LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK REKRISTALISASI
Tujuan : Mempelajari teknik rekristalisasi senyawa organik. Pendahuluan
Memperoleh suatu senyawa kimia dengan tingkat kemurnian yang tinggi merupakan hal yang sangat diharapkan dalam kepentingan kimiawi. Metode yang digunakan untuk mendapatkan suatu senyawa murni diantaranya yaitu rekristalisasi. Metode rekristalisasi pada dasarnya mempertimbangkan perbedaan daya larut dalam pengotor atau dalam suatu pelarut tertentu.
Rekristalisasi merupakan suatu metode pemurnian senyawa padatan yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organik akibat pemanasan pada suhu kritis. Pemurnian penting dilakukan untuk mendapatkan zat padat yang diinginkan. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya akibat pelepasan pelarut dari zat terlarutnya. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara melarutkan sampel ke dalam pelarut yang sesuai kemudian dikristalkan kembali dengan cara dipanaskan kemudian didinginkan, hal ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu saat suhu ditingkatkan. Konsentrasi impuritif yang rendah dapat terjadi saat suhu diturunkan namun pada konsentrasi tinggi akan mengendap. Rekristalisasi dapat digunakan untuk pemurnian zat cair dan zat padat yang saling larut dan hasil kemurniannya dapat mencapai 100% (Arsyad, 2001).
Kemurnian suatu zat ditentukan oleh beberapa sifat fisiknya yaitu tekanan uap, densitas, titik leleh, titik didih dan kelarutan. Kelarutan adalah sifat zat padat apabila berhadapan dengan zat cair yang berfungsi sebagai pelarut. Jumlah zat yang bisa larut dalam sistem pada temperatur tertentu adalah spesifik
(Svehla, 1979).
Metode rekristalisasi terdapat beberapa tahap, yang pertama yaitu pemilihan pelarut. Pelarut yang baik adalah pelarut yang pemurniannya hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misal pada titik didih pelarut itu. Pelarut harus mudah menguap, sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatan untuk mencegah pembentukan minyak (Keenan,1992).
panas.Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum pelarut panas. Pelarut ditambahkan dengan jumlah sedikit saat mencapai titik didih sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang terlarut lagi. Tahapan yang ketiga penyaringan larutan. Larutan jenuh yang telah dipanaskan selanjutnya disaring menggunakan kertas saring yang ditempatkan dalam suatu corong. Tahap selanjutnya adalah kristalisasi. Filtrat hasil penyaringan selanjutnya dibiarkan kering. Zat padat murni akan memisah sebagai kristal. Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Larutan harus dalam keadaan jenuh karena jika larutan telah mencapai derajat saturasinya, maka di dalam zat padat akan terbentuk zat padat kristal. Apabila kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh. Tahap yang terakhir yaitu, pemisahan dan pengeringan kristal. Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan dibawah tekanan menggunakan corong Buchner. Kristal yang telah tersaring dicuci dengan pelarut dingin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring atau dioven (Keenan, 1992). Material Safety Data Sheet (MSDS)
1. Asam benzoat
Asam benzoat memiliki rumus molekul C6H5COOH . Asam benzoate memiliki sifat fisik dan sifat kimia berbentuk padat, memiliki berat molekul 122,12 g/mol, berat jenisnya 1,26 g/ cm3 , titik didihnya 249,2 ℃ dan titik
leleh 122,4 C. Asam benzoat sedikit larut dalam air dingin. Asam benzoat berbahaya pada kasus kontak dengan mata, kulit, menelan, dan menghirup. Pertolongan pertama saat terkena mata yaitu dibasuh dengan air mengalir minimal selama 15 menit
(Anonim, 2016). 2. Aseton
reaktif terhadap agen oksidasi, agen reduksi, asam dan alkali. Potensi bahaya kesehatan pada aseton adalah terjadinya iritasi pada mata, kulit, bagian pernafasan maupun pencernaan jika terkena kontak secara terus menerus dan dalam waktu yang lama. Mata yang terkena kontak serius harus dibasuh dengan air selama 15 menit, perhatian medis harus segera didapatkan dalam kasus ini (Anonim, 2016). 3. Aquades
Aquades merupakan senyawa kimia yang mempunyai rumus molekul H2O. Aquades mempunyai sifat fisik dan kimia berbentuk cair, tak berwarna dan tak berbau. Aquades memiliki berat molekul 18.02 g/mol. Titik didih aquades adalah
100C (212F) dan pH 7 (netral). Bahan kimia ini memiliki berat jenis 1, dan
tekanan uap 2.3 kPa pada suhu 20 C. Bahan ini tidak bersifat korosif atau merusak baik untuk kulit, mata, pernafasan maupun pencernaan (Anonim, 2016). 4. Etanol
Etanol memiliki rumus kimia adalah CH3CH2OH. Etanol memiliki sifat fisika dan kimia berwujud cair, barbau seperti alkohol, dan tidak berwarna. Etanol memiliki titik didih sebesar 78,5 C, titik leleh -114,1 C, berat jenis 0,789 dan tekanan uap 5,7 kPa. Etanol mudah larut dalam air dingin dan air panas. Etanol berbahaya untuk kulit, mata, menelan dan inhalasi. Penanganan pertama saat tertelan diusahakan tidak memaksakan memuntah kecuali diarahkan oleh tenaga medis. Pakaian ketat dikendurkan seperti kerah, dasi dan ikat pinggang
(Anonim, 2106). 5. Heksana
Heksana memiliki rumus molekul C6H14 . Heksana mempunyai sifat fisik dan sifat kimia berbentuk cair dan berbau seperti bensin. Heksana memiliki berat
molekul 86,18 g/mol, berat jenisnya 0,66 g/ cm3 , dan titik didihnya 86 ℃ . Bahan ini Larut dalam dietil eter, aseton dan tidak larut dalam air dingin, air panas. Heksana berbahaya pada kasus kontak dengan mata, kulit, menelan, dan menghirup. Pertolongan pertama saat terkena mata yaitu dibasuh dengan air mengalir minimal selama 15 menit (Anonim, 2016).
6. Toulena
adalah 4,5. Identifikasi bahaya dari toulena sangat berbahaya saat terkontak dengan mata, kulit, menlan dan inhalasi. Tindakan pertolongan pertama saat terkontak dengan mata yaitu segera bilas mata dengan air mengalir selama minimal 15 menit (Anonim, 2016).
7. Asam Salisilat
Asam salisilat memiliki rumus kimia C7H6O3. Asam salisilat berwujud padat, berwarna putih dan tidak berbau. Berat molekul asam salisilat adalah 138,12 g/mol. Titik didih asam salisilat adalah 211 C dan titik leburnya 159 C.ᵒ ᵒ Identifikasi bahaya dari asam salisilat sangat berbahaya saat terkontak dengan mata, kulit, menelan dan inhalasi. Tindakan pertolongan pertama saat terkontak dengan mata yaitu segera bilas mata dengan air mengalir selama minimal 15 menit (Anonim, 2016).
8. Asetanilida
Asetanilida mempunyai rumus kimia yaitu CH3CONHC6H5. Asetanilida mempunyai sifat fisik berbentuk padat dan berat molekulnya yaitu 135,16 g/mol. Titik didih asetanilida yaitu 304 C dan titik lelehnya yaitu 114,3 C. asetanilidaᵒ ᵒ berbahaya untuk kulit, mata, menelan dan inhalasi. Penanganan pertama saat tertelan diusahakan tidak memaksakan memuntah kecuali diarahkan oleh tenaga medis. Pakaian ketat dikendurkan seperti kerah, dasi dan ikat pinggang
(Anonim, 2016). Prinsip Kerja a. Pemilihan pelarut
Sampel yang ditambahkan dengan berbagai larutan digunakan untuk mengidentifikasikan pemilihan pelarut yang larut atau tidak saat dicampurkan. b. Rekristalisasi sampel
Penambahan pelarutan yang sudah diidentifikasi kelarutannya dilakukan kristalisasi untuk mengetahui nilai titik leleh sampel.
Alat
Tabung reaksi, mortar dan alu, pipet mohr 5 mL, pipet tetes, penangas air, erlenmeyer, corong, kapas dan timbangan.
Bahan
Asam salisilat, asam benzoate, asetanilida, etanol 95%, etil asetat, aseton, n-heksana, toluen, aquades dan norit.
a. Pemilihan Pelarut
Sampel yang sudah dihaluskan sebanyak 0,05 g dimasukkan dalam 6 tabung reaksi. Ditambahkan 2 mL akuades, etanol 95%, atil asetat, aseton, toluen, dan heksana pada masing-masing tabung yang berisi sampel, kemudain tabung reaksi digoyang dan diamati apakah sampel tersebut larut dalam pelarut atau tidak.
b. Rekristalisasi Sampel Unkown
Sampel unkown sebanyak 0,05 g dimasukkan kedalam erlemeyer lalu ditambahlan pelarut seperti prosedur pertama. Campuran tersebut dipanaskan sambil menggoyangkan tabung reaksi hingga semua padatan larut. Jiak padatan tidak larut, ditambahkan lagi sebanyak 0,5 mL dan dilanjutkan pemanasan. Setiap penambahan pelarut selalu diamati apakah lebih banyak padatan yang terlarut atau tidak, jika tidak banyak padatan yang tidak larut kemungkinan karena adanya pengotor. Larutan panas tersebut disaring melewati penyaring untuk menghilanhkan pengotor atau menggunakan karbon aktif. Jika tidak terdapat partikel pengotor, maka Erlenmeyer yang telah dipanaskan ditutup dan membiarkan filtrat atau larutan menjadi dingin. Untuk menyempurnakan proses kristalisasi, Erlenmeyer dimasukkan kedalam ice bath dan diamati pembentukan kristalnya.
Alokasi Waktu No
.
Perlakuan Waktu
1. Preparasi alat dan bahan 10 menit
2. Pemilihan pelarut 30 menit
3. Rekristalisasi sampel 90 menit
Data dan Perhitungan a. Data
Pemilihan pelarut
Sampel Pelarut
Keterangan Pemananasan Pengamatan saat pemanasan
L TL L TL
A
Aseton
- - Terbentuk
kristal
-n-heksana Tidak ada kristal
Etil asetat
- - - -Aquades - √ -Tidak ada kristal toluena - √ -Tidak ada kristal B Aseton √ - - -Etanol √ - - -n-heksana - - √ Terbentuk kristal
Etil asetat
√ - - -Aquades - √ -Tidak ada kristal toluena - √ -Tidak ada kristal
Rekristalisasi sampel unknown
Sampel Pelarut Keterangan Pemananasan Pengamatan Proses pendinginan
L TL L TL
A Akuades -
√ √ -Pelarut berkurang Terbentuk kristal b. Perhitungan
Rekristalisasi sampel unknown Berat sampel awal = 0.05 gram Berat kertas saring = 0.278 gram
Berat Kertas Saring + sampel setelah proses rekristalisasi = 0.307 gram Titik lebur = 160 oC
% rendemen sampel = massa ak hir kristal sampelmassa awal kristal sampel × 100 %
= 0.0290.05gramgram × 100 %
= 58 %
% pengotor dalam rendemen sampel =100 % - massa ak hir sampel
massa awal sampel × 100 %
= 100% - 0.029gram
0.05gram × 100 % = 100% - 58% = 42% Hasil
Sampel Akuades Etanol Etil asetat Aseton Toluena Heksana
A Tidak
larut Larut Larut
Larut sebagian
Tidak larut
Tidak larut
Gambar (sebelum dipanaskan)
Dipanaskan Larut - - Tidak
larut larut
Tidak larut Pembentuka
n Kristal (didinginka
n)
Terbentuk
kristal -
-Tidak ada kristal
Tidak ada kristal Pelarut yang
baik - - - -
-B Tidak
larut Larut Larut Larut
Tidak larut
Tidak larut
larut
Gambar (sebelum dipanaskan)
Pembentuka n Kristal (didinginka
n)
Terbentuk kristal
- -
-Tidak terbentuk
kristal
-Pelarut yang
baik - - - -
-Rekristalisasi sampel unknown
perlakuan sampel
+ 1 mL akuades
dipan askan
didinginka n
Sisa sampel
Titik leleh
unknown Tidak larut Larut Terbentuk
kristal 0.029 gram 160 oC
Pembahasan
Percobaan keempat yaitu mengenai kristalisasi. Kristalisasi merupakan pemurnian zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Tujuan dilakukan percobaan ini yaitu mempelajari teknik kristalisasi senyawa organik melalui dua tahap. Tahapan yang pertama yaitu pemilihan pelarut dan yang kedua yaitu rekristalisasi sampel unknow.
sampel A dicampurkan dengan pelarut etanol, etil asetat dan aseton adalah larut. Hal ini terjadi karena pelarut dan sampel bersifat polar sehingga kelarutannya sangat tinggi pada suhu ruang. Pelarut akuades saat ditambahkan dengan sampel A hanya larut sebagian karena larutan mengalami kejenuhan sebab perbandingan antara pelarut dengan sampel tidak seimbang, sedangkan pada toluena dan heksana sampel A tidak dapat larut dikarenakan toluena dan heksana adalah senyawa yang bersifat nonpolar. Prosedur kerja selanjutnya adalah pemanasan. Pemanasan bertujuan agar proses kelarutannya dapat dipercepat dan dilakukan pada hasil yang tidak laut. Hal tersebut disebabkan pada suhu tinggi dapat meningkatkan energi kinetik partikel-partikelnya sehingga tumbukan antar partikel sering terjadi. Pemanasan dilakukan pada sampel yang yang tidak larut pada suhu ruang yaitu akuades, toluena dan n-heksana. Prosedur selanjutnya yaitu pembentukan kristal. Kristal yang terbentuk setelah dilakukan pendinginan hanya ada pada pelarut akuades dan toluena, namun kristal yang paling banyak terdapat pada akuades. Hal ini didapatkan hasil bahwa akuades merupakan pelarut yang baik bagi sampel A.
Pemilihan pelarut yang kedua menggunakan sampel B, dimana hassil yang didapatkan dari sampel B sama dengan hasil dari sampel A, yaitu sampel B larut pada saat dicampurkan dengan pelarut etanol, etil asetat, dan aseton sedangkan tidak larut saat sampel B dicampurkan dengan pelarut akuades, toluena dan heksana. Hasil yang tidak larut kemudian dilakukan pemanasan yang tujuannya untuk mempercepat proses kelarutan, hal ini disebabkan pada suhu tinggi dapat meningkatkan energi kinetik partikel-partikelnya sehingga tumbukan antar partikel sering terjadi. Tahap selanjutnya yaitu pendinginan yang menghasilkan kristal. Kristal yang dihasilkan hanya pada pelarut akuades dan toluena dengan kristal didalam akuades yang paling banyak dibandingkan dengan kristal didalam toluena. Sampel A dan sampel B yang sudah dicampurkan dengan berbagai macam pelarut dapat ditarik kesimpulan bahwa pelarut yang baik untuk sampel A dan sampel B adalah akuades.
159°C. Kesimpulan
Berdasarkan hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa rekristalisasi adalah suatu teknik pemisahan zat padat dari pencemarnya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Pelarut yang cocok untuk sampel unknow adalah akuades. Nilai randemen yang diperoleh sebesar 58% dan titih leleh diperleh sebesar 160°C.
Referensi
Anonim. 2016. Material Safety Data Sheet of Aceton [Serial Online] https://www.sciencelab.com/MSDS.php? msdsId: 9927062. Diakses tanggal 30 Oktober 2016.
Anonim. 2016. Material Safety Data Sheet of Asetanilida [Serial Online] https://www. sciencelab.com/MSDS.php? msdsId: 9927060. Diakses tanggal 30 Oktober 2016.
Anonim. 2016. Material Safety Data Sheet of Aquades [Serial Online] https://www. sciencelab.com/MSDS.php? msdsId: 9927321. Diakses tanggal 30 Oktober 2016.
Anonim.2016.Material Safety Data Sheet of Benzoate Acid [Serial Online]
https:// www.sciencelab.com/MSDS.php? msdsId: 9927413. Diakses tanggal 30Oktober 2016.
Anonim. 2016. Material Safety Data Sheet of Etanol [Serial Online]
https://www. sciencelab.com/MSDS.php? msdsId:9923955. Diakses tanggal 30 Oktober 2016.
Anonim. 2016. Material Safety Data Sheet of Etil Asetat [Serial Online] https://www. sciencelab.com/MSDS.php? msdsId: 9927165. Diakses tanggal 23 Oktober 2016
Anonim. 2016. Material Safety Data Sheet of Hexene [Serial Online] https://www. sciencelab.com/MSDS.php? msdsId: 9927187. Diakses tanggal 30 Oktober 2016.
https://www. sciencelab.com/MSDS.php? msdsId: 9927249. Diakses tanggal 30 Oktober 2016.
Anonim. 2016. Material Safety Data Sheet of Toluene [Serial Online] https://www. sciencelab.com/MSDS.php?msdsId:9926463. Diakses tanggal 30 Oktober 2016.
Arsyad, M., Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta: Gramedia.
Keenan, Charles W,. 1992. Kimia Untuk Universitas Jilid 2. Jakarta : Erlangga. Svehla, G,. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Jilid I Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Saran
Seharusnya saat praktikum menyaring kristal menggunakan kertas saring dilakukan dengan hati-hati agar kristal yang bercampur dengan akuades tidak ikut terbuang.
Nama Praktikan :
