LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
EKSTRAKSI
NAMA : DEFI ANGELIN TUNGRIANI (H311 08 ) DESILIANA T.P. ALLO (H311 08 274) SYADZA FIRDAUSIAH (H311 08 276) IMRAN (H311 08 28 )
KELOMPOK : IV
TGL.PERC. : 2 DESEMBER 2011
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Diantara berbagai jenis pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga estraksi
air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan utamanya
adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun
mikro. Seseorang tidak perlu memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali
sebuah corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut
dengan perbandingan tertentu anatara dua pelarut yang tidak saling campur.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam
kedua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk preparative, pemurnian,
pemisahan serta analisis pada semua skala kerja.
Ektraksi pelarut dapat diterapkan pada pemisahan dua fase yang berbeda
karena kepolaran seperti pada fase organik dan fase pelarut air. Metode ini dapat juga
digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai tracer (pengotor) dan ion-ion
logam dalam jumlah makro. Dan untuk mempelajari lebih dalam mengenai ektrasksi
ini dilakukan percobaan menentukan kadar logam yang ada pada larutan dengan
metode pengompleksan dan pengukuran absorban, dalam hal ini digunakan logam
Fe3+ yang membentuk kompleks dengan 8-hidroksiquinolin kemudian dipisahkan
1.2 Maksud Percobaan
Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui teknik pemisahan suatu
zat dari larutan sampel dengan metode ekstraksi.
1.3 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi besi dalam
suatu sampel dengan mengomplekskan besi dengan 8-hidroksiquinolin dengan
menggunakan metode ekstraksi dan pengukuran asborbansi.
I.4 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah menentukan kadar besi dalam suatu sampel
secara spektrofotometri dimana besi(III) dikomplekskan dengan 8-hidroksiquinolin,
kemudian diekstraksi dengan kloroform dan dipisahkan dari fase airnya, lalu diukur
absorban fase organiknya dengan menggunakan spektronik kemudian dihitung
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Diantara berbagai jenis metode pemisahan ekstraksi pelarut atau disebut juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan
utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro
maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat khusus atau canggih kecuali corong
pemisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut yang tidak saling
bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah
zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut.
Teknik ini dapat digunakan untuk keperluan preapartif, pemurnian, memperkaya,
pemisahan ion serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal
dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana,
cepat, dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai trace
(pengotor) dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar, 1990).
Partisi zat-zat terlarut antara dua kation yang tidak dapat campur (immiscible)
menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk penelitian analitis. Bahkan
tujuan primernya bukanlah analitis namun preparative, ekstraksi pelarut dapat
merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju kesuatu produk
murninya dalam laboratorium organik, anorganik, atau biokimia. Meskipun
kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit, namun seringkali hanya diperlukan sebuah
corong pisah. Seringkali pemisahan ekstraksi suatu pelarut dapat diselesaikan dalam
lebar, dan telah digunakan secara meluas untuk isolasi kuantitas yang luar biasa
sedikitnya dari isotop-isotop bebas pengemban yang diperoleh dengan transmutasi
nuklir, demikian pula isolasi bahan industri yang diproduksi berton-ton. Pemisahan
ekstraksi pelarut biasanya “bersih” dengan arti tidak ada lagi analogi kopresipitasi
dengan sistem semacam itu. (Day dan Underwood, 2002).
Extraction is another separation method that is readily performed in a flow-injection
apparatus. Most commonly, in aquecus solution of the analyte is mixed with on
immiscible organic solvent, such as hexane of chloroform, which result in transfer of
analyte (or the interferents) into the organic layer. After passing the mixture through a
coil of turbing in which the extraction is given time to occur, the more dense liquid is
separated from the base dense and one or the after of two phases is passed into a
detector for completion of the analysis (Scoog, 1996).
Ekstraksi adalah salah satu cara lain metode pemisahan yang siap
dilakukan pada suatu peralatan injeksi-alir. Pada umumnya, analisis dalam larutan air
biasanya tercampur dengan pelarut organik yang tak larut, seperti kloroform dan
heksana, yang mana analit akan masuk pada lapisan organik. Setelah campuran
melewati putaran/pengocokan yang mana telah terjadi ekstraksi , cairan yang lebih
rapat akan dipisahkan dari cairan lainnya dan satu fase tersebut dilewatkan pada
detector untuk melengkapi analisis (Scoog, 1996).
Cukup diketahui bahwa zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam
pelarut-pelarut tertentu dibandingkan dengan pelarut-pelarut-pelarut-pelarut lain. Jadi iod jauh lebih dapat
larut dalam karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetra klorida daripada dalam air.
air, dikocok bersama-sama dalam suatu bejana dan campuran kemudian dibiarkan,
maka kedua cairan akan memisah menjadi dua lapisan. Cairan-cairan semacam itu
dikatakan sebagai tak dapat campur (karbon disulfide dan air) atau setengah campur
(eter dan air), bergantung pada apakah satu ke dalam yang lain tak dapat larut atau
setengah dapat larut. Jika iod dikocok bersama suatu campuran karbon disulfida dan
air kemudian didiamkan, iod akan dijumpai terbagi dalam kedua pelarut itu. Suatu
keadaan kesetimbangan terjadi antara larutan iod dalam karbon disulfida dan larutan
iod dalam air. Ternyata bila banyaknya iod diubah-ubah, angka banding
konsentrasi-konsentrasi itu selalu konstan asal temperature konstan. Yakni :
Konsentrasi iod dalam karbon disulfida = C1 = Kd
Konsentrasi iod dalam air C2
Tetapan Kd dikenal sebagai koefisien distribusi atau partisi. Penting untuk mencatat
bahwa angka banding c1/c2 hanya konstan bila zat yang terlarut mempunyai massa
molekul relatif yang sama untuk kedua pelarut itu. Hukum distribusi dan partisi dapat
dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tak dapat
campur, maka pada suatu temperature yang konstan untuk tiap spesi molekul terdapat
angka banding distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu, dan angka banding
distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada.
Harga angka banding berubah dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar zat
terlarut, dan temperatur (Svehla, 1990).
Suatu contoh yang lazim dari suatu sistem ekstraksi yang memberikan
pembentukan pasangan ion dalam fasa organiknya dijumpai dalam penggunaan
dari air ke kloroform. Spesi yang berpindah ke dalam fase organik adalah suatu
pasangan ion, [(C6H5)4As+, ReO4-]. Serupa pula ion uranil, UO22+, dari dalam larutan
nitrat berair ke dalam pelarut seperti eter (sebuah proses penting dalam kimia
uranium) melibatkan suatu asosiasi dari [UO22+, 2NO3-]. Diduga bahwa ion uranil
disolvasi baik oleh eter maupun oleh air, suatu fakta yang tak diragukan lagi
mempermudah pemisahan fase organik oleh suatu pasangan ion yang kemudian
menyesuaikan diri lebih ke karakter dari pelarut itu (Day dan Underwood, 2002).
Oksin merupakan pereaksi oeganik yang serbaguna dan membentuk khelat
dengan banyak ion logam. Kelat dari ion logam bermuatan dua atau tiga memiliki
rumus umum M(C9H5ON)2 dan M(C9H6ON)3. Oksinat logam dengan muatan lebih
besar dapat memiliki perbedaan komposisi. Oksin umumnya digunakan sebagai
larutan 1 persen dalam kloroform, namun konsentrasi yang tinggi sekitar 10 persen
baik digunakan dalam beberapa kasus seperti analisis stronsium. 8-hidroksiquinolin,
memiliki gugus hidroksil fenolik dan atom hitrogen, sehingga bersifat amfoter.
Senyawa ini dapat diekstrak sempurna dengan kloroform pada pH < 5 dan pH > 9.
Koefisien distribusi senyawa netral antara kloroform dan air adalah 720 pada 18 oC
(Jeffery, dkk., 1989)
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini antara lain corong pisah 125 mL,
gelas kimia 250 mL, gelas kimia 600 mL, gelas ukur 100 mL, gelas ukur 50 mL,
pipet volume 10 mL, pipet volume 5 mL, labu takar 50 mL, labu takar 100 mL, statif
+ ring, batang pengaduk, neraca, spectronik 20D+, kuvet 1 cm, pipet tetes, pipet
skala.
3.2 Bahan
Bahan yang digunakan antara lain sampel Sangobion, larutan ammonium
besi(III) sulfat, asam nitrat, oksin 1% dalam kloroform, aquades, dan kertas pH.
Bagan Kerja
Sampel
- Dipipet 5 mL
- Diencerkan dengan aquades
- Ditambahkan asam nitrat hingga pH 2 - Diencerkan sampai tanda batas
- Dipipet 50 mL ke dalam corong pisah - Ditambahkan 10 mL oksin 1% dalam
kloroform.
- Dikocok selama 1 menit
- Dipisahkan fasa organic dan fasa cair
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Tabel Pengamatan
4.1.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Panjang Gelombang (nm) Absorbansi
4.1.2 Pengukuran absorbansi
4.2 Perhitungan
Ppm larutan intermediate = ppm induk x VV 1
V2 = V1ppmx ppm1
2 =
5. Volume untuk 8 ppm
V2 = V1ppmx ppm1
2 =
4.3 Reaksi
4.4 Pembahasan
Pada percobaan ekstraksi ini dilakukan pengompleksan larutan induk Fe3+
dengan larutan 8-hidroksiquinolin atau oksin dalam suasana asam.
Setelah larutan dimasukkan ke corong pisah, larutan ditambah oksin 1%
dalam kloroform untuk pembentukan kompleks dan pemisahan dari fasa cair. Fe3+
akan membentuk kompleks dan akan larut dalam pelarut organik karena bersifat non
polar dan akan terpisah dari air yang bersifat polar. Pengocokan larutan akan
mempercepat pemisahan dua fase tersebut sehingga fase air yang berat jenisnya lebih
rendah akan berada diatas, sedangkan fase organik berada dibawah sehingga mudah
dipisahkan dalam corong pisah.
Fase organik dalam kuvet diukur absorbannya dengan spectronik 20D+
dengan menggunakan panjang gelombang maksimum. Spectronic 20 dapat membaca
absorban karena adanya panjang gelombang tertenu yang mengenai absorbannya.
Panjang gelombang ini sebagian diserap dan sebagian dipantulkan yang nantinya
BAB V KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Kesimpulan pada percobaan ini adalah didapatkan konsentrasi Fe3+ dalam
sampel sangobion adalah ppm.
5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
Basset J., dkk, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, ECG, Jakarta.
Day R., dan Underwood., 1986, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham, J., Denney, R.C., 1989, Vogel’s Tekstbook of Quantitative Chemical Analysis, John Wiley and Sons, Inc., New York.
Khopkar S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
Scoog, A.D., West D.M., Holler F.J., 1996, Fundamental of Analyitical Chemistry 7th,
Saunders College Publishing, Philadelphia.
