LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
CHM 204P (2 sks)
N a m a : - Orientvisti (2443014198)
- Sonia Tiffany (2443014199) - Yeni Agustina (2443014203)
- Fera Hariyati (2443014231) - Dea Betriksia (2443014246) - Veronika Rosita (2443014255)
- Rosaria Leba (2443014277)
Golongan Praktikum : T
Tanggal Praktikum : 02 September 2015
I. Tujuan Praktikum : Untuk memurnikan zat padat dengan cara
rekristalisasi.
II. Dasar Teori
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses rekristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua jenis, yaitu pengotor yang tidak larut dan pengotor yang larut. Pengotor yang tidak larut dalam pelarut rekristalisasi disebut juga kotoran mekanis dapat dihilangkan pada saat saring panas. Pengotor yang larut dalam pelarut rekristalisasi dapat dipisahkan pada saat saring vakum.
Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah zat pelarut. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut :
1. Pelarut dapat melarutkan padatan hasil sintesis dalam keadaan panas (titik didihnya) namun tidak dapat melarutkan atau sedikit melarutkan pada suhu dingin (suhu kamar).
2. Pelarut tidak bereaksi dengan padatan hasil reaksi, dan mempunyai titik didih rendah agar kristal mudah dikeringkan. Namun demikian, sebaiknya dihindari menggunakan pelarut yang sangat mudah keadaan panas maupun dingin atau sama sekali tidak melarutkan pengotornya.
Bila tidak ada pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, dapat dicoba sistem dua pelarut (sistem pelarut campur). Syarat pelarut campur :
2. Pelarut pertama melarutkan senyawa dalam keadaan dingin dan panas, sedangkan pelarut yang lain sama sekali tidak dapat melarutkan senyawa.
Larutan yang akan dikristalkan seharusnya tidak berwarna, namun jika terbentuk larutan berwarna padahal zat padatnya ternyata tak berwarna maka ke dalam larutan panas sebelum disaring ditambahkan norit (arang halus) atau arang aktif. Tidak semua zat warna dapat diserap arang dengan baik. Zat warna yang tidak terserap akan tetap tinggal dalam induk tetapi akan hilang pada waktu pencucian dan penyaringan. Penggunaan norit tidak boleh diulangi apabila larutan berwarna dan jangan berlebihan sebab dapat menyerang senyawanya.
III. Alat & Zat yang digunakan
Alat yang digunakan :
Bahan yang digunakan :
a. Asetanilida 5 gram b. Norit 50 gram c. Etanol 3 ml d. Aquades 125 ml
IV. Tahapan Kerja
1. Menimbang asetanilida 5 gram, etanol 3ml, norit secukupnya ± 50 mg, dan air panas 125 ml.
2. Kemudian mencampurkan etanol 3 ml pada air panas.
3. Memasukkan asetanilida , norit, dan air panas ad secukupnya pada elemeyer, lalu dipanaskan pada hot plate yang telah ditambahkan batu didih kemudian diaduk.
4. Selanjutnya sisa air panas yg ada pada beker gelas, di panaskan pada hot plate.
5. Menambahkan sedikit demi sedikit air panas yg telah ditambahkan etanol ke dalam elenmeyer. Tunggu hingga campuran jernih.
6. Menyaring larutan pada corong buntung yang telah di panasi dengan air panas.
7. Kemudian sisa bahan yg ada pada bagian atas corong buntung di larutkan kembali dengan sisa air panas dan di panaskan lagi hingga jernih dan di saring kembali.
8. Setelah itu melakukan pendinginan bertahap hingga terbentuk kristal sempurna, untuk membantu pendinginan rendam pada alumunium yang berisi air.
9. Setelah larutan dingin, larutan di saring kembali menggunakan corong buchner.
10.Kristal yang sudah tersaring dikertas saring dikeringkan dengan menggunakan oven dengan suhu 50oC.
VI. Hasil Praktikum
Asetanilida 113 - 115o 5 gram 1,7886 gram 35,77 %
VII. Pembahasan
Pada percobaan rekristalisasi, asetanilida yang akan dimurnikan dilarutkan didalam air yang sudah dipanaskan dan telah dicampur dengan etanol kemudian diberi norit lalu dipanaskan. Setelah semua asetanilida larut, larutan panasnya segera disaring karena pembentukan kristalnya sangat cepat. Setelah itu, sampel yang berada di kertas saring diambil dan dilarutkan kembali lalu dipanaskan hingga larut. Setelah larut, larutan segera disaring kedua kalinya kemudian didinginkan. Hal ini dimaksudkan untuk menjenuhkan larutan karena kristal terbentuk dalam larutan jenuh. Setelah itu, kristal dikeringkan dengan labu hisap yang telah disambungkan pada kran air dengan menggunakan selang kemudian dimasukkan kedalam oven. Pada saat pemanasan dengan oven, waktunya cukup lama dikarenakan kelompok kami menggunakan labu hisap yang disambungkan dengan kran air yang daya hisapnya tidak terlalu kuat dibandingkan dengan menggunakan mesin. Selanjutnya setelah kristal kering, kristal ditimbang dan diperolehlah 1,7886 gram kristal kering.
Jadi, dari 5 gram asetanilida, kelompok kami hanya memperoleh 1,7886 gram atau 35,77% asetanilida murni. Perbedaan berat yang jauh ini dikarenakan adanya asetanilida yang banyak tertinggal dikertas saring sehingga tidak kuantitatif.
VIII. Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa : 1. Proses pemurnian zat dapat dilakukan dengan rekristalisasi. 2. Diperoleh 1,7886 gram asetanilida murni dari teknik rekristalisasi. 3. Rendemen yang didapatkan adalah sebesar 35,77%.
Anonim., (2001) The Merck Index “An Encyclopedia Of Chemicals, Drugs, and Biologicals”, 13th Ed, Merck Research Laboratories : Division of Merck and CO.Inc.
Svehla, G,. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Jilid I Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Soewandi, Prof. Ami. (2015) Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Fakultas Farmasi Universitas Katolik Widya Mandala, Surabaya (page 15-16)
