapan denganmenghasilkan endapan dengan spektrum warna kuning hingga merah.

spektrum warna kuning hingga merah. 3.

3. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan barbiturat :Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan barbiturat : Pembentukan kompleks berwarn

Pembentukan kompleks berwarna dengan reagensia Parri. Caranya : zata dengan reagensia Parri. Caranya : zat harus bebas air, di atas kert

harus bebas air, di atas kertas saring, tambahkan pereaksi Parri (larutanas saring, tambahkan pereaksi Parri (larutan kobalt nitrat dalam alkohol), paparkan kertas saring diatas uap amonia. kobalt nitrat dalam alkohol), paparkan kertas saring diatas uap amonia. 4.

4. Prinsip reaksi identifikasi golongan antibioticPrinsip reaksi identifikasi golongan antibiotic Reaksi dengan asam pekat atau basa pekat. Reaksi dengan asam pekat atau basa pekat.

III.

III. ReaksiReaksi 1.

1. ALKALOID DAN BASA NITROGENALKALOID DAN BASA NITROGEN



 Kinin HClKinin HCl

-- Kinin HCl + air + asam sulfatKinin HCl + air + asam sulfat

(Kelly, 2009). (Kelly, 2009).

(3)

 Papaverin HCl

Papaverin HCl + anhidrid asam asetat + asam sulfat pekat

(Kelly, 2009).

 Efedrin

Efedrin + CuSO4 dan NaOH

(Clark, 2003). 2. Golongan Sulfonamida dan Barbiturat

 Sulfamerazin

Sulfamerazin + Vanilin + asam sulfat

(Fessenden, 1986).

 Luminal

(Roth, 1988).

(4)

(Roth, 1988). 3. Golongan Antibiotik

 Amoksislin

Amoksisilin + Asam sulfat pekat

(Roth, 1988).

 Tetrasiklin

Tetrasiklin + asam sulfat

(Hasan, 1984).

IV. Teori Dasar

Alkaloid adalah senyawa – senyawa organik yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan, bersifat basa, dan struktur kimianya mempunyai sistem lingkar hetereosiklik dengan nitrogen sebagai hetero atomnya. Unsur-unsur penyusun alkaloid adalah hidrogen,nitrogen,dan oksigen.alkaloid yang struktur kimianya tidak mengandung oksigen hanya ada beberapa saja. Ada

(5)

pula alkaloid yang mengandung unsur lain, selain keempat unsur yang telah disebutkan. Adanya nitrogen dalam lingkar pada struktur kimia alkaloid menyebabkan alkaloid tersebut bersifat alkali. Oleh karena itu, golongan senyawa ini disebut alkaloidsaja. Ada pula alkaloid yang mengandung unsur lain, selain keempat unsur yang telah disebutkan. Adanya nitrogen dalam lingkar pada struktur kimia alkaloid menyebabkan alkaloid tersebut bersifat alkali. Oleh karena itu, golongan senyawa ini disebut alkaloid (Sumardjo, 2009).

Pelarut alkaloid adalah pelarut yang sering dipakai untuk mengendapkan larutan alkaloid. Pelarut yang penting antara lain pereaksi Mayer (Merkuri Potassium Iodida), pereaksi Marme (Kadmium Poassium Iodida), pereaksi Wagner (Larutan I2 dalam Kalium Iodida), pereaksi

Dragendorff (Bismut Potassium Iodida), pereaksi Sonnenschein(asam Fosfomoblidat) dan pereaksi Scheiber (asam fosfattungstat). Pada temperatur kamar, kebanyakan alkaloid berupa padatan. Bentuk alkaloid ada yang kristal dan amorf. Beberapa diantaranya berupa cairan, namun tidak banyak jumlahnya. Alkaloid yang padat pada umumnya berwarna putih atau tidak berwarna , tetapi ada pula yang berwarna kuning,misalnya berberina. Alka loid padat sukar larut dalam air , tetapi larut dalam pelarut organik yang umum, seperti kloroform, alkohol, benzen dan eter. Sebaliknya garam-garam alkaloid mudah larut dalam air tetapi hanya sedikit larut dalam alkohol (Sumardjo, 2008).

Antibiotik termasuk jenis obat yang cukup sering diresepkn dalam pengobatan modern. Antibiotic adalah zat yang membunuh atau menghambat pertumbuhan bakteri. Pencarian antibiotic telah dimulai sejak penghujung abad ke 18 seiring dengan meningkatnya pemahaman teori kuman penyakit, suatu teori yang berhubungan dengan bakteri dan mikroba yang menyebabkan penyakit. Meskipun adal lebih dari 100 macam antibiotic, namun umumnya mereka berasal dari beberapa jenis antibiotic saja, sehingga mudah dikelompokan. Ada banyak cara untuk menggolongkan antibiotic, salahsatunya berdasarkan struktur kimianya (Wiryana, 2007).

(6)

Sulfanilamide merupakan obat antimikroba turunan para-aminobenzen sulfonamida yang digunakan secara sistemik untuk mengobati dan mencegah beberapa penyakit infeksi (Tjay & Rahardja 2002). Peternakan ayam. Dari sekian banyak antibiotik, peternak tentu sudah tidak asing lagi dengan antibiotik analog sulfanilamid seperti Sulfanilamiddimidin dan Sulfaquinoxalin. Antibiotik analog sulfanilamid tentu mempunyai keunggulan dan kelemahan. Keunggulannya antara lain : harganya relatif murah, stabil, dan spektrumnya luas. Sedangkan kelemahannya : konsentrasi tinggi dalam darah menyebabkan kristalisasi terutama pada ginjal sehingga disarankan dosisnya tidak berlebihan, sering terjadi efek sampingan pada analog sulfanilamid yang molekulnya sederhana. Analog sulfanilamid kemungkinan dapat dibuat secara sintetis di laboratorium dari senyawa bahan alam alkaloid papaverine. Secara teoritis kemungkinan untuk membuat analog sulfanilamid dari Papaverine sangatlah layak, namun hal ini perlu dikaji melalui sintesa di laboratorium. Reaksi pertama yang perlu dilakukan adalah melakukan sulfonasi terhadap papaverine (Sudarma&Mulyanto 2008). Sulfonasi merupakan reaksi substitusi elektrofilik, dimana terjadi pembentukan gugus – SO3H, -SO2Cl dalam molekulnya. Pereaksi sulfonasi dapat berupa oleum, asam sulfat pekat dan asam chlorosulfonat (Sudarma &Mulyanto, 2008).

Barbiturat adalah kelas obat yang berasal dari asam barbiturat yang bertindak sebagai depresan untuk sistem saraf pusat. Obat ini sering digunakan untuk alasan medis sebagai obat penenang atau anestesi. Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat (2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air. Adapun psikotropika (golongan barbital) merupakan suatu zat atau obat, baik alamiah maupun sintetis bukan narkotika yang berkhasiat psikoaktif melalui pengaruh selektif pada susunan saraf pusat yang menyebabkan perubahan khas pada aktivitas

(7)

(Sudarma &Mulyanto, 2008).

V. Alat dan Bahan a. Alat  Kertas saring  Pelat tetes  Pembakar bunsen  Penjepit kayu  Tabung reaksi b. Bahan

1. Anhidrida asam asetat 2. Aquades 3. Asam Sulfat 4. Aseton 5. Barbital 6. Efedrin 7. Kinin 8. Luminal 9. Mekuro klorida 10. Natrium hidroksida 11. Papaverin HCl 12. Pereaksi Koppayi-Zwikker 13. Pereaksi Marquis 14. Pereaksi p-DAB 15. Sulfamerazin 16. Tembaga sulfat

(8)

17. Vanilin

VI. Prosedur dan Data Pengamatan Kinin HCl

No Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar 1. Zat di larutkan dengan air + Asam Sulfat Amati flouresensi Tidak Larut Menghasilkan larutan berwarna kuning muda bening Fluoresensi berwarna biru 2. Zat di letakkan di kaca objek Teteskan HgCl2 Amati kristal dengan mikroskop

-Serbuk menjadi basah dan sedikit larut

Terbentuk kristal kinin berbentuk panjang berwarna putih

(9)

Papaverin HCl

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar 1. + 1 ml anhidrit asam asetat + 3 tetes asam sulfat pekat Dipanaskan Diamati fluoresensi

Larut, warna bening kuning

Larut, berbau asam asetat

Terjadi sedikit pengendapan putih

didasar tabung reaksi

Fluoresensi berwarna kuning kehijauan

2. Kristal HgCl2 Terbentuk kristal

(10)

Efedrin

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar 1. + CuSO4

(Serbuk)

+ NaOH

Serbuk CuSO4 berwarna

biru

Terjadi perubahan warna menjadi warna ungu-nila Terdapat sedikit serbuk putih di permukaan

3. Kristal HgCl2 Terbentuk kristal efedrin

berbentuk kotak

Sulfamerazin

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar 1. + pDAB Terjadi perubahan warna

dari serbuk putih menjadi kuning lalu lama

kelamaan menjadi orange dan akhirnya berwarna coklat

(11)

2. + CuSO4 Terjadi perubahan warna

menjadi biru muda Terdapat gumpalan kompak sulfamerazin (tidak larut semua)

3. + Vanilin + Asam sulfat

Larut, bening

Terjadi perubahan warna dari bening menjadi kuning lalu menjadi orange

Terdapat gumpalan yang tidak larut dan menyebar 4. + koppayi

zwikker

Menjadi kuning pekat, yang larutannya lama-lama menguap

(menghilang)

5 Kristal aseton air

Terbentuk kristal tak beraturan

Luminal

No Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar 1. +

Koppayi-Zwikker

Terjadi perubahan warna menjadi merah muda

(12)

3. + aseton, dengan kaca objek tetes aquadest dan luminal aseton Amati kristal aseton aquadest dengan mikroskop

Aseton akan menguap dan terbentuk endapan kristal pada aquadest

Terbentuk kristal bulat berjarum dipinggirnya

Barbital

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar 1. +

Koppayi-Zwikker

Terjadi perubahaan warna menjadi warna merah muda

(13)

2. + aseton, dengan kaca objek tetes aquadest dan barbital aseton Diamati kristal aseton aquadest dengan mikroskop

Aseton akan menguap dan terbentuk endapan kristal pada aquadest Terbentuk kristal bulat seperti bintang yang saling bertindihan

Amoxicillin

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar 1. + H2SO4

Diamati warna fluoresensi

Terjadi perubahan warna menjadi warna kuning, sukar larut

Warna fluoresensi kuning neon / kuning

(14)

kehijauan 2. + aseton, dengan kaca objek tetes aquadest dan amoxicillin aseton Diamati kristal aseton aquadest dengan mikroskop

Terbentuk kristal bulat persegi panjang kecil

Kloramfenikol

No Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar 1. + Reagensia

Nessler

Larutan berwarna hijau muda

(15)

2. + aseton, dengan kaca objek tetes aquadest dan kloramfenikol aseton Diamati kristal aseton aquadest dengan mikroskop

Terbentuk kristal jarum panjang

Tetrasiklin

No. Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar 1. + Benedict Berwarna hijau

(16)

2. + Marquis Larutan berwarna kuning

3. + Asam sulfat Larutan kuning-jingga tidak larut

VII. Pembahasan

Pada praktikum kali ini, dilakukan reaksi pendahuluan untuk mengidentifikasi beberapa senyawa pada golongan alkaloid dan basa nitrogen, barbiturat, sulfonamida dan antibiotik. Reaksi pe ndahuluan untuk identifikasi senyawa dari beberapa golongan dapat menggunakan beberapa reagensia kimia yang akan menghasilkan warna yang berbeda jika direaksikan dengan senyawanya. Warna yang dihasilkan bersifat spesifik untuk senyawa yang dianalisa, tetapi untuk senyawa yang berada pada sat u golongan akan menghasilkan warna yang hampir sama.

Sampel golongan alkaloid dan basa nitrogen yang diujikan adalah kinin HCl, papaverin HCl dan efedrin. Secara organoleptis Kinin merupakan mikrokristal berwarna putih dan tidak berbau. Pada kinin HCl, uji pertama yang dilakukan adalah mereaksikannya dengan asam sulfat. Kinin HCl dilarutkan dalam aquadet diatas pelat tetes. Hasilnya, kinin tidak larut air karena Kinin HCl merupakan senyawa kompleks yang tidak bermuatan sehingga sukar untuk larut di dalam air. Kemudian

ditambahkan asam sulfat, penambahan asam sulfat ini bertujuan untuk membuat suasana menjadi asam. Hasilnya kinin menjadi larut. Penggunaan H2SO4 selain sebagai katalis, juga sebagai pendonor

(17)

oksigen dalam reaksi ini. Oleh sebab itu lah larutan asam yang digunakan harus larutan asam yang mengandung Oksigen. Larutan tersebut kemudian diamati fluoresensinya dibawah sinar ultra violet dengan panjang gelombang 254nm. Hasil yang didapatkan dari penyinaran uv ini adalah terbentuknya warna biru. Hal ini dikarenakan kinin dapat berfluoresensi pada panjang gelombang 250 dan 350 nm dengan emisi 450 nm dimana warna biru ini akan terlihat jika senyawa direaksikan dengan larutan asam membentuk ikatan kompleks. Pada kinin HCl terdapat gugus kromofor yang dilengkapi dengan auksokrom yang memfasilitasi terjadinya fluoresensi. Penambahan H2SO4 juga memperkuat fluoresensi karena pada H2SO4 terdapat oksigen dimana oksigen bersifat paramagnetic dan itu artinya dapat mempengaruhi dan mempermudah

lintasan antar system.

Fluoresensi sendiri adalah pemedaran sinar pada saat suatu zat dikenai cahaya. Hal ini karena sifat butir Kristal suatu zat jika mendapat rangsangan berupa cahaya akan langsung memancarkan cahayanya sendiri dan berhenti memancar jika rangsangan itu dihilangkan. Prinsip dari fluorosensi yaitu melibatkan penyerapan radiasi dan pengemisian radiasi yang umumnya lebih panjang gelombangnya atau lebih rendah energinya. Energi radiasi yang tidak teremisikan dalam bentuk radiasi kemudian diubah menjadi energy termal. Suatu senyawa yang menyerap cahaya yang berada dalam rentang panjang gelombang cahaya tampak akan terlihat berwarna. Bila senyawa yang sama memancarkan cahaya pada suatu panjang gelombang yang berlainan, senyawa itu akan tampak berwarna

dua atau berfluorosensi.

Uji kedua dilakukan reaksi kristal menggunakan HgCl2. Kinin HCl

diletakan diatas kaca objek lalu diteteskan beberapa tetes HgCl2, kemudian dilihat diatas mikroskop dan didapatkan bentuk kristal dari kinin HCl berupa kristal panjang tipis dengan berbagai macam ukuran yang berwarna putih.

(18)

Sampel golongan alkaloid kedua yang diujikan adalah papaverin HCl. Papaverin HCl (C20H21 NO4.HCl) memiliki pemerian hablur atau

serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa pahit, kemudian pedas (Ditjen POM, 1979). Pada papaverin HCl ini diuji dengan menambahkan anhidrida asam asetat dan tiga tetes asam sulfat pekat sebagai penghidrasi dan katalisator kedalam papaverin HCl yangmembentuk larutan kuning muda yang kemudian dipanaskan. Proses pemanasan sendiri bertujuan untuk mengoptimalkan dan mempecepat reaksi, juga sebagai pemutus ikatan ikatan alkaloid dengan asam klorida sehingga didapatkan senyawa alkaloid saja. Selanjutnya dilihat dibawah sinar uv 254nm yang menghasilkan flouresensi warna kuning kehijauan. Fluoresensi terjadi sebagai akibat reaksi antara anhidrid asam asetat dan asam sulfat pekat. Terjadi pelepasan gugus OCH3 dan atom Oksigen dari gugus OCH3 yang lain sehingga menyebabkan adanya fluoresensi. Uji selanjutnya adalah uji kristal dengan HgCl2. Penambahan reagen ini akan menghasilkan

terbentuknya kristal yang dapat diamati di bawah mikroskop. Didapatkan penampakan kristal papaverin berbentuk kristal bulat berwarna putih.

Sampel ketiga yaitu efedrin. Efedrin HCl (C10H15 NO.HCl) memliki

pemerian hablur putih atau serbuk putih halus; tidak berbau; rasa pahit (Ditjen POM, 1979). Pada efedrin, dilakukan 2 pengujian. Uji pertama yaitu mereaksikannya dengan CuSO4 dan NaOH encer menghasilkan

larutan berwarna ungu kebiruan yang terbentuk dari hasil pembentukan kompleks antara CuSO4 dan NaOH.. Penambahan NaOH bertujuan

untuk memberikan suasana basa pada reaksi sehingga reaksi dengan cincin benzene dapat bereaksi dengan CuSO4. Warna biru yang terbentuk menandakan bahwa senyawa efedrin mengadung gugus alcohol polivalen dan memiliki gugus yang heterosiklik. Uji yang kedua adalah uji

kristal HgCl2, cara yang digunakan masih sama yaitu sampel ditetesi

(19)

Untuk golongan sulfanilamide, sampel yang diujikan adalah sulfamerazin. Dimana dalam pengujiannya, dilakukan 5 kali uji. Uji pertama dilakukan dengan cara melarutkan sulfamerazin dalam HCl encer. Hal ini dikarenakan senyawa golongan Sulfonamida bersifat amfoter yang artinya dapat membentuk garam dengan asam maupun dengan basa. Dan kelarutnya dalam air sangat kecil, garam alkaline lebih baik, walaupun larutan ini tidak stabil karena mudah terurai sehingga untuk memudahkan kelarutannya, dilarutkan dalam asam kuat.

Kemudian ditambahkan p-DAB. Hasilnya terbentuk larutan berwarna kuning dan endapan orange. Hal ini terjadi karena Sulfanilamid ketika direaksikan dengan Pereaksi p-DAB bereaksi dengan gugus amin primer pada sulfanilamid sehingga terjadi perubahan warna larutan

menjadi orange.

Uji kedua adalah Uji yang kedua dengan menggunakan CuSO4.

Pada penambahan ini terjadi perubahan warna yaitu terbentuk larutan berwarna biru muda dan terdapat kristal CuSO4 yang tidak larut.

Perubahan warna ini terjadi karena CuSO4 memiliki kecenderungan untuk memutuskan ikatan O=NH2. Selain itu perubahan warna juga terjadi karena adanya pembentukan kompleks Cu(II)-sulfamerazin dimana sulfamerazin terkoordinasi secara monodentat pada ion pusat Cu2+ melalui NH2 primer. Warna biru juga menandakan bahwa hasil ion Cu2+ yang mengalami reduksi membentuk Cu+.

Uji yang ketiga yaitu uji yang menggunakan vanilin dan asam sulfat, saat ditambahkan vanilin karena vanilin berupa kristalin maka hanya terlihat campuran kedua zat padat, karena keduanya berwarna putih sehingga tidak terjadi perubahan warna. Selanjutnya penambahan asam sulfat menyebabkan perubahan warna menjadi warna kuning yang menandakan bahwa terjadinya reaksi oksidasi.

Uji selanjutnya yaitu uji Koppayi zwikker yang hasilnya didapatkan berupa larutan kuning yang didiamkan larutan tersebut menguap. Menurut litelatur, seharusnya warna yang terbentuk adalah

(20)

merah muda – keunguan. Perbedaan ini dapat terjadi karena reagen yang digunakan sudah tidak segar lagi atau sudah terurai dan rusak dan sudah terjadi oksidasi.

Uji yang kelima adalah dengan menambhakan dilakukan reaksi kristal menggunakan aseton dan air . Reaksi aseton air menggunakan prinsip perbedaan sifat kelarutan senyawa sulfonamid di dalam aseton dan air. Diatas kaca objek, sulfamerazin dilarutkan dengan beberapa tetes aseton. Tunggu beberapa saat, maka akan terlihat bahwa lama-kelamaan akan kering, hal ini karena aseton menguap dan yang tersisa disana adalah endapan sulfamerazin. Kemudian diteteskan aquadest. Aquadest yang ditetskan harus dalam jumlah yang sesuai, jangan terlalu sedikit karena akan membuat pengendapan kristal menjadi terlalu menumpuk, namun jangan terlalu banyak juga yang akan menyebabkan endapan kristal jadi terlalu berhamburan. Adanya aquadest akan menyebabkan kepolaran dari aseton akan meningkat dan tidak dapat melarutkan sulfamerazin lagi. Hal yang akan terjadi adalah, aseton akan menguap dan akan tersisa endapan kristal dalam aquadest. Endapan kristal tersebut lalu diamati dengan menggunakan mikroskop. Kristal ini dapat terbentuk karena adanya pergeseran kepolaran dari aseton yang bersifat non polar ke arah yang

lebih polar dengan adanya penambahan aquadest. Selain akibat penambahan aquadest, faktor Ksp juga mempengaruhi dalam pembentukan kristal ini, sehingga dibutuhkan kombinasi antara aseton

dengan aquadest. Hasilnya terbentuk kristal roset tidak beraturan.

Sampel yang diujikan selanjutnya yaitu luminal. Luminal diraksikan dengan reign koppayi zwikker. Luminal yang ditambahkan dengan reagen Koppayi Zwikker terbentuk larutan berwarna merah muda ( pink ) yag akan menguap setelah beberapa saat. Warna pink ini menandakan bahwa senyawa yang diuji yang mengandung struktur imida, yang gugus karbonil dan amina pada karbon yang berdampingan. Luminal memiliki gugus amina pada karbon yang berdampingan sehingga reaksi dapat terjadi. Selanjutnya dilakukan reaksi kristal aseton air. Seharusnya

(21)

pada uji ini ditambahkan NaOH untu reaksi yang lebih spesifik. Dimana, pada luminal ketika sudah ditambahkan reagen Koppayi Zwikker yang kemudian ditambahkan lagi NaOH akan terbentuk warna biru. Uji dilanjutkan dengan reaksi aseton air. Luminal yang berbentuk kristal tidak berwarna atau putih yang berbentuk polimorphism diletakkan di atas object glass dan dilarutkan dengan ditetesi beberapa tetes aseton .setelah ditetesi aseton, sampel larut kemudian ditetesi air, maka aseton menguap dan sampel dikembali menjadi kristal yang selanjutya diuji dengan menggunakan mikroskop. Setelah dilihat dibawah mikroskop terlihat kristal luminal berbentuk heksagonal.

Sampel selanjutnya yang diuji adalah barbital. Uji pertama yaitu direaksikan dengan reagen koppayi zwikker. Hasil yang didapat adalah terbentuk larutan yang berwarna merah muda. Sama seperti luminal, warna merah muda ini menandakan bahwa barbital Luminal memiliki gugus amina pada karbon yang berdampingan. Seharusnya, ditambah NaOH agar lebih spesifik lagi. jika ditambahkan NaOH akan terbentuk warna hijau sehingga dapat dibedakan antara luminal dan barbital. Uji selanjutnya adalah reaksi kristal aseton air. Barbital ditambahkan aseton dan air. Diamati kristal yang terbentuk. Sehingga dihasilkan bentuk kristal lonjong memanjang seperti batang.

Selanjutnya, sampel golongan antibiotic diuji. Sampel yang diuji terdiri dari Amoksisilin, kloramfenikol dan tetrasiklin. Amoxicillin memiliki Struktur kimia yang terdiri atas cincin β-laktam, cincin tiazolidin rantai samping amida dan gugus karboksil. Pemeriannya berupa serbuk hablur, putih, praktis tidak berbau, berasa pahit.

Dilakukan 3 uji pada amoksisilin. Uji pertama adalah memanaskan zat sampel untuk diamati bau. Bau yang timbul bau busuk yang cukup menyengat. Hal ini terjadi karena secara struktural amoksisilin memiliki kandungan atom S. Ketika dilakukan pemanasan diatas api, maka akan terbentuk gas H2S yang berbau busuk.

(22)

Uji selanjutnya yaitu uji yang menggunakan asam sulfat pekat yang sesuai dengan prinsip dari identifikasi antibiotika yaitu dengan penambahan asam pekat. Pada pelat tetes, ditaruh sedikit amoxicillin lalu

ditambahkan asam sulfat. Warna yang terbentuk adalah kuning, warna ini dihasilkan dari kompleks yang terbentuk antara amoxicillin dengan asam sulfat. Selanjutnya diamati warna fluoresensi dari larutan amoxicillin-asam sulfat tersebut pada 254 nm dan didapatkan warna fluoresensi kuning kehijauan. Fluoresensi yang dihasilkan disebabkan akibat adanya gugus kromofor pada struktur dari amoxicillin dan terdapat tambahan auxocrom sehingga amoxicillin dapat berfluoresensi di panjang gelombang 254 nm.

Uji yang terakhir untuk amoxicillin dengan menggunakan uji kristal aseton aquadest. Cara yang dilakukan sama dengan uji kristal aseton air sebelumnya. Pada uji kristal aseton air untuk amoxicillin terbentuk kristal hablur seperti pasir dan menyebar.

Sampel antibiotik selanjutnya yaitu kloramfenikol. Uji yang pertama yaitu direaksikan dengan reagen nessler. Hasilnya adalah terbentuknya larutan hijau muda. Hal ini tidak sesuai dengan yang seharusnya dimana indikasi dari nessler adalah menghasilkan warna berwarna kuning yang mengindikasikan adanya cincin aromatik dalam struktur kloramfenikol. Lalu dilanjutkan dengan raksi kristal aseton air. Hasilnya adalag kristal yang panjang.

Antibiotik terakhir adalah tetrasiklin. Tetrasiklin merupakan serbuk hablur, kuning, tidak berbau, agak higroskopis. Uji pertama direaksikan dengan reagen Benedict yang menghasilkan larutan berwarna hijau. Hal tersebut menunjukan bahwa tetrasiklin mengandung gugus hidroksil dalam posisi para-.

Lalu direaksikan dengan reagen Marquis. Reaksi dengan Marquis menunjukkan reaksi positif karena tetrasiklin memiliki cincin aromatis terkonjugasi sehingga dapat melakukan resonansi, hal ini ditunjukkan dengan terbentuknya warna kuning jingga dengan endapan jingga.

(23)

Uji yang terakhir dengan menggunakan asam sulfat yang mengahasilkan warna jingga disertai dengan pengendapan. Menurut literatur yang ada, penambahan asam Sulfat ke dalam Tetrasiklin menyebabkan timbulnya warna merah keunguan, sedangkan pada praktikum didapatkan warnacoklat tua dengan warna orange disekelilingnya, ini disebabkan adanya pemberian padatan Tetrasiklin yang berlebihan atau sebalikanya asam pekat yang diberikan berlebihan (terlewat jenuh) sehingga warna ungu yang muncul terlihat kehitaman.

VIII. Simpulan

1. Cara identifikasi senyawa golongan alkaloid, basa nitrogen, sulfonamida, barbiturat dan antibiotika dapat diketahui dengan reaksi pewarnaan dan beberapa dengan reaksi kristalisasi seperti amoksisilin kloramfenikol,

(24)

Daftar Pustaka

Clark, Jim.2003. Pengantar Alkohol . Available online at http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol1/pengantaralkohol / [Diakses pada tanggal 5 Oktober 2015]

Ditjen POM.1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen. Kesehatan RI

Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik . Jilid 2. Edisi Ketiga. Jakarta. Erlangga.

Hasan, T. 1984. Mechanism of Tetracycline Phototoxicity. Available online at http://www.nature.com/jid/journal/v83/n3/abs/5614769a.html [Diakses pada tanggal 5 Oktober 2015].

Kelly, W.N. 2009. Pharmacy : What it is and how it works. CRC Press. New York.

Roth, H. J. dan Gottfried Blasche. 1988. Farmasi. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.

Sudarma, I Made & Mulyanto. 2008. Studi Sintesis analog Sulfanilamid dari Senyawa Bahan Alam Alkaloid Papaverine. Jurnal I lme dasar Vol. 9, No. 2.

Sumardjo, Darmin. 2009. PENGANTAR KIMIA: BUKU PANDUAN KULIAH MAHASISWA KEDOKTERAN DAN PROGRM STARTA 1 FAKULTAS BIOEKSATA. Jakarta: EGC.

Tjay TH & Rahardja K. 2002. Obat-obat Penting. Khasiat Penggunaan, Dan Efek-efek Sampingnya, edisi ke lima. Jakarta: PT Gramedia.

Wiryana. 2007. “Antibiotika, resistensi, dan rasionalitas terapi”. Journal of internal medicine. Vol, 8, No. 3