ABSTRAK ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Pemurnian Bahan Melalui Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Pemurnian Bahan Melalui Kri
Kristastalislisasiasi” ” yanyang g berberujuujuan an untuntuk uk memmempelapelajari jari metmetode ode pempemurnurnian ian yaiyaitutu rek
rekririststalalisisasasi i dadan n pepenenerarapapannnnya ya papada da pepemumurnrniaian n gagaram ram dadapupur r kakasasar r menggunakan metode penguapan dan pengendapan.
menggunakan metode penguapan dan pengendapan. Prinsip yang digunakanPrinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dib
dibandanding ing tittitik ik lelleleh eh padpadatan atan yanyang g berbertujtujuan uan susupaypaya a zat zat yanyang g dildilaruarutkatkann tidak terurai. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip tidak terurai. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip pe
penamnambahbahan an ion ion sejsejenienis s yanyang g menmengakgakibaibatkan tkan kelkelariaritan tan semsemakiakin n keckecilil sehingga membentuk endapan. Hasil yang didapat yaitu massa kristal dari sehingga membentuk endapan. Hasil yang didapat yaitu massa kristal dari pemurnian metode penguapan sebesar 4,1 gram dan rendemen prosentase pemurnian metode penguapan sebesar 4,1 gram dan rendemen prosentase
sebes
sebesar ar 20,520,5% % dan hasil dan hasil dari metode dari metode rekrisrekristalisastalisasi i pengpengendapendapan an adalah 0,1adalah 0,1 gram dan
PERCOBAAN 8 PERCOBAAN 8
PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI
I.
I. TUJUAN PERCOBAANTUJUAN PERCOBAAN Mem
Mempelpelajarajari i salsalah ah satsatu u metmetode ode pempemurnurnian ian yaiyaitu tu rekrekrisristalitalisassasi i dandan penerapannya pada garam dapur.
penerapannya pada garam dapur.
II.
II. DASAR TEORIDASAR TEORI 2.1 Kristalisasi 2.1 Kristalisasi Meru
Merupakpakan an suasuatu tu metmetode ode untuntuk uk pempemurnurnian ian zat zat dendengan gan pelpelaruarut t dandan dil
dilanjanjutkutkan an dendengan gan penpengengendapdapan. an. DalDalam am krikristastalislisasi asi sensenyawyawa a orgorganianik k dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal – zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal – kristal zat terlarut tersebut.
kristal zat terlarut tersebut.
(Oxtoby, 2001) (Oxtoby, 2001) 2.2 Rekristalisasi
2.2 Rekristalisasi Meru
Merupakpakan an susuatu atu pempembenbentuktukan an krikristastal l kemkembalbali i dardari i larlarutautan n atauatau leburan dari material yang ada.
leburan dari material yang ada. Se
Sebebenanarnrnya ya rekrekrisristaltalisisasasi i hahanynyalalah ah sesebubuah ah prprososes es lalanjnjut ut dadariri kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rek
rekrisristaltalisaisasi si hanhanya ya bekbekerja erja apaapabilbila a digdigunaunakan kan padpada a pelpelaruarut t padpada a suhsuhuu ka
kamamar, r, nanamumun n dadapapat t lelebibih h lalarurut t papada da susuhu hu yayang ng lelebibih h titingnggigi. . HaHal l ininii bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang
tertinggal hanyalah kristal murni. tertinggal hanyalah kristal murni.
(Fessenden, 1983) (Fessenden, 1983) 2.3
2.3 Langkah Langkah – – langkah langkah RekristalisasiRekristalisasi 1.
1. MeMelalarurutktkan zan zat pat padada pa pelelararutut 2.
2. MeMelalakukukakan fin filtltrarasi gsi graravivityty 3.
3. MeMengngamambibil l krkrisistatal zl zat at teterlrlaruarutt 4.
5. Mengeringkan kristal
(Fessenden, 1983) 2.4. Cara Memilih Pelarut yang Cocok untuk Proses Rekristalisasi adalah :
a. Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat – zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.
b. Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar dapat mempermudah pengeringan kristal.
c. Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan.
(Cahyono, 1998) 2.5. Proses Kristalisasi
a. Pendinginan
Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal pada larutan tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan
mengecil bila suhu diturunkan. Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan larutan panas sebelum penyaringan dan pendinginan sesudah penguapan. b. Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven dan solut. Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang tertinggal hanya kristal. Metode ini digunakan bila penurunan suhu tidak begitu mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya. Penguapan bertujuan untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa yang terdapat pada filtrat.
c. Evaporasi Adiabatis
Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan, dimasukkan dalam tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah dari tekanan uap solvennya. Pada suhu saat larutan dimasukkan ke ruang vakum solven akan menguap dengan cepat dan penguaapan itu akan menyebabkan pendinginan secara adiabatis.
d. Salting Out
Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang akan dikristalkan. Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam larutan bertujuan menurunkan daya larut solven terhadap suhu pada pengatur tersebut. Peningkatan harga k, jika kedalam suatu larutan ditambah
dengan zat elektrolit.
(Cahyono, 1998) 2.6 Faktor-faktor yang mempengaruhi kristal
a. Laju pembentukan inti (nukleous)
Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalamsatuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal yang terbentuk, tetapi tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid.
b. Laju pertumbuhan kristal
Merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang besar akan terbentuk, laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat
lewat jenuh.
(Donald, 1980) 2.7 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Kecepatan Pembentukan Kristal
Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal adalah : Derajat lewat jenuh.
Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada. Pergerakan antara larutan dan kristal.
Viskositas larutan.
Jenis serta banyaknya pengotor.
(Handojo, 1995) 2.8 Struktur Morfologi dan Kemurnian Endapan
Pengendapan bisa dilakukan untuk pemisahan , untuk melakukan pemisahan ini suatu reagansia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk
endapan dengan hanya satu atau beerapa ion yang ada dalam larutan, kemudian endapan dapat disaring dan dicuci, tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan yaitu bentuk dan ukuran kristal. Bentuk kristal struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum. Sangat menguntungkan karena mudah dicuci setelah disaring.
(Vogel, 1985) 2.9 Kelarutan Endapan
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan endapan berupa kristal atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaring atau sentrifug. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu,
tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya.
(Vogel, 1985) 2.10 Larutan Jenuh
Spesifikasi larutan jenuh adalah larutan yang titik bekunya tidak mengganggu. Kejenuhan membuat kristalisasi sangat efektif dengan penyaringan dan pemisahan.
(Fischer, 1957) Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung zat terlarut dalam jumlah yang sudah ditentukan untuk adanya kesetimbangan antara zat
terlarut dan zat-zat yang tidak terlarut.
(Keenan, 1990) 2.11 Sifat Kristal Ion NaCl
Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan kisi kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama terutama bersifat elektrostatik, karena gaya elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl memiliki energi yang besar. Kristal NaCl relatif keras, bila terkena pukulan cenderung berantakan, sebab bidang-bidang ion selalu
bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik menjadi tolak-menolak.
(Brady, 1994) 2.12 Pengaruh Penurunan Suhu pada Proses Terjadinya Kristal
a. Bila penurunan suhu berjalan dengan cepat maka kecepatan tumbuh inti kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan kristal sehingga kristal yang diperoleh kecil, rapuh, dan banyak.
b. Bila penurunan suhu dilakukan secara perlahan, maka kecepatan pertumbuhan kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan inti
kristal sehingga kristal yang dibebaskan besar-besar, liat, dan elastis
(Austin,1986) 2.13 Ko Presipitasi
Bila suatu endapan memisah dari lariutan, keadaanya tidak selalu sempurna murni, dapat mengandung bermacam-macam zat pencemar, tergantung dari sifat-sifat endapan dan kondisi pengendapan. Pencemaran endapan oleh zat-zat yang secara normal larut dalam larutan induk,dinamakan pengendapan ikut (Ko-Presipitasi). Ada dua yang penting yang menyebabkan terjadinya ko-presipitasi yaitu adsorbsi partikel-partikel asing pada permukaan kristal yang sedang tumbuh dan okulasi partikel- partikel asing sewaktu proses pertumbuhan kristal.
(Vogel,1990) 2.14 Post –Presipitasi
Beberapa endapan diendapkan dengan perlahan-lahan dan larutan berada dalam keadaaan lewat jenuh untuk waktu yang sangat lama. Ketika kalsium oksalat diendapkan ditengah-tengah ion magnesium dalam jumlah yang lebih banyak, endpan pada mulanya praktis murni, tetapi jika dibiarkan tetap bersentuhan dengan larutan, magnesium oksalat pelan-pelan terbentuk (dan adanya endapan kalsium oksalat cenderung mempercepat proses ini). Jadi, endapan kalsium oksalat menjadi tercemar karena post-presipitasi magnesium oksalat.
2.15 Hasil Kali Kelarutan (Ksp)
Larutan jenuh suatu garam yang juga memgandung garam tersebut yang tak larut dengan berlebihan merupakan suatu sistem kesetimbangan terhadap hukum kegiatan massa dapat diberlakukan. Misalnya, jika endapan perak klorida ada dalam kesetimbangan dengan larutan jenuh, maka:
AgCl Ag++ Cl
-Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl ada dalam fase padat, sedangkan ion Ag+dan Cl- ada dalam fase terlarut. Tetapan
kesetimbangannya,
Konsentrasi perak klorida dalam fase padat tak berubah dan dimasukkan dalam tetapan baru, Ks yang dinamakan hasil kali kelarutan:
Ks = [Ag+][Cl-]
Jadi, hasil kali kelarutan ion perak dan klorida adalah konstan.
(Vogel,1990) 2.16 Pemurnian dengan Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan metode pemurnian suatu kristal dari pengotor-pengotornya. Campuran senyawa yang akan dimurnikan
dilarutkan dalam pelarut tang bersesuaian dalam temperatur yang dekat dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk memishkan pengotor atau zat lain dari zat yang diinginkan dilakukan penyaringan sampai terbentuk kristal.
(Cahyono,1991) 2.17 An approach to prevent aggregation during the puriWcation and
crystallization of wild type acyl coenzyme A: Isopenicillin N acyltransferase from Penicillium chrysogenum
Asil koenzim A: isopenicillin N asiltransferase (AT) dari Penicillium chrysogenum adalah enzim yang menarik untuk biosintesis of-l acta antibiotik. Agregasi parah masalah dengan wild type memiliki AT Namun, ini tidak bisa mencegah kemajuan dalam structureâ €" analisis fungsi
enzim ini selama satu dekade. Dalam studi ini, kami menampilkan suatu pendekatan untuk menyelesaikan masalah agregasi ini dengan menggunakan hamburan cahaya dinamis (DLS) analisis untuk menyelidiki keadaan agregasi protein dalam kehadiran berbagai aditif. Setelah tahap pertama kation rekombinan wild type AT dengan C-terminal-tag-Nya menggunakan Ni2+ chelate kromatografi, penambahan kombinasi dari 5mm DTT,
250mm NaCl, dan 5mm agregasi EDTA yang menuju ke AT dicegah secara efektif. Di hadapan aditif ini, yang mendukung AT DLS menunjukkan distribusi ukuran yang sempit menunjukkan solusi homogen dan protein adanya agregasi. Kemurnian dan mono-jenis liar dispersity AT adalah suycient untuk pertumbuhan kristal kualitas tinggi
(Yoshida, 2005) 2.18 Analisa bahan
a. NaCl
o Berat Molekul : 518,45 g/mol o Densitas : 2,17 g/cm3
o Titik lebur : 804 0C
o Larut dalam air, kristal putih, berbentuk kubus.
(Basri, 2003) b. CaO
o Berat molekul : 56,08 g/mol o Titik didih : 2850 0C
o Densitas : 3,37 g/cm3 o Titik leleh : 2572 0C
o Bentuk kristal putih, dapat menyerap CO2 dan H2O, dapat bereaksi dengan CO2 membentuk CaCO3.
(Pudjaatmaka, 2002) c. HCl
o Berat molekul : 36,47 g/mol o Densitas : 1,268 g/cm3
o Titik leleh : -119,29 0C o Titik didih : 114,61 0C
o Berbau khas, tidak berwarna, korosif, asam kuat.
(Basri, 2003) d. H2SO4
o Berat molekul : 98,08 g/mol o Titik didih : 1900C
o Tidak berbau, higroskopis, korosif, asam kuat, tidak berwarna.
(Daintith, 1990) e. H2O
o Berat molekul : 18 g/mol o Densitas : 1,08 g/cm3 o Titik beku : 0 0C o Titik didih : 1000C
o Polar, sebagai pelarut universal.
(Basri, 2003) f. Ba(OH)2encer
o Berat molekul : 171,28 g/mol o Densitas : 3,743 g/cm3
o Titik leleh : 78 0C
o Korosif, basa kuat, dalam padatan berupa kristal putih dan transparan.
(Basri, 2003) g. (NH4)2CO3
o Padatan kristal dan berwarna putih, o Monohidrat
o Larut dalam air dingin
o Digunakan sebagai pewarna dalam pembuatan wol serta dalam soda kue.
III. METODE PERCOBAAN III.1 Alat dan bahan
III.1.1 Alat a. Timbangan b. Gelas beker c. Pemanas listrik d. Pengaduk e. Corong f. Kertas saring g. Kertas pH III.1.2 Bahan
a. Kristal garam dapur pasaran b. CaO c. Ba(OH)2encer d. (NH4)2CO3 e. HCl f. H2SO4 g. H2O III.2 Gambar alat
Timbangan Kompor Listrik
III.3 Skema kerja 3.3.1 Perlakuan Awal
62,5 mL H2O
Gelas Beker
Pemanasan sampai mendidih Penambahan 20 g NaCl pasaran Pengadukan
Pemanasan sampai mendidih Penyaringan Larutan Pembagian menjadi 2 bagian Endapan Gelas Beker Larutan 1 Larutan 2
3.3.2 Kristalisasi melalui Penguapan Larutan 1 Gelas Beker Penambahan 0,5 g CaO Penambahan Ba(OH)2 Penambahan 30g/L (NH4)2CO3 Pengadukan Penyaringan Penetralan dengan HCl
Pengukuran dengan pH meter Penguapan sampai kering Kristal NaCl
Pengamatan
Pembandingan dengan pengendapan
Residu Kertas Saring Filtrat
Gelas Beker
3.3.3 Rekristalisasi melalui Pengendapan Larutan 2
Tabung Reaksi
Penjenuhan dengan gas HCl
Penimbangan Perhitungan NaCl + H2SO4 pekat Tabung Reaksi Kristal Hasil
IV DATA PENGAMATAN NO Perlakuan Hasil 1 2 3 Perlakuan awal
20 g NaCl + 62,5 mL aquades panas
diaduk dan dipanaskan sampai mendidih
Larutan NaCl di saring
Filtrat dibagi menjadi 2 bagian
Kristalisasi melalui penguapan
Larutan 1 + 0,5 g CaO
+ Ba(OH)2encer
+ 30 g/ L (NH4)2CO3
Penyaringan dan filtratnya
dinetralkan dengan HCl
Penguapan sampai kering
penimbangan
Rekristalisasi melalui Pengendapan
Larutan 2 + H2SO4+ NaCl
H2SO4(aq) + 2NaCl(aq) 2HCl(g)
+ Na2SO4(aq)
Tabung ditutup
Pembandingan dengan hasil dari
kristalisasi melalui penguapan
Garam melarut
Filtrat berwarna bening Residu berwarna coklat
Dibagi 2 dalam gelas beker
Larutan berwarna putih keruh
Endapan agak larut Warna larutan putih Filtrat berwarna putih Residu berwarna coklat Solven mulai menguap
Kristal berwarna putih
keruh
Berat kristal 10,6 gram Larutan berwarna kuning Tidak ada perubahan
Warna garam NaCl yang dihasilkan lebih bening
V Hipotesis
Percobaan yang berjudul Pemurnian Bahan melalui Kristalisasi ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu
rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar. Prinsip dari kristalisasi melalui penguapan adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat-zat pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Metode pengendapan ini menggunakan prinsip kerja yang digunakan adalah penambahan ion-ion sejenis yaitu ion Cl- yang akan memperkecil kelarutan
suatu larutan hingga jenuh dan samapai Ksp terlampaui agar terjadi endapan NaCl. Hasil dari percobaan ini adalah akan didapatnya gatam NaCl yang
VI PEMBAHASAN
Percobaan pemurnian bahan melalui kristalisasi bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar. Pada garam dapur kasar
masih terdapat pengotor – pengotor, sehingga perlu dilakukan suatu pemurnian dengan cara memisahkan garam murni dari pengotor –
pengotornya dengan cara rekristalasisasi, pada umumnya pengotor yang terkandung dalam garam NaCl adalah Ca2+, Mg2+,Al3+, SO42-, I2, dan Br 2.
Metode pada percobaan ini adalah pengendapan dan penguapan. Prinsip dari percobaan ini adalah perbedaan daya larut antara zat yang akan dimurnikan (NaCl kasar) dengan zat-zat pengotor yang terkandung dalam garam NaCl kasar agar didapatkan NaCl murni.
6.1 Perlakuan Awal
Tujuan dari perlakuan awal adalah untuk melarutkan Kristal garam NaCl kasar yang ada. Langkah pertama adalah memanaskan aquades hingga mendidih untuk mempermudah melarutkan NaCl kasar. NaCl dapat larut dalam air karena NaCl bersifat polar dan merupakan senyawa ionik, dimana senyawa ionik akan berbentuk ion – ionnya di dalam larutanya, dan harga Ksp dari senyawa NaCl lebih besar dibandingkan dengan hasil kali ion – ionnya. Kemudian pada aquades ditambahkan gram garam dapur kasar dan diaduk agar garam dapur bisa larut sempurna dalam air. Larutan ini kemudian dipanaskan lagi sampai mendidih untuk mempercepat proses pelarutan, karena pada pemanasan dapat meningkatkan gerakan partikel – partikel didalam larutan sehingga tumbukan antar partikel semakin cepat
dan kelarutan semakin cepat. Setelah mendidih, larutan garam dapur disaring dan diambil filtratnya. Penyaringan bertujuan untuk memisahkan filtrat dengan residu. Filtrat yang diperoleh dibagi menjadi dua untuk proses kristalisasi melalui penguapan dan rekristalisasi melalui pengendapan.
6.2 Kristalisasi melalui Penguapan
Pada metode kristalisasi melaui penguapan berprinsip pada perbedaan titik didih antara pelarut dan titik leleh zat terlarut, dimana titik didih
pelarut harus lebih kecil dari titik. Pada metode ini, langkah pertama yang dilakukan adalah penambahan CaO ke dalam larutan 1 yang berisi filtrat hasil perlakuan awal. Penambahan CaO berfungsi untuk memperbesar perbedaan daya larut antara NaCl dan pengotornya, dimana CaO akan
menarik ion Cl, sehingga timbul endapan CaCl2berwarna putih. Reaksinya: 2 NaCl(aq)+ CaO(s) + H2O →CaCl2↓+ 2 Na++ 2 OH
-(Vogel,1990) Ion Ca2+ bereaksi dengan zat-zat pengotornya karena ion Ca2+mampu mengikat karbonat atau sulfat. Kalsium Karbonat dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil daripada hasil kali konsentrasi [Ca2+][SO42-]. CaSO4 juga dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil daripada hasil kali konsentrasi [Ca2+][SO42-]. Ksp dari CaCO3adalah 4,8 x 10 -9dan Ksp dari CaSO4 adalah 2,3 x 10 -4. Reaksinya: CaO→Ca2+ + O 2-Ca2+ + CO32-→CaCO3↓ Ca2+ + SO42-→CaSO4 ↓ (Vogel,1990) Setelah penambahan CaO, selanjutnya ditambahkan Ba(OH)2 sampai tak terbentuk endapan lagi. Penambahan ini bertujuan untuk memisahkan ion Cl- dari CaCl2. Ba(OH)2 juga akan terurai menjadi Ba2+ dan OH-, OH -ini berfungsi mengikat pengotor Fe2+ dan Mg2+ yang masih tersisa. Penambahan Ba(OH)2 tetes per tetes hingga tak ada endapan lagi bertujuan untuk membuktikan bahwa ion Cl- yang terdapat dalam larutan telah berikatan semua dengan Ba2+ sehingga menghasilkan endapan BaCl2.
Reaksinya:
Ba(OH)2 →Ba2+ + 2 OH
-(Vogel,1990) Reaksi antara OH- dengan Fe2+ dan Mg2+ :
Fe2+ + 2 OH- →Fe(OH)2
↓ Ksp = 4,8 x 10 -16
Mg2++ 2 OH-→Mg(OH)2
↓ Ksp = 3,4 x 10 -11
Reaksi keseluruhannya :
2NaCl (aq)+ CaO (s)+ Ba(OH)2 (aq)+ H2O→BaCl2↓+ Na++ 4OH- + Ca2+
(Vogel,1990) Setelah penambahan Ba(OH)2 dilanjutkan dengan penambahan (NH4)2CO3 yang berfungsi untuk mengikat ion Ba2+ dan Ca2+ yang terdapat dalam larutan secara berlebih sehingga diperoleh endapn putih kembali. Reaksinya:
Ba2+ + CO32- →BaCO3↓ Ksp = 8,1 x 10 -9
Ca2+ + CO32- →CaCO3
↓ Ksp = 4,8 x 10 -9
Reaksi secara keseluruhannya :
BaCl2↓+ Na+ + 4OH- + Ca2+ + (NH4)2CO3 →BaCO3↓ + NH3↑+ Na2CO3 +
CaCl2↓
(Vogel,1990) Laruatan ini kemudian disaring dan diambil filtratnya. Penyaringan berfungsi untuk memisahkan filtrat dengan residunya. Pada percobaan ini filtrat yang dihasilkan berwarna putih keruh dan residunya berwarna coklat. Filtrat ini dinetralkan dengan HCl karena pada penambahan reagen-reagen sebelumnya, filtrat menjadi bersifat basa sehingga perlu dinetralkan dengan HCl agar pH larutan garam kembali netral (pH = 7). Sifat basa pada filtrat karena adanya ion NH4+ yang berasal dari (NH4)2CO3, penetralan berfungsi agar garam dapat terbentuk, karena pada dasarnya garam bersifat netral. Setelah netral, filtrat diuapkan sampai kering untuk menghilangkan ionNH4 + dan H2O, sehingga terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih dengan berat 10,6 gram dan rendemen produknya 53%. Fungsi penguapan adalah
untuk menghilangkan zat pelarut dan ion – ion lain yang mudah menguap. 6.3 Rekristalisasi melalui Pengendapan
Metode pengendapan rekristalisasi ini berprinsip pada penambahan ion-ion sejenis akan memperkecil kelarutan suatu larutan
Pertama-tama filtrat garam dari perlakuan awal dijenuhkan dengan gas HCl sampai sebagian terbentuk endapan. Gas HCl dibuat dengan mereaksikan NaCl dengan asam sulfat pekat.
Reaksi yang terjadi :
2 NaCl(s) + H2SO4(aq) 2 HCl(g)+ Na2SO4(aq)
(Vogel,1985) Reaksi ini merupakan reaksi eksoterm yang ditandai dengan timbulnya panas pada tabung reaksi. Gas HCl disalurkan ke dalam larutan II dengan pipa bengkok sehingga gas HCl masuk ke dalam larutan untuk mengkondisikan larutan garam NaCl menjadi lewat jenuh sehingga terbentuk endapan NaCl yang lebih murni.
Reaksinya :
NaCl(s) Na++ Cl
-(Vogel,1985) Penambahan ion Cl- akan mengakibatkan kesetimbangan bergeser ke kiri atau kearah NaCl hingga terbentuk endapan. Gas HCl dapat mengendapkan kristal NaCl karena pengaruh ion sejenis Cl-. Adanya ion sejenis yaitu Cl- akan menambah konsentrasi ion Cl- dalam larutan NaCl hingga Ksp terlampaui dan NaCl akan mengendap, akan tetapi pengotor – pengotor lain tidak terendapkan karena nilai Ksp dari pengotor – pengotor lain lebih besar dibanding dengan hasil kali ion - ionnya. Penambahan gelembung gas akan dihentikan apabila kristal sudah tidak terbentuk lagi.hasil dari percobaan ini terbentuk 0.1 gram kristal NaCl yang sangat bening.
Kristal yang terbentuk lebih cepat dan lebih murni dari pada menggunakan metode penguapan karena pada metode pengendapan dihasilkan kristal NaCl tanpa zat pengotor.
6.3.2 Kelemahan dari metode Pengendapan
Rendemen yang dihasilkan lebih kecil daripada rendemen metode penguapan, karena pada metode pengendapan NaCl yang terbentuk tidak
mengandung pengotor - pengotornya, sedangkan pada metode penguapan NaCl yang terbentuk masih terdapat pengotor - pengotornya
Sedangkan faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal yaitu : 1. Laju Pembentukan Inti
Dapat dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi ,maka kristal yang terbentuk dalam jumlah yang besar tetapi tidak satupun dari ini akan tumbuh menjadi kristal yang bentuknya besar. Jadi, endapan yang terbentuk terdiri dari partikel- partikel yang lebih kecil.
2. Laju pertumbuhan Kristal
Jika laju pertumbuhan kristal tinggi, maka akan terbentuk kristal yang lebih tinggi.
(Vogel,1985) Dari kedu faktor tersebut, dapat diketahui bahwa kristal yang terbentuk hasil dari percobaan berukuran kecil, dan hasil yang didapatkan sedikit karena laju pertumbuhan kristal kecil.
Melalui metode pengendapan, kristal yang dihasilkan akan lebih murni dibandingkan dengan kristal yang dihasilkan melalui penguapan. Hal ini disebabkan karena kristal melalui pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat pengotor (seperti Ba2+,Ca2+, Mg2+) pada endapan tersebut, karena
pengotor – pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Sehingga kristal yang dihasilkan berwarna lebih putih dan kristalnya mengkilap.
(Khopkar,1990) Kecepatan terbentuknya kristal melalui pengendapan lebih cepat dibandingkan melalui penguapan. Hal ini disebabkan karena faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan kristal, antara lain:
a. Derajat Lewat Jenuh
Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka makin besar kemungkinan untuk membentuk inti baru. Sehingga makin cepat untuk membentuk kristal. b. Jumlah Inti yang Ada atau Luas Permukaan Total
Jika kecepatan pembentukan kristal tinggi, maka jumlah inti yang dihasilkan ke dalam bentuk kristal akan semakin banyak. Semakin luas permukaan total kristal, maka semakin banyak larutan yang ditempatkan pada kisi kristal.
c. Pergerakan antara Larutan dan Kristal
Transportasi molekul atau ion dalam larutan (bahan yang akan dikristalisasi) dalam larutan ke permukaan kristal dengan cara difusi dapat berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan akan
semakin besar.
d. Banyaknya Pengotor
Adanya pengotor akan memperlambat kecepatan untuk membentuk kristal. Pada metode penguapan, pembentukan kristal lebih lama dibanding dengan metode pegendapan.
(Handojo,1995) Rendemen yang diperoleh dari metode pengendapan adalah 0,5%
VII KESIMPULAN
7.1 Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan 2 metode yaitu kristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapa.
7.2 Metode paling efektif yang dapat digunakan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi mealui pengendapan karena lebih efisien waktu dan kristal yang didapat lebih murni serta kekuatan garamnya lebih kuat
7.3 Kristalisasi melalui penguapan rendemennya adalah 53 %
LEMBAR PENGESAHAN
Semarang, 21 Desember 2009
Praktikan 1 Praktikan 2 Praktikan 3
Prihastuti S L Dewi Rachmatika Abdi Rani Anggraeni
J2C 008 051 J2C 008 053 J2C 008 054
Praktikan 4 Praktikan 5 Praktikan 6
Rani Trisnawati Ricky Mara Sandi Rismita Wulansari
J2C 008 055 J2C 008 056 J2C 008 057
Praktikan 7 Praktikan 8 Praktikan 9
Riswandi Aditria Indah Purnamasari Moch. Ali Muchit
J2C 008 058 J2C 008 093 J2C 008 094
Mengetahui, Asisten
Etik Murdiati J2C 005 114 Perhitungan
Kristalisasi melalui penguapan Diketahui: mo = 20 g
mt = 10,6 g
Ditanya: rendemen prosentase? Jawab:
Rendemen prosentase = %
= 53%
Rekristalisasi melalui Pengendapan Diketahui : mo = 20 gram
mt = 0,1 gram
Rendemen prosentase = %
