EKSTRAKSI
EKSTRAKSI
II.. PPEENNDDAAHHUULLUUAANNEkstraksi adalah teknik yang sering digunakan bila senyawa organik (sebagian besar Ekstraksi adalah teknik yang sering digunakan bila senyawa organik (sebagian besar hidrofob) dilarutkan atau didispersikan dalam air. Pelarut yang tepat (cukup untuk melarutkan hidrofob) dilarutkan atau didispersikan dalam air. Pelarut yang tepat (cukup untuk melarutkan senyawa organik; seharusnya tidak hidrofob) ditambahkan pada fasa larutan dalam airnya, senyawa organik; seharusnya tidak hidrofob) ditambahkan pada fasa larutan dalam airnya, campuran kemudian diaduk dengan baik sehingga senyawa organik diekstraksi dengan baik. campuran kemudian diaduk dengan baik sehingga senyawa organik diekstraksi dengan baik. Lapisan organik dan air akan dapat dipisahkan dengan corong pisah, dan senyawa organik Lapisan organik dan air akan dapat dipisahkan dengan corong pisah, dan senyawa organik dapat diambil ulang dari lapisan organik dengan menyingkirkan pelarutnya. Pelarut yang dapat diambil ulang dari lapisan organik dengan menyingkirkan pelarutnya. Pelarut yang pa
palinling g sersering ing digdigunaunakan kan adaadalah lah diedietil til eteeter r CC22HH55OCOC22HH55, , yanyang g memmemiliiliki ki tittitik ik diddidih ih renrendahdah (sehingga mudah disingkirkan) dan dapat melarutkan
(sehingga mudah disingkirkan) dan dapat melarutkan berbagai senyawa organik.berbagai senyawa organik.
Tekhn
Tekhnik ik ini (ekstraksi) bermanfaat untuk ini (ekstraksi) bermanfaat untuk memismemisahkan campuran senyawa ahkan campuran senyawa dengdenganan berbagai sifat kimia yang berbeda. Contoh yang baik adalah campuran fenol C
berbagai sifat kimia yang berbeda. Contoh yang baik adalah campuran fenol C66HH55OH, anilinOH, anilin C
C66HH55 NH NH22 dadan n totoluluen en CC66HH55CHCH33, , yayang ng sesemumuananya ya lalarurut t dadalalam m didietietil l eteterer. . PePertrtamama a ananililinin diekstraksi dengan asam encer. Kemudian fenol diekstraksi dengan basa encer. Toluen dapat diekstraksi dengan asam encer. Kemudian fenol diekstraksi dengan basa encer. Toluen dapat dipisahkan dengan menguapkan pelarutnya. Asam yang digunakan untuk mengekstrak anilin dipisahkan dengan menguapkan pelarutnya. Asam yang digunakan untuk mengekstrak anilin ditambahi basa untuk mendaptkan kembali anilinnya, dan alkali yang digunakan mengekstrak ditambahi basa untuk mendaptkan kembali anilinnya, dan alkali yang digunakan mengekstrak fenol diasamkan untuk mendapatkan kembali fenolnya.
fenol diasamkan untuk mendapatkan kembali fenolnya.
Bila senyawa organik tidak larut
Bila senyawa organik tidak larut sama sekali dalam sama sekali dalam air, pemisahaair, pemisahannya akan lengkap.nnya akan lengkap. Namun nyatanya, banyak senyawa organik, khususnya asam dan basa organik dalam derajat Namun nyatanya, banyak senyawa organik, khususnya asam dan basa organik dalam derajat tertentu larut juga dalam air. Hal ini merupakan masalah dalam ekstraksi. Untuk memperkecil tertentu larut juga dalam air. Hal ini merupakan masalah dalam ekstraksi. Untuk memperkecil keh
kehilanilangan gan yanyang g disdisebaebabkabkan n gejgejala ala pelpelaruarutan tan iniini, , disdisaraarankankan n untuntuk uk dildilakuakukan kan eksekstratraksiksi berulang. Anggap anda diizinkan untuk menggunakan sejumlah tertentu pelarut. Daripada berulang. Anggap anda diizinkan untuk menggunakan sejumlah tertentu pelarut. Daripada
and
anda a menmengguggunaknakan an keskeselueluruhruhan an pelpelaruarut t itu itu untuntuk uk satsatu u kalkali i eksekstratraksiksi, , leblebih ih baibaik k AndAndaa menggunakan sebagian-sebagian pelarut untuk beberapa kali ekstraksi. Kemudian akhirnya menggunakan sebagian-sebagian pelarut untuk beberapa kali ekstraksi. Kemudian akhirnya men
menggaggabunbungkagkan n bagbagianian-ba-bagiagian n pelpelaruarut t tadtadi. i. DenDengan gan carcara a ini ini sensenyawyawa a akaakan n tereterekstkstrakraksisi dengan lebih baik. Alasannya dapat diberikan di bawah ini dengan menggunakan hukum dengan lebih baik. Alasannya dapat diberikan di bawah ini dengan menggunakan hukum partisi.
partisi.
Pe
Perhrhatatikikan an sesenynyawawa a ororgaganinik k yayang ng lalarurut t babaik ik dadalalam m aiair r dadan n dadalalam m didietetil il eteter er ditambahkan pada campuran dua pelarut yang tak saling campur ini. Rasio senyawa organik ditambahkan pada campuran dua pelarut yang tak saling campur ini. Rasio senyawa organik yang larut dalam masing-masing pelarut adalah konstan. Jadi,
cceter eter dan cdan cair air adalah konsentrasi zat terlarut dalam dietil eter dan di air. k adalah sejenisadalah konsentrasi zat terlarut dalam dietil eter dan di air. k adalah sejenis konstanta kesetimbangan dan disebut koefisien partisi. Nila
konstanta kesetimbangan dan disebut koefisien partisi. Nila i k bergantung pada suhu.i k bergantung pada suhu.
Ekstraksi campuran-campuran merupakan suatu teknik dimana suatu larutan (biasanya Ekstraksi campuran-campuran merupakan suatu teknik dimana suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakikatnya tidak tercampurkan dengan yang pertama, dan menimbulkan perpindahan satu hakikatnya tidak tercampurkan dengan yang pertama, dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Untuk suatu zat terlarut A yang atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan antara dua fasa tidak tercampurkan a dan b, hukum distribusi (atau partisi) didistribusikan antara dua fasa tidak tercampurkan a dan b, hukum distribusi (atau partisi) Nernst menyatakan bahwa asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur Nernst menyatakan bahwa asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur
adalah konst
adalah konstan : an : Dimana K Dimana K DD adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusiadalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusi (atau koefisien partisi) (Basset, 1994).
(atau koefisien partisi) (Basset, 1994).
Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu, setiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu, dan
dan angangka ka banbandinding g disdistritribusbusi i ini ini tidtidak ak tergtergantantung ung padpada a spespesi si molmolekuekul l lailain n apaapapun pun yanyangg mungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat terlarut, mungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur (Svehla, 1990).
dan temperatur (Svehla, 1990).
Hukum ini dalam bentuk yang sederhana, tidak berlaku bila spesi yang didistribusikan Hukum ini dalam bentuk yang sederhana, tidak berlaku bila spesi yang didistribusikan itu mengalami disosia
itu mengalami disosiasi si atau asosiasi dalam salah atau asosiasi dalam salah satu fasa satu fasa tersebtersebut. Pada ut. Pada penerapenerapan praktispan praktis ekstraksi pelarut ini, terutama kalau kita perhatikan fraksi zat terlarut total dalam fasa yang ekstraksi pelarut ini, terutama kalau kita perhatikan fraksi zat terlarut total dalam fasa yang sa
satu tu atatau au yayang ng lalaininnynya, a, titidadak k pepeduduli li babagagaimimananapapun un cacara-ra-cacara ra didisososisiasasi, i, asasososiasiasi i atatauau interaksinya dengan spesi-spesi lain yang terlarut. Untuk memudahkan, diperkenalkan istilah interaksinya dengan spesi-spesi lain yang terlarut. Untuk memudahkan, diperkenalkan istilah angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E).
angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E).
Dimana lambang CA menyatakan konsentrasi A dalam semua bentuknya seperti yang Dimana lambang CA menyatakan konsentrasi A dalam semua bentuknya seperti yang ditetapkan secara analitis (Basset, 1994).
ditetapkan secara analitis (Basset, 1994).
Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur menawarkan banyak Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bila suatu zat terlarut membagi diri kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tidak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi antara dua cairan yang tidak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fasa pada kesetimbangan. Suatu zat terlarut akan membagi dirinya zat terlarut dalam dua fasa pada kesetimbangan. Suatu zat terlarut akan membagi dirinya ant
antara ara dudua a zaizairan ran yanyang g tidtidak ak dapdapat at camcampurpur. . SedSedemiemikiakian n ruprupa a sehsehingingga ga angangka ka banbandindingg konsentrasai pada kesetimbangan adalah konstanta pada temperatur tertentu.
Ekstraksi meliputi distribusi zat terlarut diantara dua pelarut yang tidak dapat campur. Ekstraksi meliputi distribusi zat terlarut diantara dua pelarut yang tidak dapat campur. Pelarut umum dipakai adalah air dan pelarut organik lain seperti CHCl
Pelarut umum dipakai adalah air dan pelarut organik lain seperti CHCl33, eter atau pentana., eter atau pentana. Gara
Garam m anoanorgarganiknik, , asaasam-asm-asam am dan dan basbasa-baa-basa sa yanyang g dapdapat at larlarut ut daldalam am air air bisbisa a dipdipisaisahkahkann dengan baik melalui ekstraksi ke dalam air dari pelarut yang kurang polar. Ekstraksi lebih dengan baik melalui ekstraksi ke dalam air dari pelarut yang kurang polar. Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulan
efisien bila dilakukan berulang g kali dengan jumlah pelarut yang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlahlebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Arsyad, 2001).
pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Arsyad, 2001).
Tig
Tiga a metmetode ode dasdasar ar padpada a eksekstratraksi ksi caicair-car-cair ir adaadalah lah eksekstratraksi ksi berbertahtahap, ap, eksekstraktraksisi kon
kontintinyu, yu, dan dan eksekstraktraksi si coucountenter r curcurrenrent. t. EksEkstratraksi ksi berbertahtahap ap mermerupaupakan kan cara cara yanyang g palpalinging sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur denga
dengan n pelarupelarut t semusemula la kemudkemudian ian dilakdilakukan ukan pengpengocokaocokan n sehinsehingga gga terjadterjadi i kesetkesetimbanimbangangan konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan (Khopkar, 1990).
dan dipisahkan (Khopkar, 1990).
Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit.
pelarut sedikit-sedikit.
B
B.. SSYYAARRAAT – T – SSYYAARRAAT T EEKKSSTTRRAAKKSSI I PPEELLAARRUUTT
Persyaratan yang harus dipenuhi dalam ekstraksi pelarut adalah : Persyaratan yang harus dipenuhi dalam ekstraksi pelarut adalah :
a.Angka bonding ( ikatan ) yang tinggi untuk zat terlarut, angka bonding ( Ikatan ) a.Angka bonding ( ikatan ) yang tinggi untuk zat terlarut, angka bonding ( Ikatan ) yang rendah untuk zat-zat pengotor.
yang rendah untuk zat-zat pengotor. b.
b. KelKelaruarutan ytan yang ang renrendah dah untuntuk fuk fase aase air.ir. c.Viskositas yang cukup rendah
c.Viskositas yang cukup rendah d.
d. TiTidadak mk mududah ah teterbrbakakarar..
e.Mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut e.Mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut
C
C.. KKLLAASSIIFFIIKKAASSI I EEKKSSTTRRAAKKSSII
Ekstraksi dapat di klasifikasikan menjadi : Ekstraksi dapat di klasifikasikan menjadi : a.
a. EkstEkstraksraksi i KhelKhelatat; ; EksEkstratraksi ksi ini ini berberlanlangsugsung ng melmelalualui i pempembenbentuktukan an khekhelat lat ataatauu struktur cincin.
struktur cincin. b.
b. Ekstraksi SolvasiEkstraksi Solvasi; Ekstraksi ini disebabkan oleh spesies ekstraksi disolvasi ke fase; Ekstraksi ini disebabkan oleh spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik.
organik. c.
d.
d. Ekstraksi sinergisEkstraksi sinergis; ; EkstEkstrksi ini rksi ini menyamenyatakan adanya kenaikan pada hasil takan adanya kenaikan pada hasil ekstraekstraksi diksi di sebabkan oleh adanya penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan
sebabkan oleh adanya penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi.pelarut pengekstraksi.
D
D.. PPRRIINNSSIIP P EEKKSSTTRRAAKKSSII •
• Prinsip MaserasiPrinsip Maserasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya
cahaya, cairan , cairan penyapenyari akan ri akan masuk ke dalam sel masuk ke dalam sel melewatmelewati dinding sel. Isi i dinding sel. Isi sel akansel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan pe
penyanyari ri dendengan gan konkonsensentrastrasi i renrendah dah ( ( proproses ses difdifusi usi ). ). PeriPerististiwa wa terstersebuebut t berberulaulangng sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtr
hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan.atnya dipekatkan.
•
• Prinsip PerkolasiPrinsip Perkolasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3
3 jajam, m, kekemumudidian an sisimpmplilisisia a didipipindndahahkakan n ke ke dadalalam m bebejajana na sisililindnder er yayang ng babagigianan bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia ya
yang ng didilalalului i sasampmpai ai kekeadadan an jejenunuh. h. GeGerarakakan n ke ke babawawah h didisesebababkbkan an ololeh eh kakarerenana gra
gravitvitasiasi, , kohkohesiesi, , dan dan berberat at caircairan an di di atas atas dikdikuraurangi ngi gaygaya a kapkapileiler r yanyang g menmenahaahann gerakan ke bawah. Perkolat
gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan.yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan. •
• Prinsip SokhletasiPrinsip Sokhletasi Pe
Penanarikrikan an kokompmpononen en kikimimia a yayang ng didilalakukukakan n dedengngan an cacara ra seserbrbuk uk sisimpmplilisisiaa ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas
penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan olehbulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh ko
kondndenensosor r bobola la memenjnjadadi i momolelekukul-ml-mololekekul ul caicairaran n pepenynyarari i yayang ng jajatutuh h ke ke dadalalamm klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali.
Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
•
• Prinsip RefluksPrinsip Refluks
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan pe
penyanyari ri yanyang g akaakan n turturun un kemkembalbali i menmenuju uju lablabu u alaalas s bulbulat, at, akaakan n menmenyaryari i kemkembalbalii sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara be
berkerkesinsinambambungungan an samsampai pai penpenyaryarian ian semsempurpurna, na, penpenggaggantintian an pelpelaruarut t dildilakuakukankan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. •
• Prinsip Destilasi Uap AirPrinsip Destilasi Uap Air
Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air
berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampelakan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.
dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri. •
• Prinsip RotavaporPrinsip Rotavapor Pr
Prososes es pepemimisasahahan n ekekststrak rak dadari ri cacairiran an pepenynyariarinynya a dedengngan an pepemamananasasan n yayangng dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5-10º C di dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5-10º C di ba
bawah wah tittitik ik diddidih ih pelpelaruarutnytnya a disdisebaebabkabkan n oleoleh h karkarena ena adaadanya nya penpenuruurunan nan tektekanaanan.n. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan
dan menmengalgalami ami kokondendensansasi si menmenjadjadi i molmolekuekul-mol-moleklekul ul caicairan ran pelpelaruarut t murmurni ni yanyangg ditampung dalam labu alas bulat
ditampung dalam labu alas bulat penampung.penampung. •
• Prinsip Ekstraksi Cair-CairPrinsip Ekstraksi Cair-Cair Ek
Ekstrstraksaksi i caicair-car-cair ir (co(coronrong g pispisah) ah) mermerupaupakan kan pempemisaisahan han komkomponponen en kimkimia ia didi antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut p
padada a fafase se pepertartama ma dadan n sesebabagigian an lalarurut t papada da fafase se kekedudua, a, lalalu lu kekedudua a fasfase e yayangng men
mengangandudung ng zat zat terdterdispispersi ersi dikdikocoocok, k, lallalu u diddidiamiamkan kan samsampai pai terterjadjadi i pempemisaisahanhan sempu
sempurna dan rna dan terbenterbentuk dua tuk dua lapisalapisan n fase cair, fase cair, dan kompondan komponen kimia en kimia akan terpisah keakan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.
konsentrasi yang tetap. •
• Prinsip Kromatografi Lapis TipisPrinsip Kromatografi Lapis Tipis
Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip adsorbsi dan partisi, yang ditentukan Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip adsorbsi dan partisi, yang ditentukan ol
tidak sama sehingga komponen kimia dapat bergerak dengan kecepatan yang berbeda tidak sama sehingga komponen kimia dapat bergerak dengan kecepatan yang berbeda berdasarkan tingkat kepolarannya, hal inilah
berdasarkan tingkat kepolarannya, hal inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan.yang menyebabkan terjadinya pemisahan. •
• Prinsip Penampakan NodaPrinsip Penampakan Noda
a.
a. Pada Pada UV UV 254 254 nmnm
Pada UV 254 nm, lempeng akan berflouresensi sedangkan sampel akan tampak Pada UV 254 nm, lempeng akan berflouresensi sedangkan sampel akan tampak berwarna gelap.Penampakan noda pada lampu UV 254 nm adalah karena adanya daya berwarna gelap.Penampakan noda pada lampu UV 254 nm adalah karena adanya daya interaksi antara sinar UV dengan indikator fluoresensi yang terdapat pada lempeng. interaksi antara sinar UV dengan indikator fluoresensi yang terdapat pada lempeng. Flu
Fluoreoresensensi si cahcahaya aya yanyang g tamtampak pak mermerupaupakan kan emiemisi si cahcahaya aya yanyang g dipdipancancarkarkan an oleolehh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi dasar ke tingkat komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan semula sambil melepaskan energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan semula sambil melepaskan energi.
energi.
b.
b. Pada Pada UV UV 366 366 nmnm
Pada UV 366 nm noda akan berflouresensi dan lempeng akan berwarna gelap. Pada UV 366 nm noda akan berflouresensi dan lempeng akan berwarna gelap. Penampakan noda pada lampu UV 366 nm adalah karena adanya daya interaksi antara Penampakan noda pada lampu UV 366 nm adalah karena adanya daya interaksi antara sinar UV dengan gugus kromofor yang terikat oleh auksokrom yang ada pada noda sinar UV dengan gugus kromofor yang terikat oleh auksokrom yang ada pada noda tersebut. Fluoresensi cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan tersebut. Fluoresensi cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan oleh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi dasar ke oleh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi dasar ke ti
tingngkakat t enenerergi gi yayang ng lelebibih h titingnggi gi kekemumudidian an kekembmbalali i ke ke kekeadadaaaan n sesemumula la sasambmbilil melepaskan energi. Sehingga noda yang tampak pada lampu UV 366 terlihat terang melepaskan energi. Sehingga noda yang tampak pada lampu UV 366 terlihat terang karena silika gel yang digunakan tidak berfluororesensi pada sinar UV 366 nm.
karena silika gel yang digunakan tidak berfluororesensi pada sinar UV 366 nm.
c. Pereaksi Semprot H
c. Pereaksi Semprot H22SOSO4410%10%
Pri
Prinsinsip p penpenampampakaakan n nonoda da perpereakeaksi si semsemproprot t HH22SOSO44 10% 10% adaadalah lah berberdasdasarkarkanan kemampuan asam sulfat yang bersifat reduktor dalam merusak gugus kromofor dari kemampuan asam sulfat yang bersifat reduktor dalam merusak gugus kromofor dari zat
zat aktif simplisaktif simplisia ia sehinsehingga panjang gelombangga panjang gelombangnya akan gnya akan bergesbergeser ke er ke arah yang arah yang lebihlebih panjang (UV menjadi VIS) sehingga noda menjadi tampak oleh mata.
panjang (UV menjadi VIS) sehingga noda menjadi tampak oleh mata.
E. JENIS EKSTRAKSI E. JENIS EKSTRAKSI
1.
1. EkEkststraraksksi sei secacara dra diningiginn
•
• Metode maserasiMetode maserasi
Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan ter
terlinlindundung g dardari i cahcahayaaya. . MetoMetode de masmaseraerasi si digdigunaunakan kan untuntuk uk menmenyaryari i simsimpliplisia sia yanyangg mengandung komonen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung mengandung komonen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin.
Keu
Keuntuntungangan n dardari i metmetode ode ini ini adaadalah lah perperalatalatannannya ya sedsederherhanaana. . SedSedang ang kerkerugiugiannannyaya ant
antara ara lain lain wakwaktu tu yanyang g dipdiperlerlukaukan n untuntuk uk menmengekgekstrstraksaksi i samsampel pel cukcukup up lamlama, a, caicairanran penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang
mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin. mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.
Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut : Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut : •
• Modifikasi maserasi melingkar Modifikasi maserasi melingkar •
• Modifikasi maserasi digestiModifikasi maserasi digesti •
• Modifikasi Maserasi Melingkar BertingkatModifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat •
• Modifikasi remaserasiModifikasi remaserasi •
• Modifikasi dengan mesin pengaduk Modifikasi dengan mesin pengaduk •
• Metode SokhletasiMetode Sokhletasi
Sokhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari Sokhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dip
dipanaanaskaskan n sehsehingingga ga menmenguaguap, p, uap uap caicairan ran penpenyaryari i terterkonkondendensassasi i menmenjadjadi i molmolekuekul- l-mol
molekuekul l air air oleoleh h penpendindingin gin balbalik ik dan dan turturun un menmenyaryari i simsimpliplisia sia daldalam am kloklongsngsong ong dandan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.
selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Keuntungan metode ini adalah :
Keuntungan metode ini adalah :
o
o Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahanDapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan
terhadap pemanasan secara langsung. terhadap pemanasan secara langsung.
o
o Digunakan pelarut yang lebih sedikitDigunakan pelarut yang lebih sedikit o
o Pemanasannya dapat diatur Pemanasannya dapat diatur
Kerugian dari metode ini : Kerugian dari metode ini :
o
o Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelahKarena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah
bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian
oleh panas. oleh panas.
o
o Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannyaJumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya
dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
o
o Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakanBila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan
pe
pelarularut t dendengan gan tittitik ik diddidih ih yanyang g terterlallalu u tintinggiggi, , sepseperti erti metmetanoanol l atau atau airair, , karkarenaena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.
untuk pergerakan uap pelarut yang efektif. Me
misalnya heksan :diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, misalnya heksan :diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah.
dalam wadah.
•
• Metode PerkolasiMetode Perkolasi
Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah
yang telah dibasdibasahi.Kahi.Keuntueuntungan metode ngan metode ini ini adalah tidak adalah tidak memerlmemerlukan langkah tambahanukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut men
menjadjadi i dindingin gin selselama ama proproses ses perperkolkolasi asi sehsehingingga ga tidtidak ak melmelaruarutkatkan n komkomponponen en secsecaraara efisien.
efisien.
2.
2. EkEkststraraksksi sei secacara pra pananasas •
• Metode refluksMetode refluks
Keuntungan dari metode ini adalah
Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampeldigunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan
yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung.pemanasan langsung.
Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator.
manipulasi dari operator.
•
• Metode destilasi uapMetode destilasi uap
De
Deststililasasi i uauap p adadalalah ah memetotode de yayang ng popopupulalar r ununtutuk k ekekststraraksksi i miminynyakak-mi-minynyak ak menguap (esensial) dari sampel tanaman
menguap (esensial) dari sampel tanaman
Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minya
minyak k mengmenguap uap atau menganduatau mengandung ng kompkomponen kimia onen kimia yang mempunyyang mempunyai ai titik didihtitik didih tinggi pada tekanan udara normal.
Sumber : Sumber :
•
• Ditjen POM, (1986), "Sediaan Galenik", Departemen Kesehatan Republik Indonesia,Ditjen POM, (1986), "Sediaan Galenik", Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Jakarta. •
• Wijaya H. M. Hembing (1992), ”Tanaman Berkhasiat Obat di Indonesia”, Cet 1 ,Wijaya H. M. Hembing (1992), ”Tanaman Berkhasiat Obat di Indonesia”, Cet 1 , Jakarta .
Jakarta . •
• Sudjadi, Drs., (1986), "Metode Pemisahan", UGM Press, YogyakartaSudjadi, Drs., (1986), "Metode Pemisahan", UGM Press, Yogyakarta
•
• Alam, Gemini dan Abdul Rahim. 2007.Alam, Gemini dan Abdul Rahim. 2007. Penuntun Praktikum Fitokimia Penuntun Praktikum Fitokimia. UIN. UIN
•
• Alauddin: Makassar. 24-26.Alauddin: Makassar. 24-26.
•
• StaStahl, hl, EgoEgon. n. 1981985.5. An Analialisisis s ObaObat t SecSecara ara KroKromatmatogrografi afi dan dan MikMikrosroskopkopii. . ITITB:B: Bandung. 3-5.
Bandung. 3-5. •
• www.chem-is-try.org/materiwww.chem-is-try.org/materi- - kikimimia/a/kikimimia-a-dadasasar/r/pepemumurnrniaian-n-mamateteririalal/m/metetodode- e- pemisahan-standar
