silika gel

Kajian Pemanfaatan Silika Gel Sebagai Adsorben

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN

PERCOBAAN I

Nama : Fea Punini Mayangsari

NIM : 09/283884/PA/12735

Prodi/Fakultas : Kimia/ MIPA

Hari/Tanggal : Kamis, 24 November 2011

Asisten : Wahyu Satpriyo Putro

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS GADJAH MADA

YOGYAKARTA

2011

KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN

PERCOBAAN I

INTISARI

Silika gel adalah salah satu adsorben yang biasa digunakan selain zeolit dan lempung. Silika gel memiiki struktur tetrahedral SiO4. Percobaan kajian pemanfaatan silika gel sebagai adsorben ini bertujuan

untuk dapat mempelajari, mengkaji dan memahami karakterisasi silika gel, proses adsorpsi dengan menggunakan silika gel, penggunaan alat X-RD, FTIR, dan UV-Vis.

Silika gel digunakan untuk mengadsorp larutan zat warna titangelb dengan tiga variasi. Variasi pertama adalah dengan menggunakan 10 mg silika gel yang diaduk selama 45 menit, variasi kedua menggunakan 20 mg silika gel yang diaduk selama 45 menit dan variasi ketiga menggunakan 10 mg silika gel yang diaduk selama 60 menit. Ketiga larutan tersebut diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Dibuat pula kurva kalibrasi dari larutan standar zat warna dengan konsentrasi 2 ppm, 5 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm.

Hasil yang diperoleh dari percobaan adalah persentasi variasi pertama sebesar 26,1%; variasi kedua 50%; dan variasi ketiga sebesar 49,1%. Semakin banyak jumlah adsorben yang digunakan maka persentasi penyerapan semakin besar. Semakin lama waktu pengadukan maka persentasi penyerapan semakin besar.

Kata kunci : silika gel, titangelb, absorbansi.

KAJIAN PEMANFAATAN SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN

PERCOBAAN I

TUJUAN

Kompetensi yang diharapkan :

1. Mempelajari preparasi silika gel untuk adsorben 2. Mempelajari karakter silika gel

3. Mengkaji proses adsorpsi menggunakan silika gel sebagai adsorben

Keterampilan yang diharapkan : 1. Menguasai teknik preparasi adsorben 2. Menguasai operasional penggunaan furnace

3. Menguasai analisis XRD dan FTIR beserta interpretasi dan pengolahan datanya 4. Menguasai penggunaan spektrofotometer UV-Vis

DASAR TEORI

Gel silika adalah butiran seperti kaca dengan bentuk yang sangat berpori. Silika dibuat secara sintetis dari natrium silikat. Walaupun namanya, gel silika padat, gel silika adalah mineral alami yang dimurnikan dan diolah menjadi salah satu bentuk butiran atau manik-manik. Sebagai pengering, ia memiliki ukuran pori rata-rata 2,4 nanometer dan memiliki afinitas yang kuat untuk molekul air.

Silika gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui penggumpalan sol natrium silikat (NaSiO2). Sol mirip agar – agar ini dapat didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran

mirip kaca yang bersifat tidak elastis. Sifat ini menjadikan silika gel dimanfaatkan sebagai zat penyerap, pengering dan penopang katalis. Garam – garam kobalt dapat diabsorpsi oleh gel ini. Silica gel mencegah terbentuknya kelembaban yang berlebihan sebelum terjadi (Punkels, 2008).

Suatu spektrofotometer uv atau tampak mempunyai rancangan dasar yang sama seperti spektrofotometer inframerah. Absorpsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang

dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spectrum itu. Panjang gelombang cahaya uv dan tampak jauh lebih pendek dari pada panjang gelombang radiasi inframerah. Satuan yang digunakan untuk panjang gelombang ini adalahnanometer. Spektrum ultraviolet terentang dari 100 nm sampai 400 nm. Kuantitas energi yang diserap oleh suatu senyawa berbanding terbalik dengan panjang gelombang radiasi. Baik radiasi uv maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi dari pada radiasi inframerah. Absorpsi cahaya ultraviolet atau cahaya tampak mengakibatkan transisi electron, yaitu promosi electron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi yang berenergi lebih tinggi. Transisi ini memerluka 40-300 kkal/mol (Fessenden, 1982).

Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier, seorang ahli matematika dari Perancis. Fourier mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :

f(t) = a0 + a1 cos w0t + a2 cos 2w0t + … + b1 cos w0t + b2 cos 2w0t

dimana : a dan b merupakan suatu tetapan, t adalah waktu, ω adalah frekuensi sudut ( ω = 2 Π f dan f adalah frekwensi dalam Hertz)

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).

Sistim optik Spektrofotometer FTIR dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( δ ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik (Fredicha, 2010).

X-Ray Diffraction (XRD) adalah metode yang secara umum digunakan untuk melihat posisi suatu atom dalam molekul atau padatan. Prinsip utama dari XRD ini adalah interaksi antara sinar X dengan elektron dalam materi. Saat sinar X ditembakkan ke materi, sinar tersebut akan dipantulkan ke beberapa arah oleh awan elektron yang ada dalam atom. Setiap kisi kristal akan memberikan arah pantulan yang berbeda. Semakin seragam suatu kristal, maka arah pantulannya akan semakin seragam pula. Panjang gelombang sinar X yang digunakan dalam XRD adalah antara 0,6 – 1,9 Å (Dann, 2000).

METODE PERCOBAAN ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah gelas ukur 10 ml, pipet tetes, Erlenmeyer 300 ml, gelas beker 100 ml, gelas beker 200 ml, corong gelas, gelas arloji, labu ukur 100 ml, labu ukur 50 ml, timbangan elektronik, spektrofotometer UV-Vis, pengaduk magnet dan hot plate stirrer.

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah zat warna ‘titangelb’ dan silika gel. CARA KERJA

Sebanyak 10 gram zat warna titangeld diambil dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml sehingga konsentrasinya adalah 100 ppm. Dari 100 ml larutan tersebut diambil sebanyak 5 ml dan diencerkan kembali dengan labu ukur 50 ml sehingga konsentrasinya menjadi 10 ppm. Dilakukan beberapa variasi untuk banyaknya silika gel yang digunakan dan lama waktu pengadukan.

Percobaan 1. Sebanyak 10 mg silika gel ditimbang dan dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna 10 ppm. Campuran diaduk selama 45 menit. Filtrat dan padatan adsorben dipisahkan setelah pengadukan selesai dengan cara disaring. Diukur absorbansi filtrate pada panjang gelombang maksimum larutan zat warna.

Percobaan 2. Sebanyak 20 mg silika gel ditimbang dan dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna 10 ppm. Campuran diaduk selama 45 menit. Filtrat dan padatan adsorben dipisahkan setelah pengadukan selesai dengan cara disaring. Diukur absorbansi filtrate pada panjang gelombang maksimum larutan zat warna.

Percobaan 3. Sebanyak 10 mg silika gel ditimbang dan dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna 10 ppm. Campuran diaduk selama 60 menit. Filtrat dan padatan adsorben dipisahkan setelah pengadukan selesai dengan cara disaring. Diukur absorbansi filtrat pada panjang gelombang maksimum larutan zat warna.

Dibuat larutan standar dari zat warna titangelb dengan konsentrasi sebesar 2, 5, 8, 10 ppm. Larutan standar tersebut ditentukan panjang gelombang maksimumnya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan dibuat kurva kalibrasinya.

HASIL PERCOBAAN

PERCOBAAN I. (10 mg adsorben diaduk selama 45 menit) λ(nm) Absorbansi

370 0,218

390 0,313 400 0,357 404 0,362 406 0,365 408 0,362 410 0,348

Absorbansi larutan standar pada panjang gelombang 406 nm Konsentrasi larutan standar Absorbansi

2 ppm 0,109

5 ppm 0,269

8 ppm 0,408

10 ppm 0,478

PERCOBAAN II. (20 mg adsorben diaduk selama 45 menit) λ(nm) Absorbansi 370 0,123 380 0,160 390 0,198 400 0,228 402 0,265 404 0,262 406 0,252 408 0,239 410 0,207

Konsentrasi larutan standar Absorbansi

2 ppm 0,108

5 ppm 0,286

8 ppm 0,434

10 ppm 0,493

PERCOBAAN I. (10 mg adsorben diaduk selama 45 menit) λ(nm) Absorbansi 370 0,170 380 0,198 390 0,230 400 0,251 410 0,253 420 0,224

Absorbansi larutan standar pada panjang gelombang 410 nm Konsentrasi larutan standar Absorbansi

2 ppm 0,109

5 ppm 0,269

8 ppm 0,408

10 ppm 0,478

PEMBAHASAN

Pada praktikum ini, praktikan dituntut untuk dapat mempelajari, mengkaji dan memahami karakterisasi silika gel, proses adsorpsi dengan menggunakan silika gel, penggunaan alat X-RD, FTIR, dan UV-Vis. Dilakukan percobaan yang meliputi proses adsorpsi zat warna titangelb 10 dan 20 ppm oleh adsorben silika gel dan percobaan penentuan konsentrasi zat warna secara spektrofotometri untuk menentukan konsentrasi akhir larutan titangelb akibat penyerapan oleh adsorben silika gel. Zat warna titangelb memiliki rumus molekul C28H19N5Na2O6S4

Silika gel terdiri dari partikel-partikel dalam bentuk polimer (SiO2)n. Atom Si pada silika gel

berikatan kovalen terhadap empat atom O dalam susunan tetrahedral. Setiap atom O tersebut berikatan kovalen dengan atom Si yang lain membentuk gugus fungsional siloksan (-Si-O-Si-) dan silanol (-Si-OH) dimana gugus tersebut merupakan gugus karateristik dari silika gel. Gugus hidroksil (-OH) pada silika gel merupakan gugus yang aktif dan memberikan sifat polar pada permukaannya. Silika gel dapat berperan sebagai basa relative kuat. Gugus –OH terikat memungkinkan adanya interaksi melalui ikatan hidrogen.

Jika dilihat pada struktur titangelb, banyak mengandung atom N dan atom H yang terikat atom N. Oleh karena itu proses adsorpsinya memungkinkan terjadinya ikatan hidrogen. Adsorpsi yang terjadi antara silika gel dengan titangelb ialah termasuk dalam adsorpsi fisika dimana berlangsung hanya pada satu lapisan monomolekular (hanya menempel di permukaan aktifnya saja).

Percobaan I.

Percobaan ini menggunakan 10 mg silika gel yang dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna titangelb 100 ppm yang telah diencerkan menjadi 10 ppm dalam labu ukur 50 ml. Larutan berwarna kuning ini diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 45 menit agar proses adsorpsinya maksimal. Kemudian larutan tersebut diukur absorbansi maksimumnya dengan spektrofotometer UV-Vis. Selama menunggu pengadukan, dilakukan pembuatan larutan standar. Larutan standar berupa larutan zat warna titangelb 100 ppm yang telah diencerkan sehingga konsentrasinya menjadi 2 ppm, 5 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm. Proses pengenceran menggunakan rumus pengenceran V1.M1 = V2.M2. Larutan zat warna titangelb

ini berwarna semakin kuning pekat jika konsentrasinya semakin besar.

Pengukuran larutan sampel yang telah diaduk dan disaring dimulai dari panjang gelombang 370 nm sampai ditemukan nilai absorbansi maksimumnya. Pada percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum pada 406 nm dengan nilai absorbansi 0,365 A. Dari data panjang gelombang dan absorbansi yang diperoleh dibuat grafik hubungan antara keduanya.

Grafik 1. Kurva panjang gelombang vs absorbansi Larutan sampel

Data yang dihasilkan menunjukkan bahwa semakin besar panjang gelombang yang digunakan, semakin besar nilai absorbansinya sampai akhirnya mencapai panjang gelombang maksimum dan kemudian turun seiring dengan penurunan panjang gelombang.

Panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh tersebut (406 nm) digunakan sebagai panjang gelombang dalam pengukuran absorbansi larutan standar zat warna titangeb. Pada larutan zat warna 2 ppm diperoleh nilai absorbansi sebesar 0,109. Pada konsentrasi 5 ppm nilai absorbansinya 0,269. Pada konsentrasi 8 ppm nilai absorbansinya 0,408 dan pada konsentrasi 10 ppm absorbansinya sebesar 0,478. Dilakukan kalibrasi setiap pengukuran konsentrasi dengan menggunakan larutan blangko berupa akuadest. Dari data di atas dapat dibuat kurva kalibrasi standar larutan zat warna.

Dari grafik tersebut diperoleh perasaman garis y = 0.046x + 0.025. Persamaan garis ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi akhir dari sampel, dimana y adalah absorbansi maksimum sampel sebesar 0,365 sehingga x atau konsentrasi akhir sampel sebesar 7,39 ppm. Persen konsentrasi yang teradsorb juga dapat diketahui dengan rumus (konsentrasi awal - konsentrasi akhir)/ konsentrasi awal x 100%. Persentase konsentrasi yang teradsorb sebesar 26,1%.

Percobaan II.

Percobaan ini menggunakan 20 mg silika gel yang dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna titangelb 100 ppm yang telah diencerkan menjadi 10 ppm dalam labu ukur 50 ml. Dengan cara yang sama, diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 45 menit. Kemudian larutan tersebut diukur absorbansi maksimumnya dengan spektrofotometer UV-Vis. Selama menunggu pengadukan, dibuat lagi larutan standar dengan mengunakan metode yang sama sehingga diperoleh konsentrasi 2ppm, 5 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm.

Pengukuran larutan sampel yang telah diaduk dan disaring dimulai dari panjang gelombang 370 nm sampai ditemukan nilai absorbansi maksimumnya. Pada percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum pada 402 nm dengan nilai absorbansi 0,265 A. Dari data panjang gelombang dan absorbansi yang diperoleh dibuat grafik hubungan antara keduanya.

Grafik 1. Kurva panjang gelombang vs absorbansi Larutan sampel

Panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh tersebut (402 nm) digunakan sebagai panjang gelombang dalam pengukuran absorbansi larutan standar zat warna titangeb. Pada larutan zat warna 2 ppm diperoleh nilai absorbansi sebesar 0,108. Pada konsentrasi 5 ppm nilai absorbansinya 0,286.

Pada konsentrasi 8 ppm nilai absorbansinya 0,434 dan pada konsentrasi 10 ppm absorbansinya sebesar 0,493. Dari data di atas dapat dibuat kurva kalibrasi standar larutan zat warna.

Grafik 2. Kurva konsentrasi vs absorbansi Larutan standar

Dari grafik tersebut diperoleh perasaman garis y = 0.048x + 0.025. Persamaan garis ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi akhir dari sampel, dimana y adalah absorbansi maksimum sampel sebesar 0,265 sehingga x atau konsentrasi akhir sampel sebesar 5 ppm. Persen konsentrasi yang teradsorb juga dapat diketahui dengan rumus (konsentrasi awal - konsentrasi akhir)/ konsentrasi awal x 100%. Persentase konsentrasi yang teradsorb sebesar 50%.

Percobaan III.

Percobaan ini menggunakan 10 mg silika gel yang dimasukkan dalam 25 ml larutan zat warna titangelb 100 ppm yang telah diencerkan menjadi 10 ppm dalam labu ukur 50 ml. Dengan cara yang sama, diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 60 menit. Kemudian larutan tersebut diukur absorbansi maksimumnya dengan spektrofotometer UV-Vis. Selama menunggu pengadukan, dibuat lagi larutan standar dengan mengunakan metode yang sama sehingga diperoleh konsentrasi 2ppm, 5 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm.

Pengukuran larutan sampel yang telah diaduk dan disaring dimulai dari panjang gelombang 370 nm sampai ditemukan nilai absorbansi maksimumnya. Pada percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum pada 410 nm dengan nilai absorbansi 0,253 A. Dari data panjang gelombang dan absorbansi yang diperoleh dibuat grafik hubungan antara keduanya.

Grafik 1. Kurva panjang gelombang vs absorbansi Larutan sampel

Panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh tersebut (410 nm) digunakan sebagai panjang gelombang dalam pengukuran absorbansi larutan standar zat warna titangeb. Pada larutan zat warna 2 ppm diperoleh nilai absorbansi sebesar 0,115. Pada konsentrasi 5 ppm nilai absorbansinya 0,257. Pada konsentrasi 8 ppm nilai absorbansinya 0,395 dan pada konsentrasi 10 ppm absorbansinya sebesar 0,459. Dari data di atas dapat dibuat kurva kalibrasi standar larutan zat warna.

Grafik 2. Kurva konsentrasi vs absorbansi Larutan standar

Dari grafik tersebut diperoleh perasaman garis y = 0.043x + 0.034. Persamaan garis ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi akhir dari sampel, dimana y adalah absorbansi maksimum sampel sebesar 0,253 sehingga x atau konsentrasi akhir sampel sebesar 5,09 ppm. Persen konsentrasi

yang teradsorb juga dapat diketahui dengan rumus (konsentrasi awal - konsentrasi akhir)/ konsentrasi awal x 100%. Persentase konsentrasi yang teradsorb sebesar 49.1%.

Persentasi hasil dari ketika variasi tersebut adalah 26,1%, 50%, dan 49,1%. Perbedaan persentasi zat yang teradsorb disebabkan oleh banyaknya silika gel yang dimasukkan dalam zat warna titangelb dan dipengaruhi pula oleh lama waktu pengadukan. Faktor banyaknya silika gel yang dimasukkan terbukti dari data persentasi percobaan I dan percobaan II. Pada percobaan I digunakan 10 mg silika gel sedangkan pada percobaan II digunakan 20 mg silika gel walau waktu pengadukannya sama yaitu 45 menit. Persentasi pada percobaan I hanya 26,1% sedangkan percobaan II sebesar 50%.

Faktor lamanya waktu pengadukan terbukti dari data percobaan I dan percobaan III. Kedua percobaan ini sama-sama menggunakan10 mg silika gel akan tetapi berbeda pada lamanya pengadukan. Percobaan I diaduk selama 45 menit dengan persentasi hasil sebesar 26,1% sedangkan pada percobaan III diaduk selama 60 menit dengan persentasi hasil sebesar 49,1%.

Untuk grafik XRD untuk silika gel yaitu :

Dari grafik tesebut dapat dilihat jika puncak – puncak dari diffraktrogram terlihat tidak tajam, sehingga dapat diketahui jika silika gel memiliki struktur amorf atau bukan kristalin.

Sedangkan grafik FT-IR dari silika gel yaitu :

Dari grafik tersebut dapat dilihat ada peak landai yang berada pada daerah 3500 cm-1 yaitu daerah yang menunjukkan adanya gugus –OH, sedangkan pada kira – kira 1000 – 1250 ada ikatan antara silika dengan oksigen atau siloksan (Si-O-Si).

Interaksi antara titangelb dan silika melalui ikatan hydrogen. Dari silika H yang terdapat gugus OH sedangkan dari titangelb berasal dari anion-anionnya sehingga dapat berinteraksi.

KESIMPULAN

 Semakin banyak jumlah adsorben, maka semakin banyak persentasi konsentrasi adsorbat yang terserap.  Semakin lama proses pengadukan (kontak antara adsorben dan adsorbat), maka semakin banyak

konsentrasi adsorbat yang terserap.

 Persentasi 10 mg silika gel dengan lama kontak 45 menit sebesar 26,1%.  Persentasi 20 mg silika gel dengan lama kontak 45 menit sebesar 50%.  Persentasi 10 mg silika gel dengan lama kontak 60 menit sebesar 49,1%.

DAFTAR PUSTAKA

Dann, 2000, Reaction and Characterization of Solids, RSC, Cambridge Fessenden, 1982, Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2, Erlangga, Jakarta

Fredicha,2010, http://fredicha.blog.uns.ac.id/2010/10/17/spektrofotometer-ftir/ (diakses tanggal 27 November 2011)

Punkels,2008, http://punkels.wordpress.com/2008/12/21/kegunaan-silica-gel/ (diakses tanggal 27 November 2011)

LEMBAR PENGESAHAN

Yogyakarta, 27 November 2011 Asisten, Praktikan,

LAMPIRAN

Perhitungan Percobaan I

10 mg silika gel + 25 ml larutan zat warna diaduk 45 menit .

y = 0.046x + 0.025 y = 0.365

x = (0.35 – 0.025) / 0.046 x = 7,39 ppm

% Konsentrasi yang teradsorb = x 100%

Percobaan II

20 mg silika gel + 25 ml larutan zat warna diaduk 45 menit .

y = 0.048x + 0.025 y = 0.265

x = (0.265 – 0.025) / 0.048 x = 5 ppm

% Konsentrasi yang teradsorb = x 100%

% Konsentrasi yang teradsorb = x 100% = 50 %

Percobaan III

y = 0.043x + 0.034 y = 0.253

x = (0.253 – 0.034) / 0.043 x = 5,09 ppm

% Konsentrasi yang teradsorb = x 100%

% Konsentrasi yang teradsorb = x 100% = 49,1 %

Diposkan oleh Fea Punini di 22:59