Makalah Kimia XRD & XRF.docx

(1)

BAB I BAB I

PENDAHULUAN PENDAHULUAN

A.

A. LATAR BELAKANGLATAR BELAKANG

Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895. Karena Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X. Sinar-X digunakan untuk tujuan asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X. Sinar-X digunakan untuk tujuan pemeriksaan

pemeriksaan yang yang tidak tidak merusak merusak pada pada material material maupun maupun manusia. manusia. Selain Selain itu, itu, sinar-X sinar-X jugajuga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material.

kualitatif dan kuantitatif material.

Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-X memilki panjang gelombang 10-5

elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-X memilki panjang gelombang 10-5

–

10 nm, 10 nm, berfrekuensi 1017 -10

berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energ20 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV.i 103 -106 eV.

Ada berbagai jenis teknik yang dikembangkan untuk analisa sampel, salah satu Ada berbagai jenis teknik yang dikembangkan untuk analisa sampel, salah satu satunya teknik yang menggunakan sinar-X. Teknik yang menggunakan sinar-X

satunya teknik yang menggunakan sinar-X. Teknik yang menggunakan sinar-X antara lainantara lain X-Ray

X-Ray Absorption Absorption (XRA)(XRA),, X-Ray X-Ray Fluorescence(XRFluorescence(XRF)F) dan dan X-Ray X-Ray Diffraction(XRD)Diffraction(XRD). Namun,. Namun, pembahasan akan

pembahasan akan difokuskan pada tekdifokuskan pada tekniknik XRD XRD..

Panjang gelombang sinar-X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga Panjang gelombang sinar-X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Ketika suatu material dikenai sinar-X, maka dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Ketika suatu material dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg sinar-X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar-X dihasilkan dari sinar-X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar-X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam

tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam target.target. Dari prinsip dasar ini, maka

Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat yang memanfaatkan prinsip daridibuatlah berbagai jenis alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg ini. Salah satu jenis alat yang menerapkan prinsip tersebut adalah

Hukum Bragg ini. Salah satu jenis alat yang menerapkan prinsip tersebut adalah X-Ray X-Ray Diffractometer

Diffractometer ..Pada makalah ini akan dijelaskan mengenai pengertianPada makalah ini akan dijelaskan mengenai pengertian X-Ray Diffraction X-Ray Diffraction (Difraksi Sinar-X), komponen-komponen yang terdapat pada

(Difraksi Sinar-X), komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray Diffractometer X-Ray Diffractometer ,, prinsip

prinsip kerjakerja X-Ray X-Ray Diffractometer Diffractometer , manfaat serta kelebihan dan kekurangan, manfaat serta kelebihan dan kekurangan X-Ray X-Ray Diffractometer

(2)

B.

B. RUMUSAN MASALAHRUMUSAN MASALAH 1.

1. Apa pengertianApa pengertian X-Ray Diffraction (XRD) X-Ray Diffraction (XRD) dan dan X-Ray X-Ray fluorescence (XRF)

fluorescence (XRF)

2.

2. Apa saja komponen-komponen yang terdapat padaApa saja komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray Diff X-Ray Diffractometer ractometer dan dan X-Ray X-Ray

fluorescence

3.

3. Bagaimana prinsip kerjaBagaimana prinsip kerja X-Ray Diffractometer X-Ray Diffractometer dan dan X-Ray X-Ray fluorescence

fluorescence

4.

4. Apa manfaat yang diperoleh dariApa manfaat yang diperoleh dari X-Ray Diffractometer X-Ray Diffractometer dan dan X-Ray X-Ray fluorescence

fluorescence

5.

5. Apa kelebihan dan kekuranganApa kelebihan dan kekurangan X-Ray Diffraction X-Ray Diffraction dan dan X-Ray X-Ray fluorescence

fluorescence

C.

C. TUJUANTUJUAN 1.

1. Menjelaskan pengertianMenjelaskan pengertian X-Ray Diffraction X-Ray Diffraction (XRD)(XRD) dandan X-Ray X-Ray fluorescence (XRF).

fluorescence (XRF).

2.

2. Menjelaskan komponen-komponen yang terdapat padaMenjelaskan komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray X-Ray Diffractometer Diffractometer dan dan X- X- Ray

Ray fluorescence.

fluorescence.

3.

3. Menjelaskan prinsip kerjaMenjelaskan prinsip kerja X-Ray Diffractometer X-Ray Diffractometer dan dan X-Ray X-Ray fluorescence

fluorescence

.

4.

4. Menjelaskan manfaat yang diperoleh dariMenjelaskan manfaat yang diperoleh dari X-Ray X-Ray Diffractometer Diffractometer dan dan X-Ray X-Ray

fluorescence.

5.

(3)

BAB II BAB II PEMBAHASAN PEMBAHASAN



X-

X-R

Ra

ay

y D

Diiff

ffrra

accttiio

on

n ((XR

XR D

D))

A.

X-R

X-R a

ay

y D

Diiffr

ffra

act

ction

ion (X

(XR

RD

D))

XRD

XRD merupakan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalinmerupakan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan mendapatkan ukuran partikel. Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan metode analisa yang penting untuk menganalisa suatu Kristal (Smallman dan Bishop, metode analisa yang penting untuk menganalisa suatu Kristal (Smallman dan Bishop, 1999).

1999).

XRD

XRD dapat memberikan data kualitatif dan semi kuantitatif pada padatan atau dapat memberikan data kualitatif dan semi kuantitatif pada padatan atau sampel.

sampel. XRD XRD digunakan untuk beberapa hal yaitu (1) pengukuran jarak rata-rata digunakan untuk beberapa hal yaitu (1) pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom; (2) penentuan kristal tunggal; (3) penentuan struktur antara lapisan atau baris atom; (2) penentuan kristal tunggal; (3) penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui dan (4) mengukur bentuk, ukuran, dan kristal dari material yang tidak diketahui dan (4) mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil

tegangan dalam dari kristal kecil

Kristal terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul zat Kristal terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul zat padat

padat yang yang memiliki memiliki susunan susunan berulang berulang dan dan jarak jarak yang yang teratur teratur dalam dalam tiga tiga dimensi.dimensi. Pada hubungan lokal yang teratur, suatu kristal harus memiliki rentang yang panjang Pada hubungan lokal yang teratur, suatu kristal harus memiliki rentang yang panjang pada

pada koordinasi atkoordinasi atom-atom om-atom atau atau ion ion dalam dalam pola pola tiga tiga dimensi dimensi sehingga sehingga menghasilkanmenghasilkan rentang yang panjang sebagai karakteristik dari bentuk kristal tersebut.

rentang yang panjang sebagai karakteristik dari bentuk kristal tersebut.

Ditinjau dari struktur atom penyusunnya, bahan padat dibedakan menjadi tiga Ditinjau dari struktur atom penyusunnya, bahan padat dibedakan menjadi tiga yaitu kristal tunggal (

yaitu kristal tunggal (monocrystal monocrystal ), polikristal (), polikristal ( polycrystal polycrystal ), dan), dan amorfamorf (Smallman,(Smallman, 2000: 13). Pada kristal tunggal, atom atau penyusunnya mempunyai struktur tetap 2000: 13). Pada kristal tunggal, atom atau penyusunnya mempunyai struktur tetap karena atom-atom atau molekul-molekul penyusunnya tersusun secara teratur dalam karena atom-atom atau molekul-molekul penyusunnya tersusun secara teratur dalam pola

pola tiga tiga dimensi dimensi dan dan pola-pola pola-pola ini ini berulang berulang secara secara periodik periodik dalam dalam rentang rentang yangyang panjang

panjang tak tak berhingga. berhingga. Polikristal Polikristal dapat dapat didefinisikan didefinisikan sebagai sebagai kumpulan kumpulan dari dari kristal- kristal-kristal tunggal yang memiliki ukuran sangat kecil dan saling menumpuk yang kristal tunggal yang memiliki ukuran sangat kecil dan saling menumpuk yang membentuk benda padat. Struktur

membentuk benda padat. Struktur amorfamorf menyerupai pola hampir sama denganmenyerupai pola hampir sama dengan kristal, akan tetapi pola susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang kristal, akan tetapi pola susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang dimiliki tidak teratur dengan jangka yang pendek. Amorf terbentuk karena proses dimiliki tidak teratur dengan jangka yang pendek. Amorf terbentuk karena proses pendinginan

pendinginan yang yang terlalu terlalu cepat cepat sehingga sehingga atom-atom atom-atom tidak tidak dapat dapat dengan dengan tepattepat menempati lokasi kisinya. Bahan seperti gelas, nonkristalin ataupun vitrus yaitu menempati lokasi kisinya. Bahan seperti gelas, nonkristalin ataupun vitrus yaitu

(4)

memiliki struktur yang identik dengan

memiliki struktur yang identik dengan amorfamorf . Susunan dua-dimensional simetris dari. Susunan dua-dimensional simetris dari dua jenis atom yang berbeda antara kristal dan

dua jenis atom yang berbeda antara kristal dan amorfamorf ditunjukan pada Gambar 1.ditunjukan pada Gambar 1.

Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal. Struktur kristal Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal. Struktur kristal dibangun oleh sel satuan (

dibangun oleh sel satuan (unit cell unit cell ) yang merupakan sekumpulan atom yang tersusun) yang merupakan sekumpulan atom yang tersusun secara khusus, secara periodik berulang dalam tiga dimensi dalam suatu kisi kristal secara khusus, secara periodik berulang dalam tiga dimensi dalam suatu kisi kristal ((crystal latticecrystal lattice). Geometri kristal dalam ruang dimensi tiga yang merupakan). Geometri kristal dalam ruang dimensi tiga yang merupakan karakteristik kristal memiliki pola yang berbeda-beda. Suatu kristal yang terdiri dari karakteristik kristal memiliki pola yang berbeda-beda. Suatu kristal yang terdiri dari jutaan

jutaan atom atom dapat dapat dinyatakan dinyatakan dengan dengan ukuran, ukuran, bentuk, bentuk, dan dan susunan susunan sel sel satuan satuan yangyang berulang dengan pola peng

berulang dengan pola pengulangan yang menjadi ciri khas dari suatu kristal.ulangan yang menjadi ciri khas dari suatu kristal.

Sumbu-sumbu

Sumbu-sumbu a, b,a, b, dandan cc adalah sumbu-sumbu yang dikaitkan dengan parameteradalah sumbu-sumbu yang dikaitkan dengan parameter

kisi kristal. Untuk α, β, dan γ merupakan sudut antara sumbu

-sumbu referensi kristal.-sumbu referensi kristal. Menurut anggapan Bravais (1848), berdasarkan kisi bidang dan kisi ruang kristal Menurut anggapan Bravais (1848), berdasarkan kisi bidang dan kisi ruang kristal mempunyai 14 kisi dan berdasarkan perbandingan sumbu-sumbu kristal dan mempunyai 14 kisi dan berdasarkan perbandingan sumbu-sumbu kristal dan hubungan sudut satu dengan sudut yang lain, kristal dikelompokkan menjadi 7 sistem hubungan sudut satu dengan sudut yang lain, kristal dikelompokkan menjadi 7 sistem kristal seperti yang dapat dilihat pada Tabel 1.

(5)

(6)

Dalam sistem tiga dimensi, kisi kristal akan membentuk pasangan Dalam sistem tiga dimensi, kisi kristal akan membentuk pasangan bidang- bidang sejajar dan

bidang sejajar dan berjarak sama berjarak sama yang disebut bidang-bidang kisi. Bidang-bidang kisiyang disebut bidang-bidang kisi. Bidang-bidang kisi inilah yang akan menentukan arah permukaan dari suatu kristal. Arah suatu bidang inilah yang akan menentukan arah permukaan dari suatu kristal. Arah suatu bidang dapat dinyatakan dengan parameter numeriknya. Indeks Miller merupakan harga dapat dinyatakan dengan parameter numeriknya. Indeks Miller merupakan harga kebaikan dari parameter numerik yang dinyatakan dengan simbol (

kebaikan dari parameter numerik yang dinyatakan dengan simbol ( h h k k l l ). Pada). Pada Gambar 4, secara umum perpotongan bidang dengan sumbu dinyatakan dengan Gambar 4, secara umum perpotongan bidang dengan sumbu dinyatakan dengan 2a,2a, 2b,

2b, dandan 3c3c sehingga parameter numeriknya adalah 2, 2, 3 dan indeks Miller darisehingga parameter numeriknya adalah 2, 2, 3 dan indeks Miller dari bidang di bawah adalah: (

bidang di bawah adalah: (hkl hkl ) =) = hh :: kk :: ll = ½ : ½ : 1/3. (= ½ : ½ : 1/3. (hkl hkl ) = (1/2 ½ 1/3 ) atau (3 3 2).) = (1/2 ½ 1/3 ) atau (3 3 2). Pada Gambar 4, secara umum perpotongan bidang dengan sumbu dinyatakan Pada Gambar 4, secara umum perpotongan bidang dengan sumbu dinyatakan dengan

dengan 2a, 2b,2a, 2b, dandan 3c3c sehingga parameter numeriknya adalah 2, 2, 3 dan indekssehingga parameter numeriknya adalah 2, 2, 3 dan indeks Miller dari bidang di bawah adalah:

(7)

Berikut ini merupakan jarak antar bidang-bidang kristal (hkl) : (Cullity,2001) Berikut ini merupakan jarak antar bidang-bidang kristal (hkl) : (Cullity,2001)

Suatu kristal memiliki susunan atom yang tersusun secara teratur dan Suatu kristal memiliki susunan atom yang tersusun secara teratur dan berulang,

berulang, memiliki memiliki jarak jarak antar antar atom atom yang yang ordenya ordenya sama sama dengan dengan panjang panjang gelombanggelombang sinar-X. Akibatnya, bila seberkas sinar-X ditembakkan pada suatu material kristalin sinar-X. Akibatnya, bila seberkas sinar-X ditembakkan pada suatu material kristalin maka sinar tersebut akan menghasilkan pola difraksi khas. Pola difraksi yang maka sinar tersebut akan menghasilkan pola difraksi khas. Pola difraksi yang dihasilkan sesuai dengan susunan atom pada kristal tersebut.

(8)

Berkas sinar-x yang dihasilkan oleh sebuah sumber dapat terdiri atas dua jenis Berkas sinar-x yang dihasilkan oleh sebuah sumber dapat terdiri atas dua jenis spektrum, yaitu spetrum kontinyu dan spektrum diskrit. Spektrum kontinyu dan spektrum, yaitu spetrum kontinyu dan spektrum diskrit. Spektrum kontinyu dan spektrum diskrit masing-masing sering juga disebut polikromatik dan monokromatik. spektrum diskrit masing-masing sering juga disebut polikromatik dan monokromatik. Spektrum kontinyu sinar-x timbul akibat adanya pengereman elektron-elektron yang Spektrum kontinyu sinar-x timbul akibat adanya pengereman elektron-elektron yang berenergi

berenergi kinetik kinetik tinggi tinggi oleh oleh anoda. anoda. Pada Pada saat saat terjadi terjadi pengereman pengereman tersebut, tersebut, sebagiansebagian dari energi kinetiknya diubah menjadi sinar-x. Proses pengereman ini dapat dari energi kinetiknya diubah menjadi sinar-x. Proses pengereman ini dapat berlangsung

berlangsung baik baik secara secara tiba-tiba tiba-tiba ataupun ataupun secara secara perlahan-lahan, perlahan-lahan, sehingga sehingga energienergi sinar-x yang dihasilkannya akan memiliki rentang energi yang sangat lebar. Jika sinar-x yang dihasilkannya akan memiliki rentang energi yang sangat lebar. Jika elektron-elektron tersebut direm secara tiba-tiba, maka seluruh energi kinetiknya akan elektron-elektron tersebut direm secara tiba-tiba, maka seluruh energi kinetiknya akan diubah seketika menjadi energi sinar-x dan energi panas

diubah seketika menjadi energi sinar-x dan energi panas yang numpuk pada anoda.yang numpuk pada anoda. Energi sinar-x ini merupakan energi tertinggi tertinggi yang dapat dihasilkan Energi sinar-x ini merupakan energi tertinggi tertinggi yang dapat dihasilkan oleh sebuah sumber sinar-x. Atau dengan kata lain panjang gelombang sinar-x ini oleh sebuah sumber sinar-x. Atau dengan kata lain panjang gelombang sinar-x ini

merupakan panjang gelombang terpendek (λmin) yang dapat dihas

ilkan oleh sebuahilkan oleh sebuah sumber. Tetapi jika elektron-elektron itu direm secara perlahan, maka energi sumber. Tetapi jika elektron-elektron itu direm secara perlahan, maka energi kinetiknya akan diubah secara perlahan pula menjadi energi sinar-x dan energi panas, kinetiknya akan diubah secara perlahan pula menjadi energi sinar-x dan energi panas, sehingga sinar-x yang dihasilkannya akan berenergi yang bervariasi sesuai dengan sehingga sinar-x yang dihasilkannya akan berenergi yang bervariasi sesuai dengan besarnya

besarnya energi energi kinetik kinetik yang yang diubahnya. diubahnya. Sinar-x Sinar-x ini ini akan akan memiliki memiliki panjangpanjang gelombang (energi) yang berbeda, sehingga karena itulah sinar-x ini sering disebut gelombang (energi) yang berbeda, sehingga karena itulah sinar-x ini sering disebut sinar-x polikromatik. Sinar-x yang dihasilkan oleh adanya pengereman elektron baik sinar-x polikromatik. Sinar-x yang dihasilkan oleh adanya pengereman elektron baik secara tiba-tiba atau pun secara perlahan sering disebut

secara tiba-tiba atau pun secara perlahan sering disebut sinar-x bremsstrahlungsinar-x bremsstrahlung

..

Spektrum sinar-x bremsstrahlung ini dapat dilihat pada Gambar 5 yang menunjukan Spektrum sinar-x bremsstrahlung ini dapat dilihat pada Gambar 5 yang menunjukan spektrum sinar-x bremstrahlung untuk beberapa harga tegangan tinggi yang spektrum sinar-x bremstrahlung untuk beberapa harga tegangan tinggi yang digunakan.

digunakan.

Gambar 5. Spektrum sinar-x

Gambar 5. Spektrum sinar-x bremstrahlung untuk tegangan tinggibremstrahlung untuk tegangan tinggi beberapa harga tegangan tinggi V

(9)

Berdasarkan Gambar 5 tersebut dapat disimpulkan bahwa semakin besar Berdasarkan Gambar 5 tersebut dapat disimpulkan bahwa semakin besar

tegangan tinggi yang digunakan maka semakin kecil harga λmin yang dihasilkan.

Nilai

Nilai λmin ini

λmin ini secara matematik

secara matematik dapat ditentukan

dapat ditentukan sebagai berikut.

sebagai berikut. Jika elektron

Jika elektron yang

yang

berenergi

berenergi kinetik kinetik tinggi tinggi itu itu direm direm secara secara tiba-tiba tiba-tiba oleh oleh anoda anoda maka maka seluruh seluruh energienergi kinetiknya akan secara tiba-tiba pula diubah menjadi energi sinar-x tertinggi (hfmax) kinetiknya akan secara tiba-tiba pula diubah menjadi energi sinar-x tertinggi (hfmax) dan energi panas (Q). Jadi jika energi kinetik elektron yang bergerak di dalam medan dan energi panas (Q). Jadi jika energi kinetik elektron yang bergerak di dalam medan listrik yang ditimbulkan oleh tegangan tinggi d

listrik yang ditimbulkan oleh tegangan tinggi dinyatakan oleh eV, maka:inyatakan oleh eV, maka: eV = hfmax + Q. atau

eV = hfmax + Q. atau

eV = hc/λmin +

eV = hc/λmin + Q, sehingga

Q, sehingga

λmin = (eV

- Q)/hc,- Q)/hc,

dimana h adalah konstanta Planck, c adalah cepat rambat cahaya, e adalah muatan dimana h adalah konstanta Planck, c adalah cepat rambat cahaya, e adalah muatan listrik elektron, dan V adalah nilai tegangan tinggi yang digunakan. Dalam listrik elektron, dan V adalah nilai tegangan tinggi yang digunakan. Dalam prakteknya, spektrum

prakteknya, spektrum bremstrahlung ini bremstrahlung ini jarang dijarang digunakan untuk kegiatan gunakan untuk kegiatan eksperimeneksperimen dan bahkan sering dihindari karena ia memiliki panjang gelombang yang dan bahkan sering dihindari karena ia memiliki panjang gelombang yang bermacam-macam. Posisi p

macam. Posisi puncak spektrum uncak spektrum bremsstrahlung terletak pada bremsstrahlung terletak pada atau pada karenatau pada karena Ea Emaxmax berbanding

berbanding tete

rbalik dengan λ

minmin. . Untuk Untuk menghidarimenghidari penumpukan

penumpukan panas panas (Q) (Q) pada pada anoda, anoda, setiap setiap sumber sumber sinar-x sinar-x yang yang berdaya berdaya besarbesar biasanya sel

biasanya selalu dilengkapi alu dilengkapi dengan aliran dengan aliran air air dingin untuk dingin untuk membuang panas membuang panas (Q) (Q) yangyang timbul.

timbul.

Sinar-x yang lebih bermanfaat dan sering digunakan dalam setiap kegiatan Sinar-x yang lebih bermanfaat dan sering digunakan dalam setiap kegiatan eksperimen khususnya pada

eksperimen khususnya pada XRD XRD adalah sinar-x monokromatik dan sering disebut adalah sinar-x monokromatik dan sering disebut sinar-x karakteristik. Sinar-x monokromatik (sinar-x karakteristik) ini timbul akibat sinar-x karakteristik. Sinar-x monokromatik (sinar-x karakteristik) ini timbul akibat adanya proses transisi eksitasi elektron di dalam anoda. Sinar-x ini timbul secara adanya proses transisi eksitasi elektron di dalam anoda. Sinar-x ini timbul secara tumpang tindih dengan spektrum bremstrahlung. Disamping panjang gelombangnya tumpang tindih dengan spektrum bremstrahlung. Disamping panjang gelombangnya yang monokromatik, inensitas sinar-x monokromatik ini jauh lebih besar dari pada yang monokromatik, inensitas sinar-x monokromatik ini jauh lebih besar dari pada intensitas sinar-x bremstrahlung.

intensitas sinar-x bremstrahlung.

Menurut pendekatan Bragg, kristal dapat dipandang terdiri atas bidang-bidang Menurut pendekatan Bragg, kristal dapat dipandang terdiri atas bidang-bidang datar (kisi kristal). Jika sinar-X ditembakkan pada tumpukan bidang datar tersebut, datar (kisi kristal). Jika sinar-X ditembakkan pada tumpukan bidang datar tersebut, maka beberapa akan didifraksikan oleh bidang tersebut dengan sudut difraksi yang maka beberapa akan didifraksikan oleh bidang tersebut dengan sudut difraksi yang sama dengan sudut datangnya, seperti yang diilustrasikan dalam Gambar 6, se

sama dengan sudut datangnya, seperti yang diilustrasikan dalam Gambar 6, se dangkandangkan sisanya akan diteruskan menembus bidang.

(10)

Gambar 6. Difraksi sinar-X berdasarkan hukum Bragg Gambar 6. Difraksi sinar-X berdasarkan hukum Bragg

Penggunaan

Penggunaan XRD XRD untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg berikut ini:

persamaan Bragg berikut ini:

dimana λ adalah panjang gelombang sinar

-X yang digunakan, d adalah jarak antara-X yang digunakan, d adalah jarak antara

dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n

adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde difraksi. Persamaan Bragg tersebut adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde difraksi. Persamaan Bragg tersebut digunakan untuk menentukan parameter sel kristal. Sedangkan untuk menentukan digunakan untuk menentukan parameter sel kristal. Sedangkan untuk menentukan struktur kristal dengan menggunakan metode komputasi kristalografik, data intensitas struktur kristal dengan menggunakan metode komputasi kristalografik, data intensitas digunakan untuk menentukan posisi-posisi atomnya.

digunakan untuk menentukan posisi-posisi atomnya. B.

B.

X-R

X-R a

ay

y D

Diiffr

ffra

act

cto

om

me

ette

err

dan dan komponen-komkomponen-komponennyaponennya X-Ray

X-Ray Diffractometer Diffractometer merupakan instrumen yang digunakan untukmerupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit.

mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit. X-Ray X-Ray Diffractometer Diffractometer terdiri terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis), tempat obyek dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis), tempat obyek yang diteliti (

(11)

Gambar 7. Komponen-Komponen yang terdapat pada

Gambar 7. Komponen-Komponen yang terdapat pada X-Ray X-Ray Diffractometer

Diffractometer ((http://up.persian-expert.comhttp://up.persian-expert.com)).. Skema dasar dari

Skema dasar dari X-Ray X-Ray Diffractometer Diffractometer terdiri dari sebuah sumber radiasiterdiri dari sebuah sumber radiasi monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling lingkaran. Detektor monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling lingkaran. Detektor terletak bersebelahan dengan tabung

sinar-terletak bersebelahan dengan tabung sinar-

X dan dapat digerakkan dengan arah θ dari

nilai 0-90

nilai 0-90oo. Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran yang. Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran yang memiliki tanda sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat memiliki tanda sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen (

spesimen (chamber chamber ). Sebuah celah pemencar (). Sebuah celah pemencar (divergent slitsdivergent slits) ditempatkan di antara) ditempatkan di antara sumber sinar-X dengan spesimen, dan sebuah celah pengumpul (

sumber sinar-X dengan spesimen, dan sebuah celah pengumpul ( receiving slitsreceiving slits)) ditempatkan spesimen dan detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi ditempatkan spesimen dan detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi yang terhambur (bukan yang terdifraksi), mengurangi derau latar (

yang terhambur (bukan yang terdifraksi), mengurangi derau latar ( background noisebackground noise)) dan membuat arah radiasi menjadi sejajar. Detektor dan tempat spesimen secara dan membuat arah radiasi menjadi sejajar. Detektor dan tempat spesimen secara mekanis dibuat berpasangan dengan goniometer. Goniometer merupakan alat untuk mekanis dibuat berpasangan dengan goniometer. Goniometer merupakan alat untuk mengukur sudut atau membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah detektor) berotasi mengukur sudut atau membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah detektor) berotasi dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set

dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set X-Ray X-Ray Diffractometer Diffractometer , rotasi detektor, rotasi detektor

melalui sudut sebesar 2θ terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen sebesar θ, dengan

perbandingan tetap 2:1.

(12)

Sinar-X dihasilkan di

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijarsuatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa komponen dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa komponen utama, yaitu :

utama, yaitu : a.

a. Sumber elektron (katoda)Sumber elektron (katoda) b.

b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektronTegangan tinggi untuk mempercepat elektron c.

c. Logam target (anoda)Logam target (anoda)

Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu tabung sinar-X. Skema Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu tabung sinar-X. Skema tabung sinar-X dapat dilihat pada Gambar 8.

tabung sinar-X dapat dilihat pada Gambar 8.

Gambar 8. Skema Tabung Sinar-X Gambar 8. Skema Tabung Sinar-X

C.

C. Prinsip KerjaPrinsip Kerja

X-R

X-R a

ay

y D

Diiffr

ffr a

acctto

om

me

ette

er

r

Sampel yang berbentuk serbuk ditaruh ditempat sampel. Sampel dikenakan Sampel yang berbentuk serbuk ditaruh ditempat sampel. Sampel dikenakan

sinar-sinar-

X dari sudut θ sebesar 0

-90-90oo.. Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katodeSinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan.

spektrum sinar-X dihasilkan.

Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-komponen, yang paling umum Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-komponen, yang paling umum

adalah Kα dan Kβ. Kα berisi, pada sebagian, dari Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai

panjang

(13)

Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr) disaring oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan Mo, Cr) disaring oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.

menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.

Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk difraksi kristal Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk difraksi kristal

tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar

-X ini bersifat collimated dan-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi mengarahkan ke sampel. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferensi konstruktif t

persamaan Bragg, interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalaerjadi dan suatu puncak di dalam intensitasm intensitas terjadi. Semakin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, semakin kuat terjadi. Semakin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, semakin kuat intensitas yang dihasilkan.

intensitas yang dihasilkan.

Saat sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X direkam seperti yang Saat sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X direkam seperti yang terlihat pada Gambar 9.

terlihat pada Gambar 9.

Gambar 9. Proses Analisa Difraksi Sinar-X (Nelson, 2010) Gambar 9. Proses Analisa Difraksi Sinar-X (Nelson, 2010)

Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer. Sinar-sinar diubah menjadi hasil dalam bentuk layar komputer. Sinar-sinar diubah menjadi hasil dalam bentuk gelombang-gelombang. Intensitas sinar-X dari sc

gelombang. Intensitas sinar-X dari sc

an sampel diplotkan dengan sudut 2θ. Tiap

puncak

puncak yang yang muncul muncul pada pada pola pola difraktogram difraktogram mewakili mewakili satu satu bidang bidang kristal kristal yangyang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk semua jenis material (Nelson, 2010). Contoh data yang dihasilkan oleh sinar-X untuk semua jenis material (Nelson, 2010). Contoh data yang dihasilkan oleh X-Ray Diffractometer

(14)

Gambar 10. Data yang dihasilkan oleh

Gambar 10. Data yang dihasilkan oleh X-Ray Diffractometer X-Ray Diffractometer (Nelson, 2010). (Nelson, 2010).

D.

D. ManfaatManfaat

X-R

X-R a

ay

y D

Dififfr

fra

acctto

om

me

ette

er

r

X-Ray Diffractometer

X-Ray Diffractometer memiliki beberapa manfaat yaitu (1) m memiliki beberapa manfaat yaitu (1) membedakan antaraembedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf; (2) mengukur macam-macam keacakan dan material yang bersifat kristal dengan amorf; (2) mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan

penyimpangan kristal; kristal; (3) (3) karakterisasi karakterisasi material material kristal; kristal; (4) (4) identifikasi identifikasi mineral-mineralmineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat; (5) penentuan dimensi-dimensi sel satuan; (6) yang berbutir halus seperti tanah liat; (5) penentuan dimensi-dimensi sel satuan; (6) menentukan struktur kristal dengan menggunakan

menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld Rietveld refinement refinement ; (7) analisis; (7) analisis kuantitatif dari mineral dan (8) karakteristik sampel film.

kuantitatif dari mineral dan (8) karakteristik sampel film.

Selain untuk menunjukkan tingkat kristalitas suatu padatan,

Selain untuk menunjukkan tingkat kristalitas suatu padatan, X-ray X-ray diffractometer

diffractometer juga dapat digunakan untuk mengetahui diameter kristal. Ukuran juga dapat digunakan untuk mengetahui diameter kristal. Ukuran kristal yang mungkin diukur adalah 3-50 nm. Ukuran kristal yang diperoleh kristal yang mungkin diukur adalah 3-50 nm. Ukuran kristal yang diperoleh merupakan diameter rata-rata volum berat. Ukuran kristal dapat dihitung dengan merupakan diameter rata-rata volum berat. Ukuran kristal dapat dihitung dengan persamaan Scherrer berikut ini;

(15)

dimana K=1.000, b adalah lebar peak yang telah dikoreksi oleh faktor pelebaran alat dimana K=1.000, b adalah lebar peak yang telah dikoreksi oleh faktor pelebaran alat

instrumen, λ adalah panjang gelombang sinar

-X yang digunakan, Dv adalah ukuran-X yang digunakan, Dv adalah ukuran

kristal dan θ adalah sudut

kristal dan θ adalah sudut antara sinar

antara sinar

datang dengan bidang normal. datang dengan bidang normal.

E.

E. Kelebihan dan KekuranganKelebihan dan Kekurangan

X-R

X-R a

ay

y D

Dififfr

fra

accttion

ion(X

(XR

RD

D))

Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab

penetrasinya, sebab sinar-X sinar-X memiliki memiliki energi sangat energi sangat tinggi tinggi akibat akibat panjang gelombangnyapanjang gelombangnya yang pendek.

yang pendek.

Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal sangat sulit Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya.

(16)



X-

X-R

Ra

ayy fluo

fluo

r

e

sc

e

nc

e

(

XR

F

)

XRF (X-ray

XRF (X-ray fluorescence fluorescence spectrometryspectrometry) merupakan teknik analisa non-destruktif yang) merupakan teknik analisa non-destruktif yang

digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada padatan,

bubuk

bubuk ataupun ataupun sample sample cair. cair. XRF XRF mampu mampu mengukur mengukur elemen elemen dari dari berilium berilium (Be) (Be) hinggahingga

Uranium pada level

Uranium pada level trace element trace element , bahkan dibawah level ppm. Secara umum, XRF, bahkan dibawah level ppm. Secara umum, XRF

spektrometer mengukur panjang gelombang komponen material secara individu dari emisi

flourosensi yang dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-X (PANalytical, 2009).

Pembagian panjang gelombang Pembagian panjang gelombang Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur suatu material.

Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur suatu material.

Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini dipilih untuk aplikasi di

lapangan dan industri untuk kontrol material. Tergantung pada penggunaannya, XRF dapat

dihasilkan tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga sumber eksitasi primer yang lain seperti

partikel alfa, proton atau sumber elektron dengan energi yang

partikel alfa, proton atau sumber elektron dengan energi yang tinggi (Viklund,2008).tinggi (Viklund,2008).

A.

A. Prinsip kerja XRFPrinsip kerja XRF

Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray atau sumber radioaktif

mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material. Proses dimana

sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada elektron yang terdapat pada

kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama proses ini, bila sinar-X primer

memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit yang di dalam menimbulkan kekosongan.

Kekosongan ini menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada

keadaan stabil, elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini

menghasilkan energi sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada kulit

tersebut. Emisi sinar-X dihasilkan dari proses yang disebut X Ray Fluorescence (XRF).

Proses deteksi dan analisa emisi sinar-X disebut analisa XRF. Pada umumnya kulit K dan L

terlibat pada deteksi XRF.

Sehingga sering terdapat istilah Kα dan Kβ serta Lα dan Lβ pada

XRF. Jenis spektrum X ray dari sampel yang diradiasi akan menggambarkan puncak-puncak

pada intensitas yang berbeda (Viklund,2008

(17)

Berikut gambar yang menjelaskan

Berikut gambar yang menjelaskan nomenclaturenomenclatureyang terdapat pada XRF (Steyang terdapat pada XRF (Stephenon,2009phenon,2009) :) :

~ transisi ~ transisi elektron ~ elektron ~ Prinsip Kerja XRF Prinsip Kerja XRF

Gambar diatas menggambarkan prinsip pengukuran dengan menggunaan XRF

(Gosseau,2009.)

B.

B. Jenis XRFJenis XRF

Jenis XRF yang pertama adalah WDXRF (

Jenis XRF yang pertama adalah WDXRF (Wavelength-dispersive X-ray FluorescenceWavelength-dispersive X-ray Fluorescence))

dimana dispersi sinar-X didapat dari difraksi dengan menggunakan

dimana dispersi sinar-X didapat dari difraksi dengan menggunakan analyzer analyzer yang yang berupaberupa

cristal yang berperan sebagai grid. Kisi kristal yang spesifik memilih panjang gelombang

yang sesuai dengan hukum bragg (PANalytical, 2009).

Dengan menggunakan WDXRF spektrometer (PANalytical, 2009):

(18)



 aplikasinya luas dan beragam.aplikasinya luas dan beragam. 

 Kondisi pengukuran yang optimal dari tiapKondisi pengukuran yang optimal dari tiap

–

tiap elemen dapat diprogram. tiap elemen dapat diprogram. 

 Analisa yang sangat bagus untuk elemen berat.Analisa yang sangat bagus untuk elemen berat. 

 Sensitivitas yang sangat tinggi dan limit deteksi yang sangat rendahSensitivitas yang sangat tinggi dan limit deteksi yang sangat rendah

Gambar berikut menggambarkan prinsip kerja W

Gambar berikut menggambarkan prinsip kerja WDXRF(Gosseau,2009.)DXRF(Gosseau,2009.)

Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala arah. Radiasi

dengan dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi sinar

radiasi dari kristal kedetektor akan memberikan sudut θ. Sudut ini akan terbentuk jika,

panjang

gelombang

yang

diradiasikan

sesuai

dengan

sudut

θ

dan

sudut

2θ

dari

kisi

kristal.

Maka hanya panjang gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut

refleksi spesifik bergantung panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang

berbeda, perlu dilakukan pengaturan

berbeda, perlu dilakukan pengaturan posisi colimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009).posisi colimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009).

Jenis XRF yang kedua adalah EDXRF. EDXRF (

Jenis XRF yang kedua adalah EDXRF. EDXRF ( Energy-dispersive Energy-dispersive X-ray X-ray FluorescenceFluorescence))

spektrometri bekerja tanpa mengg

spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun unakan kristal, namun menggunakan menggunakan software yangsoftware yang

mengatur seluruh radiasi dari sampel kedetektor (PANalytical, 2009). Radiasi Emisi dari

sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor menangkap

foton

–

foton tersebut dan dik foton tersebut dan dikonversikan onversikan menjadi impuls elektrik. Amplitudo dari menjadi impuls elektrik. Amplitudo dari impulsimpuls

elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari foton

–

foton yang diterima detektor. Impuls foton yang diterima detektor. Impuls

kemudian menuju sebu

(19)

akan memproses impuls tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori komputer sebagai

channel.

channel. Channel Channel tersebut tersebut yang akan memberyang akan memberikan nilai ikan nilai spesifik spesifik terhadap sampel terhadap sampel yangyang

dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun keakuratan

berkurang. (Gosseau,2009).

Gambar berikut mengilustrasikan prinsip kerja EDXRF (Gosseau,2009):

Ilustrasi prinsip kerja Ilustrasi prinsip kerja EDXRF

EDXRF

C.

C. Kelebihan dan kekurangan XRFKelebihan dan kekurangan XRF

Setiap teknik analisa memiliki kelebihan serta

Setiap teknik analisa memiliki kelebihan serta kekurangan, beberapa kelebihan dari XRF :kekurangan, beberapa kelebihan dari XRF :



 Cukup mudah, murah dan analisanya cepatCukup mudah, murah dan analisanya cepat 

 Jangkauan elemen Hasil analisa akuratJangkauan elemen Hasil analisa akurat 

 Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untukMembutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk TraceTraceelemen)elemen) 

 Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)

maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V,

Y, Zr, Zn)

Beberapa kekurangan dari XRF :



 Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan HeTidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He 

(20)



 Preparasi sampel biasanya Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama dan memebutuhkanmembutuhkan waktu yang cukup lama dan memebutuhkan

perlakuan yang banyak

(21)

BAB III BAB III PENUTUP PENUTUP A. A. KESIMPULANKESIMPULAN 1.

1. X-Ray Diffraction X-Ray Diffraction (XRD)(XRD) merupakan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasimerupakan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

untuk mendapatkan ukuran partikel. 2.

2. X-Ray X-Ray Diffractometer Diffractometer merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasimerupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit.

material kristalit maupun non-kristalit. X-Ray X-Ray Diffractometer Diffractometer terdiri dari tiga bagian terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis), tempat obyek yang diteliti utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis), tempat obyek yang diteliti ((chamber chamber ), dan detektor sinar-X.), dan detektor sinar-X.

3.

3. Prinsip kerjaPrinsip kerja X-Ray Diffractometer X-Ray Diffractometer yaitu : yaitu : a.

a. Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijarSinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron.

untuk menghasilkan elektron-elektron. b.

b. Elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikanElektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron.

suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. c.

c. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkanKetika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan.

elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. d.

d. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan targetPanjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target disaring oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan disaring oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.

sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. e.

e. Sinar-X ini bersifatSinar-X ini bersifat collimated collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar-X pantul itu direkam.

detektor diputar, intensitas Sinar-X pantul itu direkam. f.

f. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi.

interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. g.

g. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversiDetektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer.

komputer. 4.

4. ManfaatManfaat XRD XRD : : a.

a. Membedakan antara material yang bersifat kristal Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorfdengan amorf b.

b. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal. c.

c. Karakterisasi material KristalKarakterisasi material Kristal d.

d. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat Penentuan dimensi-Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

dimensi sel satuan e.

(22)

f.

f. Dengan teknik-teknik yang khusus,Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD XRD dapat digunakan untuk: dapat digunakan untuk: a.

a. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinementMenentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement b.

b. Analisis kuantitatif dari mineralAnalisis kuantitatif dari mineral c.

c. Karakteristik sampel filmKarakteristik sampel film g.

g. Untuk mengukur diameter kristalUntuk mengukur diameter kristal 5.

5. Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuanKelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya. Sedangkan kekuran

penetrasinya. Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal sangatgannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya dan objek berupa bubuk (

sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya dan objek berupa bubuk ( powder powder )) sulit untuk menentukan strukturnya.

sulit untuk menentukan strukturnya.

XRF

Setiap teknik analisa memiliki kelebihan serta kekurangan, beberapa kelebihan dari XRF :



 Cukup mudah, murah dan analisanya cepatCukup mudah, murah dan analisanya cepat 

 Jangkauan elemen Hasil analisa akuratJangkauan elemen Hasil analisa akurat 

 Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untukMembutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk TraceTraceelemen)elemen) 

 Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)

maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V,

Y, Zr, Zn)

Beberapa kekurangan dari XRF :



 Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan HeTidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He 

 Analisa sampel cair membutuhkan Analisa sampel cair membutuhkan Volume Volume gas helium yang gas helium yang cukup besarcukup besar

Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama dan memebutuhkan

perlakuan yang banyak

(23)

DAFTAR PUSTAKA DAFTAR PUSTAKA

Cullity. (2001).

Cullity. (2001). Elements Elements Of Of X-Ray X-Ray DiffractionDiffraction. Canada: Addison-Wesley Publishing. Canada: Addison-Wesley Publishing Company Inc.

Company Inc. Edi Istiyono. (2000).

Edi Istiyono. (2000). Fisika Fisika Zat Zat Padat Padat 11. Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri. Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.

Yogyakarta.

http://rolanrusli.com/wp-content/uploads/2011/04/Difraksi-Sinar3.jpg http://rolanrusli.com/wp-content/uploads/2011/04/Difraksi-Sinar3.jpg http://pubs.usgs.gov/of/2001/of01-041/htmldocs/images/

http://pubs.usgs.gov/of/2001/of01-041/htmldocs/images/ XRD XRDtube.jpgtube.jpgdiakses 5 Mei 2015.diakses 5 Mei 2015. http://up.persian-expert.com/ diakses 30 April

http://up.persian-expert.com/ diakses 30 April 2015.2015. Nelson, Stephen A. 2010.

Nelson, Stephen A. 2010. X-ray Crystallography X-ray Crystallography. Tulane University.. Tulane University. Smallman,R.E, Bishop, R.J. 1999.

Smallman,R.E, Bishop, R.J. 1999. Modern Physical Modern Physical Metallurgy Metallurgy and and Materials Materials Engineering.Engineering. London : Butterworth-Heinemann.

London : Butterworth-Heinemann. Smallman, R.E. 2000.

Smallman, R.E. 2000. Metalurgi Fisik Modern & Rekayasa Metalurgi Fisik Modern & Rekayasa Material Material . Jakarta: Erlangga.. Jakarta: Erlangga. Vlack, Lawrence H. Van. 2004.

Vlack, Lawrence H. Van. 2004. Elemen-Elemen Elemen-Elemen Ilmu Ilmu dan dan RekayasaRekayasa Material Material . Jakarta:. Jakarta:

Erlangga.