BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar belakang
Paracetamol merupakan obat yang sangat popular Karena mempunyai efek yang sangat luar biasa dan namanya pun mudah diingat oleh kalangan masyarakat apalagi kalangan bidang farmasi sekalipun. Paracetamol biasa disingkat dengan pct yang mempunyai nama lain yaitu asetaminofen yang merupakan golongan obat antianalgetik dan antipiretik.
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis
obat turunan dari salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa
analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Aspirin juga memiliki efek
antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo
lama untuk mencegah serangan jantung. Kepopuleran penggunaan aspirin sebagai obat dimulai pada tahun 1918 ketika terjadi pandemik flu di berbagai wilayah dunia.
Teknik analisis adalah peristiwa ilmiah dasar yang dibuktikan untuk mendapatkan informasi komposisi suatu unsur.Metode analisis merupakan aplikasi spesifik teknik analisis untuk memecahkan masalah analisis.
Suatu metode analisis terdiri atas serangkaian langkah yang harus diikuti untuk tujuan analisis kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dengan menggunakan teknik tertentu. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah kadar absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada dalam sampel.
Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator. Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena system kromofornya diubah oleh reaksi asam basa.
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya. Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volum terentu. Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh ditinjau lebih lanjut.
Pada praktikum kali ini, akan dilakukan identifikasi dan Penetapan kadar campuran asetosal-paracetamol dalam sediaan tablet secara volumetri.
1.2. Maksud praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini untuk mengetahui dan mempelajari bagaimana cara identifikasi dan Penetapan kadar campuran asetosal-paracetamol dalam sediaan tablet secara volumetri.
1.3 Tujuan praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu :
1. Mengidentifikasi asetosal-paracetamol dalam sediaan tablet. 2. Menghitung kadar Paracetamol secara Nitrimetri.
3. Menghitung kadar Asetosal secara Adisi-Alkalimetri.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Teori Umum
Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek antipiuretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek anlagetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan
sampai sedang. Efek antiinflamasi sangat lemah. Parasetamol diabsorbsi cepat dan sempurna melalui saluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu ½ jam dan masa penuh plasma antara 1-3 jam. Dalam plasma 25 %. Parasetamol terikat plasma. Obat ini dimetabolisme oleh enzim mikrosom di hati (Gunawan, 2007).
Parasetamol dan ibuprofen merupakan contoh obat golongan analgesik non opioid yang termasuk dalam daftar obat esensial nasional (Departemen Kesehatan RI, 2008). Komposisi lebih dari satu macam bahan obat tersebut dimaksudkan agar efek terapi kombinasi obat tersebut menjadi lebih baik atau sesuai yang diharapkan dan diharapkan juga efek samping yang dihasilkan akan berkurang. Parasetamol di kenal dengan nama lain asetaminofen merupakan turunan para aminofenol yang memiliki efek analgesik serupa dengan salisilat yaitu menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Parasetamol menurunkan suhu tubuh dengan mekanisme yang diduga juga berdasarkan efek sentral seperti salisilat. Efek antiinflamasinya sangat lemah, oleh karena itu parasetamol tidak digunakan sebagai antirematik.Parasetamol merupakan penghambat biosintesis prostaglandin yang lemah. Penggunaan parasetamol mempunyai beberapa keuntungan dibandingkan dengan derivat asam salisilat yaitu tidak ada efek iritasi lambung, gangguan pernafasan, gangguan keseimbangan asam basa. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik, telah menggantikan penggunaan asam salisilat (Gunawan, 2007).
Paracetamol (C8H9NO2) juga sering disebut asetaminofen adalah 4’-hidroksiasetanilida dan merupakan turunan aniline. Obat ini tersedia dalam formulasi yang berbedabeda dan digunakan secara luas untuk meningkatkan efisiensi dan toleransi, menurunkan efek yang kurang baik dan toksisitas dari substansi obat lain. Berikut merupakan gambar struktur parasetamol (Audu, 2012) :
Menurut Farmakope Amerika (USP), sebuah tablet parasetamol seharusnya mengandung tidak kurang dari 90% (450 mg) dan tidak lebih dari 110% (550 mg) parasetamol. Persentase kandungan dari analisis sampel menggunakan KCKT memiliki rentang 51,04-103,84%, sedangkan menggunakan UV, rentangnya 50,19-109,2%, yangmengindikasikan tidak ada sampel yang mengandung kurang dari 50% zat aktifnya (Audu, 2012).
Asam asetil salisilat yang lebih dikenal sebagai asetosal atau aspirin adalah analgesik antipiretik dan anti-inflamasi yang sangat luas digunakan dan digolongkan untuk obat bebas.Selain sebagai prototip, obat ini merupakan standar dalam menilai efek obat sejenis.Asam salisilat sangat iritatif, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar.Derivatnya yang dapat dipakai secara sistemik, adalah ester salisilat dari asam organik dengan substitusi pada gugus hidroksil, misalnya asetosal.Salisilat merupakan obat yang paling banyak digunakan sebagai analgesik, antipiretik dan anti-inflamasi.Aspirin dosis terapi bekerja cepat dan efektif sebagai antipiretik (Gunawan, 2007).
Campuran obat paracetamol dan asetosal dalam sediaan tablet sering di jumpai di pasaran. Sediaan tablet tersebut dapat di lakukan analisis kuntitatif dan kualitatif tampa di lakukan isolasi atau pemisahan terlebih dahulu (Gandjar, 2007).
Parasetamol (C8H9NO2) mengandung tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket Pemerian parasetamol berupa serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutan, larut dalam 70 bagian air, 7 bagian (85%), 13 bagian aseton P, 40 bagian gliserol dan 9 bagian
propilenglikol P serta larut dalam alkali hidroksida (Dirjen POM, 1979).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya. Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volum terentu. Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh ditinjau lebih lanjut (Harjanti, 2008).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator asam basa. Indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut (Harjanti, 2008).
Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator. Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena system kromofornya diubah oleh reaksi asam basa. Metil jingga merupakan senyawa azo yang berbentuk kristal berwarna kuning kemerahan, lebih larut dalam air panas dan larut dalam alkohol. Metil jingga sering digunakan sebagai indicator dalam titrasi asam basa. Metil jingga mempunyai trayek pH 3,1 – 4,4 dan pKa
3,46 , berwarna merah dalam keadaan asam dan berwarna kuning dalam keadaan basa. Metil jingga digunakan untuk mentitrasi asam mineral dan basa kuat, menentukan alkalinitas dari air tetapi tidak dapat digunakan untuk asam organik. Metil jingga merupakan asam berbasa satu, netral secara kelistrikan, tetapi mempunyai muatan positif maupun negatif (Suirta, 2010).
Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV (1995:649-650), parasetamol memiliki beberapa sinonim yaitu; paracetamolum, asetaminofen dan 4-hidroksiasetanilida. Dengan rumus kimia C8H9NO2 dan berat molekul 151,16 , senyawa ini berwujud serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau dengan rasa sedikit pahit. Parasetamol bersifat mudah larut dalam etanol, air mendidih serta dalam natrium hidroksida 1 N (Ditjen POM,1995).
Identifikasi dari senyawa ini dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu (Ditjen POM, 1995) :
a. Inframerah
Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang cocok dan didispersikan dalam kalium bromide P menunjukkan harga maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI.
b. Serapan ultraviolet
Teknik spektroskopi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis atau spektrofotometer UV-Vis. Dari spekrum absorbsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbansi maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi maksimum yang telah ditentukan (Ditjen POM, 1995).
2.2 Uraian Bahan
Aquadest (Dirjen POM, 1979 : 96) 1. Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa
Kelarutan : Larut dengan semua jenis larutan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup kedap Kegunaan : Zat pelarut
Rumus Struktur : H-O-H 2. Etanol (Dirjen POM : 65)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Alkohol, etanol, ethyl alkohol
RM/BM : C2H5OH/46,07
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P.
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak; bau khas rasa panas, mudah terbakar dan memberikan nyala biru yang tidak berasap.
Struktur :
3. Parasetamol (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : ACETAMINOPHENUM Nama Lain : Asetamiofen/Parasetamol Rumus Molekul : C8H9NO2
Berat Molekul : 151,16
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P; larut dalam larutan alkali hidroksida.
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
Kegunaan : Analgetikum; antipiretikum Rumus Struktur
4. Asetosal (Depkes RI 1979, hal 43)
Nama Resmi : ACIDUM
ACETYLSALICYLICUM
Nama Lain : Asetosal, asam asetilsalisilat Rumus Molekul : C9H8O4
Berat Molekul : 180,16
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau hamper tidak berbau, rasa asam Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, mudah
larut dalam etanol, (95%)P larut dalam kloroform P dan dalam eter P
Struktur :
5. Asam sulfat (Ditjen POM, 1979: 58)
Nama resm : ACIDUM SULFURICUM
Sinonim : Asam sulfat
RM/BM : H2SO4/98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna; jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas.
Struktur :
6. Natrium Nitrit ( Dirjen POM.1979 : 714)
Nama lain : Natrium Nitrit RM / BM : NaNO2 / 69,00
Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P
Struktur :
7. Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 1979 : 412)
Nama resmi : NATRII HIDROCIDUM Nama lain : Natrium Hidroksida Berat molekul : 40
Pemerian : Bentuk batang massa hablur air keping-keping, keras dan rapuh dan menunjukkan susunan hablur putih mudah meleleh basa sangat katalis dan korosif segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air Rumus kimia : Na - OH
8. K2CrO4 (Ditjen POM, 1979 : 6900 Nama resmi
: KALII KROMAT Nama lain : kalium kromat
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,larutan jernih
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Pemerian : Massa hablur ,berwarna kuning Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Rumus struktur :
9. Asam klorida (Ditjen POM, 1979 : 53)
Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam
RM/ BM : HCl/ 36,5
Pemerian : cairan tidak berwarna, berasap dan bau merangsang jika diencerkan dua bagian air asap dan bau hilang. Penyimpanan : dalam wadah tertutup
Kegunaan : sebagai zat tambahan.
Struktur : H - Cl
10.Tropeolin OO (7)
Nama resmi :Dyphylamine orange Nama lain :Tropeolin oo
Rumus molekul/BM :C18H14N3O3NaS/375,38
Rumus molekul/BM : H
NaO3S N=N N Pemerian :Kuning orange atau serbuk kuning Kelarutan :Larut dalam air
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan :Sebagai indikator
Range pH :1,4 - 2,6
Perubahan warna :Merah ke kuning 11. Metilen biru
Trayek PH : 3,0-4,6 Perubahan warna : kuning-biru
Rumus Struktur :
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2016)
A. Identifikasi Parasetamol
Reaksi dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu mudaSejumlah sampel setara dengan 50 mg zat dilarutkan dalam HCl 3 N, dimasak selam a 5 menit. Selanjutnya larutan dibagi dua dan diperlakukan sebagai berikut berikut:Reaksi diazo : ke dalam satu bagian larutan ditambahkan 2 tetes pereaksi diazo I, disaring, dan filtrat dituang kedalam 2 mL pereaksi diazo II, timbul warna jingga-merah.Satu bagian lain dari larutan diatas diencerkan dengan 5,0 mL aquades. Sesudah larutan menjadi dingin tidak boleh diendap. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes larutan 0,1 N kalium dikromat; lambat laun timbul warna ungu yang tidak boleh berubah menjadi merah (membedakan parasetamol dan fenasetin).Paracetamol mereduksi pereaksi Tollens. Zat ditambahkan pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga. Zat ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk warna violet. Zat ditambahkan aseton, lalu ditetesi air terbentuk kristal, dapat diamati dengan mikroskop.
B. Identifikasi Asetosal
Didihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P selama 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat encer P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau cuka. Pada endapan tambahkan larutan FeCl3 P, terbentuk violet tua. Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang. Serbuk sampel ditambahkan 2 mL etanol dan 2
mL asam sulfat pekat, lakukan pemanasan, tercium bau etilasetat. Dengan pereaksi Frohde membentuk warna biru-ungu. Larutan zat ditambahkan Zwikker B, terbentuk biru muda. Zat ditambahkan HCl encer (atau H2SO4 P) + NaoH, lalu diamati dengan mikroskop.
C. Penetapan Kadar Parasetamol secara Nitrimetri
Timbang seksama jumlah tertentu serbuk tablet yang setara dengan kurang lebih 500 mg parasetamol. Refluks selama 1 jam dengan 30 mL asam sulfat 10% (b/b). Larutan dipindahkan dengan bantuan beberapa mL air kedalam labu titrasi atau Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat. Suhu larutan diatur 15o C, lalu ditambahkan indikator dalam berupa campuran tropeolin OO dan metilen biru. Titrasi larutan dengan larutan baku NaNO2 0,1 N yang ditambahlan tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan terus-menerus. Pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru sampai hijau. Setiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 15,116 mg C8H9NO2
D. Penetapan Kadar Asetosal secara Asidi-Alkalimetri
Timbang seksama sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet yang setara dengan 500 mg asetosal. Larutkan dalam 20 mL alkohol netral, tambahkan indikator PP dan titrasi segera dengan larutan baku NaOH 0,1 N sampai titik akhir. Tambahkan sejumlah volume larutan baku NaOH 0,1 N yang sama banyak yang digunakan pada titrasi.Tambahkan lagi secara seksama sebanyak 15 mL larutan baku NaOH 0,1 N. Panaskan larutan selama 15 menit sambil diaduk. Dinginkan cepat-cepat sampai suhu kamar, tambahkan indikator PP dan titrasi kelebihan baku NaOH 0,1 N dengan baku H2SO4 0,1 N sampai titik akhir titrasi. Lakukan titrasi blanko. Jumlah asetosal sama dengan baku NaOH 0,1 N yang kedua dikurangi jumlah volume H2SO4 0,1 N dikalikan dengan 18,02 mg.
BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum
Alat praktikum yang digunakan adalah corong pisah, erlenmeyer, gelas ukur, gelas beker, labu takar, kertas saring, pipet volume, pipet tetes, penangas air, timbangan analitik, spektrofotometer dan statif,
3.2 Bahan Praktikum
Bahan praktikum yang digunakan adalah bahan obat paracetamol, asetosal, larutan H2SO4 3 N, larutan NaOH 3 N, pereaksi FeCl3, pereaksi frohde, HNO3 pekat, aquadest, pereaksi tollens,kalium dikromat, NaNO2 larutan baku NaOH 0,1 N, larutan NaOH 0,1 N, H2SO4 , dan indikator merah fenol P.
3.3 Cara Kerja
A. Identifikasi Parasetamol
1. Reaksi dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu muda 2. Sejumlah sampel setara dengan 50 mg zat dilarutkan dalam HCl
3 N, dimasak selama 5 menit. Selanjutnya larutan dibagi dua dan diperlakukan sebagai berikut berikut:
a. Reaksi diazo : ke dalam satu bagian larutan ditambahkan 2 tetes pereaksi diazo I, disaring, dan filtrat dituang kedalam 2 mL pereaksi diazo II, timbul warna jingga-merah.
b. Satu bagian lain dari larutan diatas diencerkan dengan 5,0 mL aquades. Sesudah larutan menjadi dingin tidak boleh diendap. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes larutan 0,1 N kalium dikromat; lambat laun timbul warna ungu yang tidak boleh berubah menjadi merah (membedakan parasetamol dan fenasetin).
4. Zat ditambahkan pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga 5. Zat ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk
warna violet.
6. Zat ditambahkan aseton, lalu ditetesi air terbentuk kristal, dapat diamati dengan mikroskop.
B. Identifikasi Asetosal
1. Didihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P selama 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat encer P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau cuka. Pada endapan tambahkan larutan FeCl3 P, terbentuk violet tua.
2. Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang 3. Serbuk sampel ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat
pekat, lakukan pemanasan, tercium bau etilasetat. 4. Dengan pereaksi Frohde membentuk warna biru-ungu 5. Larutan zat ditambahkan Zwikker B, terbentuk biru muda
6. Zat ditambahkan HCl encer (atau H2SO4 P) + NaoH, lalu diamati dengan mikroskop.
C. Penetapan Kadar Parasetamol secara Nitrimetri
1. Timbang seksama jumlah tertentu serbuk tablet yang setara dengan kurang lebih 595,32 mg parasetamol. Refluks selama 1 jam dengan 30 mL asam sulfat 10% (b/b)
2. Larutan dipindahkan dengan bantuan beberapa mL air kedalam labu titrasi atau Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat 3. Suhu larutan diatur 15o C, lalu ditambahkan indikator dalam
berupa campuran tropeolin OO dan metilen biru
4. Titrasi larutan dengan larutan baku NaNO2 0,1 N yang ditambahlan tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan terus-menerus
5. Pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru sampai hijau
6. Setiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 15,116 mg C8H9NO2 D. Penetapan Kadar Asetosal secara Asidi-Alkalimetri
1. Timbang seksama sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet yang setara dengan 500 mg asetosal
2. Larutkan dalam 20 mL alkohol netral, tambahkan indikator PP dan titrasi segera dengan larutan baku NaOH 0,1 N sampai titik akhir
3. Tambahkan sejumlah volume larutan baku NaOH 0,1 N yang sama banyak yang digunakan pada titrasi
4. Tambahkan lagi secara seksama sebanyak 15 mL larutan baku NaOH 0,1 N
5. Panaskan larutan selama 15 menit sambil diaduk. Dinginkan cepat-cepat sampai suhu kamar, tambahkan indikator PP dan titrasi kelebihan baku NaOH 0,1 N dengan baku H2SO4 0,1 N sampai titik akhir titrasi. Lakukan titrasi blanko.
6. Jumlah asetosal sama dengan baku NaOH 0,1 N yang kedua dikurangi jumlah volume H2SO4 0,1 N dikalikan dengan 18,02 mg.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Pengamatan
a. Identifikasi asetosal (Aspilet) N
o
Pereaksi Hasil
1 Sampel + NaOH 10 mL + 3 tetes H2SO4 endapan + FeCl3 Endapan +
H2SO4
2 Endapan + H2SO4 Violet Hilang
3 Sampel + 2 mL H2SO4 pekat +Etanol Bau etil Asetat . b. Penetapan kadar paracetamol
Sampel Volume NaNO2 % Kadar
Paracetamol 61 mL 15,59 %
4.2 Pembahasan
Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek antipiuretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek anlagetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Efek antiinflamasi sangat lemah. Parasetamol diabsorbsi cepat dan sempurna melalui saluran cerna.
Campuran obat paracetamol dan asetosal dalam sediaan tablet sering di jumpai di pasaran. Sediaan tablet tersebut dapat di lakukan
analisis kuntitatif dan kualitatif tampa di lakukan isolasi atau pemisahan terlebih dahulu.
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu mengidentifikasi asetosal-paracetamol dalam sediaan tablet. Menghitung kadar Paracetamol secara Nitrimetri. Menghitung kadar Asetosal secara Adisi-Alkalimetri
Pada percobaan pertama yaitu identifikasi paracetamol dengan sampel panadol. Hasil reaksi dengan FeCl2 10% berbentuk warna Abu biru. HCl 3 N di tambahkan 5 mL aquades ditambahkan K2CrO menghasilkan warna ungu. Panadol mereduksi pereaksi tollens menhasilkan warna kecoklatan. Zat ditambahkan pereaksi HNO3 Encer menghasilkan warna Putih. Zat ditambahkan HCl pekat lalu ditambahkan dengan K2CrO7 menghasilkan warna Hijau.
Pada percobaan kedua yaitu identifikasi Asetosal dengan sampel Aspilet. Sampel ditambahkan NaOH 10 mL ditambahkan 3 tetes H2SO4 endapan lalu ditambahkan FeCl3 menghasilkan warna violet. Endapan ditambahkan H2SO4 menghasilkan warna Violet hilang. Sampel ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat lalu ditambahkan Etanol menimbulkan Bau etil Asetat.
Percobaan ketiga dengan Penetapan kadar paracetamol secara nitrimetri. Ditimbang 595,32 mg Panadol kemudian di refluks selama 1 jam dengan asam sulfat 10%. Kemudian larutan di pindahkan dengan air kedalam enlenmeyer lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat. Suhu di atur 15oC lalu ditambahkan indicator tropeolin OO dan metilen blue. Kemudian dititrasi dengan larutan baku NaNO2 dan pada titik akhir titrasi di tandi perubahan warna larutan ungu menjadi hijau.
Berdasarkan hasil percobaan bahwa sampel paracetamol volume titran yaitu 61 mL dan % kadar 15,59 %, kadar tersebut tidak sesuai dengan yang tertera pada Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% karena diakibatkan oleh beberapa faktor. Dan pada identifikasi asetosal didapatkan hasil yang positif yaitu pada endapan saat ditambahkan larutan FeCl3 P terbentuk warna violet tua, ditambahkan asam warna violet tidak hilang, serta
saat ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat pekat ketika dipanaskan tercium bau etil asetat.
Adapun faktor kesalahan yang dapat terjadi pada saat praktikum adalah kurang telitinya praktikan saat memipet bahan, keadaan alat yang kurang baik ataupun bersih, keadaan bahan yang tidak baik ataupun terdapat zat pengotor, serta kesalahan dari proses pencampuran larutan.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Kadar paracetamol (Panadol) dengan volume titran yaitu 61 mL dan % kadar 15,59 %. Kadar tersebut tidak sesuai dengan yang tertera pada Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% karena diakibatkan oleh beberapa faktor.
5.2 Saran
Diharapkan praktikan harus lebih berhati-hati dan lebih teliti dalam melakukan praktikum serta tidak melakukan kegiatan lain selain
yang berhubungan dengan praktikum agar hasil yang didapatkan sesuai yang diharapkan.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim., 2016, Penuntun Praktikum Analisi Farmasi, Universitas Muslim Indonesia, Makassar.
Audu, Sani Ali., 2012, Analysis Of Different Brands OfParacetamol 500 mg Tablets Used in Maiduguri Using Ultra VioletSpectrophotometric and High Performance Liquid Chromatographic (HPLC) Method,International Research Journal Of Pharmacy. ,Vol. 3Maiduguri: Nigeria.
Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.
Gandjar, Ibnu Ghoib., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka pelajar, Yogyakarta.
Gunawan, G., 2007, Farmakologi dan Terapi, UI Press, Jakarta.
Harjanti, R.S., 2008, Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri, Jurnal Rekayasa Proses, Vol. 2, No. 2, Yogyakarta. Suirta, W., 2010, Sintesis Senyawa Orto-Fenizalo-2-Naftol Sebagai
LAMPIRAN PERHITUNGAN DIk : N = 0,1007 N V = 61 mL Berat setara = 15,116 Berat sampel = 595,32 mg Dit : kadar paracetamol….? Penyelesaian :
% kadar = x 100%
= X 100%
=15,59 % .
SKEMA KERJA
A. Identifikasi Paracetamol
Direaksikan dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu muda.
Paracetamol mereduksi pereaksi tollens.
Zat ditambahkan pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga. Zat ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk warna
violet. B. Identifikasi asetosal
Dididihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P selamat 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat encer
P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau cuka. Pada endapan tambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna violet tua. Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang. Serbuk sampel ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat
perkat lakukan pemanasan tercium bau etilasetat.
C. Penetapan kadar paracetamol secara nitrimetri
Ditimbang sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet yang setara dengan 500 mg paracetamol. Refluks selama 1 jam dengan 30 mL asam sulfat
Larutan dipindahkan dengan bantuan beberapa mL air ke dalam labu titrasi/Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat.
Suhu larutan diatur 15ºC lalu ditambahkan indikator dalam berupa campuran tropeolin OO dan metilen biru.
Titrasi larutan dengan larutan baku NaNO2 0,1 N yang ditambahkan tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan terus menerus sampai
