PENGEMBANGAN ION SELEKTIF ELEKTRODA (ISE) MENGGUNAKAN IONOFOR UNTUK PENENTUAN
MERKURI (Hg) DI DALAM SAMPEL LINGKUNGAN
Oleh:
Gorat Victor Sibuea NIM 409210013 Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
iii
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas segala berkat dan karunia-Nya yang memberikan kesehatan dan hikmat kepada penulis sehingga mulai dari pembuatan proposal penelitian, penelitian dan penyusunan skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik sesuai dengan waktu yang direncanakan. Judul yang ditentukan dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Mei 2013 sampai Juli 2013 ialah “Pengembangan Ion Selektif Elektroda (ISE) mengunakan Ionofor untuk penentuan Merkuri (Hg) di dalam Sampel Lingkungan”.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan sampai penyusunan skripsi, antara lain Bapak Drs.Jamalum Purba,M.Si, selaku dosen pembimbing skripsi dan Bapak Drs Rahmat Nauli,M.Si, selaku dosen pembimbing akademik, Bapak Prof.Drs Manihar Situmorang.MSc.P.hD, Ibu Dra Ani Sutiani.M,Si. Drs Marudut Sinaga,M.Si. selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak masukan demi kelancaran penulisan skripsi ini. Penghargaan juga diberikan kepada Bang Nizam, Bang Ariadi, kak Minda, Bang Daniel dan Bang Isa selaku Laboran, Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua dosen, pegawai yang terlibat dalam penyelesaian penelitian skripsi ini.
Secara khusus kepada orang tua penulis, Bapak Turman Sibuea dan Ibu Rone Mawar Hutabarat dan kepada Keluarga besar di Medan, Tarutung dan Pamingke atas segala doa, bimbingan, kasih sayang dan dukungan moril maupun material kepada penulis. Adik-adik penulis, Febri Monauli br Sibuea dan Jose Andre Sibuea atas dukungan dan motivasinya.
iv
satu persatu kalian telah memberi banyak arti dalam masa perkuliahan penulis. Terkhusus juga buat teman satu bimbingan skripsi penulis, Arini Ponica Daulay, buat teman teman satu penelitian penulis, Miska Likasina Tarigan, Lukman Hakim, Fanni Kristianti Zendrato, dan Agam Syahputra Antonius Sitompul yang telah saling membantu dalam pelaksanaan penelitian ini. Ucapan terima kasih juga buat Adinda Maria Yoanita Hutagalung yang memberi semangat, dukungan , dan juga doa.
Penulis menyadari skripsi ini masih banyak kekurangan baik dalam segi tata bahasa maupun isi, untuk itu penuliskan mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnakan skripsi ini (goratsibuea@yahoo.com). Semoga skripsi ini bermanfaat untuk pengembangan ilmu pengetahuan. Akhir kata penulis ucapkan terima kasih.
Medan, 28 Agustus 2013 Penulis,
vi
1.1.Latar belakang Masalah 1
1.2.Batasan Masalah 4
1.3.Rumusan masalah 5
1.4.Tujuan penelitian 5
1.5.Manfaat penelitian 6
BAB II TINJAUAN TEORITIS 8
2.1. Ionofor Dalam Ion Selektif Elektroda (ISE) 8
2.1.1. Kegunaan Senyawa Ionofor 9
2.1.2. Jenis jenis Senyawa Sintesis Ionofor 9
2.2. Gugus Eter Dalam Senyawa Ionofor 10
2.3. Crown Ether (Eter Mahkota) 10
2.3.1. Afinitas senyawa eter mahkota terhadap kation 11
2.3.2. Aza Crown (Aza Mahkota) 11
2.3.3. Penemuan Eter Mahkota 13
2.4. Ion Selektif Elektroda(ISE) 14
2. 4.1. Sejarah perkembangan Ion Selektif Elektroda (ISE) 14 2.4.2. Cara Kerja Pengunaan Ion Selektif Elektroda (ISE) 15 2.4.3. Kalibrasi Dalam Pengunaan Ion Selektif Elektroda 16 2.4.4. Metode Dalam Ion Selektif Elektroda (ISE) 18 2.4.5. Membran Ion Selektif Elektroda (ISE) 18 2.4.6.Sifat Sifat Membran Ion Selektif Elektroda 21 2.4.7. Pengaplikasian Ion Selektif Elektroda (ISE) Dalam Sel Galvani 22 2.4.8. Pengambaran Penggunaan Ion Selektif Elektroda (ISE) 23
2.5. Metode Potensiometri 23
2.6.Elemen Elemen Dalam Potensiometri 25
2.6.1.Elektroda Pembanding (Refference Elektroda) 25 2.6.2. Elektroda Indikator (Indicator Elektroda) 26 2.6.3.Sumber Kesalahan Pengukuran Ion Selektif Elektroda (ISE) dalam analisis
Potensiometri 28
2.7.Merkuri 29
2.7.1. Sifat-sifat Merkuri Dan Kegunaan Dari Merkuri 30
vii
2.8.3. Efek Bahaya Dari Merkuri 34
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 36
3.1. Tempat dan waktu penelitian 36
3.2. Alat dan Bahan Penelitian 36
3.3. Prosedur Penelitian 37
3.4. Pembuatan Larutan 37
3.5.Sintesis ionofor 7,16 Dithenol 1,4,10,13 tetraoksa 38 ,-7-16 –diazacylooctadecane
3.6. Pembuatan membran Ion Selektif Elektroda (ISE) 38 3.7. Pembuatann Ion Selektif Elektroda (ISE) 39
3.8.Bagan Alir Penelitian 41
3.8.1.Diagram Alir Sintesis ionofor 7,16 Dithenol 1,4,10,13 tetraoksa 41 ,-7-16 –diazacylooctadecane
3.8.2.Diagram Alir Pembuatan Membran ISE-Hg 42 3.8.3.Diagram Alir Pembuatan Elektroda ISE-Hg 43 BAB IV.PEMBAHASAN
4.1. Sintesis ionofor 7,16 Dithenol 1,4,10,13 44 tetraoksa,-7-16 –diazacylooctadecane (DTODC)
4.1.1.Percobaan Sintesis DTODC I 49
4.1.2.Percobaan Sintesis DTODC II 50
4.1.3.Percobaan Sintesis DTODC III 52
4.1.4.Percobaan Sintesis DTODC IV 55
4.2.Analisa Sintesis DTODC Mengunakan Spektroskopi IR (Infra Red) 59 4.2.1.Analisis Hasil Sintesis Mengunakan Spektroskopi Infra Red(IR) 60 4.2.2.Pembacaan Hasil Spektroskopi Infra Red (IR) Pada Hasil Sintesis 61 4.3.Pembacaan Hasil GC-MS Pada Hasil Sintesis 61 4.4. Pembuatan Membran Ion Selektif Elektroda 63
4.3.1. Percobaan pembuatan Membran I 64
4.3.2. Percobaan pembuatan Membran II 65
4.3.3. Percobaan pembuatan Membran III 66
4.3.4. Percobaan pembuatan Membran IV 67
4.3.5. Percobaan pembuatan Membran V 67
4.3.6.Percobaan pembuatan Membran VI 68
4.3.7.Percobaan pembuatan Membran VII 69
4.4.Pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE) 71
4.5.Uji Respon ISE-Hg Secara Statistik 73
BAB V.KESIMPULAN DAN SARAN 74
5.1. Kesimpulan 74
5.2. Saran 74
Daftar Pustaka 75
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Hasil Percobaan Sintesis ionofor ,pada data di tabel, pengembangan terletak padakomposisi antara reaktan1,4,10,13-tetraoxa-7,16-iazacyclooctadecane (DC) dengan 2-tiofenilkarbonil klorida(TCC) dimana berdasarkan tabel diatas disimpulkan penambahan jumlah 2-tiofenilkarbonil klorida (TCC) berpengaruh terhadap jumlah berat hasil
sintesis yang dihasilkan. 48
Tabel 4.2 Analisis sintesis Ionofor yang telah dilakukan Berdasarkan Bentuk fisik, Warna Dan Titik Leleh serta % Rendemen yang dihasilkan. Berdasarkan tabel ini ddapat dilihat hasil sintesis ke IV memiliki titik leelh tertinggi yaitu 130 ⁰C,dan dengan persen Randemen terbanyak yaitu
55,22%. 57
Tabel 4.3. Hasil Pendekatan Spektrum IR pada senyawa
hasil sintesis senyawa Ionofor DTODC 61 Tabel 4.4. Gambaran mengenai percobaan Pembuatan
Membran Ion Selektif Elektroda,dimana membran hasil terbaik yang digunakan dalam proses pembuatan elekktroda ada pada percobaan VIII,dengan bentuk tekstur membran yang bening
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.
1.
Mekanisme kerja dari inofor: (A) pembentuk saluran (Channel) yang masuk ke dalam membran dan (B) melindungi muatan dari lingkungansekitarnya. 8
Gambar 2.2. Struktur Umum gugus Eter ,yang mana ionofor
terdiridari polimer rantai senyawa eter. 10 Gambar 2.3. Gambar Struktur eter mahkota dalam 3 dimensi
yang mana Subtituen yang berikatan akan
mempengaruhi besar jejari kavitas eter mahkota. 11
DBODC yang mana hidrogen gugus amina pada 1,4,10,13-tetraoxa-7,16 diazacyclooctadecane
disubtitusi oleh benzoyl klorida. 12 Gambar 2.6. Pengambaran secara 3 dimensi dimana
mengambarkan efek induksi senyawa eter mahkota dalam mengikat kation(a) eter mahkota dibenzo -18 bebas(b) eter mahkota dibenzo --18 yang
menangkap ion K+ (G. Gokel, 1991). 13 Gambar 2.7. Rancangan ISE yang mana ion selektif elektroda
yang mengunakan membran LaF3 17 Gambar 2.8. Desain Galvanic Sederhana yang mengambarkan
desain alat potensiometer yang terdiri dari elektroda kerja dan elektroda pembanding serta volt meter untuk memngukur perbedaan potensial
dalam larutan 22
Gambar 3.1. Diagram Sintesis
7,16-dithenoyl-1,4,10,13-tetraoksa-7,16 diazacyclooctadecane (DTODC) 41 Gambar 3.2. Diagram Alir Pembuatan Membran,Pembuatan
Elektroda,dan Uji Respon Elektroda ISE-Hg
ix
Gambar 3.3. Diagram Alir Pembuatan Elektroda ISE-Hg dengan
membran yang telah terbentuk 43
Gambar 4.1. Reaksi pembentukan DTODC dengan reaksi subtitusi yang mana atom H yang berikatan dengan nitrogen pada senyawa 1,4,10,13-tetraoksa-7,16 diazosiklooktadecana (DC) disubtitusi oleh 2-Thiofenil karbonil Klorida.Tetra
Hidro furan berguna sebagai pelarut reaktan. 46 Gambar 4.2. Mekanisme Reaksi DTODC,dimana terjadi reaksi
Sintesis yaitu reaksi subtitusi atom H pada unsur nitrogen pada senyawa 1,4,10,13-tertraoksa-7,16 diazasiklooktadecana (DC) di subtitusi Thiofenil Karnonil klorida dimana klorida dan Hidrogen
adalah gugus yang mudah pergi. 46 Gambar 4.3. Reaksi sintesis antara
,4,10,13-tetraoxa-7,16-diazacyclooctadecane (DC) (padatan putih) yang dicampur dengan ThioFenil Karbonil Klorida (larutan kuning) dilarutkan dalam THF(TetraHidroFuran) dan Piridin sebagai katalis
reaksi. 49
Gambar 4.4. Proses dalam percobaan sintesis I:(a) Larutan hasil ekstrak cloroform di tambahkan dengan air dan HCl dalam corong pisah;(b) hasil akhir sintesis DTODC berupa padatan kristal putih sebanyak
0,0123 gr. 50
Gambar 4.5. Larutan Sintesis II,Warna larutan yang dihasilkan putih dan keruh, Berbeda dengan larutan percobaan sintesis I(Gambar 4.3) yang berwarna
kuning cerah 51
Gambar 4.6. Hasil larutan hasil ekstraksi kloroform Sintesis II dalam corong pisah,ditambahkan air dan HCl 0,01 M,terlihat larutan hasil ekstraksi lebih bening di bandingkan larutan hasil ekstraksi pada percobaan
I (Gambar 4.3. (a)). 51
Gambar 4.7. Hasil sintesis II yang telah di evaporasi,terlihat bahwa larutan yang dihasilkan bening,berbeda dengan larutan hasil evaporasi sintesis I yang
berwarna hijau gelap 52
Gambar 4.8. Larutan Sintesis III memiliki warna yang hampir sama dengan larutan hasil Sintesis II,pada larutan Sintesis III , jumlah ThiofenilkarbonilKlorida
x
Gambar 4.8. Larutan hasil ekstraksi kloroform pada percobaan sintetis III,larutan hasil ekstraksi dimasukan ke dalam corong pisah yang ditambah air dan HCl 0,01 M,.Pada corong pisah,akan terlihat 2 fase yang mana larutan bagian atas atas adalah fase air
dan larutan bagian bawah adalah fase organik 54 Gambar 4.9. (a) Larutan sintesis III hasil evaporasi yang
berwarna Hijau pekat yang dikristalisasi dipanaskan diatas Hotplate,(b)hasil kristalisasi berupa kristal putih sebanyak 0,0491 gr,hasil sintesis kristal putih ditempatkan dalam wadah kaca dan kedap udara,agar hasil sintesis tidak teroksidasi, hasil sintesis III lebih banyak dari hasil
sintesis I. 54
Gambar 4.10. (a) Larutan Sintesis IV memiliki warna yang lebih pekat dari ke empat percobaan sintesis yang dilakukan,jumlah ThiofenilkarbonilKlorida dinaikkan dengan perbandingan DC dan TCC (3:10).Warna larutan Kuning pekat.(b) Labu dasar bulat dirangkai pada alat refluks dan di resfluks
selama 8 jam 55
Gambar 4.11. (a) Larutan sintesis IV hasil evaporasi yang berwarna Hijau pekat yang akan dikristalisasi,hasil larutan sintesis IV lebih banyak dari hasil sistesis ke tiga percobaan sebelumnya,(b)hasil kristalisasi berupa kristal putih sebanyak 0,2608 gr,hasil sintesis kristal putih ditempatkan dalam wadah
kaca dan 56
Gambar 4.12. Proses pengukuran titik leleh pada sampel hasil Kristal yang menggunakan pipa kapiler yang diukur pada alat Melting Point proses pemanasan
pipa kapiler. 58
Gambar 4.13. Gambar hasil analisis hasil sintesis IV yang dianalisis mengunakan Spektroskopi Infra Red (IR),pada Hasil analisis sampel ,dapat dilihat adanya serapan khas gugus karbonil pada panjang 1699 cm-1 Dan gugu C-N pada panjang gelombang
3100-3500 cm-1 60
Gambar 4.14. Hasil Analisis sintesis DTODC mengunakan GC-MS yang menunjukan 8 puncak (peak) hasil
xi
Gambar 4.15. Hasil Analisis GC-MS pada puncak ke V (peak V) yang menunjukan berat Molekul Relatif (Mr) dari senayawa Hasil Sintesis ,16-dithenoyl-1,4,10,13-tetraoksa-7,16 diazacyclooctadecane (DTODC)
yaitu 482. 63
Gambar 4.16. Membran hasil percobaan pembuatan membran ion selektif elektroda I,membran yang dihasilkan masih berwarna buram dan masih telelu tebal dan
kurang elastis 65
Gambar 4.17. Membran Hasil percobaan pembuatan membran ion selektif elektroda II, membran yang dihasilkan cukup elastis,namun masih berwarna putih dan
terdapat rongga alam hasil pencetakan membran. 66
Gambar 4.18. Membran Hasil percobaan pembuatan membran ion selektif elektroda III,membran yang dihasilkan bening dengan ketebalan yang cukup namun
masih kurang elastis. 66
Gambar 4.19. Membran Hasil percobaan pembuatan membran ion selektif elektroda IV,membran yang dihasilkan tidak terbentuk,hal ini disebabakan karena uap air yang tinggi di sekitar tempat pengeringan membran
sehingga membran tidak terbentuk 67 Gambar 4.20. Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda V,membran yang dihasilkan terbentuk dengan baik,memiliki warna yang
buram,keelastisitasnya kurang baik. 68 Gambar 4.21. Membran Hasil percobaan pembuatan membran
ion selektif elektroda VI,,membran yang dihasilkan terbentuk dengan baik,memiliki warna yang bening,keelastisitasnya kurang baik.Hasil mebran ini yang kemudian akan dibuat sebagai Ion Selektif
Elektroda. 68
Gambar 4.22. Membran Hasil percobaan pembuatan membran ion selektif elektroda VI,,membran yang dihasilkan terbentuk dengan baik,memiliki warna yang bening,keelastisitasnya kurang baik.Hasil mebran ini yang kemudian akan dibuat sebagai Ion Selektif
xii
Gambar4.22. Skema Elektroda Ion Selektif Elektroda
(ISE)-Merkuri 70
Gambar4.23. Elektroda yang telah siap di uji mengunakan potensiometer.ini adalah Elektroda Kerja yang akan digunakan dalam analisis kadar Merkuri
dalam sampel Lingkungan 71
Gambar 4.24. Tahapan Tahapan Pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE) dari mulai tahap (1) pembuatan membran,(2) pembuatan elektroda,dan (3)pemasangan Elektroda Referensi yaitu elektroda Ag/AgCl dan Elektroda Kerja,Ion Selektif
Elertroda pada potensiometer. 71 Gambar 4.24. Skema Desain Instrumentasi Potensiometri
Penentuan Merkuri 72
Gambar 4.25. Rancangan Potensiometri Penentuan Merkuri menguankan Ion Selekktif Elektroda sebagai elektroda Kerja,dan Elektroda Ag/AgCl sebagai
1
BAB I PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang Masalah
Pencemaran logam berat merupakan isu yang sudah lama tersebar di masyarakat luas. Dan memang kenyataannya pencemaran logam berat merupakan hal yang sangat berbahaya, baik bagi tubuh maupun bagi lingkungan. Zat logam berat yang bersifat racun dan sering mencemari lingkungan misalnya merkuri (Hg), timbal (Pb), kadmium (Cd), dan tembaga (Cu), mengkomsumsi makanan yang tercemar logam - logam berat, seperti merkuri (Hg), timbal (Pb), kadmium (Cd) dan tembaga (Cu) yang tidak dibutuhkan oleh tubuh, tubuh akan mengeluarkannya sebagian. Sisanya akan terakumulasi di bagian tubuh tertentu, seperti ginjal, hati, kuku, jaringan lemak dan rambut. Logam logam berat yang mengontaminasi ttubuh membuat daya tahan tubuh menjadi lemas dan mudah terserang penyakit,baik yang disebabkan oleh paparn logam berat,maupun virus yang menjangkiti. (Sanjaya, 2012).
Salah satu logam berat yang berbahaya adalah logam merkuri (Hg). Merkuri dan turunannya disebut sebagai bahan pencemar logam paling berbahaya bagi makhluk hidup dan lingkungan perairan. Semua komponen merkuri baik dalam bentuk metal maupun dalam bentuk alkil yang masuk ke dalam tubuh manusia secara terus-menerus menyebabkan kerusakan permanen pada otak, hati dan ginjal. Keberadaannya di lingkungan banyak disebabkan oleh aktivitas manusia, salah satunya bersumber dari limbah industri. Limbah industri ini membawa dampak yang berbahaya bagi kesehatan manusia dan lingkungan. Pembuatan instrumen analisis untuk penentuan logam berat sangat penting mendapatkan perhatian karena di antara berbagai macam logam berat yang ada. (Syaputra. 2009).
2
mengunakan senyawa kompleks o-Carboxy phenyl diazoamino p-azobenzene (petty ,dkk., 2000) atau 4-(2-pyridylazo)-resorcinol (Neshkova, dkk., 2003), metode flouresen (Saklar, dkk., 2000; Morales, dkk.2000), metode phosphorismetry (Hostetler, dan Thurman, 2000) dan phosphorescene energy transfer (Dias, dkk., 2004), metode elektroanalisis amperometri (Reddy, dkk., 2003; Li, dkk., 1991), metode kapilari elektroforensis (Kendüzler dan Türker, 2003), metode electrothermal atomic absorption spectrometry (E-AAS) (Shamsipur,dkk.,2000; Oguma dan Yoshioka,2002), metode cappilary electrophorensis inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) (Bhandari dan Amarasiriwardena, 2000), dan Metode graphite Furnace atomic absorption spectrometry (AAS ) (Talebi, 1998). Analisis mengunakan AAS telah banyak digunakan untuk penentuan logam logam berat di lapangan. Ini dikarenakan analisa logam mengunakan AAS masih sangat handal dan sangat sensitif sehingga banyak digunakan untuk penentuan logam dalam sampel lingkungan. Akan tetapi untuk penentuan logam logam berat di lapangan, beberapa metode analisis diatas sulit dilakukan kerena tingginya biaya analisis serta rendahnya sensitifitas dalam analisis.
3
Pengunaan sensor potensiometri dengan mengunakan ion selektif elekroda merupakan instrumen analisis sederhana tapi dengan hasil pengukuran yang baik. Hal ini dikarenakan ISE memiliki daya analisis sangat sensitif dan selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis sederhana karena penentuan umumnya dilakukan tanpa perlakuan sampel, dengan biaya yang relatif rendah.
Sintesis dari “cabang” turunan diaza crown untuk aplikasi potensial dalam merespon kation logam berat adalah salah satu aspek yang sangat penting dalam penelitian ini. Cabang ganda pada eter diaza crown mengandung gugus pengikat kation pada atom nitrogen yang telah digunakan akhir-akhir ini dalam reaksi fasa-transfer dan membrane pemindah kation. Khususnya, ionofor yang mengandung gugus thinyl pada nitrogen memberikan tranfortasi yang baik untuk ion logam timbal (II) pada membran transfor kation. Kemudian pada awalnya sintesis jenis eter diazacrown N-tersubtitusi digunakan sebagai ionofor timbal (II) dan merkuri (II) untuk aplikasi Elektroda Ion Selektif.
Elektroda Selektif Ion (ESI) adalah membran elektroda yang merespon selektif ion. Ini termasuk probe yang mengukur ion tertentu dan gas dalam larutan. ISE yang paling umum digunakan adalah pemeriksaan pH. Ion ISElain yang dapat diukur meliputi fluoride, bromida, kadmium, dan gas dalam larutan seperti amonia, karbon dioksida, dan nitrogen oksida. Penggunaan Elektroda Selektif Ion dalam analisis lingkungan menawarkan beberapa keunggulan dibandingkan metode lain dari analisis. Pertama, biaya set up awal untuk membuat analisis yang relatif rendah. Setup ISE dasar meliputi meter (mampu membaca milivolt), probe (selektif untuk setiap analit kepentingan), dan bahan habis pakai yang digunakan untuk berbagai pH atau penyesuaian kekuatan ion. Juga melihat ICE terbaru digunakan dengan PDA.
4
sedikit penurunan apabila elektroda ISE-Hg tidak disimpan dalam keadaan baru dan kondisi kering di dalam kulkas. Oleh karena itu peneliti tertarik untuk menganti senyawa ionofor tersebut melalui sintesis yang sebelumnya telah berhasil disintesis oleh Yamk, dkk. (1998).
Tujuan penelitian adalah mengembangkan senyawa ionofor azakrown berupa senyawa 7,16-Dithenoyl -1,4,10,13-tetraoxa -7,16-diazacyclooctadecane (DTODC) sebagai senyawa ionofor yang menjadi komponen aktif di dalam membran elektroda ion selektif yang digunakan dalam pengukuran mengunakan sensor potensiometri untuk lebih memberikan reaksi selektif dan sensitif terhadap logam merkuri yang terdapat di dalam sampel lingkungan.
Untuk mengoptimalkan Ion Selektif Elektroda (ISE) yang digunakan dalam sensor potensiometri dari senyawa Ionofor, untuk memperoleh instrumen analisis sederhana, sensitif, selektif, hasil analisis akurat, prosedur analisis sederhana dan dengan biaya relatif rendah tapi baik yaitu dengan mengunakan sensor pontensiometri dengan mengunakan ion selektif elektroda (ISE). Berdasarkan uraian tersebut maka peneliti tertarik membuat penelitian dengan judul “ Pengembangan Ion Selektif Elektroda (ISE) dari Sintesis senyawa Ionofor untuk Penentuan Merkuri (Hg) di dalam Sampel Lingkungan”.
1.2.Batasan Masalah
Yang menjadi batasan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Pengembangan dalam proses pembuatan Sintesis senyawa ionofor turunan azacrown DTODC untuk Ion Selektif elektroda yang akan digunakan sebagai komponen membran ion selektif elektroda. 2. Pengembangkan proses pembuatan membran sebagai komponen
Ion Selektif Elektroda (ISE) yang memiliki keelastisan dan ketebalan yang baik.
5
1.3.Rumusan Masalah
Berdasarkan batasan masalah diatas maka dapat dirumuskan masalah berikut :
1. Bagaimana pengembangan dalam proses pembuatan Sintesis senyawa ionofor turunan azacrown DTODC untuk Ion Selektif elektroda yang akan digunakan sebagai komponen membran ion selektif elektroda pada sensor potensiometri untuk penentuan logam merkuri (Hg) dalam sampel lingkungan.
2. Bagaimana pengembangan proses pembuatan membran sebagai komponen Ion Selektif Elektroda (ISE) yang memiliki keelastisan dan ketebalan yang baik yang akan digunakan pada sensor potensiometri untuk penentuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
3. Bagaimana pengembangan pembuatan Ion selektif Elektroda (ISE) yang digunakan sebagai elektroda referensi pada sensor pontensiometri dalam penentuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel Lingkungan.
4. Bagaimana Uji respon Ion Selektif Elektroda (ISE) dalam penentuan logam merkuri (Hg) pada sensor potensiometri.
1.4 Tujuan Penelitian
Adapun yang menjadi tujuan dalam penelitian ini adalah :
1. Mengembangkan proses pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE) senyawa ionofor turunan azakrown DTODC yang akan memiliki daya sesitivifitas dan selektifitas yang baik untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
6
ketebalan yang baik yang akan digunakan pada sensor untuk penentuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan. 3. Mengembangkan proses pembuatan rancangan bangun sensor
potensiometri dengan Ion selektif Elektroda (ISE) yang memiliki daya analisis yang cepat,akurat,stabil,sensitivitas yang tinggi, keterulangan baik,sederhana , serbaguna, mudah pengoperasiannya, dan dengan biaya analisis relatif murah untuk penetuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
4. Menguji sensitifitas dan selektifitas Ion Selektif Elektroda untuk dapat dapat diguanakan sebagai sensor potensiometri dengan Ion selektif Elektroda (ISE) untuk penetuan logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini adalah:
1. Mengembangkan proses pembuatan Ion Selektif Elektroda (ISE) senyawa ionofor turunan azakrown DTODC yang akan memiliki daya sesitivifitas dan selektifitas yang baik untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel lingkungan.
2. Menghasilkan membran ion selektif Elektroda (ISE) pada sensor potensiometri yang akan memiliki daya sensitifitas dan selektifitas yang baik yang digunakan untuk penentuan ion logam merkuri (Hg) di dalam sampel Lingkungan.
74
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan
Berdasarkan pembahasan diatas maka didapatkan kesimpulan sebagai berikut :
1. Hasil sintesis Ionofor DTODC yang terbanyak dihasilkan pada percobaan sintesis ke IV, dengan perbandingan ,4,10,13-tetraoxa-7,16-diazacyclooctadecane (DC) dan Thiofenil Karbonil Klorida (3:10) dan menghasilkan Kristal berwarna putih dengan randemen terbanyak sebesar 53,22%.
2. Perbandingan jumlah Thiofenil Carbonil Klorida dan DC sintesis Senyawa Ionofor mempengaruhi hasil produk sintesis DTODC dan jumlah rendemen yang dihasilkan.
3. Komposisi membran yang baik yang mana telah didapatkan adalah pada percobaan membran VII dengan komposisi 0,5038 gr PVC 0,0118 gr KTPClPb .
4. Perancangan Ion Selektif Elektroda pada Instrumen Potensiometri,yang mana Ion Selektif Elektroda (ISE) berperan sebagai elektroda kerja dan Elektroda Hg/AgCl sebagai elektroda pembanding yang dihubungkan pada alat Potensimeter untuk menganalisis kadar merkuri dalam sampel Lingkungan.
5.2. Saran
Dari hasil penelitian, penelitian menyarankan:
1. Pengujian sensitivitas dan selektivitas dari Ion Selektif Elektroda yang mengunakan Ionofor hasil sintesis dari berbagai komposisi dalam analisa mengunakan Potensiometri .
2. Pengujian hasil sintesis dengan Instrument analisis yang lain
75
4. Pengujian hasil membran Ionofor dari berbagai komposisi yang dihasilkan yang akan digunakan sebagai Ion Selektif Elektroda (ISE).
75
DAFTAR PUSTAKA
Alfian, Z., (2006), Merkuri : Antara Manfaat dan Efek Penggunaanya Bagi Kesehatan Manusia dan Lingkungan ,Universitas Sumatera Utara ,Medan.
Anonim, 2000, http://www.google.co.id Merkuri dan Dampaknya Terhadap Manusia. ( diakses anggal 20 Februari 2013)
Anonim, 2009. http://www.ahliwasir.com/news/42/Keracunan-Merkuri . Keracunan Merkuri (diakses tanggal 20 Februari 2013)
Bailey L. P., (1976), Analysis With Ion Selective Electrodes, Heyden & Son Ltd,London.
Bard, A.J. dan Faulker, L.R., (1980), Electrochemical Methods, John Willey & Sons,New York.
Baughman, T.A. (2006), Elemental Mercury Spills, Environ Health Prespect,London.
Budiono, Achmad., ( 2002), http://www.google.co.id\ Pencemaran Merkuri Terhadap Biota Air .(diakses tanggal 24 Februari 2013)
Chatterjee, S., Pillai, A., dan Gupta. V.K., (2002), Spectrophotometric determination of mercury in environmental sample and fungicides based on its complex with o-carboxy phenyl diazoamino p-azobenzene, Talanta 57(3) : 461-465.
Cheng, W., Zhang, G., dan Yao, H., (2006), Genotypie and environmental variation in cadmium, chromium, arsenic, nickel, and lead concentrations in rice grains, J Zhejiang Univ Sci B. 7(7): 565-571.
Christian GD.,(1986), Analytical Chemistry. Ed ke-4. J Wiley,New York.
da Silva, A.F., Welz, B., dan Curtius, A.J., (2002), Noble metals as permanent chemical modifiers for the determination of mercury in environment reference materials using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry and calibration against aqueous standars.
Day R.A dan Underwood A.L.,( 1998), Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6. Erlangga,Jakarta:
de Wuilloud, J.C.A., Wuilloud, R.G., Silva, M.F., Olsina, R.A., dan Martinez, L.D., (2002), Sensitive determination of mercury in tap water by cloud point extraction pre-concentration and flow injection-cold vapor-inductively coupled plasma optical emission spectrometry, Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy 57(2) : 365-374.
76
Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik jilid 1. Ed ke-3. Pudjaatmaka AH, penerjemah, Erlangga ,Jakarta. Terjemahan dari Organic Chemistry. Fleming, E.J., Mack, E.E., Green, P.G. dan Nelson, D.C., (2006), Mercury
Methylation from Unexpected Sources : Molybdate-Inhibition Freshwater Sediments and an Iron-Reducing Bacterium, Appl Enviro Microbial. 72(1) : 457-464.
Hashem, E.Y., (2002), Spectrophotometric studies on the simultaneous determination of cadmium and mercury with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, Spectrochimica Acta Part A : Molecular And Biomolecular Spectroscopy 58(7) : 1401-1410.
Hendayana S, Kadarohman A, Sumarna AA, dan Supriatna A,.(1994), Kimia Analitik Instrumen. Ed ke-1, IKIP Semarang Press ,Semarang.
Hollas, JM,.(2004), Modern Spectroscopy. Ed ke-4. J Wiley ,New York.
Hostetler, K.A. dan Thurman, E.M., (2000), Determination of chloroacetanilide herbicide metabolites in water using high-performance liquid chromatography-diode array detection and high-performance liquid chromatography/mass spectrometry, Science of the Environmental 208: 147-515.
UNWS 2011/07/04/http://wanibesak.wordpress.com/pengertian-dasar spektrofotometer-vis-uv-uv-vis
Irawan,Syahputra ,2009.,http://www.chem-is try .org/materi kimia/kimia anorganik 1/Khelasi- merkuri/toksisitas-dan-transforamasi-merkuri/ (accessed April 2013)
Khopkar., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Medan. M.Basheer, dan Abdel-Hakem.,(2011),Development and characterization of new
ion –selective electrode for determination of diquit dibromide pesticide in real samples and its electrochemical degradation. Al-Azhar Universityof Gaza Deanship of Postgarduate Studies and Research Affairs.Gaza,Palestina.
Palar, Heryanto.,(1994), Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat.,Rineke Cipta,Jakarta.
77
Samosir, Eko,(2012).,Sintesis Ionofor Sebagai Bahan Aktif Ion Selektif Elektroda (Ise) Untuk Analisis Penentuan Logam Merkuri (Hg) Di Dalam Sampel Lingkungan, Laporan Skripsi. Universitas Negeri Medan ,Medan.
Sanjaya,Teddy.2012. http://www.tedyprinceofwords.blogspot.com/Pencemaran Logam berat.(diakses tanggal 15 Maret 2013)
Sarkar, R., Mohanakumar, K.P.; dan Chodwury, M., (2000), Effects of an organophosphate pesticide, quinalphos, on the hypotalamo-pitutiary-gonadal axis in adult male rats, journal of Reproduction & Fertility 118: 29-38
Sastrohamidjojo, H.,(1990). Spektroskopi. Liberty ,Yogyakarta.
Siswanta, D, ( 1996). Development of Novel Ionophore for Chemical Ion Sensor. Dissertation. Keio University ,Yokohama.
Situmorang, M., (2007), Kimia Lingkungan, Jurusan Kimia FMIPA UNIMED. Situmorang, M., dkk. .,(2001), Potensiometri Penentuan Timbal Dengan
Menggunakan Elektroda Ion Selektif, Jurnal Penelitian SAINTIKA 3(2): 100-109.
Situmorang, M.,(2001), Sintesi Ionofor Azacrown Untuk Membran Elektroda Ion Selektif Penentuan Timbal, Laporan Penelitian. FMIPA UNIMED, Medan.
Situmorang, M.; Simarmata, R., Napitupulu, S. K.; Sitanggang, P., dan Sibarani, O.M., (2005), Pembuatan Elektroda Ion Selektif Untuk Penentuan Merkuri (ISE-Hg), Jurnal Sain Indonesia 29(4): 126-134.
Spectrochimica Acta Part B : Atomic Spectroscopy 57(12) : 2031-2045.
Talebi, S.M., (1998), Determination of lead associated with airbone particulate matter by flame atomic absorption and wavelength disperse x-ray fluorescence spectrometry, International Journal of Environmental Analytical Chemistry 72: 1- 9.
Tranggono, Suharto.,(2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik, : Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.
Wang, Joseph.,(2001). Analytical Electrochemistry Second Edition. : John Wiley & Sons, Inc, New York.
Wasitaatmadja.,(1997), Penuntun Kosmetik Medik, Universitas Indonesia,Jakarta. Yang, X.H.: Hibbert, D.B. and Alexander, P.W. (1998). Flow Injection
Potensiomerty by PVC-Membrane Electroda with Substituted Azacrown Ionophore for Determination of Lead (II) and mercury (II) Ion. Analitica Chemica Acta 372: 387-398.
