Selenium (Se) IV pada Thin Gold Film – PDV6000 plus
Methode Perbandingan Standard untuk sample air – PDV6000 plus
Application Note : AN055 | IND version
Ringkasan : applikasi ini dijelaskan untuk analisa Selenium (Se) pada sample air dengan memakai PDV6000 plus connect dengan PC/personal computer dengan VAS software. Ini memakai Thin Gold [Au] Film plated carbon electrode dan Square-wave sweep mode.
Reproduksibilitas : co-efficient variasi : < 2% lebih 5 analisa pada larutan 50 ppb co-efficient variasi : < 2% lebih 5 analisa pada larutan 10 ppb
Limit deteksi terendah : 5 ppb pada analytical cell memakai instruments yang dihubungkan dengan PC dengan memakai Software VAS
Unsur penggangu yang diketahui : Derajat tinggi untuk Zn, Pb, Cu dan Fe mengurangi sensitivitas karena menutupi Gold Film Electrode.
Peak Potential : +700 mV to 1100 mV vs Ag/AgCl reference electrode . Ini bisa bervariasi tergantung pada matrix.
Alat/Instruments yang digunakan :
PDV6000 plus yang telah dihubungkan dengan P/C [ computer] + VAS software
Glassy Carbon Working Electrode with Gold Plating [P/N : C-600-000ELE-01]
Polishing Kit [R-600-000PLK-01]
Reference electrolyte/Film Solution 25 mL [P/N : R-300-025ERF-01]
Electrode care kit – Carbon electrode [P/N : R-600-000ELC-01]
Electrode care kit – Reference electrode [P/N : R-600-0000ELC-03]
Micropippette 10 – 100 µL + Pipette Tip
Micropippette 500 – 5000 µL [0.5 ~ 5 mL] + Pipette Tip
Wash Bottle 500 mL
Timer | Stopwatch
Tissue
Reagensia yang diperlukan :
Electrolyte : Se-Te Electrolyte [PN : R-300-500ESE-01]
Standard : Selenium Standard 20 ppm [P/N : R-300-20STSE-01]
Plating solution : Gold Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-AU]
Reagensia lain : Electrode Conditioning Solution A [P/N : R-300-025ESC-01]
Ultrapure water | Aquabidest
Copper standard 20 ppm [P/N : R-300-20STCU-01]
Catatan :
o Teknik voltametry adalah teknik sangat sensitive, harus memakai electrode yang dianjurkan sesuai analisa.
Carakerja Pengujian :
o Buka Software applikasi VAS. Dengan Click “VAS software” maka terlihat sebagai berikut :
Kemudian Click “ Close” , dan lanjutkan Click icon “ New project”
Atau Click “ New “
Dilanjutkan dengan : Membuat Nama New Project , misalnya “ Se at Thin Gold Film”,
kemudian click “ OK”
Dengan cara clik “ Instrument” kemudian Click “Active Run Configuration “ :
Kemudian akan muncul jendela/window sebagaimana berikut ini dan isilah nilai run configuration untuk Selenium (IV) Run Configuration
Jangan lupa di click “ Square wave”, dam masukkan nilai set-up default run configuration untuk selenium (VI) seperti berikut ini :
Isilah deposit time 60 seconds dan Range : 1 mA, untuk 10µL standard dan set all automatic – dicontreng | untuk 50 ppb standard
Gambar 1 : Run configuration untuk analisa Total Arsenic
Deposit time dan current range [kisaran arus listrik] merupakan variable parameters, tergantung pada konsentrasi Logam, pakailah Tabel 1. dibawah ini untuk memilih setting deposit time dan current range [kisaran arus listrik ] untuk kisaran sample yang diharapkan.
Konsentrasi kisaran Sample (ppb) Konsentrasi standard (ppb) Deposit time (detik|seconds) Range Setting (µA) 5 - 10 10 300 1 mA 10 – 50 50 60 1 mA 50 – 200 200 30 1 mA
Tabel 1 : Konsentasi standard, deposit time dan setting current range yang dipakai tergantung pada kisaran konsentrasi sample actual.
Konsentrasi standard Yang diperlukan
Voleme electrolyte mL
Volume Larutan stock Standard 20 ppm 10 ppb 20 mL 10 µL 50 ppb 20 mL 50 µL 200 ppb 20 mL 200 µL 800 ppb 19 mL 800 µL 2000 ppb 18 mL 2 mL 8000 ppb 12 mL 8 mL
Setelah dilakukan pengisian maka click “save”, kemudian, akan muncul jendela :
Dan isilah Nama Run Configuration : Se at Thin Gold Film & Comment :: 50 ppb standard, deposit time 60s, Range : 1 mA, kemudian Click “ OK”
Maka akan muncul jendela :
CARAKERJA ANALISA :
Electrode conditioning dan plating :
1. Bersihkan Glassy Carbon Working Electrode dengan memoles permukaan Glassy working electrode dengan memakai polishing kit, dan bilaslah sisa cairan polishing dengan ultrapure water |aquabidest.
2. Celupkan electrode kedalam Electrode Conditioning A [P/N : R-300-025ESC-01]
selama 20 detik, bilaslah electrode dengan ultrapure water |aquabidest, kembalikan electrode ke analytical cell dan hubungkan kembali electrode ke PDV6000 plus instruments.
3. Bukalah applikasi software VAS yang sudah di install pada PC/Komputer
4. Bilaslah analytical cell, Isilah analytical cup dengan 20 mL ultrapure water |aquabidest, letakkan dalam cell assembly. Dengan cara klik “ Instrument” dan pilih “Rince Cell”. Tunggu sampai process pembilasan selesai selama 5 detik.
5.
6. Isilah analisis cup yang bersih dengan 20 mL Gold Plating Solution [P/N :
R-300-025PLA-AU] dan letakkan pada analytical cell. Plate Thin film ke pada Glassy Carbon
Working Electrode memakai plate potential - 500 mV selama (300 seconds) Rest potential harus di set – 100 mV. Untuk single botlle dari Gold Plate Solution [P/N : R-300-025PLAU] hanya dapat dipakai 5 (lima kali). atau pada applikasi VAS klik “ Instrument” dan pilih “ Condition Electrode” maka muncul seperti tampilan dibawah ini :
Akan muncul Jendela :
Isilah parameter sesuai dengan gambar diatas, kemudian klik” start “ dan tunggu sampai proses selesai.
7. Isilah analysis cup dengan 20 mL ultrapure water|aquabidest, letakkan pada cell assembly dan bilaslah cell dengan cara klik ” Instrument” dan pilih “Rinse Cell” . Ulangi 3-5 kali.
8. Langkah selanjutnya persiapan “run blank | run standard | dan sample” [ persiapan reagensia]”
Lakukan Persiapan “ sample baru “
Isilah Sample file : Teh botol Comment : Food contamination Test, Click “ OK”
Maka akan muncul jendela :
Run Blank :
1. Ambillah Analytical Cup yang bersih, Isilah dengan 10 mL Se-Te Electrolyte kedalam Analytical cup dan tambahkan dengan 10 mL Ultrapure water | aquabidest, dan 200 µL Copper Standard 20ppm, Letakkan pada cell assembly.
2. Lakukan Analisa Larutan ini sebagai Blanko dengan memakai “ Run Configuration Gambar 1 dan Tabel 1, Pilihlah “deposit time” dan “carrent range” setting tergantung pada konsentrasi sample yang diharapkan.[ misalnya : Untuk 50ppb, deposit time 60 seconds | Current range : 1mA] Atau klik “ “Instrument”, pilih “ Initiate Run”, kemudian akan muncul tampilan seperti dibawah ini
Kemudian akan muncul Jendela/window
Click : “Blank” isilah Run Comment : 10 mL Se-Te electrolyte + 10 mL aquadest dan 200
uL Copper standard., Letakkan pada sample cup pada cell assembly dan Click “ Display
3. Tunggu beberapa saat proses sampai proses “run blank” selesai., maka didapat grafik Blank.
4. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali seperti pada langkah 6.
Run Standard :
1. Isilah 20 mL Se-Te Electrolyte kedalam analysis cup, tambahkan 50 µL Standard As (III) standard 20 ppm [50 ppb], kemudian pasangkan ke dalam analytical cell .
2. Kemudian klik ” Instrument” pilih “Initiate Run” lalu muncul tampilan seperti berikut ini, dan pilihlah “ standard” , dicontreng “ Detect Peak “ and “ display Graph”
Cara merubah atau mengatur nilai standard sebagai berikut : click “standard”, kemudian Click “Add”, Isi/cari Element : Se, kemudian Concentration : 20 dan kemudian click “ “OK”, kemudian Click “ Save”, kemudian click “ OK” , kemudian : Run Comment : 20 mL Se-Te Electrolyte + 50 µL Se standard 20ppm
3. Kemudian klik “ Start” dan tunggu sampai prosesnya selesai 4. Biarkan “run standard” selesai maka akan muncul graphik standard.
5. Pertama kali analisa standard setelah plating dengan gold film mungkin tidak stabil. Jika peaks masih drop setelah 5 kami runs, maka ulangi proses Gold plating
6. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali seperti pada langkah 6.
Run Sample :
1. Setelah proses Run Blanko dan Run Standar sudah selesai di kerjakan, maka sekarang lakukan “run sample”
2. Isilah 10mL Se-Te electrolyte kedalam analysis cup dan tambahkan 10 mL Sample test yang akan diuji (pada kesempatan ini menggunakan tehbotol) dan 200 µL Copper standard 20 ppm, kemudian pasangkan ke dalam analytical cell .
3. Klik “ Instruments” dan pilih “ Initiate Run” maka akan muncul tampilan seperti dibawah ini ( sesuaikan parameter seperti dibawah ini | pilih run type ke sample, sample volume 10 | Electrolyte Volume 10 mL & Run Comment sesuai dengan keinginan, pada kali ini di isi dengan : 10 mL Electrolye + 10 sample + 200 µL Copper standard, click “ deteck peak” and “display graph”
4. Kemudian tekan “Start” dan tunggu sampai proses selesai.
5. Setelah proses “run sample” selesai maka akan didapat grafik sample seperti terlihat gambar dibawah ini.
Grafik pembacaan sample : hasil respons untuk Selenium (VI) pada 50 ppb depostit time 60 seconds
6. Setelah proses sample selesai dilakukan dan grafik sample susah didapat maka langkah terakhir adala mengkalkulasi hasil analisa dengan cara mengklik “ Analysis” dan pilih “ Calculate Result” seperti terlihat pada gambar dibawh ini dan kemudian klik” OK”
Kemudian muncul : Calculation result and Click “ OK”
7. Kemudian akan muncul hasil perbandingan standard seperti gambar dibawah ini dan hasil analisa juga bisa didapat dan bisa di print-out.
