Laporan Praktikum pembuatan Coffein dari

PEMBUATAN

COFFEINE DARI DAUN TEH

Disusun Oleh :

Ariesta Dwi Utami (2015430005)

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH JAKARTA

I. PRINSIP PERCOBAAN

Berdasarkan metode Ekstraksi, yaitu suatu proses pemisahan zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan yang memiliki kelarutan berbeda.

II. MAKSUD DAN TUJUAN

 Untuk mengetahui cara pembuatan coffeine dari daun teh

 Untuk mengetahui cara kristalisasi

 Untuk mengetahui sifat fisika dan sifat kimia dari coffeine

III. REAKSI

-IV. DASAR TEORI

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Terdapat dua jenis ekstraksi, yaitu ekstraksi cair-cair dan ekstraksi padat-cair. Ekstraksi cair-cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cairan. Sementara ekstraksi padat-cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk padatan.[CITATION Ano15 \l 1033 ]

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).

Teknik ekstraksi, tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paing sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengektraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ektraksi akan tergantung pada banyaknya ektraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ektraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ektraksi bertahap baik digunakan jika perbandingan distribusi besar. Alat yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap adalah corong pemisah (Day, 2002).

A. DAUN TEH

Sedangkan kelompok Varasineosi bentuk daunya kecil dan ujungnya tumpul tidak lancip.

a. Sifat Fisis dari Teh

o Titik didih 80 o_C

o Mudah larut dalam pelarut organik

o Mempunyai sifat non eksplosit

o Kadar karbon rendah

o Mengandung coffeine

o Berwarna hitam bila sudah dioleh

o Berbau wangi b. Sifat Kimia dari Teh

o Reaktifitasnya rendah

o Dapat dipisahkan dari komponennya dengan metode ekstraksi

o Mudah larut dalam air terutama air panas. c. Kegunaan Teh

o Sebagai zat anti oksidasi dan bersifat merangsang saraf otak

o Sebagai bahan baku minuman penyegar dan untuk menyerap kolesterol

B. KAFEIN

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nirogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat fisiologis aktif bagi manusia. Struktur kafein terbangun dari sistem cincin purin, yang secara biologis penting dan diantaranya banyak ditemukan dalam asam nukleat. [CITATION Nil15 \l 1033 ]

Kafein bertindak sebagai stimulan yang dapat menstimulasi kerja jantung, pernafasan, sistem syaraf pusat dan sebagai diuretik. Kafein dapat menyebabkan kegelisaha, insomnia, sakit kepala, dan secara fisik dapat bersifat sebagai candu. Sesorang yang meminum 4 cangkir kopi per hari dapat mengalami sakit kepala, insomnia, dan kemungkinan mual. [CITATION Nil15 \l 1033 ]

Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi sebagai minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman ini dibuat dengan menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia sinensis, di dalam air panas. Sekarang, terdapat dua varietas uatama daun teh yang digunakan, yaitu pohon teh cina berdaun kecil, dan pohon teh asam berdaun lebar. Hibrid dari kedua varietas ini juga telah dibudidayakan. Daun teh bisa difermentasi ataupun tanpa fermentasi sebelum digunakan. Daun teh yang difermentasi disebut teh hitam, sedangkan daun teh yang tidak difermentasi disebut teh hijau, dan daun teh yang difermentasi sebagian disebut teh oolong. [CITATION Nil15 \l 1033 ]

terikat pada cincin aromatik ), dan sejumlah kecil klorofil. [CITATION Nil15 \l 1033 ]

Caffeine

Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran. Prinsip kerjanya memisahkan sampel berdasarkan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan. Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen, maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]

Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu, diperlukan suatu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk memiliki jarak yang sama walupun ukuran jarak platnya berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah nilai Rf. Nilai ini digunakan sebagai nilai perbandingan relatif antar sampel. Nilai Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut [ CITATION Ano151 \l 1033 ]:

Rf=Jarak yang ditempuhsubstansi_{Jarak yang ditempuh pelarut}

membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]

Coffein merupakan senyawa heteroaromatik yang mempunyai unsur nitrogen yang terikat pada gugusan karbonilnya yang mempunyai struktur bangun sebagai berikut:

O CH

C N

CH3 N C C H

C C N

O N

a. Sifat Fisis Coffeine

o Merupakan kristal putih berupa jarum-jarum bercahaya sutra

o Bila tak mengandung air coffein mencair pada 236,5o_{C dan} menyublimasi pada temperatur rendah

o Mudah larut dalam air panas tetapi sukar larut pada air dingin

b. Sifat Kimia Coffeine

Coffein mudah larut dalam pelarut organik seperti alkohol dan khlorofrom

c. Kegunaan Coffeine

o Untuk mengiatkan pekerjaan susunan syaraf sentral dan mempertinggi tenaga jantung

C. ALKOHOL

Alkohol adalah kelompok senyawa yang mengandung satu atau lebih gugus fungsi hidroksil (-OH) pada suatu senyawa alkana. Alkohol dapat dikenali dengan rumus umumnya R-OH. Alkohol merupakan salah satu zat yang penting dalam kimia organik karena dapat diubah dari dan ke banyak tipe senyawa lainnya. Reaksi dengan alkohol akan menghasilkan 2 macam senyawa. Reaksi bisa menghasilkan senyawa yang mengandung ikatan R-O atau dapat juga menghasilkan senyawa mengandung ikatan O-H.

a. Sifat Fisis Alkohol

o Titik didih 78,3 o_C

o Alkohol berbobot molekul rendah larut dalam air

o Mudah terbakar

o Bersifat polar karena mengandung gugus OH

o Tidak berwarna ( Jernih)

o Hidrokarbon suatu alkohol bersifat hidrofob (menolak molekul – molekul air)

b. Sifat Kimia Alkohol

o Mudah terbakar

o Alkohol adalah asam atau basa yang sangat lemah

o Reaksi eliminasi alkohol

(CH3)3 COH H2SO4 (CH3)2 C = CH2 + H2O t-butil alkohol Metripropena CH3CH2OH H2SO4(P) CH2 = CH2 + H2O Etanol etana

o Oksidasi alkohol

dalam suasana asam (H2SO4) alkohol primer mula-mula feroksidasi menjadi aldehida dan teroksidasi selanjutnya menjadi asam karboksilat

c. Kegunaan Alkhol

o Digunakan untuk minuman keras (etanol)

o Digunakan sebagai zat pembunuh kuman (2 – propanol)

o Digunakan sebagai bahan bakar dan pelarut (metanol)

o Alkohol berfungsi sebagai pengikat coffeine dari teh

D. ASAM SULFAT

Asam sulfat, H2SO4, merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah satu produk utama industri kimia. Kegunaan utamanya termasuk pemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan air limbah dan pengilangan minyak. Reaksi hidrasi dari asam sulfat adalah reaksi eksoterm yang kuat. Karena asam sulfat bersifat mengeringkan dalam pengolahan kebanyakan buah buahan kering. Diatmosfer, zat ini termasuk salah satu bahan kimia yang menyebabkan hujan asam. a. Sifat Fisis H2SO4

o Memilki aroma khas yaitu belerang

o Berat Molekulnya : 98 gr/mol

o Cairan kental berwarna bening kekuningan

o Kandungan airnya kecil

o Tahan pengoksidasi dan pendehidrasi

o Bersifat korosif dan bersifat hidrokofis

o Berbentuk cair dan berat jenis 1,84 25_/ ML ,

o titik didih 240℃ titik leleh 10 ℃ b. Sifat Kimia H2SO4

o Merupakan asam kuat

o H2SO4 bersifat encer tidak bereaksi dengan Bi, Hg, Cu, dan logam mulia

H2SO4 (encer) + Fe FeSO4 + H2

o H2SO4 pekat dalam keadaan panas akan mengoksidasi logam-logam

2H2SO4 (P) + Cu CuSO4 + SO2 + 2H2O

o Merupakan oksidator dengan reduksi terkuat c. Kegunaan H2SO4

o Bahan pembuatan pupuk amonium sulfat

o Industri obat

o Untuk pembuatan zat warna

o Untuk memurnikan minyak tanah

E. NAOH

NaOH – Natium Hidroksida / Sodium Hidroksida (natrium hydroxide / sodium hydroxide) atau biasa disebut dengan istilah soda api atau caustic soda adalah senyawa bersifat basa anorganik (inorganic base compound). Bentuk kristalnya memiliki warna putih terang agak transparan, dibuat dalam bentuk flake, pellet, atau granular. Bentuk cairnya tak memiliki warna (bening transparan). Soda api / caustic soda larut dalam air, ethanol, dan methanol. Soda api mudah mencair pada udara terbuka, karena memiliki sifat yang higroskopis, dan mampu menurunkan kelembaban udara, serta mengadsorbsi karbon dioksida (CO2) dari udara. (Wikipedia )

1. Sifat Kimia

 berwarna putih atau praktis putih. berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain.

 Sangat basa dan mudah terionisasi

 membentuk ion natrium dan hidroksida. keras, rapuh dan

menunjukkan pecahan hablur

 Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbondioksida

dan lembab

 mudah larut dalam air dan dalam etanol tetapi tidak larut dalam eter

 NaOH membentuk basa kuat bila dilarutkan dalam air

 Bereaksi dengan asam (HCl) membentuk garam.

NaOH + HCl NaCl + H2O

2. Sifat Fisik

 Massa molar 39,9971 g/mol

 Densitas 2,1 g/cm³

 Titik lebur 318 °C (591 K)

 Titik didih 1390 °C (1663 K)

 Kelarutan dalam air 111 g/100 ml (20 °C)

 Kebasaan (pKb) -2,43

F. MAGNESIUM OKSIDA (MgO)

Magnesium Oksida (MgO) atau periclase merupakan mineral padatan putih higroskopis. Mayoritas magnesium oksida (MgO) yang dihasilkan diperoleh dari pengolahan mineral alami seperti magnesite (MgCO3), magnesium chloride (MgCl2), dan air laut (Gana, 2010).

garam-garam Mg-nya seperti Mg (OH)2, MgCO3, Mg(NO3)2, MgC2O4 dan garam-garam lain dari asam organik.

a. Sifat Fisis Magnesium Oksida (MgO)

o Berwarna putih

o Bersifat keras dan tahan api

o Titik leleh 2800 ℃

o Densitas 3.65

o Entalpi pembentukan : 298 K = - 14900 KJ /Kg b. Sifat Kimia Magnesium Oksida (MgO)

o Pijar bila dicampur dengan larutan magnesium klorida, akan membentuk bubur bersifat plastik.

o Bersifat basa lemah disebabkan gaya tarik ion-ion oksidanya terhadap proton-proton molekul air.

G. KLOROFORM (CHCl2)

Senyawa kloroform adalah senyawa haloalkana yang mengikat tiga atom halogen klor (Cl) pada rantai C-nya. Senyawa kloroform dapat dibuat dengan bahan dasar berupa senyawa organik yang memiliki gugus metil (-CH3) yang terikat pada atom C karbonil atau atom C hidroksi yang direaksikan dengan pereaksi halogen (Cl2). Halogenasi sering berjalan secara eksplosif dan hampir tanpa kecuali menghasilkan campuran produk, karena alasan inilah halogenasi kadang saja digunakan dalam laboratorium.

Kloroform disebut juga haloform disebabkan karena brom dan klor juga bereaksi dengan metal keton yang menghasilkan masing-masing bromoform (CHBr3) dan kloroform (CHCl3). Hal ini disebut CHX3 atau haloform.

sehingga terjadi trikloroasetaldehida, yaitu suatu zat basa yang ada dikapur. Klor itu terurai menjadi asam formiat (dalam bentuk garam kalsiumnya) dan kloroform.Selain itu pada pembuatan kloroform digunakan NaOH sebagai katalis pembersih.

1. Sifat-sifat Fisika Kloroform  rumus molekul CHCl3

 massa molar 119,38 g/mol

 cairan yang tak berwarna

 berat jenis 1,48 g/cm3

 titik leleh -63,5 o_C

 titik didih 61,2 o_C

 kelarutan dalam air 0,8 g/mol pada 20 o_C

 memiliki indeks bias yang tinggi

 berbentuk cairan

 berbau khas

 volatile (mudah menguap)

 beracun

2. Sifat Sifat Kimia

 Jika terkena udara dan cahaya ,kloroform mengalami oksidasi

secara lambat membentuk fosgen dengan toksitas yang tinggi  Kloroform dipanaskan dengan alkali akan terurai menjadi alkali

formiat

A

B

1

2 3 4 5

6

7

8 9

10

2

Keterangan Gambar : 1. Kondensor 2. Klem 3. Soxlet

4. Kertas Saring 5. Hols

6. Labu didih

7. Waterbath / Heater 8. Statif

9. Selang Air Masuk 10. Selang Air Keluar

A. Teh didalam hols B. Etanol dan ekstrak

VII. ALAT DAN BAHAN Alat – alat yang digunakan :

 Erlenmeyer hisap  Klem

 Statif

 Piring porselin  Bunzen

 Pompa vakum

Bahan – bahan yang digunakan :

 Teh  Alkohol  MgO  H2SO4  Khlorofrom  NaOH

VIII. CARA KERJA

1. Kedalaman alat ekstraksi dimasukan 50 gr teh dan 200 cc alkohol

2. Proses ekstraksi ini berlangsung selama 2 jam (sampai cairan yang kembali kelabu jernih)

3. Setelah ekstraksi cairan ditambah 25 gram MgO dan dibuat suspensi dalam 150 cc air pada piring porselin

4. Kemudian dipanaskan diatas bonzen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung

5. Tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan saringan pengisap

6. Kemudian tepung direbus lagi dengan air 150 cc sebanyak 3x 7. Pada tiap – tiap penuaringan filtratnya dijadikan satu

8. Kemudian dalam cairan ini dimasukan 15% larutan asam sulfat 25 cc dan cairan direbus hingga volumenya mancapai 1/3 dari volume awal

9. Setelah perebusan saring kembali untuk menghilangkan kotoran – kotoran yang masih ada

11.Larutan chlorofrom yang akan kuning diberi larutan NaOH encer agar warnanya agak muda

12.Kemudian diteteskan kepiring porselin yang sedang dipanasi diatas bonzen, sehingga didapat kristal coffeine

13.Kristal coffeine yang didapat berupa jarum – jarum putih yang mengkilap, mempunyai 1 mol air kristal dengan titik lebur 236o_{C dan menyublin pada} suhu 180 o_C

14.Timbang kristal yang didapat dan hitung rendemen praktisnya. 15.Hasil yang didapat kira – kira 2 gram

IX. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN Cawan porselin kosong 101,63 gram

Cawan porselin + Isi 102,51 gram

Berat Kristal = (cawan + isi ) – (cawan kosong) = 102,51 – 101,63 = 0,88 gram

Rendemen = Berat kristal Cofeein_{Berat Teoritis} ×100 %

=

0,88₂ ×100 %

= 44 %

X.

PEMBAHASAN

Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/gmol dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9. Pada praktikum ini menggunakan metode Ekstraksi, yaitu suatu proses pemisahan zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan yang memiliki kelarutan berbeda.

jam. Setelah ekstraksi selesai masukan cairan yang ada di labu alas bulat ke dalam gelas kimia yang sudah berisi 25 gram MgO. Penambahan MgO bertujuan untuk mengikat coffeine dan alkohol.

Selanjutnya di panas kan sampe berubah menjadi tepung. Lalu di tambahkan 250 ml air di panaskan sampai mendidih. Hal ini bertujuan untuk melarutkan coffein dan juga untuk memurnikan campuran dari pengaruh alkohol yang masih ada dalam MgO. Lalu di saring dengan menggunakan pompa vacum. Tepung di rebus kembali dengan penambahan 150 ml air Lalu disaring kembali. Filtrat yang terbentuk di tambahkan H2SO4 10 % sebanyak 25 ml. Penambahan asam ini dimaksudkan untuk mengoksidasi larutan dan menurunkan pH larutan sehingga kafein tidak mengalami kerusakan. Di panaskan sampai volume menjadi 1/3 dari volume awal. Hal ini dilakukan agar larutan tersebut jenuh dan memenuhi syarat kristalisasi dan zat-zat dan air yang tercampur pada kafein menjadi terpisah melalui proses ini.

Masukan ke dalam corong pemisah, tambahkan CHCl2 35ml sambil di kocok dan di pisahkan. Lakukan 2 kali penambahan. Penggunaan kloroform (CHCl3) sebagai pencuci karena CHCl3 bersifat semipolar yang dapar mengikat kotoran-kotoran dan zat-zat lain yang ada pada kafein sekaligus berikatan dengan air. Penggunaan kloroform sebagai pelarut ke dua adalah karena kloroform tidak bercampur dengan air dan mudah menguap sehingga pada akhir percobaan dapat terpisah dengan ekstrak kafein. Setelah di pisahkan tambahkan NaOH encer. Penambahan NaOH untuk menjernihkan larutan coffein yang berwarna kuning dari pengaruh Kloroform. Lapisan yang bawah di teteskan di atas cawan porselin yang sedang di panaskan.

Stabilkan temperatur nya, jika terlalu panas kristal coffein tidak terbentuk jika terlalu rendah juga tidak terbentuk. Berat kristal yang di dapat pada praktikum ini adalah 0,88 gram dan hasil rendemen yang di dapat 44 %.

XI.

KESIMPULAN



Metode pembuatan coffeine menggunkan metode ekstraksi.



Menggunakan proses kristalisasi



Rendemen yang di dapat 44%

XII. DAFTAR PUSTAKA

Ahmad, Mustafa, 1992, Kimia Organik, Erlangga, Jakarta.

Anonim. (2015, Oktober 25). Ekstraksi. Diambil kembali dari Wikipedia: id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi

Anonim. (2015, Oktober 25). Kromatografi Lapis Tipis. Retrieved from Wikipedia: id.wikipedia.org/wiki/Kromatrografi_lapis_tipis