PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT
I.Tujuan
a. Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut kloroform.
b. Menentukan konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform. c. Memisahkan asam lemak yang terdapat dalam sabun dan menentukan
kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa.
II.Landasan Teori
Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap.
Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
(Shevla, 1985)
Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :
1. Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan.
yang akan diekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, pemurnian ataupun isolasi
Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selain ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase.
Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.
(Khopkar, 2008) Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Seringkali pemisahan secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara ekstensif untuk isolasi isotop-isotop bebas pembawa dalam jumlah yang sangat sedikit yang diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari material-material industri yang dihasilkan dalam jumlah ton. Pemisahan ekstrasi pelarut biasanya “bersih” dalam arti tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu.
dari satu pelarut kepelarut yang lain yang demikian itu jarang, dan besar kemungkinannya untuk didapatkan campuran bahanyang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk berpindah dari pelarut yang satu ke yang lain.Jadi satu kali pemindahan tidak akan berakibatkan pemisahan yang benar-benar murni.
(Underwood, 1986) Fakta pembagian solut antara dua solvent yang tak saling campur telah memberikan banyak kemungkinan bagi metode pemisahan, baik untuk tujuan preratif maupun analitik. Ekstraksi solvent (pelarut) merupakan metode pemisahan yang didasarkan atas fakta diatas. Cara ini cukup banyak digunakan karna dapat menggunakan alat yang sederhana seperti corong pisah.
Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan solut dalam pelarut A dengan menggunakan pelarut B. pada saat penambahan pelarut B, solut akan membagi diri antara 2 pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solut dalam 2 pelarut tersebut. Hal ini sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan sebagai:
KD=CCA
B
Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah
konsentrasi solut, masing-masing dalam solvent A dan B. harga ketettapan kesetimbangan distribusi yang khas untuk masing-masing zat. Dan satu hal yang penting untuk di ingat bahwa Hukum Distribusi tersebut hanya dapat ditrapkan pada zat-zat yang tak mengalami disosiasi dan asosiasi serta tidak bereaksi dengan solvent.
Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat efisien yang lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum yang digunakan dalam pelarut sama.
III.Prosedur Percobaan
di standarisasi dengan titrasi menggunakan
diambil Larutan iod 0,1 N
Na-Tiosulfat 0,1 N
dimasukkan dalam corong pisah, ditambahkan
dikocok selama ±15 menit
dibiarkan membentuk dua lapisan dipisahkan dalam kloroform
ditambahkan
dilakukan titrasi menggunakan larutan standart
diamati dicatat 25 ml kloroform
Larutan Iod Bagian atas
Na-Tiosulfat 0,1 N
Indikator Amilum
Hasil
Larutan Iod Bagian bawah
Na-Tiosulfat 0,1 N
3.2.2 Pemisahan Asam Lemak Dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya
dipotong kecil-kecil dilarutkan dalam
ditambahkan
dipanaskan hingga hampir mendidih
didinginkan dan diencerkan hingga volum 500 ml
dimasukkan 20 ml larutan tersebut dalam corong pisah
ditambahkan
dikocok, jika terbentuk emulsi ditambahkan
dikocok kembali selama ±15 menit dibiarkan hingga terjadi pemisahan dipisahkan
dilakukan kembali ekstraksi sebanyak 3 kali masing - masing dengan menggunakan 10 ml larutan PE
dimasukkan kedalam corong pisah Larutan PE
10 ml NaCl jenuh 10 ml PE 2 tetes indikator
400 ml aquades 0,5 gram sabun
ditambahkan
dikocok kembali dipisahkan airnya ditambahkan lagi
dikocok kembali hingga air tidak bersifat basah ditambahkan
dikocok selama 15 menit
dibiarkan hingga terbentuk lapisan
dipisahkan dan ditempatkan dalam erlenmeyer serta ditambahkan
dititrasi alkohol tersebut dengan menggunakan
diamati dicatat Hasil
NaOH 0,01 N 2 tetes indikator PP
Larutan alkohol 20 ml larutan etanol
IV.Hasil dan Pembahasan IV.1 Hasil
Penentuan kadar I2 dalam KI yang digunakan
Perlakuan Hasil pengamatan
10 ml larutan I2 dititrasi dengan
larutan Na2S2O3 0,1 N
Sebanyak 0,3 ml larutan Na2S2O3
0,1 N mengubah warna larutan iod dari semula kuning menjadi bening.
Pemisahan larutan Iod dalam air dan menentukan konstanta distribusi
Perlakuan Hasil pengamatan
20 ml (larutan Iod + kloroform) +3 tetes indikator amilum + dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N
Sebanyak 0,5 ml Na2S2O3 bereaksi
mengubah warna larutan yang semula kuning menjadi bening.
Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya.
Perlakuan Hasil pengamatan
0,5 gram potongan sabun + 400 ml air+ 2 tetes indikator PP, dipanaskan. Kemudian diencerkan samapai volume 500 ml.
Larutan sedikit keruh selama pelarutan dan pemanasan.
20 ml larutan sabun + 10 ml dietil eter + 10 ml NaCl jenuh. Dikocok selama 15 menit.
Diulangi sebanyak 3 kali
Terbentuk 2 lapisan berbeda fasa. Lapisan atas merupakan dietil eter
Larutan asam lemak dalam dieti eter yang tidak bersifat basa.
Larutan ekstrak + 20 ml etanol digojlog dan dipisahkan
Asam lemak yang terkandung pada alkohol + 2 tetes indikator PP + titran NaOH 0,1 N
Larutan menjadi berwarna pink setelah 8,1 ml NaOH 0,1 N ditambahkan.
IV.2 Pembahasan
Pada praktikum ini bertujuan untuk mengekstraksi suatu zat atau senyawa menggunakan pelarut. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untukanalisis makro maupun mikro. Ekstraksi banyak digunakan untuk pekerjaan – pekerjaan preparative dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik dilaboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah, alat ekstraksi soxlet, sampai yang paling rumit berupa alat (counter current craig).
Pada praktikum yang dilaksanakan, ada percobaan ekstraksi yang dilakukan yaitu
1. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta distribusinya.
2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya
1. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta distribusinya.
Pada percobaan ini praktikan akan mengekstraksi kandungan Iod dalam larutan KI dengan menggunakan pelarutan kloroform dan menetukan konstanta distribusinya.
Ion I- merupakan senyawa halida yang mudah larut dalam pelarut
organik seperti kloroform maupun pelarut air. Ketika kloroform di reaksikan dengan ion I- dalam laruatn KI maka akan membentuk reaksi kesetimbangan
sebagai berikut :
CHCl3+I−¿→CHI3+3Cl
−¿ ¿
Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl- yang lebih besar
daripada I- sehingga dapat mendesak I- untuk berikatan. Sedangkan ion I
-dalam KI akan terlarut -dalam air membentuk kesetimbangan ionisasi:
KI⇌K+¿+I−¿ ¿¿
Masing-masing pelarut tersebut memiliki kelarutan yang berbeda satu sama lainnya. Disamping itu kedua pelarut tersebut merupakn senyawa yang tidak saling melarutkan, artinya ketika dicampurkan maka akan terbentuk dua fasa yang berbeda pada larutan, sehingga keduanya dapat dipisahkan menggunakan corong pisah.
Sebelum memulai prosedur ekstraksi, perku diketahui konsentrasi dari Ion I- yang akan digunakan. Karena itu perlu dilakukan standarisasi
menggunakan larutan standar seperti Natrium tiosulfat dengan metode titrasi. Dari hasil pengamatan terhadap praktikum yang dilakukan. Untuk larutan KI yang digunakan setelah dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N
sebanyak 0,3 tetes diketahui normalitas dari larutan KI sebesar 0,0015 N. Reaksi yang berlangsung saat titrasi ini yaitu:
I2(aq)+2Na2S2O3(aq)→2NaI(aq)+Na2S4O6(aq)
Natrium tiosulfat akan mereduksi I2 menjadi I- disertai perubahan warna pada
larutan, yang semla kuning akibat adanya I2 menjadi bening ketika menjadi I-.
Prosedur ekstraksi yang dilakukan menggunakan 25 ml larutan I
-dengan pelarut kloroform sebanyak 25 ml -dengan disertai penggojlogan yang bertujuan untuk memaksimalkan proses reaksi ekstraksi.
Dari hasil pengamatn yang dilakukan, tidak terbentuknya 2 fasa pada larutan. Kemungkinan terjadi kesalahan dalam proses pelarutan ion I
-sebelumnya dengan pelarut air, sehingga pelarutan tidak maksimal. Dengan mengambil 20 ml sampel dari larutan tersebut, praktikan mencoba untuk mengetahui jumlah mol ion I- yang terkandung dalam larutan menggunakan
metode titrasi dengan larutan standar Natrium tiosulfat 0,1 N dan penambahan indikator amilum.
Ketika indikator amilum ditambahkan dalam larutan, maka akan terjadi reaksi pengikatan Ion I- dengan amilum. Reaksinya:
Setelah dilakukan titrasi maka reaksi yang terjadi adalah:
2I−amilum+2S2O32−¿→2I
−¿+S4O62−¿± amilum¿
¿
¿
Penggunaan indikator kanji atau amilum ini dalam proses titrasi natrium thiosulfat karena Natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum sehingga amilum atau larutan kanji tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini menyebabkan warna berubah kembali seperti semula setelah dilakukannya titrasi dengan Natrium thiosulfat.
Sebanyak 0,5 ml titran Na-tiosulfat bereaksi dengan larutan Iod membentuk perubahan warna pada larutan, dari semula kuning menjadi bening. Dan setelah dilakukan perhitungan diketahui bahwa jumlah mol dari larutan I- setelah diekstraksi lebih besar dari pada sebelum diekstraksi, yaitu
dengan selisih 0,01 mmol.
Kejadian tersebut merupakan dampak dari tidak terpisahnya larutan iod dalam kloroform maupun dalam air. Kemungkinan terjadi reaksi yang berlebihan yang menyebabkan adanya senyawa yang ikut beraksi dengan Na-tiosulfat sehingga perhitungannya tidak sesuai dengan teori yang ada. Dan efek lain dari tidak terpisahnya kedua pelarut tersebut, praktikan tidak dapat menentukan konstanta distribusi pelarut dalam prosedur ekstraksi larutan iod ini.
2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penetuan kadarnya
Prosedur ini menjelaskan bagaimana proses ekstraksi senyawa yang terkandung dalam sabun menggunakan metode ekstraksi pelarut. Diketahui bahwa sabun merupakan persenyawaan antara senyawa logam alkali dengan asam karbosilat. Reaksi ini disebut saponifikasi, berikt reaksinya
R−COOH+NaOH⇌R−COO−Na+H2O
Reaksi ini berlangsung reversibel sehingga dapat digunakan untuk menentukan kandungan asam lemaknya.
mengalami reaksi penguraian membentuk asam lemaknya dan larutan yang bersifat basa. Reaksinya:
R−COO−Na+H2O ∆
→RCOO
−¿−H+¿+Na+¿−OH−¿ ¿ ¿¿
¿
R−COO−Na+H2O ∆
→R−COOH+NaOH
Dengan terbentuknya kembali asam lemak dari senyawanya, maka dapat diekstraksi untuk memperoleh kadarnya.
Prosedur ekstraksi ini menggunakan pelarut dietil eter. Sebanyak 20 ml larutan sabun diektraksi dengan 10 ml dietil eter sebanyak 3 kali guna untuk memaksimalkan pelarutan dari asam lemak. Kemudian dari hasil ekstraksi dengan pelarut dietl eter tersebut kemudian ditambahkan etanol untuk melarutkan asam lemak yang terkandung pada pelarut sebelumnya.
Dari hasil pengamatan yang dilakukan kelarutan pelarut dietil eter dengan etanol sangat besar. Hal tersebut mengakibatkan tidak terpisahnya kedua pelarut tersebut dalam larutan. karena itu praktikan mengalami kesulitan dalam prosedur pemisahannya.
Setelah disimpulkan bahwa reaksi di atas tidak dapat dipisahkan, maka praktikan melanjutkan prosedur dengan menitrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 N. Tujuan titrasi ini untuk menentukan jumlah mol kandungan asam lemak dalam larutan sehingga dapat diketahui kadarnya terhadap senyawa sampel.
V.Kseimpulan dalam Saran V.1Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:
1. Ekstraksi merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan prinsip perbedaan kelarutan dalam sistemnya.
2. Proses pemisahan ekstraksi pelarut merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan media pelarut dalam menentukan kuantitas ekstrak yang akan dipisahkan.
3. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat trlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik.
4. Larutan iod lebih banyak terdistribusi kedalam kloroform dibandingkan air.
5. Kadar asam lemak dalam sabun diperoleh sebesar 46 %. V.2Saran
Pada praktikum yang telah dilakukan, sebagai saran dari praktikan yaitu perlu dilengkapi lagi perlatan yang mendukung saat menjalankan praktikum, karena pada praktikum sebelumnya terjadi keterlambatan prosedur akibat kurangnya peralatan. Diharapkan pada praktikum selanjutnya baik itu peralatan maupu bahan tidak mengalami keterkendalaan dalam hal pengadaannya.
VI.Daftar Pustaka
Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorgami Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka
Perhitungan
1. Penentuan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta distribusinya
Penentuan norlmalitas larutan Iod dengan metode titrasi menggunakan larutan standar Na2S2O3.
Persamaan reaksi yang terjadi:
I2(aq)+2Na2S2O3(aq)→2NaI(aq)+Na2S4O6(aq)
1 mol 2mol
A. Menentukan Normalitas larutan I2
Normalitas larutan iod sebelum diekstrak Volume larutan Iod = 10 ml Normailtas Na2S2O3 = 0,1 N
Volume titrasi Na2S2O3 = 0,3 ml
mol Na2S2O3
2 =mol I2 N1x V1
2 =N2x V2
0,1N x0,3ml
2 =N2x10ml
N2=0,12N xx100,3mlml=0,0015N
Normalitas larutan Iod setelah diekstrak
Volume larutan Iod setelah diekstraksi = 20 ml
Normailtas Na2S2O3 = 0,1 N
Volume titrasi Na2S2O3 = 0,5 ml
Indikator amilum = 3 tetes
mol Na2S2O3
N1x V1
2 =N2x V2
0,1N x0,5ml
2 =N2x20ml
N2=0,12N xx200,5mlml=0,00125N
B. Menentukan Mol I2 yang terekstrak
Mol I2 dalam larutan sebelum diekstrak
mol=N x V=0,0015N x10ml=0,015mmol Mol I2 dalam larutan sesudah diekstrak
mol=N x V=0,00125N x20ml=0,025mmol Selisih mol yang terekstrak (Δmol)
∆ mol=mol sebelum diekstrak−mol sesudah diekstrak=0,015mmol−0,025mmol
¿−0,01mmol
2. Penentuan kandungan asam lemak dalam sabun A. Penentuan Normalitas ekstrakasam lemak
Volume ekstrak asam lemak= 20 ml Normalitas NaOH = 0,1 N
Volume NaOH = 8,1 ml
mol asamlemak=mol NaOH
N1x V1=N2x V2
N1x20ml=0,1N x8,1ml
N1=0,1N x20ml8,1ml=0,405N
B. Penentuan mol ekstrak asam lemak
mol ektrak asam lemak=N x V=0,405N x20ml=0,81mmol
massa esktra asam lemak(asam stearat)=m ol x Mr
¿0,81mmol x284,48mmolmg
kadar asam lemak dalam sabun=massa asamlemakmassa sabun x100 %=0,230,5gr xgr 100 %=46 %
Lampiran
1. Suatu zat x dalam pelarut B memiliki KD sebesar 500 ingin diekstraksi dengan pelarut A. jika volum pelarut B dan A masing-masing 100 ml. dilakukan dua cara ekstraksi, yang pertama dengan menggunakan 100 ml larutan A sekaligus dan kedua dilakukan ekstraksi secara bertahap sebanyak 10 kali dengan 10 ml pelarut A tiap kali ekstraksi. Perlihatkan dengan perhitungan bahwa cara kedua lebih evisien?
Jawab:
Penyelesaian
mis : massa awal sampel = 5 gram
dik : KD = 500
Vair = 100 mL
Vorg = 100 mL
Wo = 5 gram
dit : W1 ….. ?
Jawab :
W1=Wo
[
KD . VorgVair+Vair]
1= 5gr
[
500.100100mLmL+100mL
]
1= 5gr
[
10050100mL]
1= 0,078
W = WO – W1
= 5 gram – 0,078
= 4,922
Untuk ekstraksi berulang sebanyak 10 kali
W1=Wo
[
KD . VorgVair+Vair]
10= 5gr
[
500.10100mLmL+100mL
]
10= 5gr
[
1005100mL]
10= 19.10-30
Zat yang terekstraksi dapat dihitung menggunakan rumus :
W = WO – W1
= 5 gram – 19.10-30
= 4,999999999999999999999999002
Dari perhitungan didapat hasil, bahwa ekstraksi berulang jauh lebih effisien. Berdasarkan literatur, ekstraksi dengan bayak pengulangan lebih efektif karena jumlah zat terlarut yang tertinggal setiap kali ekstraksi akan semakin berkurang
2. Buatlah reaksi redoks yang terjadi pada titrasi iod dengan Na-tiosulfat dan tentukan berapa kadar iod jika volume Na-tiosulfat 0,1 N yang terpakai sebanyak 1 ml?
Jawab: Reaksi redoks
I +2S2O32−¿→2I−¿+
S4O6 2−¿ ¿
¿
Reduksi
oksidasi
Reduksi : 2I- + 2e- I 2
Oksidasi : 2S2O32- S4O62- + 2e
Hasil : I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6
2-3. Jenis asam lemak apakah yang umumnya terdapat dalam minyak dan berapakah massa molekul relative dari massa asam stearat?
Jawab :
Umumnya asam lemak yang terkandung dalam minyak adalah asam lemak jenuh, seperti asam stearat yang mempunyai rumus molekul C17H35COOH dengan massa atom relative sebesar 284,48 g/mol
Pertanyaan pascapraktikum
1. Pada titrasi iod dalam kloroform dengan Na-tiosulfat tidak digunkan indicator amilum, sedangkan pada titrasi iod dalam air digunakan indicator amilum. Mengapa demikian, apakah tujuannya, jelaskan? Jawab:
digunakan indicator amilum yang berfungsi untuk mengetahui apakah seluruh iod telah habis bereaksi atau belum.
2. Hitunglah konstanta distribusi dalam iod berdasarkan data hasil percobaan, bandingkan dengan data dari literature, serta hitung persentase kesalahan?
Jawab:
3. Hitunglah kadar asam lemah dalam sabun, anggap saja bahwa asam lemah yang ada dalam sabun hanya asam stearat?
Jawab:
Volume ekstrak asam lemak = 20 ml
Normalitas NaOH = 0,1 N
Volume NaOH = 8,1 ml
mol asamlemak=mol NaOH
N1x V1=N2x V2
N1x20ml=0,1N x8,1ml
N1=0,1N x20ml8,1ml=0,405N
mol ektrak asam lemak=N x V=0,405N x20ml=0,81mmol
massa esktra asam lemak(asam stearat)=mol x Mr
¿0,81mmol x284,48mmolmg
¿230,4288mg=0,23gr