PERC. 1 PERC. 1
FTIR ASAM SALISILAT FTIR ASAM SALISILAT LAT
LATAR BELAR BELAKNGAKNG
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Mera merupakan !uatu metode "an# Spektrofotometri Infra Red atau Infra Mera merupakan !uatu metode "an# men#a
men#amati mati interinterak!i ak!i mo$ekmo$eku$ u$ den#den#an an radiradia!i a!i e$ekte$ektromroma#nea#netik tik "an# "an# %era%erada da padapada daera pan&an# #e$om%an# '()*+1.''' ,m atau pada %i$an#an #e$om%an# 1-.'''+ daera pan&an# #e$om%an# '()*+1.''' ,m atau pada %i$an#an #e$om%an# 1-.'''+ 1'
1' m/1 m/1 denden#an #an menmen##u##unaknakan an !u!uatu atu a$aa$at t "ai"aitu tu SpSpektektrorofotfotomeometer ter InfInfraramermera.a. Metode ini %an"ak di#unakan pada $a%oratorium ana$i!i! indu!tri dan $a%oratorium Metode ini %an"ak di#unakan pada $a%oratorium ana$i!i! indu!tri dan $a%oratorium ri!et karena dapat mem%erikan informa!i "an# %er#una untuk
ri!et karena dapat mem%erikan informa!i "an# %er#una untuk ana$i!i! kua$itatana$i!i! kua$itatif danif dan kuantitatif( !erta mem%antu penerapan rumu! %an#un !uatu !en"a0a. d&ar0ani( kuantitatif( !erta mem%antu penerapan rumu! %an#un !uatu !en"a0a. d&ar0ani( 2'o23
2'o23
4&ar0ani S. Soe&oko dan Sri 5a"uni. 2''2. SPEKTR6SK6PI INFRAMERA7 SEN8A5A 4&ar0ani S. Soe&oko dan Sri 5a"uni. 2''2. SPEKTR6SK6PI INFRAMERA7 SEN8A5A
KALSI9M F6SFAT 7ASIL PRESIPITASI
KALSI9M F6SFAT 7ASIL PRESIPITASI. MAKARA SAINS,. MAKARA SAINS, :6L. ;( N6. -( :6L. ;( N6. -( Fourier Tran!form Infrared FT / IR 3 !pektrometri dikem%an#kan da$am Fourier Tran!form Infrared FT / IR 3 !pektrometri dikem%an#kan da$am ran#ka untuk men#ata!i keter%ata!an "an# diadapi den#an in!trumen di!per!if . ran#ka untuk men#ata!i keter%ata!an "an# diadapi den#an in!trumen di!per!if . Ke!u$itan utama ada$a pro!e! !annin# $am%at. Se%ua metode untuk men#ukur Ke!u$itan utama ada$a pro!e! !annin# $am%at. Se%ua metode untuk men#ukur !emua frekuen!iinframera !eara %er!amaan ( %ukan !eara indi<idua$ ( diper$ukan !emua frekuen!iinframera !eara %er!amaan ( %ukan !eara indi<idua$ ( diper$ukan . Se%ua !o$u!idikem%an#kan "an# di#unakan peran#kat optik "an# !an#at
. Se%ua !o$u!idikem%an#kan "an# di#unakan peran#kat optik "an# !an#at !ederan
!ederana di!e%uti nterfa di!e%uti nterferometer erometer Termo Nio$etCorTermo Nio$etCorporation( 2''13poration( 2''13
Termo N
Termo N
io$et. 2''1
io$et. 2''1
.
.
Introduction to Fourier Transform Infrared
Introduction to Fourier Transform Infrared
Spectrometry
Spectrometry
. Termo Nio$et Corporation = Madi!on + 9SA
. Termo Nio$et Corporation = Madi!on + 9SA
Sa$a !atu &eni! !pektro!kopi ada$a !pektro!kopi infra mera Sa$a !atu &eni! !pektro!kopi ada$a !pektro!kopi infra mera
IR3.!pektro!kopi ini dida!arkan pada <i%ra!i !uatu mo$eku$. Spektro!kopi inframera IR3.!pektro!kopi ini dida!arkan pada <i%ra!i !uatu mo$eku$. Spektro!kopi inframera merupakan !uatu metode "an#
merupakan !uatu metode "an# men#amati interak!i mo$eku$ den#an radia!imen#amati interak!i mo$eku$ den#an radia!i e$ektroma#n
e$ektroma#netik "an# %erada etik "an# %erada pada daera pan&an# #e$om%an# '.)* / pada daera pan&an# #e$om%an# '.)* / 1.''' >m1.''' >m atau pada
atau pada %i$an#an %i$an#an #e$om%an# #e$om%an# 1-.''' / 1-.''' / 1' m/1 1' m/1 Termo Nio$etTermo Nio$etCorporation(Corporation( 2''13.
2''13. T
Teknik !pektreknik !pektro!kopi Io!kopi IR di#unakR di#unakan untuk men#etan untuk men#etaui #u#u! aui #u#u! fun#!ionafun#!iona$($( men#identi?ka!i !en"a0a ( menentukan !truktur mo$eku$( men#etaui
men#identi?ka!i !en"a0a ( menentukan !truktur mo$eku$( men#etaui
kemurniandan mempe$a&ari reak!i "an# !edan# %er&a$an. Sen"a0a "an# diana$i!a kemurniandan mempe$a&ari reak!i "an# !edan# %er&a$an. Sen"a0a "an# diana$i!a %erupa!en"a0a or#anik maupun anor#anik. 7ampir !emua !en"a0a dapat
%erupa!en"a0a or#anik maupun anor#anik. 7ampir !emua !en"a0a dapat men"erapradia
men"erapradia!i inframera. Mud@akir( 2'' !i inframera. Mud@akir( 2'' 33
Amad Mud@akir dan oko Sutri!no. 1). P!iko$o#i Pendidikan. Pu!taka Setia. Amad Mud@akir dan oko Sutri!no. 1). P!iko$o#i Pendidikan. Pu!taka Setia.
Bandun# Bandun#
Spektro!kopi inframera !an#at %er#una untuk ana$i!i! kua$itatif identi?ka!i3 Spektro!kopi inframera !an#at %er#una untuk ana$i!i! kua$itatif identi?ka!i3 dari !en"a0a or#anik karena !pektrum "an# unik "an# dia!i$kan o$e !etiap
or#anik @at den#an punak !truktura$ "an# !e!uai den#an ?tur "an# %er%eda. Se$ain itu( ma!in#/ma!in# ke$ompok fun#!iona$ men"erap !inar inframera pada frekuen!i "an# unik. Se%a#ai onto( !e%ua #u#u! kar%oni$ C D 6 !e$a$u men"erap !inar inframera pada 1;)'/1 / )' m/1( "an# men"e%a%kan ikatan kar%oni$ untuk mere#an#kan 5at!on( 2'1'3.
Watson, David. 2010. Analisis Farmasi. Jakarta: EGC
Ana$i!i! a!am !a$i!i$at per$u di$akukan( karena pentin# untuk men#etaui #u#u! fun#!i apa !a&a "an# terdapat pada a!am !a$i!i$at( men#etaui punak/ punak #e$om%an# ma!in#2 #u#u! fun#!i a!am !a$i!i$at!ein##a kita dapat men#etaui karakteri!tik "an# ada pada a!am !a$i!i$at. Ana$i!i a!.!a$i!$at
men##unakan FTIR &u#a dapat di#unakan untuk men#etaui !ifat terma$ %aan dari !uatu $api!an tipi!. 4ari a!i$ ana$i!i! !pektrum FTIR didapatkan ana$i!a tentan# di!o!ia!i FTIR di#unakan untuk me$akukan ana$i!a kua$itatif "aitu untuk men#etaui ikatan kimia "an# dapat ditentukan dari !pektra <i%ra!i "an# dia!i$kan o$e
!en"a0a a!am !a$i!i$at pada pan&an# #e$om%an# tertentu.
Karakteri!a!i men##unakan FTIR dapat di$akukan den#an men#ana$i!i! !pektra "an# dia!i$kan !e!uai den#an punak/punak "an# di%entuk o$e !uatu #u#u! fun#!i( karena !en"a0a ter!e%ut dapat men"erap radia!i e$ektroma#netik pada daera inframera den#an pan&an# #e$om%an# antara '.) + 1''' ,m.
4a!ar teori
Radia!i e$etroma#netik ia$a ener#i "an# dipanarkan menem%u! ruan# da$am %entuk #e$om%an#/#e$om%an#. 8an# terma!uk radia!i e$ektroma#netik antara $ain=#e$om%an# radio( !inar infra mera( !inar tampak( !inar u$tra<io$et dan !inar . Setiap &eni! radia!i e$ektroma#netik diirikan o$e pan&an# #e$om%an#n"a 0a<e$en#t3( "aitu &arak antara !uatu punak pan&an# #e$om%an# den#an punak %erikutn"a. Pan&an##e$om%an# infra mera ada$a 1'/!ampai 1'/2m. Radia!i e$ektroma#netik dapatdiirikan &u#a o$e frekuen!in"a( "an# dide?ni!ikan
%an"akn"a #etaran per detik
Prin!ip ker&a !pektrofotometer infra mera ada$a !ama
den#an!pektrofotometer "an# $ainn"a "akni interak!i ener#i den#an !uatu materi.Spektro!kopi inframera %erfoku! pada radia!i e$ektroma#netik pada
rentan#frekuen!i ''/'''m/1 0a<e$en#t3( "an# merupakan ukuran unit untuk frekuen!i.9ntuk men#a!i$kan !pektrum inframera( radia!i "an# men#andun# !emuafrekuen!i di 0i$a"a IR di$e0atkan me$a$ui !ampe$. Mereka frekuen!i "an# di!erapmunu$ !e%a#ai penurunan !in"a$ "an# terdetek!i. Informa!i ini ditampi$kan !e%a#ai!pektrum radia!i dari ditran!mi!ikan %er!ekon#ko$ me$a0an
0a<enum%er.Spektro!kopi inframera !an#at %er#una untuk ana$i!i! kua$itatif identi?ka!i3 dari!en"a0a or#anik karena !pektrum "an# unik "an# dia!i$kan o$e
!etiap or#anik @atden#an punak !truktura$ "an# !e!uai den#an ?tur "an# %er%eda Mud@akir( 2'' 3.
Prin!ip 4a!ar Spektro!kopi IR
H ika !en"a0a or#anik dikenai!inar infra/mera "an# mempun"ai frek0en!i tertentu%i$an#an#e$om%an#*'' /''' Cm/13( !ein##a%e%erapa frek0en!i ter!e%ut di!erap o$e !en"a0a ter!e%ut.
H Berapa %an"ak frek0en!i tertentu "an# me$e0ati !en"a0a ter!e%ut diukur !e%a#ai per!enta!i tran!mita!i perenta#e tran!mittane3.
H Per!enta!i tran!mita!i den#an ni$ai 1'' %erarti !emua frek0en!i dapat me$e0ati !en"a0a ter!e%ut tanpa di!erap !ama !eka$i.
H Tran!mita!i !e%e!ar * mempun"ai arti %a0a ampir !emua frek0en!i ter!e%ut di!erap o$e !en"a0a itu
4aera Identi?ka!i
:i%ra!i "an# di#unakan untuk identi?ka!i ada$a <i%ra!i tekuk( ku!u!n"a <i%ra!i rokin# #o"an#an3 "an# %erada di daera %i$an#an #e$om%an# 2''' + '' m/1. 4a$am daera 2''' + '' m/1 tiap !en"a0a or#anik mempun"ai a%!or%!i "an# unik( !ein##a daera ter!e%ut !erin# &u#a di!e%ut !e%a#ai daera !idik &ari ?n#erprint re#ion3. 4aera antara ''' + 2''' m/1 merupakan daera "an# ku!u! "an# %er#una untuk identifka!i #u#u! fun#!iona$ "an# di!e%a%kan o$e <i%ra!i re#an#an.
Mud@akir( 2'' 3.
Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buahBOLA yang
saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. ika pegas direntangkan atau ditekan pada !arak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga ma"am gerak# yaitu$ %. &erak 'ranslasi# yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.
(. &erak )otasi# yaitu berputar pada porosnya# dan *. &erak +ibrasi# yaitu bergetar pada tempatnya. (conley, 1!2"
Conley, #.$. 1!2. Infrared Spectroscopy . Edisi ke%2. Allyn and &acon, 'nc
&ila ikatan er)etar, maka ener)i virasi secara ter*s mener*s dan secara +eriodik er*a dari ener)i kinetik ke ener)i +otensial dan seaiknya. J*mla ener)i total adala
seandin) den)an -rekensi virasi dan teta+an )aya ( k " dari +e)as dan massa ( m1 dan m2 "
dari d*a atom yan) terikat. Ener)i yan) dimiliki ole sinar in-ra mera anya c*k*+ k*at *nt*k men)adakan +er*aan virasi
Pan&an# #e$om%an# atau %i$an#an #e$om%an# dan keepatan aa"a diu%un#kan den#an frek0en!i me$a$ui %er!amaan %erikut =
Ener#i "an# tim%u$ &u#a %er%andin# $uru! den#an frek0e!i dan di#am%arkan den#an per!amaan MaJ P$ank =
dimana = E D Ener#i( ou$e
D Tetapan P$ank ;(;2;2 J 1'/- .!
D Keepatan aa"a -(' J 1'1' mdetik
n D indek! %ia! da$am keadaan <akum ar#a n D 13 $ D pan&an# #e$om%an# m
u D frek0en!i 7ert@
A$%ert" 4anie$. 1). Kimia Fi!ika i$id 1. Er$an##a. akarta.
Keuntun#an utama !pektro!kopi FTIR ada$a %a0a a$at ini mena0arkan !en!i?ta! "an# tin##i( 0aktu ana$i!i! "an# epat( akura!i dan reprodu!i%i$ita!
diterima( !erta dapat di$en#kapi den#an peran#kat $unak kemometrika "an# mampu mem%antu untuk ana$i!i! kua$itatif dan kuantitatif da$am !ediaan farma!etik
Kopkar( 1'3.
K opkar( S. M.. 1'3. Kon!ep 4a!ar Kimia Ana$itik. akarta. Pener%it 9ni<er!ita! Indone!ia. 7a$. 21;/21)
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui#karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena$
a. ,epat dan relatif murah
b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul -'abel (
". Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat
menya!ikan sebuah fingerprint -sidik !ari untuk senyawa tersebut
Pada #am%ar diata! ter$iat !um%er !inar memanarkan !iar infra mera pada $e%idari !atu pan&an# #e$om%an#. Sinar !um%er ini di pea o$e !"!tem ermin men&adi dua%erka! !inar( "aitu %erka! ru&ukan referene3 dan %erka! up$ikan !ampe$3. Sete$ama!in#/ma!in# up$ikan me$e0ati !e$ ru&ukan pe$arut murni( &ika pe$arut itu di#unakanda$am up$ikan tidak men#andun# pe$arut3 dan !e$ up$ikan( kedua %erka! inidi#a%un#kan kem%a$i da$am pemen##a$ opper( !uatu
ermin3 men&adi !atu %erka!"an# %era!a$ dari kedua %erka! itu( "an# %er!e$an#/ !e$in# /o+kar, 10"
Pem%aa!an
Praktikum ka$i ini( kami me$akukan pero%aan utnuk men#ana$i!i! . 4n#an tu&uan
4a$am men#ana$i!i! #u#u! fun#!i "an# terdapat pada a!am !a$i!i$at di#unakan a$at !pektrofometer IR. Prin!ipo dari !pektrofometer IR "aitu interak!i antara mo$eku$ "an# di!e%arkan o$e radia!i e$ektroma#netik.
Asam salisilat mer*+akan asam yan) ersi-at iritan yan) da+at di)*nakan secara to+ikal. ada saat ini asam salisilat anyak dia+likasikan dalam +em*atan oat as+irin. alisilat *m*mnya ekera melal*i kand*n)an asamnya. tr*kt*r asam salisilat adala sea)ai erik*t:
$#3/$3# AA4 A5''5A$
Asam salisilat memiliki r*m*s molek*l C!6789 dan massa moar 19,12 );mo, densitasnya 1,<<);cm9, titik le*rnya 1= deraat C, titik didinya 211 deraat C serta asam salisilat lar*t dalam kloro-orm, etano dan metanol.
Se%e$um men#ana$i!a den#an FTIR( !ampe$ a!am !a$i!i$at !e%an"ak '('* #ram "an# akan diana$i!a aru! di&adikan pe$$et. Pe$$et "an# di%uat aru! %enin# a#ar dapat menerima interak!i den#an !inar infrared "an# ditem%akkan me$a$ui pe$$et. a!am !a$i!i$at !e%an"ak '('* #ram ter!e%ut dima!ukan ke da$am a0an
por!e$in dan di o<en !e$ama 1* menit den#an !uu 1'*oC( tu&uan di o<en "aitu
untuk men#i$an#kan kadar air. !ete$a 1* menit di da$am o<en( !ampe$ di %iarkan pada !uu kamar 2*oC di !impan di de!ikator. Sampe$ dipindakan ke da$am #e$a!
%eker *'mL untuk diana$i!i! den#an !pektrofometer IR.
Ana$i!i! kua$itatif den#an IR Se%a#ai pe$en#kap untuk mempero$e informa!i !truktur dari !en"a0a me$a$ui interpreta!i.
Spektrum IR dapat dipakai ta%e$ kore$a!i IR "an# memuat informa!i dimana #u#u! fun#!iona$ men"erap. Seara !ederana( identi?ka!i !uatu @at di$akukan den#an men%andin#kan !pektrumn"a den#an !pektrum dari @at !tandar.
intrp
Bi$a @at "an# diperik!a !ama den#an !tandar( maka po!i!i dan inten!ita! re$atif dari punak/punak re!apan aru! !ama. Karena peru%aan ?!ika dan kimia "an# mun#kin ter&adi pada pro!e! pen"iapan !ampe$( maka %i$a !pektra "an# di%andin#kan tidak identik.
Spektrofotometer FTIR merupakan a$at den#an teknik !pektrofotometer "an# men"erap !inar infra mera. Sat "an# di ana$i!i!i a!am !a$i!i$at3 merupakan @at "an# akan di ana$i!i!.
Seara prin!ip( tin#kat ener#i aa"a di daera !inar infra mera !e!uai den#an ener#i <i%ra!i dan rota!i dari ikatan/ikatan "an# ada di da$am mo$eku$. Apa%i$a !inar infra mera men#enai ikatan ikatan "an# ada di da$am mo$eku$ "an# tin#kat ener#in"a !e!uai atau !ama den#an tin#kat ener#i ter!e%ut( maka !inar infra mera akan di!erap. Karena !etiap &eni! ikatan mempun"ai tin#kat ener#i "an# %er%eda( maka ni$ai %i$an#an #e$om%an# !inar infra mera "an# di!erap &u#a akan %er%eda. Ini$a "an# men"e%a%kan!pektrofotometri infra mera dapat
diper#unakan untuk menentukan #u#u! fun#!i "an# ada di da$am !uatu mo$eku$. 7a!i pektra inframera "an# kami dapatkan praktikum3 punak/punakn"a men#a$ami pe$e%aran. 7a$ ini dapat di!e%a%kan karena KBr "an# di#unakan a#ak !edikit %a!a( !earu!n"a kondi!i KBr aru! %enar/%enar kerin#. 7endakn"a KBr dio<en ter$e%i dauu karena KBr mempun"ai !ifat i#ro!kopi!. Se$ain itu karena a$ ter!e%ut kemun#kinan $ain "an# ter&adi "aitu kuran# aru!n"a !ampe$( dan pada !aat pen##umpa$an den#an KBr kuran# pipi !ein##a pada !aat !inar
ditem%akkan( !inar inframera ter!e%ut teram%ur den#an tidak optima$( artin"a !ampe tidak men"erap !inar inframera ter!e%ut.
%e%erapa #u#u! fun#!i "aitu a$kana ikatan tun##a$ antara atom C dan C3( a$kena ikatan ran#kap dua antara atom C dan C3( %en@ena( ikatan antara C dan 7( a!am kar%ok!i$at dan a$oo$.
Atom/atom di da$am !uatu mo$eku$ tidak diam me$ainkan
%er<i%ra!i %er#etar3. Ikatan kimia "an# men#u%un#kan dua atom dapat dimi!a$kan !e%a#ai dua %o$a "an# diu%un#kan o$e !uatu pe#a!. Bi$a radia!i inframera di$e0atkan me$a$ui !uatu up$ikan maka mo$eku$/mo$eku$n"a dapat men"erap men#a%!orp!i3 ener#i dan ter&adi$a tran!i!i di antara tin#kat <i%ra!i da!ar dan tin#kat terek!ita!i.
Spektro!kopi inframera %er#una untuk identi?ka!i !en"a0a or#anik karena !pektrumn"a "an# !an#at komp$ek! "an# terdiri dari %an"ak punak/punak
Ke!impu$an =
1.
+ektrosko+i '# da+at di+er)*nakan *nt*k analisis senyaa or)anik dan )*)*s -*n)sionanya secara k*aitati- ma*+*n k*antitati-. roses analisis asam salisilat dim*lai dari +eniman)an asam salisilat eserta /&r secara te+at den)an neraca anaitik dan kem*dian di+res. elet yan) s*da adi selan*tnyadiineksikan daam kotak sam+e dan sia+ dianalisis dan men)asilkan s+ektra in-ramera.
2. G*)*s -*n)si yan) ada di dalam asam salisilat adaa alkana, alkena, akoo dan asam karoksilat.
