Laporan Praktikum Kimia Analitik Instrum

Laporan Praktikum Kimia Analitik Instrument

SPEKTROFOTOMETRI

Laporan ini disusun untuk memenuhi salah satu tugas praktikum mata kuliah Analitik Instrument

Dosen Pembimbing : Drs. Budi Santoso

Disusun oleh

Kelompok 5

Kelas 1 C

M.A. Muhyidin Al Alawi

101411080

Martha Elisabeth

101411081

Nana Rusdiana

101411082

Nendry Nurramdani Solihah

101411083

Tanggal Praktikum

: 12 Mei 2011

Tanggal penyerahan

: 26 Mei 2011

D3 TEKNIK KIMIA

SPEKTROFOTOMETRI

TUJUAN

1. Membuat larutan induk

2. Membuat larutan standar dari larutan induk 3. Menentukan λ maksimum

4. Membuat kurva kalibrasi dari larutan standar dengan λ maksimum

5. Menentukan absorbansi larutan cuplikan dengan menggunakan λ maksimum

6. Menentukan konsentrasi larutan dengan menginterpolasikan absorbansi ke dalam kurva kalibrasi, sehingga dihasilkan konsentrasi yang tidak diketahui.

DASAR TEORI

Spektrofotometri adalah metode pengukuran konsentrasi suatu zat berdasarkan besarnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi zat tersebut. Benda bercahaya seperti matahari atau suatu bohlam listrik memancarkan spektrum yang lebar yang terdiri dari panjang gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan subjektif yang diterjemahkan oleh otak sebagai sebuah warna tampak. Namun banyak radiasi yang dipancarkan oleh benda panas terletak diluar daerah kepekaan mata yaitu daerah ultraviolet dan inframerah, dari spektrum yang terleak di kiri dan di kanan daerah tampak spektrum elektromagnetik. Dalam daerah tampak spektrum itu dapat mengkorelasikan panjang gelombang cahaya yang mengenai mata dengan indera subjektif mengenai warna seperti diuraikan.

Secara umum spektrofotometri dibedakan menjadi empat macam, yaitu : spektrofotometer ultraviolet, spektrofotometer sinar tampak, spektrofotometer infra merah, dan spektrofotometer srapan atom. Penyerapan sinar UV-Vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional atau gugus kromofor yang mengandung elektron valensi dengan tingkat eksutasi rendah. Tiga jenis elektron yang terlibat adalah sigma, phi, dan elektron bebas. Kromofor-kromofor organik seperto karbonil, alkena, azo, nitrat, dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak. Panjang gelombang maksimumnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan. Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elektron bebas nseperti hidroksil, metoksi, dan amina. Terkaitnya gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar dan disertai dengan peningkatan intensitas (Hart 2003).

Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca (Khopkar 2007)

Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan jumlah zat di dalam larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi dapat diserap akan menunjukkan jenis zatnya (Keenan 1992).

Bila cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang, melewati suatu larutan kimia yang berwarna dan tembus cahaya bagi panjang-panjang gelombang tertentu tetapi menyerap panjang-panjang gelombang lain, larutan itu akan tampak berwarna bagi pengamat, karena hanya gelombang yang diteruskan yang sampai ke mata. Panjang-panjang gelombang itulah yang menentukan warna larutan.

Cahaya yang dapat dilihat oleh manusia disebut cahaya terlihat atau sinar tampak. Biasanya cahaya yang terlihat merupakan campuran dari senyawa yang mempunyai berbagai panjang gelombang, mulai dari 400 nm hingga 760 nm, seperti pelangi di langit.

Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas I0 dilewatkan melalui medium yang

panjangnya b dan mengandung atom-atom pada tingkat energi dasar dengan konsentrasi c, maka radiasinya akan diserap sebagian dan intensitas radiasinya akan berkurang menjadi I sehingga berlaku persamaan:

I = I0 ek.b.c …….(1)

Atau

log Io /I = a.b.c atau A = a.b.c …….(2)

Keterangan: A = log Io/It = absorbansi

a =

k

2

,

303

=

_{koefisien serapan (serapan molar)}

k = tetapan perbandingan

It/ Io = transmitansi (T)

kalibrasi (kurva standar). Dengan menginterpolasikan absorbansi larutan cuplikan pada kurva kalibrasi tersebut, maka akan didapat konsentrasi larutan cuplikan.

Metode kurva kalibrasi, yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan standar terhadap absorbansi berbentuk garis lurus. Menginterpolasikan absorbansi dari larutan cuplikan ke dalam kurva kalibrasi tersebut akan diperoleh konsentrasi larutan cuplikan.

ALAT DAN BAHAN

ALAT BAHAN

 Spektrofotometer ‘Spectronic 20’

 Pipet tetes

 Pipet ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml

 Labu takar 50 ml 6 buah

 Botol semprot

 Gelas kimia 100 ml, 250 ml

 Bola hisap

 Larutan induk Fe2+ _{1000 ppm}

 Larutan HNO3 4 N

 Larutan KCNS 10%

 Aquades

LANGKAH KERJA

a. Persiapan Larutan

i. Pengenceran Larutan Fe2+ _{1000 ppm menjadi 100 ppm}

5 mL larutan Fe2+ _{1000 ppm}

Aquades

ii. Pembuatan Larutan Blanko

iii. Pengenceran Larutan Fe2+ _{menjadi beberapa konsentrasi}

Labu takar 50 mL _{Larutan Fe}2+ _{100 ppm}

4 mL larutan Fe2+ _{100 ppm}

3 mL larutan Fe2+ _{100 ppm}

2 mL larutan Fe2+ ₁₀₀

ppm 1 mL larutan

Fe2+ _{100 ppm}

0,5 mL larutan Fe2+

100 ppm 0,5 mL larutan Fe2+

100 ppm

4 mL KCNS 10%

Labu takar 50 mL 4 mL HNO3 4 N

b. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

c. Penentuan Kurva Kalibrasi dan Konsentrasi Sampel

Labu takar

Atur skala pada skala 0 (memutar tombol bagian Atur skala %T pada posisi

DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA

1. Tabel Penentuan Panjang gelombang Maksimum

NO λ (nm) % T Absorbansi

1 410 31 0.508638306

2 420 25 0.602059991

3 430 21 0.677780705

4 440 19 0.721246399

5 450 17 0.769551079

6 460 15 0.823908741

7 470 15 0.823908741

8 475 14 0.853871964

9 480 15 0.823908741

10 490 15 0.823908741

11 500 17 0.769551079

12 510 19 0.721246399

13 520 22 0.657577319

14 530 25 0.602059991

15 540 30 0.522878745

400 420 440 460 480 500 520 540

0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9

Panjang Gelombang (nm)

A

b

s

o

rb

a

n

s

i

Catat nilai %T nya Tentukan konsentrasi sampel (interpolasikan nilai adsorbansi sampel ke dalam

2. Data Penentuan Kurva Kalibrasi

Perhitungan pembuatan larutan induk Fe2+ _{100 ppm}

Rumus : V1 x N1 = V2 x N2

N1 = 1000 ppm N2 = 100 ppm

V2 = 50 m1 V1 ?

V1 = 50₁₀₀₀x100

V1 = 5 mL

2,25 ppm No

.

Konsentrasi (ppm) % T T Absorbansi (-log T)

1 0 100 1,0 0

2 1 48 0.48 0.318759

3 2 33 0.33 0.481486

4 4 14 0.14 0.853872

5 6 1 0.1 1

6 8 6 0.06 1.221849

7 Sampel #1 34 0.34 0.468521

Perhitungan pembuatan larutan standar Fe2+

larutan Fe2+ _{1 ppm larutan Fe}2+ _{6 ppm}

V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2

V1. 100 ppm = 50 mL.1 ppm V1. 100 ppm = 50 mL.6 ppm

V1 = 0.5 mL V1 = 3 mL

larutan Fe2+ _{2 ppm larutan Fe}2+ _{8 ppm}

V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2

V1. 100 ppm = 50 mL.2 ppm V1. 100 ppm = 50 mL.8 ppm

V1 = 1 mL V1 = 4 mL

larutan Fe2+ _{4 ppm}

V1.N1 = V2.N2

V1. 100 ppm = 50 mL.4 ppm

V1 = 2 mL

PEMBAHASAN

1. M.A. MUHYIDIN AL ALAWI (101411080)

 Fungsi dari KCNS yaitu untuk menjadikan suatu senyawa kompleks pada ion Fe2+

yang nantinya akan mengalami panjang gelombang tertentu sedangkan HNO3

berfungsi untuk mempercepat oksidasi (oksidator).

 Pada saat pengenceran, larutan Fe2+ _{ditambahkan larutan HNO}

3 terlebih dahulu agar

larutan Fe2+ _{teroksidasi menjadi Fe}3+_{, selanjutnya ditambahkan KCNS agar terbentuk}

larutan kompleks yang berwarna.

 Spectronic-20 merupakan alat yang tipenya single beam configuration (berkas tunggal), dimana tempat sel untuk memasukkan kuvetnya harus bergantian antara larutan blanko dengan larutan standar yang akan diukur %T nya. Sehingga dalam pengukuran dan pengaturan panjang gelombang larutan blanko harus dirubah %T nya.

 Perbedaan antara larutan sampel dengan larutan blanko yaitu pada komponen yang dimilikinya. Larutan blanko adalah larutan yang tidak memiliki komponen sampel yang akan diuji yang dimiliki oleh larutan sampel. Larutan blanko adalah larutan yang digunakan untuk mengkalibrasi.. Tujuan pembuatan larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya daya serap dari larutan dimana dalam larutan itu tidak terdapat komponen yang dimiliki oleh larutan sampel.

Lambert-Beer, semakin besar intensitas yang diserap maka semakin besar juga panjang gelombang yang dihasilkan.

 Setelah didapat panjang gelombang maksimum, yaitu 475 nm, nilai ini digunakan untuk mengukur absorbansi dari larutan yang sudah diketahui konsentrasinya.

 Setelah dibuat grafik linier antara absorbansi dengan konsentrasi, maka konsentrasi sampel dapat diketahui, yaitu dengan menginterpolasikan nilai absorbansi dari sampel, dan didapat konsentrasi sampel #1 adalah 2,25 ppm dan sampel #2 adalah 3,8 ppm.

2. MARTHA ELISABETH (101011081)

 Penambahan larutan KCNS pada larutan Fe2+ _{berfungsi untuk mengkomplekskan ion}

Fe2+ _{yang dapat memiliki panjang gelombang tertentu sedangkan penambahan HNO} 3

berfungsi sebagai oksidator.

 Dilakukan Penambahan larutan HNO3 terlebih dahulu agar ion Fe2+ dapat dioksidasi

terlebih dahulu menjadi ion Fe3+ _{dan ditambahkan larutan HNO}

3 sebagai

pengkompleks sehingga dapat memunculkan senyawa kompleks yang berwarna (warna komplementer)

 Dari hasil pengolahan data dapat diketahui bahwa panjang gelombang maksimum dari larutan Fe berada pada angka 475 nm, hal ini menunjukan bahwa warna yang diserap oleh larutan Fe yaitu biru dengan warna komplementer jingga muda.

 Berdasarkan data pengamatan dan pengolahan data diketahui bahwa Panjang gelombang maksimum yang didapat adalah 475nm. Hal ini dapat dilihat dari nilai %T yang menunjukkan angka terendah. Hal ini berkesinambungan dengan persamaan Lambert-Beer, semakin besar intensitas yang diserap maka semakin besar juga panjang gelombang yang dihasilkan.

 Tujuan dari pembuatan larutan blanko untuk mengetahui daya adsorbansi dari larutan dimana larutan tersebut tidak terdapat kandungan ion yang akan diuji. Sehingga daya adsorbansi dari ion yang akan diuji dapat diketahui dari persamaan :

A sampel – Ablanko =A Fe

 Setelah dibuat grafik linier antara absorbansi dengan konsentrasi, dengan menginterpolasikan nilai absorbansi dari sampel, maka konsentrasi sampel dapat diketahui, yaitu sampel #1 sebesar 2,25 ppm dan sampel #2 sebesar 3,8 ppm.

3. NANA RUSDIANA (101411082)

 Pada praktikum ini menentukan konsentrasi larutan dengan menggunakan metode spektrofotometri. Yaitu metode penetapan konsentrasi yang didasarkan pada pada penyerapan intensitas cahaya. Prinsip dari metode ini adalah semakin tinggi konsentrasi larutan tersebut semakin tinggi penyerapan/intensitas cahaya.

 Perbedaan yang sangat signifikan kolorimetri dengan spektrofotometri yaitu pada larutan blanko.Larutan yang digunakan untuk mengkalibrasi. Tujuan pembuatan larutan blanko adalah untuk mengetahui besarnya serapan zat yang bukan analat.

 Larutan analat dibuat dari campuran larutan Fe2+_{, HNO}

3, dan KCNS. Tujuan

Merubah Fe2+ _{menjadi Fe}3+_{. Sedangkan tujuan penambahan KCNS yaitu untuk}

pengkompleksian larutan. Sehingga akan menghasilkan senyawa kompleks yang berwarna (warna komplementer).

 Berdasarkan data pengamatan dan pengolahan data panjang gelombang maksimum dari larutan Fe3+ _{ada di kisaran 475 nm. Hal ini teramati dari %T yang menunjukan}

angka terendah pada kisaran panjang gelombang 475 nm. Seperti telah diketahui dari persamaan Lambert-Bee, makin besar intensitas yang diserap, makin besar panjang gelombang yang dihasilkan.

 Dengan mengatur alat pada panjang gelombang 475 nm. Kemudian mengukur larutan dengan variasi konsentrasi yang berbeda-beda (1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm). Dan larutan sampel.

 Kemudian dibuat grafik antara absorban dengan konsentrasi. Didapatkan persamaan, y=0.145x + 0.137. R2_=0.954.

 Konsentrasi sampel dapat dihitung dari persaman. Dihasilkan sampel#1 sebesar 2.25 ppm dan sampel#2 sebesar 3.8 ppm.

 Terjadi beberapa penyimpangan saat penghitungan absorban pada konsentrasi 6 ppm dan 8 ppm. Kemungkinan hal ini disebabkan karena adanya pengotor pada tabung reaksi. Sehingga absorban yang dihasilkan cukup tinggi. Melebihi 1.

4. NENDRY NURRAMDANI SOLIHAH (101411083)

 Pada proses pengenceran larutan Fe2+ _{100 ppm, penambahan larutan pengkompleks}

harus berurutan, karena proses pembentukan senyawa kompleks tidak terjadi secara langsung.

 Larutan yang dimasukan setelah Fe2+ _{adalah larutan HNO}

3, karena HNO3 berfungsi

untuk mempercepat proses pengoksidasian menjadi ion Fe3+_{. Kemudian setelah itu,}

ditambahkan larutan KCNS untuk proses pengkompleksan untuk menjadi larutan kompleks yang berwarna.

 Alat spectrometer yang digunakan adalah spekktronic-20 yang bertipe single beam configuration yang hanya memiliki tempat kuvet satu sehingga proses pengkalibrasian harus dilakukan satu-satu (bergantian). Panjang gelombang maksimal yang didapat adalah 475 nm, yang kemudian digunakan untuk menentukan transmitan larutan standard dan sampel. Panjang gelombang maksimal itu menunjukan bahwa Fe memiliki warna serap biru dan warna komplementer jingga.

 larutan blanko digunakan untuk proses pengkalibrasian dan untuk mengetahui daya absorbansi dari larutan tersebut. Perbedaan larutan blamko dengan larutan standar lainnya adalah pada larutan blanko tidak ditambahnkan larutan yang akan di uji.

KESIMPULAN

 Panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebesar 475 nm.

 Konsentrasi dari sampel Fe2+ _{dengan absorbansi 0,468521 sebesar 2,25 ppm.}

 Konsentrasi dari sampel Fe2+ _{dengan absorbansi 0,69897 sebesar 3,8 ppm.}

 Absorbansi dari larutan Fe2+ _{dengan berbagai konsentrasi :}

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1 0.318759

2 0.481486

4 0.853872

6 1

8 1.221849

DAFTAR PUSTAKA