Laporan Praktikum Kimia Organik Ekstraks

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

“PEMISAHAN KAFEIN DARI DAUN TEH DENGAN METODE EKSTRAKSI”

..

Tanggal Praktikum : Senin, 12 Oktober 2015 Tanggal Pengumpulan Laporan : Senin, 26 Oktober 2015

Disusun Oleh :

AHMAD HANIF FAHRUDY (1147040003)

KIMIA 3-A JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN SUNAN GUNUNG DJATI

A. TUJUAN PRAKTIKUM

Pada praktikum pertama ini, kami melakukan pemurnian dan pemisahan zat padat dengan tujuan sebagai berikut:

1. Mengidentifikasi hasil isolasi kafein dari daun teh dengan metode ekstraksi. 2. Menentukan nilai Rf kafein hasil ekstraksi dari daun teh.

3. Menentukan nilai FTIR hasil ekstraksi dari daun teh. B. TEORI DASAR

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Terdapat dua jenis ekstraksi, yaitu ekstraksi cair dan ekstraksi padat-cair. Ekstraksi cair-cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cairan. Sementara ekstraksi padat-cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk padatan.[CITATION Ano15 \l 1033 ]

Dalam ekstraksi, berlaku hukum distribusi atau partisi yang dirumuskan bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka suatu temperatur yang konstan untuk tiap spesi molekul terdapat angka banding berubah dengan sifat dasar kedua pelarutitu, dan angka banding distribusi ini tidak bergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur. Hal ini didasarkan tepatnya pada bagaimana analit berpindah dari air ke lapisan organik.[CITATION Ano15 \l 1033 ]

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nirogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat fisiologis aktif bagi manusia. Struktur kafein terbangun dari sistem cincin purin, yang secara biologis penting dan diantaranya banyak ditemukan dalam asam nukleat. Kafein bertindak sebagai stimulan yang dapat menstimulasi kerja

jantung, pernafasan, sistem syaraf pusat dan sebagai diuretik. Kafein dapat menyebabkan kegelisaha, insomnia, sakit kepala, dan secara fisik dapat bersifat sebagai candu. Sesorang yang meminum 4 cangkir kopi per hari dapat mengalami sakit kepala, insomnia, dan kemungkinan mual. [CITATION Nil15 \l 1033 ]

Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi sebagai minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman ini dibuat dengan menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia sinensis, di dalam air panas. Sekarang, terdapat dua varietas uatama daun teh yang digunakan, yaitu pohon teh cina berdaun kecil, dan pohon teh asam berdaun lebar. Hibrid dari kedua varietas ini juga telah dibudidayakan. Daun teh bisa difermentasi ataupun tanpa fermentasi sebelum digunakan. Daun teh yang difermentasi disebut teh hitam, sedangkan daun teh yang tidak difermentasi disebut teh hijau, dan daun teh yang difermentasi sebagian disebut teh oolong. Daun teh sebagian besar mengandung selulosa, yaitu suatu polimer dari glukosa yang tak larut dalam air. Selulosa di dalam tumbuhan berfungsi hampir sama dengan serat protein dalam hewan, yaitu sebagai material pembangunan struktur tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh terdapat beberapa senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik, yaitu senyawa yang memiliki suatu gugus –OH yang terikat pada cincin aromatik ), dan sejumlah kecil klorofil. [CITATION Nil15 \l 1033 ]

akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]

Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu, diperlukan suatu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk memiliki jarak yang sama walupun ukuran jarak platnya berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah nilai Rf. Nilai ini digunakan sebagai nilai perbandingan relatif antar sampel. Nilai Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut [ CITATION Ano151 \l 1033 ]:

Rf=Jarak yang ditempuh substansi Jarak yang ditempuh pelarut

Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak bergeraknya senyawa tersebut pada plat KLT. Saat membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]

Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa. Bila identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama, maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan bila nilai Rf nya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan senyawa yang berbeda.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]

Berikut sifat fisik dan kimia bahan:

N

o Nama bahan Sifat fisik Sifat kimia

Cara penanggulanga

n

1 Natrium karbonat (Na2CO3) Bentuk: Padatan putih Titik leleh:

852 Cᵒ Mr: 105,99

gram/mol ρ=2,549

gram/cm3

Tidak larut dalam etanol dan aseton Kebasaan:

(pKb): 3,67

 Iritan

 Struktur kristal: monoklinik (anhidrat)

 Gunakan APD

2 Diklorometana

 Bentuk: Cairan tak berwarna Mr: 84,93

gram/mol ρ=1,33

gram/cm3 Kelarutan

dalam air: 13 gram/liter Titik leleh:

-96,7C Titik didih:

39,6C Harmful Iritan Konstanta hukum Henry: 3,25 L.atm/mol Viskositas: 0,413 cP Momen dipol:

1,6 D

 Gunakan APD

3 Kalsium klorida (CaCl2)

 Bentuk: Serbuk Titik leleh:

772-775C Titik didih:

1935C ρ=2,159

gram/cm3 Mr: 110,98

gram/mol Bau: tidak

Berbahaya Iritan pH 8-9

Struktur Kristal: orthombic

 Gunakan APD Jangan

berbau Kelarutan

dalam air: 74,5 gram/100 mL

4 Aseton (CH3COCH3)

Cairan tak berwarna Mr: 58,08

gram/mol Ρ=0,791

gram/cm3 Titik leleh: -95

- -93C

Titik Didih: 56-57C

Mudah terbakar Iritan

Bentuk geometri: segitiga planar

Jauhkan dari api

Gunakan APD

5 Kloroform (CH3Cl3)

Cairan tak berwarna Mr: 119,39

gram/mol Ρ= 1,489 gram/cm3 Titik leleh:

-63,5C Titik didih:

61,2C

Bentuk molekul: tetrahedral Berbahaya Iritan

Gunakan APD

6 Etil asetat (C4H8O2)

Cairan tak berwarna Mr: 88,12

gram/mol ρ=0,897

gram/cm3 Titik didih:

77,1C Titik leleh:

-83,6C

Mudah terbakar Iritan

Gunakan APD Jauhkan dari

api

7 Methanol (CH3OH)

Cairan tak Mudah terbakar Beracun

Jauhkan dari

berwarna Mr: 32,04

gram/mol =0,7918

gram/cm3 Titik lebur:

-97C Titik didih:

64,7C Kelarutan

dalam air: larut sempurna

api

Gunakan APD Jangan

dimakan/ diminum

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat

No Nama Alat Jumlah

1 Labu erlenmeyer 2 buah 2 Pembakar bunsen 1 buah

3 Labu ukur 2 buah

4 Corong pisah 1 buah

5 Pipet tetes 1 buah

6 Kertas saring 1 buah

7 Evaporator 1 set

No Nama alat Jumlah

8 Penyaring isap 1 buah

9 Pelat KLT 2 buah

10 Kaki 3 1 buah

11 Kawat kasa 1 buah

12 Botol semprot 1 buah

2. Bahan

N

o Bahan Jumlah

1 Aquades

Secukupny a

2 Teh celup 10 kantong

3 Natrium karbonat 20 gram 4 Diklorometana 55 gram

5 CaCl2 anhidrat

Secukupny a

6 Kloroform

Secukupny a

7 Etil asetat

Secukupny a

8 Methanol

Secukupny a

D. PROSEDUR KERJA

1. Ekstraksi Padat-Cair: Ekstraksi Kafein dari Teh

10 kantung teh celup dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml bersama dengan 20 gram natrium karbonat, lalu air mendidih sebanyak 225 ml ditambahkan. Campuran dibiarkan selama 7 menit, lalu campuran didekantasi ke dalam labu Erlenmeyer lain ke dalam kantong teh, ditambahkan lagi 50 ml air panas lalu segera didekantasi dan digabungkan dengan ekstrak teh sebelumnya. Untuk yang ketiga kalinya, air berisi kantong teh dididihkan selama 20 menit lalu didekantasi ekstraknya.

ditambahkan kalsium klorida anhidrat sambil digoyang selama 10 menit. Seara hati-hati, ekstrak diklorometana didekantasi kemudian diuapkan dengan evaporator.

2. Uji Kromatrografi Lapis Tipis (KLT)

Sampel hasil ekstraksi sebelumnya ditotolkan di atas pelat KLT sampai nodanya cukup tebal, lal dilakukan elusi KLT menggunakan eluen etil asetat-metanol (3:1) dan kloroform-metanol (9:1). Elusi dilakukan sampai batas atas pelat, kemudian dikeluarkan dan dikeringkan di udara. Setelah pelat kering, pelat tersebut disinari dengan sinar UV.

E. HASIL PENGAMATAN 1. Ekstraksi Padat-Cair

Perlakuan Hasil

Teh celup+air panas+Na2CO3 Larutan menjadi coklat, berbau khas teh

Teh+air dididihkan Warna larutan semakin gelap dan terdapat busa

Larutan dingin dimasukkan corong pisah dengan penambahan

diklorometana

Terbentuk 2 fasa. Fasa atas berwarna hitam kecoklatan dan fasa

bawah tak berwarna Corong digoyang sekitar 5 menit

dan kran corong dibuka

Larutan terlihat hanya satu fasa, dan gas keluar dari mulut kran Hasil ekstraksi dibiarkan selama 2

menit kemudian diteteskan ke dalam gelas kimia

Larutan tak berwarna (fasa bawah berada pada gelas kimia, sedangakn

fasa atas tetap pada corong Larutan ditambah CaCl2 Terdapat endapan berwarna putih Larutan diuapkan dengan

evaporator

Filtrat tersisa sedikit dan berwarna kuning cerah

2. Uji KLT

Perlakuan Hasil

metanol kemudian keringkan dan disinari UV

pergerakan noda: 3 cm. jarak pergerakan eluen: 4 cm KLT dielusi dengan

kloroform-metanol kemudian dikeringkan dan disinari UV

Noda dan eluen bergerak. Jarak pergerakan noda: 2 cm. jarak

pergerakan eluen: 2,7 cm

F. PEMBAHASAN

Awalnya, teh celup ditambahkan dengan Na2CO3 dengan tujuan untuk

membantu pendesakan kafein dalam daun teh sehingga melarut dalam air, atau dengan kata lain untuk mengikat bahan-bahan yang tekandung dalam teh. Proses penambahan air panas ke dalam teh celup berkali-kali bertujuan untuk melarutkan seluruh zat yang masih tersisa dalam teh celup agar hasil yang didapat maksimal. Mendidihkan larutan dimaksudkan untuk memisahkan kafein dan zat-zat lain dalam teh karena Na2CO3 larut dalam keadaan panas.

Filtrat yang di dapat dari penyaringan dipanaskan sekitar 20 menit agar kandungan lain dari teh tersebut hilang dan yang tersisa hanya kafein. Proses pemanasan ini sangat berperan dalam mendukung difusivitas, yaitu masuknya pelarut air menembus bahan padat daun teh dari teh celup dan melarutkan kafein dari daun karena perbedaan konsentrasi yang besar antara pelarut dan bahan. Difusivitas ini memerlukan perbedaan temperatur dan tekanan yang signifikan yang dapat diperoleh melalui pendidihan larutan. Hasilnya adalah sari daun teh tersebut larut dengan warna larutan coklat tua, sedangkan Na2CO3 menjadi endapan putih di dasar larutan sehingga tidak mengganggu

larutan yang diinginkan.

dengan ekstrak kafein. Selain itu, kafein dan dikorometana sama-sama bersifat non-polar. Pada saat larutan berada di dalam corong pemisah, terlihat bahwa air dan diklorometana tidak dapat bercampur. Air berada di bagian atas, sedangkan diklorometana yang kerapatannya lebih tinggi berada di bawah nya. Mulanya kafein hanya terkonsentrasi pada air. Namun setelah corong pemisah dikocok, kafein akan terdistribusi menempati kedua bagian pelarut dan mencapai kesetimbangan sebagian antara fasa bagian atas (dalam air) dan fasa yang lebih rendah (diklorometana). Kafein merupakan zat organik yang dapat larut dalam pelarut organik dikorometana dan memiliki gugus karbonil yang hidrofilik sehingga juga larut dalam air.

Berdasarkan penelitian, dari hasil pengukuran FTIR kafein daun teh didapat kadar kafein sebesar 2,85%.

Larutan berwarna putih hasil proses pemisahan ditambah CaCl2 anhidrat untuk mengikat air, karena air dapat larut dalam diklorometana. Setelah penambahan CaCl2 anhidrat, larutan kemudian dievaporasi untuk menguapkan diklorometana, dan hasil akhirnya yaitu filtrat tinggal sedikit dan berwarna kuning cerah. Zat tersebut adalah kafein yang akan diuji KLT (Kromatologi Lapis Tipis). Setelah pengujian KLT dengan eluen etil asetat-metanol 3:1, didapat nilai Rf sebesar 0,75 dan pengujian KLT dengan eluen kloroform-metanol 9:1 didapat nilai Rf sebesar 0,74.

Nilai Rf yang hampir sama tersebut menandakan bahwa larutan filtrat yang terdapat dalam kafein adalah murni dan tidak tercampur zat-zat lain. G. KESIMPULAN

1. Setelah kafein diisolasi dari daun teh dengan metode ekstraksi, terlihat bahwa kandungan kafein sangat sedikit.

2. Nilai Rf rata-rata kafein hasil ekstraksi dari daun teh adalah 7,45.

H. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2015, Oktober 25). Ekstraksi. Diambil kembali dari Wikipedia: id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi

Anonim. (2015, Oktober 25). Kromatografi Lapis Tipis. Retrieved from Wikipedia: id.wikipedia.org/wiki/Kromatrografi_lapis_tipis

Berghuis, N. T. (2015). Modul Praktikum Kimia Organik I. Bandung: UIN Sunan Gunung Djati.

Williamson, K. L., & Masters, K. M. (2011). Macroscale and Microscale Organic Experiments 6 edition. USA: Brooks/Cole Cengage Learning.