LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK EKSTRAKSI PADAT CAIR

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

Nama : Nazwah Zahratul Hikmah

NIM : G4401221064

Kelompok : C

Hari, Tanggal : Selasa,29 Agustus 2023

Waktu : 10.00 – 16.00 WIB

Nama Asisten : Faizal Maulana S.Si Dosen PJP : Zulhan Arif S.SI., M.Si.

EKSTRAKSI PADAT CAIR

1. Pendahuluan

Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan dari campurannya dengan menggunkan pelarut yang sesuai. Ketika kesetimbangan antara konsentrasi senyawa dalam pelarut sama dengan dengan konsentrasi dalam sel tanaman proses ekstraksi dapat dihantikan. Pada proses ekstraksi terjadi pemisahan berdasarkan perbedaan kemampuan melarutnya komponen-komponen dalam campuran. Dua Langkah utama dalam proses ektraksi padat-cair yaitu kontak antara padatan dan pelarut serta pemisahan larutan dari padatan (Aji A et al. 2017). Terdapat beberapa jenis ekstraksi diantaranya, ekstraksi maserasi, ekstraksi refluks, ekstraksi sonikasi, dan ekstraksi sokletasi.

Masernasi adalah metode ekstraksi dengan memasukkan serbuk tanaman ke dalam pelarut yang sesuai ke dalam wadah tertutup pada suhu kamar. Ektraksi Sonikasi merupakan suatu metode yang menggunakan bantuan ultrasound atau suatu sinyal dengan frekuensi tinggi. Hal tersebut dilakukan untuk memberikan tekanan mekanik pada sel sehingga menghasilkan rongga pada sempel. Metode ekstraksi selanjutnya adalah metode ekstraksi refluks. Ektraksi refluks merupakan suatu metode ektraksi dengan cara memasukkan sempel bersama pelarut ke dalam labu yang dihubungkan pada kondensor.

Pelarut dipanaskan hingga mendidih dan uap akan kembali ke dalam labu. Jenis metode ekstraksi yang terakhir adalah sokletasi, yaitu suatu metode dengan menempatkan serbuk sempel dalam kertas saring yang ditempatkan di atas labu dan di bawah kondensor (Mukhriani 2014). Praktikum ini bertujuan mendapatkan ekstrak dari bahan alam padatan menggunakan berbagai teknik ektraksi dan menentukan kelemahan dan kelebihan dari tiap jenis cara ekstraksi.

2. Prosedur Percobaan 2.1 Alat dan bahan

Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah seperangkat alat maserasi, sonikasi, refluks, sokletasi, dan penguap putar, erlenmeyer 125 ml; 250 ml, labu bulat, gelas arloji, pengaduk, kondensor, dan hotplate. Bahan yang digunakan adalah metanol serta sempel bahan alam yang disediakan di laboratorium.

2.2 Prosedur

Prosedur percobaan pertama yang dilakukan adalah ekstraksi dengan metode maserasi. Sebanyak 3 g sempel bahan alam ditimbang lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml. 30 ml metanol sebagai pelarut ditambahkan ke dalam

(2)

erlenmeyer. Masernasi dilakukan selama 20 menit. Setelah 20 menit larutan disaring ke dalam erlenmeyer 250 ml. Ditambahkan metanol kembali dan masernasi dilakukan kembali selama 20 menit. Penyaringan dilakukan sebanyak tiga kali.

Filtrat yang didapat dipekatlan dalam penguap putar. Percobaan ekstraksi maserasi ini dilakukan dengan dua kali pengulangan.

Prosedur percobaan kedua adalah ekstraksi dengan metode sonikasi. Sebanyak 3 g sempel bahan alam ditimbang lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml. 30 ml metanol sebagai pelarut ditambahkkan ke dalam erlenmeyer. Larutan dimasukkan ke dalam alat sonikasi selama 10 menit. Larutan disaring ke dalam erlenmeyer 250 ml. Ditambahkan metanol kembali dan lakukan proses ekstraksi dengan alat sonikasi selama 10 menit. Proses tersebut dilakukan sebanyak tiga kali penyaringan. Filtrat yang didapat dipekatlan dalam penguap putar. Percobaan ekstrasksi sonikasi dilakukan dengan dua kali pengulangan.

Prosedur percobaan ketiga adalah ekstraksi dengan refluks. Sebanyak 5 g sempel bahan alam ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu bulat. 50 ml metanol sebagai pelarut ditambahkan ke dalam labu bulat. Batu didih sebanyak 5 butir dimasukkan ke dalam labu bulat. Labu bulat disambungkan dengan kondensor.

Refluks dilakukan selama 20 menit. Setelah 20 menit larutan didiamkan sampai mendingin, lalu larutan disaring dan dimasukkan ke erlenmeyer 250 ml. 50 ml metanol dimasukkan kembali ke dalam labu bulat. Proses refluks dilakukan kembali selama 20 menit. Proses refluks dan penyaringan dilakukan sebanyak tiga kali. Filtrat yang didapat dipekatlan dalam penguap putar. Percobaan ekstraksi dengan metode refluks dilakukan dua kali pengulangan,

Prosedur percobaan keempat adalah ekstraksi dengan metode sokletasi.

Sebanyak 10 g sempel bahan alam ditimbang. Bahan alam yang sudah ditimbang, dimasukkan ke dalam timbel. Timbel diletakkan pada alat sokslet. Soxhletasi dilakukan selama tiga kali siklus. Filtrat yang didapat dipekatlan dalam penguap putar. Percobaan dilakukan sebanyak dua kali pengulangan.

3. Hasil dan perhitungan data

Tabel 1 Ektraksi secara maserasi

Ulangan

Bobot Sempel

(g)

Bobot Vial Kosong

(g)

Bobot Vial + Ekstrak

(g)

Bobot Ekstrak

(g)

Rendemen (%)

1 3,00 92,60 92,70 0,10 3,22

2 3,00 87,71 87,98 0,27 9,10

Rerata 6,16

SD 4,15

Ketelitian 32,60

Contoh perhitungan (ulangan ke-1)

(Perhitungan di halaman selanjutnya)

(3)

- Bobot ekstrak = (Bobot vial (g) + ekstrak (g)) − (Bobot vial kosong (g))

= 92,6967 g − 92,5999 g

= 0,0973 g - Rendemen

=Bobot ekstrak (g)

Bobot sempel (g)× 100%

=0,0970 g

3,0010 g× 100%

= 3,2243 %

- Rerata

=Ulangan ke − 1 + ulangan ke − 2 2

=3,2243 + 9,0954 2

= 6,1599 % - SD

= √∑(Xi − X̅)² n − 1

n

i=0

= √∑(3,2243 − 6,1599)² + (9,0954 − 6,1599)² 2 − 1

n

i=0

= 4,1516

- Ketelitian = |1 − ^SD

X̅ × 100%|

= |1 − ^4,1516

6.1599 × 100%|

= 32,6028%

(4)

Contoh perhitungan (ulangan ke-1)

Tabel 2 Ektraksi secara sonikasi

Ulangan

Bobot Sempel

(g)

Bobot Vial Kosong

(g)

Bobot Ekstrak

(g)

Rendemen (%)

1 3,02 93,69 94,10 0,41 13,62

2 3,02 87,79 88,13 0,34 11,28

Rerata 12,45

SD 1,66

Ketelitian 86,68

= 94,1022 g − 93,6914 g

=Bobot ekstrak (g)

=0,4108 g

3,0151 g× 100%

= 13,6248 % - Rerata

=13,6248 + 11,2798 2

= 12,4523 % - SD

= √∑(Xi − X̅)² n − 1

n

i=0

= √∑(13,6248 − 12,4523)² + (11,2798 − 12,4523)² 2 − 1

n

i=0

= 1,6581 - Ketelitian = |1 − ^SD

X̅ × 100%|

(5)

Tabel 3 Ektraksi secara refluks

Ulangan

Bobot Sempel

(g)

Bobot Vial Kosong

(g)

Bobot Ekstrak

(g)

Rendemen (%)

1 5,00 93,77 93,92 0,15 3,01

2 5,00 87,41 87,71 0,30 6,04

Rerata 4,53

SD 2,14

Ketelitian 52,65

Contoh perhitungan (Ulangan ke-1) (lanjutan

perhitungan) = |1 − ^1,6581

12,4523 × 100%|

= 86,6844%

= 93,9176 g − 93,7670 g

= Bobot ekstrak (g)

= 0,1506 g

5,0009 g× 100%

= 3,0115 % - Rerata

= Ulangan ke − 1 + ulangan ke − 2 2

= 3,0115 + 6,0430 2

= 4,5272 %

- SD

= √∑(Xi − X̅)² n − 1

n

i=0

(6)

Tabel 4 Ektraksi secara sokletasi

Ulangan

Bobot Sempel

(g)

Bobot Vial Kosong

(g)

Bobot Ekstrak

(g)

Rendemen (%)

1 10,00 98,95 99,26 0,31 3,12

2 10,00 89,50 89,98 0,48 4,79

Rerata 3,95

SD 1,18

Ketelitian 70,06

Contoh perhitungan (Ulangan ke-1) (Lanjutan

perhitungan)

= √∑(3,0115 − 4,5272)² + (6,0430 − 4,5272)² 2 − 1

n

i=0

= 2,1436 - Ketelitian = |1 − ^𝑆𝐷

𝑋̅ × 100%|

= |1 − ^2,1436

4,5272 × 100%|

= 52,6506%

= 99,2630 g − 98,9513 g

=Bobot ekstrak (g)

= 0,3117 g

10,0034 g× 100%

= 3,1159 % - Rerata

=3,1159 + 4,7894 2

(7)

4. Pembahasan Hasil

Ekstraksi adalah suatu metode pemisahan atau pengambilan suatu komponen yang terdapat di dalam bahan padat atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut berdasarkan perbedaan kelarutannya (Setiawan et al. 2015). Prinsip ekstraksi didasarkan pada sebaran zat terlarut dalam senyawa aktif dengan metode perbandingan dua pelarut yang tidak saling bercampur atau memiliki polaritas yang berbeda. Salah satu parameter mutu ekstrak adalah randeman ekstrak yang dihasilkan. Randemen adalah hasil perbandingan anatara ekstrak yang diperoleh dengan sempel awal ekstraksi. Semakin tinggi nilai randemen yang dihasilkan menandakan bahwa nilai ekstrak yang dihasilkan semakin banyak (Wijaya et al. 2018). Dalam percobaan yang dilakukan ini terdapat empat jenis metode ekstraksi, yaitu ektraksi maserasi, sonikasi, refluks, dan sokletasi. Pada masing-masing metode ekstraksi menggunakan jenis pelarut yang sama yaitu metanol.

Metanol diketahui mampu mengekstrak senyawa metabolit sekunder yang terdapat dalam sempel bahan alam. Metanol juga memiliki struktur molekul yang kecil sehingga memudahkan untuk menembus jaringan tumbuhan (Imam MZ 2022).

Maserasi adalah suatu metode ekstraksi dengan cara merendam sempel dengan pelarutnya, Lama perendaman pada maserasi akan meningkatkan nilai rendemen yang dihasilkan. Pada percobaan yang dilakukan perendaman metode maserasi dilakukan selama 20 menit dengan bobot sempel 3 g. Merujuk pada tabel 1 diperoleh hasil rerata rendemen yang dihasilkan sebesar 6,16% dengan ketelitian yang dihasilkan sebesar 32,60%. Hasil rendemen yang diperoleh lebih kecil dibandingkan dengan bobot awal sempel. Hal tersebut dapat terjadi karena hasil rendemen dipengaruhi oleh jenis polaritas pelarut, perbandingan atau konsentrasi pelarut, ukuran praktikel, dan lamanya waktu (Lanjutan

perhitugan)

= 3,9527 %

- SD

= √∑(Xi − X̅)² n − 1

n

i=0

= √∑(3,1159 − 3,9527)² + (4,7894 − 3,9527)² 2 − 1

n

i=0

= 1,1833 - Ketelitian = |1 − ^SD

X̅ × 100%|

= |1 − ^1,1833

3,9527 × 100%|

= 70,0635%

(8)

ekstraksi (Handoyo DLY. 2020). Kekurangan dalam metode maserasi ini adalah mamakan waktu yang cukup lama, pelarut yang digunakan cukup banyak, dan ada kemungkinan beberapa senyawa akan hilang. Namun metode maserasi ini dapat menghindari rusaknya senyawa-senyawa yang bersifat termolabil (Mukhriani 2014).

Sonikasi adalah metode ekstraksi dengan memanfaatkan gelombang ultrasonik.

Menurut Imam MZ (2022) sonikasi menyebabkan proses kavitasi karena mengandalkan energi gelombang. Percobaan pada metode sonikasi ini menggunakan 3 g sempel bahan alam dan 30 ml pelarut dengan 10 menit ekstraksi menggunakan alat sonikasi sebanyak 3 kali penyaringan filtrat. Pada tabel 2 diperoleh nilai rerata rendemen yang diperoleh pada metode sonikasi sebesar 12,45% dengan ketelitian sebesar 86,68%. Hasil rerata lebih kecil dapat disebabkan karena kurangnya waktu sonikasi yang menyebabkan ukuran partikel masih kurang homogen dan ukurannya belum menuju ukuran nanopartikel yang lebih stabil (Imam MZ 2022). Keuntungan dari proses dengan metode sonikasi adalah prosesnya memiliki waktu yang relatif singkat. Dalam metode sonikasi terdapat beberapa perlakuan contohnya perlakuan pemberian suhu yang sesuai. Semakin tinggi suhu maka proses difusi yang terjadi semakin besar yang menyebabkan proses ekstraksi menjadi semakin cepat.

Refluks adalah teknik distilasi yang melibatkan kondensasi uap dan berbaliknya kondensat ke dalam sistem asalnya. Pada percobaan dengan metode refluks ini menggunakan 5 g bahan sempel dengan 50 ml etanol sebagai pelarut dengan penyaringan filtrat sebanyak dua kali. Merujuk pada tabel 3 diperoleh rerata hasil rendemen sebesar 4,53% dengan ketelitian sebesar 52,65%. Hasil dari metode refluks lebih kecil dibandingkan dengan hasil metode masernasi yang dimana sesuai teori jika metode refluks dapat memiliki hasil rendemen yang lebih tinggi daripada metode masernasi. Hal tersebut dapat terjadi karena faktor kesalahan dalam percobaan, contohnya suhu pada hotplate yang terlalu tinggi atau kesalahan ketika proses pengentalan filtrat. Umumnya proses pemanasan refluks dilakukan dengan suhu 60°C untuk mencegah kemungkinan terurainya zat-zat yang tidak tahan terhadap suhu tinggi (Wijaya et al 2018). Kerugian yang didapat dari metode refluks ini adalah senyawa yang bersifat termolabil dapat terdegradasi. Sedangkan keuntungan dari metode refluks ini adalah waktu ekstraksi yang lebih singkat daripada metode maserasi.

Prinsip kerja pada metode ekstraksi dengan soxhlet yaitu pelarut pengekstraksi yang mula-mula ada di dalam labu dipanasakan sehingga menguap. Pada percobaan ini menggunakan 10 g sempel bahan alam dan 150 ml etanol sebagai pelarut dengan proses sokletasi sebanyak tiga siklus. Proses sokletasi dilakukan samapai diperoleh larutan penyaring yang jernih. Merujuk pada tabel 4 diperoleh rerata hasil rendemen sebesar 3,95% dengan ketelitian 70,06%. Nilai hasil rendemen yang kecil dapat terjadi akibat adanya faktor kesalaha dalam percobaan. Salah satu faktor kesalahan yang terjadi adalah pembuatan kantung sempel pada kertas saring yang kurang rapat sehingga ekstraksi dengan pelarut banyak sempel bahan alam yang keluar dan menyebabkan pelarut tidak jernih. Sempel bahan alam perlu dibungkus dengan kertas saring secara rapat agar pada proses penghilangan pelarut, sempel bahan alam tidak tercampur ke dalam labu dan mengganggu proses ekstraksi.

(9)

Menurut Mukhriani (2014) keuntungan yang didapat dari penggunaan metode soxheltasi adalah sempel terekstraksi oleh pelarut murni sehingga tidak membutuhkan banyak pelarut dan tidak memakan banyak waktu. Sedangkan kerugiannya adalah senyawa yang bersifat termolabil dapat terdegradasi karena ekstrak yang diperoleh terus-menerus berada pada titik didih.

5. Simpulan

Ektraksi adalah proses pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan kelarutannya.

Pada percobaan yang dilakukan terdapat empat jenis metode ekstrasksi, yaitu maserasi, sonikasi, refluks, dan soxhletasi. Berdasarkan hasil percobaan rerata hasil rendemen tertinggi dihasilkan pada proses ekstraksi sonikasi dan hasil rerata terendah dihasilkan pada proses soxhletasi. Dengan rerata hasil rendemen terbesar dan terkecil berturut-turut 12,45% dan 3,95%. Terdapat beberapa perlakukan dari masing-masing metode ekstraksi yang dapat mempengaruhi hasil rendemen. Faktor kesalahan dalam percobaan juga mempengaruhi hasil rendemen yang dihasilkan dari setiap metode ekstraksi. Salah satu faktor kesalahan adalah penggunaan hotplate yang terlalu panas menyebabkan sebagian zat-zat terurai. Metode maserasi adalah metode termudah, tetapi memerlukan waktu yang lama dibandingkan dengan metode lain untuk memperoleh hasil ekstrak yang maksimal.

(10)

Daftar Pustaka

Aji A et al. 2017. Pengaruh waktu ekstraksi dan konsentrasi HCL untuk pembuatan pektin dari kulit jeruk bali (Citrus maxima). Jurnal Teknologi Kimia Unimal. 6(1):33–44.

Handoyo DLY. 2020 Pengaruh lama waktu maserasi (perendaman) terhadap kekentalan ekstrak daun sirih (Piper betle). Jurnal Farmasi Tinctura. 2(1):34–41.

Imam MZ. 2022. Uji toksisitas dan identifikasi senyawa metabolit sekunder mikroalga Chlorella sp. hasil ekstraksi sonikasi fraksi etil, asetat, dietil dan n-heksana [skripsi]. Malang: Universitas Islam Negeri Maulana Malik Ibrahim.

Mukhariani T. 2014. Ekstraksi, pemisah senyawa, dan identifikasi senyawa aktif. Jurnal Kesehatan Fakultas Ilmu Kesehatan UIN Alauddin Makassar. 7(2):361–363.

doi.org/10.24252/Kesehatan.v7i2.55.

Setiawan et al. 2015. Ekstraksi betasianin dari kulit umbi BIT (Beta vulgaris) sebagai pewarna alami. Jurnal Ilmu Pertanian. 27(1):38–43. doi.org/10.24246/agric.2015.v27i1.p38-43.

Wijaya H et al. 2018. Perbandingan metode ekstraksi terhadap rendemen ekstrak daun ramai laut (Sonneratia caseolaris). Jurnal Ilmiah Manuntung. 4(1):79–83.