PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT
I. Tujuan
a. Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut kloroform.
b. Menentukan konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform. c. Memisahkan asam lemak yang terdapat dalam sabun dan menentukan
kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa. II. Landasan Teori
Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap.
Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
(Shevla, 1985) Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :
1. Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan.
2. Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecilsehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapatahap distribusi. 3. Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi dialirkan
dengan arah yang berlawanan dengan larutan yangmengandung zat yang akan diekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, pemurnian ataupun isolasi
Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selain ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase.
Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.
(Khopkar, 2008) Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Seringkali pemisahan secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara ekstensif untuk isolasi isotop-isotop bebas pembawa dalam jumlah yang sangat sedikit yang diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari material-material industri yang dihasilkan dalam jumlah ton. Pemisahan ekstrasi pelarut biasanya “bersih” dalam arti tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu.
Pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan yang diinginkan akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang tidak diinginkan akan larut dalam pelarut yang lain. Pemindahan semua atau tidak satu pun dari satu pelarut kepelarut yang lain yang demikian itu jarang, dan besar kemungkinannya untuk didapatkan campuran bahanyang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk berpindah dari pelarut yang
satu ke yang lain.Jadi satu kali pemindahan tidak akan berakibatkan pemisahan yang benar-benar murni.
(Underwood, 1986) Fakta pembagian solut antara dua solvent yang tak saling campur telah memberikan banyak kemungkinan bagi metode pemisahan, baik untuk tujuan preratif maupun analitik. Ekstraksi solvent (pelarut) merupakan metode pemisahan yang didasarkan atas fakta diatas. Cara ini cukup banyak digunakan karna dapat menggunakan alat yang sederhana seperti corong pisah.
Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan solut dalam pelarut A dengan menggunakan pelarut B. pada saat penambahan pelarut B, solut akan membagi diri antara 2 pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solut dalam 2 pelarut tersebut. Hal ini sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan sebagai:
KD=CA CB
Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah konsentrasi solut, masing-masing dalam solvent A dan B. harga ketettapan kesetimbangan distribusi yang khas untuk masing-masing zat. Dan satu hal yang penting untuk di ingat bahwa Hukum Distribusi tersebut hanya dapat ditrapkan pada zat-zat yang tak mengalami disosiasi dan asosiasi serta tidak bereaksi dengan solvent.
Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat efisien yang lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum yang digunakan dalam pelarut sama.
(Tim Kimia Analitik, 2014) III.
IV.
V. Prosedur Percobaan VI.
VI.1 Alat dan Bahan
VII. Alat Alat-alat gelas Pipet tetes Ring penyangga Pisau Buret Kaca arloji Spatula Krus Neraca Hot plate Corong pisah Standar dan klem Lampu spirtus Batang pengaduk Bahan Kloroform Na-Tiaosufat Indikator amilium Etanol NaOH Sabun Larutan Iodium Aquades Indikator PP NaCl PE (Petroleum Enter) VII.1
VII.2 3.2 Skema Kerja
VII.3 3.2.1 Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan Menentukan Kostanta Distribusi.
VII.4 VII.5
VII.6 di standarisasi dengan titrasi menggunakan VII.7 VII.8 VII.9 diambil VII.10 VII.11
VII.12 dimasukkan dalam corong pisah,
VII.13 ditambahkan VII.14
VII.15
VII.16 dikocok selama ±15 menit VII.17 dibiarkan membentuk dua lapisan
VII.18 dipisahkan dalam kloroform VII.19 VII.20 VII.21 VII.22 4 Larutan iod 0,1 N Na-Tiosulfat 0,1 N 25 ml larutan Iod 25 ml kloroform Larutan Iod Bagian bawah Larutan Iod Bagian atas
VII.23 VII.24 VII.25 ditambahkan
VII.26 VII.27
VII.28 dilakukan titrasi VII.29 menggunakan VII.30 larutan standart VII.31 VII.32 VII.33 VII.34 VII.35 VII.36 diamati VII.37 dicatat VII.38 VII.39 VII.40 VII.41 VII.42 VII.43
VII.443.2.2 Pemisahan Asam Lemak Dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya VII.45
VII.46
VII.47 dipotong kecil-kecil VII.48 dilarutkan dalam VII.49
VII.50
VII.51 ditambahkan VII.52
VII.53
VII.54 dipanaskan hingga hampir mendidih VII.55 didinginkan dan diencerkan hingga volum 500 ml
VII.56 dimasukkan 20 ml larutan tersebut dalam corong pisah
VII.57 ditambahkan VII.58
VII.59
VII.60 dikocok, jika terbentuk emulsi ditambahkan
VII.61 VII.62
VII.63 dikocok kembali selama ±15 menit VII.64 dibiarkan hingga terjadi pemisahan VII.65 dipisahkan VII.66 5 Indikator Amilum Na-Tiosulfat 0,1 N Na-Tiosulfat 0,1 N Hasil Hasil 0,5 gram sabun 400 ml aquades 2 tetes indikator 10 ml PE 10 ml NaCl jenuh Larutan PE
VII.67
VII.68 dilakukan kembali ekstraksi sebanyak 3 kali masing - masing dengan menggunakan 10 ml larutan PE
VII.69 VII.70
VII.71 dimasukkan kedalam corong pisah VII.72 ditambahkan
VII.73 VII.74
VII.75 dikocok kembali VII.76 dipisahkan airnya VII.77 ditambahkan lagi
VII.78 dikocok kembali hingga air tidak bersifat basah
VII.79 ditambahkan VII.80
VII.81
VII.82 dikocok selama 15 menit
VII.83 dibiarkan hingga terbentuk lapisan VII.84
VII.85
VII.86 dipisahkan dan ditempatkan dalam erlenmeyer serta ditambahkan
VII.87 VII.88
VII.89 dititrasi alkohol tersebut dengan menggunakan VII.90 VII.91 VII.92 VII.93 VII.94 diamati VII.95 dicatat 6
larutan PE yang mengandung asam lemak
2 ml air dan 2 tetes indikator pp
20 ml larutan etanol
Larutan alkohol
2 tetes indikator PP
NaOH 0,01 N Hasil
VIII. Hasil dan Pembahasan VIII.1 Hasil
IX. Penentuan kadar I2 dalam KI yang digunakan
X. Perlakuan XI. Hasil pengamatan
XII. 10 ml larutan I2 dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N
XIII. Sebanyak 0,3 ml larutan Na2S2O3 0,1 N mengubah warna larutan iod dari semula kuning menjadi bening. XIV.
XV. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menentukan konstanta distribusi
XVI. Perlakuan XVII. Hasil pengamatan
XVIII. 25 ml larutan Iod + 25 ml kloroform (dalam corong pisah), lalu digajlog selama 15 menit/sampai terbetuk 2 lapisan
XIX. Tidak terbentuk lapisan berbeda fasa pada larutan. Larutan terlihat homogen .
XX. 20 ml (larutan Iod + kloroform) +3 tetes indikator amilum + dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N
XXI. Sebanyak 0,5 ml Na2S2O3 bereaksi mengubah warna larutan yang semula kuning menjadi bening.
XXII.
XXIII. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya.
XXIV. Perlakuan XXV. Hasil pengamatan
XXVI. 0,5 gram potongan sabun + 400 ml air+ 2 tetes indikator PP, dipanaskan. Kemudian diencerkan samapai volume 500 ml.
XXVII. Larutan sedikit keruh selama pelarutan dan pemanasan.
XXVIII. 20 ml larutan sabun + 10 ml dietil eter + 10 ml NaCl jenuh. Dikocok selama 15 menit.
XXIX. Diulangi sebanyak 3 kali
XXX. Terbentuk 2 lapisan berbeda fasa.
XXXI. Lapisan atas merupakan dietil eter yang mengandung asam lemak (ekstrak sabun)
XXXII. Lapisan bawah merupakan lapisan air.
XXXIII. Lapisan eter yang dipisahkan + 2 ml air + 2 tetes indikator PP, dikocok (dalam corong pisah)
XXXIV. Larutan asam lemak dalam dieti eter yang tidak bersifat basa.
XXXV. Larutan ekstrak + 20 ml etanol digojlog dan dipisahkan
XXXVI. Laruatn tidak dapat dipisahkan, karean bersifat homogen
XXXVII. Asam lemak yang terkandung pada alkohol + 2 tetes indikator PP + titran NaOH 0,1 N
XXXVIII. Larutan menjadi berwarna pink setelah 8,1 ml NaOH 0,1 N ditambahkan.
XXXIX.
XXXIX.1 Pembahasan
XL. Pada praktikum ini bertujuan untuk mengekstraksi suatu zat atau senyawa menggunakan pelarut. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untukanalisis makro maupun mikro. Ekstraksi banyak digunakan untuk pekerjaan – pekerjaan preparative dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik dilaboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah, alat ekstraksi soxlet, sampai yang paling rumit berupa alat (counter current craig).
XLI. Pada praktikum yang dilaksanakan, ada percobaan ekstraksi yang dilakukan yaitu
1. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta distribusinya.
2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya XLII.
1. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta distribusinya.
XLIII. Pada percobaan ini praktikan akan mengekstraksi kandungan Iod dalam larutan KI dengan menggunakan pelarutan kloroform dan menetukan konstanta distribusinya.
XLIV. Ion I- merupakan senyawa halida yang mudah larut dalam pelarut organik seperti kloroform maupun pelarut air. Ketika kloroform di reaksikan dengan ion I- dalam laruatn KI maka akan membentuk reaksi kesetimbangan sebagai berikut : XLV. −¿ −¿→ CHI3+3Cl ¿ CHCl3+I¿
XLVI. Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl- yang lebih besar daripada I- sehingga dapat mendesak I- untuk berikatan. Sedangkan ion I -dalam KI akan terlarut -dalam air membentuk kesetimbangan ionisasi:
XLVII.
−¿ +¿+I¿ KI⇌ K¿
XLVIII. Masing-masing pelarut tersebut memiliki kelarutan yang berbeda satu sama lainnya. Disamping itu kedua pelarut tersebut merupakn senyawa yang tidak saling melarutkan, artinya ketika dicampurkan maka akan terbentuk dua fasa yang berbeda pada larutan, sehingga keduanya dapat dipisahkan menggunakan corong pisah.
XLIX. Sebelum memulai prosedur ekstraksi, perku diketahui konsentrasi dari Ion I- yang akan digunakan. Karena itu perlu dilakukan standarisasi menggunakan larutan standar seperti Natrium tiosulfat dengan metode titrasi.
L. Dari hasil pengamatan terhadap praktikum yang dilakukan. Untuk larutan KI yang digunakan setelah dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sebanyak 0,3 tetes diketahui normalitas dari larutan KI sebesar 0,0015 N. Reaksi yang berlangsung saat titrasi ini yaitu:
LI. I2(aq)+2 Na2S2O3(aq)→ 2 NaI(aq)+Na2S4O6(aq)
LII. Natrium tiosulfat akan mereduksi I2 menjadi I- disertai perubahan warna pada larutan, yang semla kuning akibat adanya I2 menjadi bening ketika menjadi I-.
LIII. Prosedur ekstraksi yang dilakukan menggunakan 25 ml larutan I -dengan pelarut kloroform sebanyak 25 ml -dengan disertai penggojlogan yang bertujuan untuk memaksimalkan proses reaksi ekstraksi.
LIV. Dari hasil pengamatn yang dilakukan, tidak terbentuknya 2 fasa pada larutan. Kemungkinan terjadi kesalahan dalam proses pelarutan ion I -sebelumnya dengan pelarut air, sehingga pelarutan tidak maksimal. Dengan mengambil 20 ml sampel dari larutan tersebut, praktikan mencoba untuk mengetahui jumlah mol ion I- yang terkandung dalam larutan menggunakan metode titrasi dengan larutan standar Natrium tiosulfat 0,1 N dan penambahan indikator amilum.
LV. Ketika indikator amilum ditambahkan dalam larutan, maka akan terjadi reaksi pengikatan Ion I- dengan amilum. Reaksinya:
LVI. −¿+amilum → I−amilumI¿
LVII. Setelah dilakukan titrasi maka reaksi yang terjadi adalah:
LVIII.
2−¿± amilum −¿+S4O6¿ 2−¿→2 I¿ 2 I−amilum+2 S2O3¿
LIX. Penggunaan indikator kanji atau amilum ini dalam proses titrasi natrium thiosulfat karena Natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum sehingga amilum atau larutan kanji tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini menyebabkan warna berubah kembali seperti semula setelah dilakukannya titrasi dengan Natrium thiosulfat.
LX. Sebanyak 0,5 ml titran Na-tiosulfat bereaksi dengan larutan Iod membentuk perubahan warna pada larutan, dari semula kuning menjadi bening. Dan setelah dilakukan perhitungan diketahui bahwa jumlah mol dari larutan I- setelah diekstraksi lebih besar dari pada sebelum diekstraksi, yaitu dengan selisih 0,01 mmol.
LXI. Kejadian tersebut merupakan dampak dari tidak terpisahnya larutan iod dalam kloroform maupun dalam air. Kemungkinan terjadi reaksi yang berlebihan yang menyebabkan adanya senyawa yang ikut beraksi dengan Na-tiosulfat sehingga perhitungannya tidak sesuai dengan teori yang ada. Dan efek lain dari tidak terpisahnya kedua pelarut tersebut, praktikan tidak dapat menentukan konstanta distribusi pelarut dalam prosedur ekstraksi larutan iod ini.
LXII.
2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penetuan kadarnya
LXIII. Prosedur ini menjelaskan bagaimana proses ekstraksi senyawa yang terkandung dalam sabun menggunakan metode ekstraksi pelarut. Diketahui bahwa sabun merupakan persenyawaan antara senyawa logam alkali dengan asam karbosilat. Reaksi ini disebut saponifikasi, berikt reaksinya
LXIV. R−COOH +NaOH⇌ R−COO−Na+H2O
LXV. Reaksi ini berlangsung reversibel sehingga dapat digunakan untuk menentukan kandungan asam lemaknya.
LXVI. Pada praktikum yang dilakukan, sebanyak 0,5 gr sabun dilarutkan dalam air untuk melarutkan ion-ionya. Senyawa alkali karbosilat akan mengalami reaksi penguraian membentuk asam lemaknya dan larutan yang bersifat basa. Reaksinya:
LXVII. −¿ +¿−OH¿ +¿+Na¿ −¿−H¿ R−COO−Na+H2O ∆ →RCOO ¿
LXVIII. R−COO−Na+H2O ∆→R−COOH +NaOH
LXIX. Dengan terbentuknya kembali asam lemak dari senyawanya, maka dapat diekstraksi untuk memperoleh kadarnya.
LXX. Prosedur ekstraksi ini menggunakan pelarut dietil eter. Sebanyak 20 ml larutan sabun diektraksi dengan 10 ml dietil eter sebanyak 3 kali guna untuk memaksimalkan pelarutan dari asam lemak. Kemudian dari hasil ekstraksi dengan pelarut dietl eter tersebut kemudian ditambahkan etanol untuk melarutkan asam lemak yang terkandung pada pelarut sebelumnya.
LXXI. Dari hasil pengamatan yang dilakukan kelarutan pelarut dietil eter dengan etanol sangat besar. Hal tersebut mengakibatkan tidak terpisahnya kedua pelarut tersebut dalam larutan. karena itu praktikan mengalami kesulitan dalam prosedur pemisahannya.
LXXII. Setelah disimpulkan bahwa reaksi di atas tidak dapat dipisahkan, maka praktikan melanjutkan prosedur dengan menitrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 N. Tujuan titrasi ini untuk menentukan jumlah mol kandungan asam lemak dalam larutan sehingga dapat diketahui kadarnya terhadap senyawa sampel.
LXXIII. Sebanyak 8,1 ml larutan NaOH digunakan untuk menitrasi asam lemak dalam larutan yang terlebih dahulu ditambahkan indikator PP sebagai media perubahan. Dan setelah melalui perhitungan diketahuilah jumlah mol asam lemak yang terkandung dalam senyawa sabun yang digunakan yaitu sebanyak 0,23 gram (dengan menganggap bahwa kandungan asam lemak yang dimaksud adalah asam stearat). Dengan begitu kadar kandungan asam lemak dalam media sampel yang digunakan sebesar 46 %.
LXXIV. LXXV.
LXXVI. LXXVII. LXXVIII.
LXXIX. Kseimpulan dalam Saran LXXIX.1 Kesimpulan
LXXX. Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:
1. Ekstraksi merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan prinsip perbedaan kelarutan dalam sistemnya.
2. Proses pemisahan ekstraksi pelarut merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan media pelarut dalam menentukan kuantitas ekstrak yang akan dipisahkan.
3. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat trlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik.
4. Larutan iod lebih banyak terdistribusi kedalam kloroform dibandingkan air.
5. Kadar asam lemak dalam sabun diperoleh sebesar 46 %. LXXX.1 Saran
LXXXI. Pada praktikum yang telah dilakukan, sebagai saran dari praktikan yaitu perlu dilengkapi lagi perlatan yang mendukung saat menjalankan praktikum, karena pada praktikum sebelumnya terjadi keterlambatan prosedur akibat kurangnya peralatan. Diharapkan pada praktikum selanjutnya baik itu peralatan maupu bahan tidak mengalami keterkendalaan dalam hal pengadaannya.
LXXXII. LXXXIII. Daftar Pustaka
LXXXIV.
LXXXV. Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta. LXXXVI. Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorgami Kualitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka
LXXXVII. Tim Kimia Analitik. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Jambi : Universitas Jambi.
LXXXVIII. Underwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta
LXXXIX. Perhitungan XC.
XCI.
1. Penentuan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta distribusinya XCII.
XCIII. Penentuan norlmalitas larutan Iod dengan metode titrasi menggunakan larutan standar Na2S2O3.
XCIV. Persamaan reaksi yang terjadi:
XCV. I2(aq)+2 Na2S2O3(aq)→ 2 NaI(aq)+Na2S4O6(aq)
XCVI. 1 mol 2mol
XCVII.
A. Menentukan Normalitas larutan I2
Normalitas larutan iod sebelum diekstrak XCVIII.Volume larutan Iod = 10 ml
XCIX.Normailtas Na2S2O3 = 0,1 N C.Volume titrasi Na2S2O3 = 0,3 ml CI.
CII. mol Na22S2O3=mol I2 CIII. N1x V1 2 =N2x V2 CIV. 0,1 N x 0,3 ml2 =N2x 10 ml CV. N2= 0,1 N x 0,3 ml 2 x 10 ml =0,0015 N CVI.
Normalitas larutan Iod setelah diekstrak
CVII.Volume larutan Iod setelah diekstraksi = 20 ml CVIII.Normailtas Na2S2O3 = 0,1 N CIX.Volume titrasi Na2S2O3 = 0,5 ml
CX.Indikator amilum = 3 tetes
CXI. CXII. mol Na2S2O3 2 =mol I2 CXIII. N1x V1 2 =N2x V2 CXIV. 0,1 N x 0,5 ml2 =N2x 20 ml
CXV. N2=
0,1 N x 0,5 ml
2 x 20 ml =0,00125 N CXVI.
B. Menentukan Mol I2 yang terekstrak
Mol I2 dalam larutan sebelum diekstrak
CXVII. mol=N x V =0,0015 N x 10 ml=0,015 mmol Mol I2 dalam larutan sesudah diekstrak
CXVIII. mol=N x V =0,00125 N x 20 ml=0,025 mmol Selisih mol yang terekstrak (Δmol)
CXIX.
∆ mol=mol sebelum diekstrak−mol sesudahdiekstrak=0,015mmol−0,025 mmol
CXX. ¿−0,01mmol
CXXI.
2. Penentuan kandungan asam lemak dalam sabun A. Penentuan Normalitas ekstrakasam lemak
CXXII. Volume ekstrak asam lemak = 20 ml
CXXIII. Normalitas NaOH = 0,1 N
CXXIV. Volume NaOH = 8,1 ml
CXXV.
CXXVI. mol asam lemak=mol NaOH CXXVII. N1x V1=N2x V2
CXXVIII. N1x 20 ml=0,1 N x 8,1ml CXXIX. N1=
0,1 N x 8,1ml
20 ml =0,405 N B. Penentuan mol ekstrak asam lemak
CXXX. mol ektrak asam lemak=N x V =0,405 N x 20 ml=0,81mmol CXXXI. massa esktra asamlemak ( asam stearat )=mol x Mr
CXXXII. ¿0,81 mmol x 284,48mmolmg CXXXIII. ¿230,4288 mg=0,23 gr CXXXIV.
CXXXV. kadar asam lemak dalam sabun=massa asam lemak
massa sabun x 100 =
0,23 gr
0,5 gr x 100 =46 Lampiran CXXXVI.
1. Suatu zat x dalam pelarut B memiliki KD sebesar 500 ingin diekstraksi dengan pelarut A. jika volum pelarut B dan A masing-masing 100 ml. dilakukan dua cara ekstraksi, yang pertama dengan menggunakan 100 ml larutan A sekaligus dan kedua dilakukan ekstraksi secara bertahap sebanyak 10 kali dengan 10 ml pelarut A tiap kali ekstraksi. Perlihatkan dengan perhitungan bahwa cara kedua lebih evisien?
CXXXVII. Jawab: CXXXVIII. Penyelesaian
CXXXIX. mis : massa awal sampel = 5 gram CXL. dik : KD = 500 CXLI. Vair = 100 mL CXLII. Vorg = 100 mL CXLIII. Wo = 5 gram CXLIV. dit : W1 ….. ? CXLV. Jawab :
CXLVI. W1=Wo
[
KD .Vorg+VairVair]
1CXLVII. = 5 gr
[
100 mL500.100 mL+100 mL
]
1CXLVIII. = 5 gr
[
100 mL 50100]
1 CXLIX. = 0,078CL. Zat yang terekstraksi dapat dihitung menggunakan rumus : CLI. W = WO – W1
CLII. = 5 gram – 0,078 CLIII. = 4,922
CLIV. Untuk ekstraksi berulang sebanyak 10 kali
CLV. W1=Wo
[
Vair KD .Vorg+Vair]
10 CLVI. = 5 gr[
100 mL 500.10 mL+100 mL]
10 CLVII. = 5 gr[
100 mL 5100]
10 CLVIII. = 19.10-30CLIX. Zat yang terekstraksi dapat dihitung menggunakan rumus : CLX. W = WO – W1
CLXI. = 5 gram – 19.10-30
CLXII. = 4,999999999999999999999999002
CLXIII.
Dari perhitungan didapat hasil, bahwa ekstraksi berulang jauh lebih effisien. Berdasarkan literatur, ekstraksi dengan bayak pengulangan lebih efektif karena jumlah zat terlarut yang tertinggal setiap kali ekstraksi akan semakin berkurang2. Buatlah reaksi redoks yang terjadi pada titrasi iod dengan Na-tiosulfat dan tentukan berapa kadar iod jika volume Na-tiosulfat 0,1 N yang terpakai sebanyak 1 ml?
CLXIV. Jawab: CLXV. Reaksi redoks
CLXVI. 2−¿ −¿+S4O6¿ 2−¿→ 2 I¿ I2+2 S2O3¿ CLXVII. 0 +2 -1 +2,5 CLXVIII. CLXIX. Reduksi CLXX. oksidasi CLXXI. CLXXII. Reduksi : 2I- + 2e- I2 CLXXIII. Oksidasi : 2S2O32- S4O62- + 2e CLXXIV. Hasil : I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6 2-CLXXV.
3. Jenis asam lemak apakah yang umumnya terdapat dalam minyak dan berapakah massa molekul relative dari massa asam stearat?
CLXXVI. Jawab :
CLXXVII. Umumnya asam lemak yang terkandung dalam minyak adalah asam lemak jenuh, seperti asam stearat yang mempunyai rumus molekul C17H35COOH dengan massa atom relative sebesar 284,48 g/mol
CLXXVIII.
CLXXIX. Pertanyaan pascapraktikum
1. Pada titrasi iod dalam kloroform dengan Na-tiosulfat tidak digunkan indicator amilum, sedangkan pada titrasi iod dalam air digunakan indicator amilum. Mengapa demikian, apakah tujuannya, jelaskan? CLXXX. Jawab:
CLXXXI. digunakan indicator amilum yang berfungsi untuk mengetahui apakah seluruh iod telah habis bereaksi atau belum.
CLXXXII.
2. Hitunglah konstanta distribusi dalam iod berdasarkan data hasil percobaan, bandingkan dengan data dari literature, serta hitung persentase kesalahan?
CLXXXIII. Jawab:
CLXXXIV. Berdasarkan literature : CLXXXV. KD = C1 / C2 CLXXXVI. = 0,098 / 0,888 CLXXXVII. = 1,11364 CLXXXVIII.
3. Hitunglah kadar asam lemah dalam sabun, anggap saja bahwa asam lemah yang ada dalam sabun hanya asam stearat?
CLXXXIX. Jawab:
CXCI. Normalitas NaOH = 0,1 N
CXCII. Volume NaOH = 8,1 ml
CXCIII.
CXCIV. mol asam lemak=mol NaOH CXCV. N1x V1=N2x V2 CXCVI. N1x 20 ml=0,1 N x 8,1ml CXCVII. N1= 0,1 N x 8,1ml 20 ml =0,405 N CXCVIII.
CXCIX. mol ektrak asam lemak=N x V =0,405 N x 20 ml=0,81mmol CC. massa esktra asamlemak ( asam stearat)=mol x Mr
CCI. ¿0,81 mmol x 284,48mmolmg CCII. ¿230,4288 mg=0,23 gr CCIII.
kadar asam lemak dalam sabun=massa asam lemak
massa sabun x 100 = 0,23 gr 0,5 gr x 100 =46 CCIV. CCV. CCVI. CCVII.
