S K R I P S I
N A N I E K N O V I JA N TI
PENGGUNAAN METODE KROMATOGRAFI GAS
UN TUK ANALISIS KUAN TITATIF NIPAGIN
DAN NIPASOL DALAM CAMPURAN
PENGGUNAAN METODE KROMATOGRAFI GAS
UNTUK A N A U S IS KU AN TITATIF
N IPAG IN DAN NIPASOL DALAM CAMPURAN
S KRIPS I
DIBUAT UNTUK MEMENUHI SYARAT MENCAPAI GELAR
SAHJANA FARMASI PADA FAKULTAS FARMASI
U HIVERSITAS AIRIANGGA
1 9 8 7
F F
H o U
oleh :
f*
NANIEK NOVIJANTI
053110Z+09 JfV I I I B
r E R P U S T A K A A *
” WZTBRS1TAS A1RLANOM S U R A B A Y A
K A TA P EN GAN T/ i R
Dengan r a s a s yu ku r kepa da Tuhan Ya ng Kaha E s a , ya n g
t e l a h melimpa hka n b er k a tN ya dan iremperkenankan ksmi u ntu k
d a p a t m en yeles a ik a n tu g a s s k r i p s i guna merr.enuhi s y a r a t -
s y a r a t dalair. men ca p a i g e l a r S a r ja n a F a r m a s i pada F a k u lta s
F a r m a s i U n i v e r s i t a s A ir l a n g g a .
Pada kes emp a ta n i n i p erken a n ka n kami menyampaikan
r a s a te r im a k s s ih yc-ng s e b e s s r - b e s a r n ya kepa da :
1. B apak DR.r'iuhamad Z a in u a d in dan Ib u l ir a . A n d j a r S a r -
d jim a h s ela k u d os en peir.b imb ing ya n g t e l a h s u d i rcelu -
angkan waktu nya u ntu k niemb imb ing, menib erikan p etu n -
;juk dan p en ga ra h a n s e r t a d oron ga n selarna p e n e l i t i a n
b e r la n g s u n g dan sela ma pen.yusunan s k r i p s i i n i .
?. Bapak D r s . Hcndro S u ta n to , W a kil D i r e k tu r P . T . V i t a -
V iva C o s m e tic s , S u ra b a ya a ta s i j i n ya n g d ib r r ik a n
da la m menggu nakan p e r a l a ta n k r o m a to g r a fi g a s u ntu k
k ep er lu a n p e n e l i t i a n i n i .
3 . Ib u D r a . L i l i k W id a j a t i dan Ib u I n g g r a i n i ya n g t e l a h
b a nya k membsntu kami dalair- s e g i p enggu nea n a l a t k r o -
n a t o g r a f i g a s .
4. S elu r u h ka rya w a n ju r u s a n Kin:ia F a rma s i F a k u lta s F a r -
ma s i U n i v e r s i t a s A i r l a n g g a a ta s semua b a ntu a n ya n g
t e l a h d ib e r ik a n a ela me kami mela ku ka n p e n e l i t i a n u n
tu k s k r i p s i i n i .
S eb a g a i a k h ir k/--ta, kami i n g j n nw .p ers emb a Kken s k r ip
A ir l p r ig g a , dengan ha ra pa n s k r i p s i i n i u a p a t t.e rrr.anfeat
b a g i ilrnu p en p eta h u ^ n .
Semoga Tuhf-n Yang ^ h a n.tlimpa hka n rahrr.at a ta s
s e g a l a k r b a ik a n clan b a ntu a n ya np te l a h d ib e r ik a n .
S u r a b a ya , D esemb er 1987
d a f t a r i s i
Ha la man
KATA PENGANTAR..., , ...i i
DAFTAR TAB EL... ... ... v i i
DAFTAR GAMBAR... , ... ... i x
DAFTAR LAMPIRAN... x i
BAB I . PENDAHULUAN... ... 1
1. P er m a s a la h a n ... . ... , 1
2. Tu ju a n p e n e l i t i a n ... ...6
3 . H i p o t e s i s p e n e l i t i a n ... ...7
BAB I I . TINJAU AN PU STAKA... ...8
1. T in ja u a n te n ta n g n i p a g i n ...8
2* T in ja u a n te n ta n g n i p a s o l . . . , ... 9
3* T in ja u a n te n ta n g k r o m a to g r a fi g a s . . . . 9
3 . 1 . T in j a u a n umum... . ... 9
3 . 2 * A n a l i s i s k u a l i t a t i f dan k u a n t i t a t i f den ga n k r o m a to g r a fi g a s , . ... ...12
BAB I I I . A U T , BAH AN DAN METODE PERCOBAAN...17
1. A l a t - a l a t . ... ...17
2. B a h a n - b a h a n . . . ... ... ...17
3 . M etode p e r c o b a a n . 18 3 . 1 . P en eta p a n k a d a r d enga n t e k n ik s t a n d a r e k s t e r n a l ...18
3 . 1 . 1 . Pemb u a ta n ku r va k a l i b r a s i n ip a g in 18 3 . 1 . 2 . Pemb u a ta n ku rva k a l i b r a s i n i p a s o l .. 19
3 . 1 - 3 . P en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a r i s a m p el m u rn i... ..2 0 3 . 1 . P en eta p a n k a d a r s a m p el d a la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t ..2 1 3 . 2 . P en eta p a n k a d a r d en ga n te k n ik s t a n d a r i n t e r n a l e u g e n o l . . . ..22
3 . 2 , 1 . Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i n ip a g i n
3 *2 . 2 . Pemb u a tan ku rva k a l i b r a s i n i p a s o l
den ga n s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l . , ^3
3 . 2 . 3 . P en eta p a n k a d a r n i p a g i n dan n ip a
s o l d a r i s a m p el mu rni den ga n s ta n
d a r i n t e r n a l e u g e n o l ... 24
3 * 2 * 4 . Penet.u pan k a d a r s a m p el dalam s e
d ia a n koe m etik a d s tr in g e n t denga n
s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l . * . . . . ♦, .
3 . 3 . .. P en eta p a n k a d a r d en ga n te k n ik s t a n
d a r i n t e r n a l - n a p t h o l ... 2 ?
3 * 4 . P en eta p a n k a d a r d en ga n te k n ik s t a n
d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b en ...
4* M etode a n a l i s a h a s i l p e r c o b a a n ...
4*1* K e te p a ta n dan k e t e l i t i a n ... 29
4 * 2 . P er b a n d in g a n m etod e... . , 30
BAB IV . H A S IL PERCOBAAN... 32
1* P en eta p a n k a d a r denga n te k n ik s t a n
d a r e k s t e r n a l ... ... 32
1*1. Ku rva k a l i b r a s i n i p a g i n , . . . , . . , . , 3**
1 * 2 . Ku rva k a l i b r a s i n i p a s o l . . * . . 3.'1
1 , 3 * P en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l
d a r i s a m p el m u r n i... 34
1 , 4 * P en eta p a n k a d a r s a m p el da la m s e d i a
a n k o s m etik a d s t r i n g e n t . ... 34
2- P en eta p a n k a d a r d e n ^ n te k n ik s t a n
d a r i n t e r n a l ^ - n a p t h o l ... 36
2 , 1 * Ku rva k a l i b r a s i n ip a g in denga n s ta n
d a r i n t e r n a l ^ - n a p th o l ... 3&
2 , 2 * Ku rva k a l i b r a s i n i p a s o l d e n tin s ta n
d a r i n t e r n a l n a p th o l . , . * . . . * * * * 39
2 . 3 * P en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l
d a r i s a m p el mu rni d en ga n s ta n d a r
i n t e r n a l (& - n a p t h o l ...
^ ,4, P en eta p a n k a d a r s a m p el da la m s e d i a
a n k o s m etik a d s t r i n g e n t d enga n
Ha la man
X X I. H a s i l p en eta p a n k a d a r n i p a g in dan n i p a
s o l da la m s e d ia a n k o s m etik d en ga n metode
s ta n d a r i n t e r n a l e u g e n o l * . , . . . , , ... ^ 9
X I I I . K o n s e n tr a s i, lu a s pu ncak kroma togra m dan
p er b a n d in g a n lu a s pu ncak kroma togra m d a
r i n i p a g in dan b u t i l p a r a b e n , ...* cet 5 0
X IV . K o n s e n tr a s i, lu a s pu nca k kroma togra m dan
p er b a n d in g a n lu a s pu ncak kroma togra m d a
r i n i p a s o l dan b u t i l p a r a b e n , . , , ... 5 1
XV, H a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a
s o l da la m s a m p el mu rni denga n metode
s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b e n , * . * , ... fvj
X V I, H a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a g in da n n ip a
s o l da la m s e d ia a n k os m etik d en ga n metode
s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l para b en , * , , , , , , , « 5 3
X V I I , K e te p a ta n dan k e t e l i t i a n h a s i l p e n e ta p
a n ka d a r n ip a g in dan n i p a s o l da la m
sam-p e l m u r n i , , . , , . , , ... 5 7
X V I I I . K e te p a ta n dan k e t e l i t i a n h a s i l p e n e ta p
an k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l da la m s e
d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t * . . . ...
XIX. T a b e l Ana va b a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a
g in da la m s a m p el m u r n i... , ' . . * » • * * y :1
XX, T a b e l Anava h a s i l p en eta p a n k a d a r n i p a
s o l d a la m s a m p el m u r n i, * . . . . • * , ... $ 0
X X I. T a b e l Anava h a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a
g i n da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t . * 6 1
XXIX. T a b e l Anava h a s i l p en eta p a n k a d e r n ip a
DAFTAK GAMBAR
1. Kroma togra m n ip a g i n d en ga n s ta n d a r e k s -
t e r n a l d en ga n b e r b a g a i k o n s e n t r a s i ... '?k
2. Kroma togra ra n i p a s o l denga n s ta n d a r ek e-
t e r n a l denga n b e r b a g a i k o n s e n t r a s i . . ...
3 . Kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l dalam
s a m p el d enga n raetode s ta n d a r e k s t e r n a l . • • . . 76
4 . Kroma togra m n ip a g in dan n ip a s o l da la m
s e d ia a n k o s m etik d en ga n raetode s ta n d a r
e k s t e r n a l . ... . ... 77
5* Kroma togra m n i p a g in denga n s ta n d a r i n
t e r n a l £ - n a p th o l d enga n b e r b a g a i
k o n s e n t r a s i ... .. 73
6. Kroma togra m n i p a s o l d enga n s ta n d a r i n
t e r n a l ^ - n a p th o l d en ga n b e r b a g a i
k o n s e n t r a s i . 79
7, Kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l da la m
s a m p el mu rni denga n metode s ta n d a r i n
t e r n a l ^ - n a p t h o l , , ... ... *0
8. Kroma togra m n ip a g in dan n ip a s o l da la m
s e d ia a n k os m etik denga n metode s ta n d a r
i n t e r n a l £ - n a p t h o l ...
;'-*-9 , Kroma togra m n i p a g in d en ga n s ta n d a r i n
t e r n a l e u g e n o l denga n b e r b a g a i k on s en
t r a s i ...
10. Kroma togra m n i p a s o l den ga n s ta n d a r i n
t e r n a l e u g e n o l d en ga n b e r b a g a i k on s en
t r a s i ... ^
11. Kroma togra m n ip a g in da n n i p a s o l d a la m
s a m p el mu rni d enga n metode s ta n d a r i n
t e r n a l e u g e n o l ... ... * ...
Gambar Halaman
12. Kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l da la m
s e d ia a n k o s m etik d e n ^ n metode s ta n d a r
i n t e r n a l e u g e n o l ... 8 5
13# Kroma togra m n ip a g in d en ga n s ta n d a r i n
t e r n a l b u t i l p a r a b en d e n ^ n b e r b a g a i
k o n s e n t r a s i . . . ... be
l if. Kroma togra m n i p a s o l d en ga n s ta n d a r i n
t e r n a l b u t i l p a r a b en d enga n b e r b a g a i
k o n s e n t r a s i ... . ... . 87
15* Kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l da la m
s a m p el mu rni den ga n metode s ta n d a r i n
t e r n a l b u t i l p a r a b e n * ... ... 88
16* Kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l dalam
s e d ia a n k os m etik denga n metode s ta n d a r
DAFTAR LAMPIHAH
I - U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i
dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in
d enga n metode s ta n d a r e k s t e r n p l ... 90
I I . U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i
dan lu a s pu ncak kroma togra m n i p a s o l
denga n metode s ta n d a r e k s t e r n a l . . , . , . 92
I I I . U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i
dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in
den ga n metode s ta n d a r i n t e r n a l ^
-n a p th o l ... ... 94
I V . U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i
dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a s o l
den ga n metod e s ta n d a r i n t e r n a l ^
-n a p t h o l ... 96
V, U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i
dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in
denga n metod e s ta n d a r i n t e r n a l eu g e
n o l ... ... 98
V I , U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i
dan lu a s pu nca k kroma togra m n ip a s o l
denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l e u g e
n o l ... * ... 100
V I I . U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i
dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in
denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l
t>u-f c il p a r a b en ... 102
V I I I . U j i k o r e l a s i ( r ) a n ta r a k o n s e n tr a s i
dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a s o l
denga n metode s ta n d a r i n t e r n a l bu
t i l p a r a b en ... 1^4
a n gg a p b en a r da la m s e d ia a n k os m etik
a d s tr i n g e n t den ga n metode s ta n d a r i n
t e r n a l b u t i l p a r a b en ... 121
La m p ira n Halaman XXV. U j i F d a r i k a d a r n ip a g in ya n g d i p e r o l e h k em b a li da la m s a m p el m u rn i... 122
XXV I. U j i F d a r i k a d a r n i p a s o l ya n g d i p e r o l e h k e m b a li da la m s a m p el m u r n i... 12 4 XXV II * U j i F d a r i k a d a r n i p a g in ya n g d i p e r o l e h k e m b a li da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t , 126 X X V I I I , U j i F d a r i k a d a r n i p a s o l ya n g d i p e r o l e h k em b a li da la m s e d ia a n k os m etik a d s t r i n g e n t ... ... 128
XXIX. T a b e l k o e f i s i e n k o r e l a s i ( r ) ... 130
XXX. T a b e l u ntu k t ... 131
I | \ J R A ® i i 5
---b a ---b . i
PENDAHULUAN
1*1# Perm a s a la h a n
Dewasa i n i , p en ga w et memegang p era n a n p e n tin g
da la m b e r b a g a i p r o s es p r o d u k s i u n tu k m en g h a s ilk a n
p r od u k - p r od u k den ga n k u a l i t a s ya n g b a ik , b a i k p r o
d u k s i makanan- minuman, k o s m e tik , maupun p r e p a r a t-
p r e p a r a t f a r m a s i , s e p e r t i l a r u ta n i n j e k s i , o b a t-
o b a t t e t e s , o b a t minum dan l a i n s e b a g a in ya .
Pen ga w et ya n g d igu n a k a n h a ru s raemenuhi p e r -
s y a r a ta n t e r t e n t u khu su snya da la m h a l k a d a r n ya . S e
b a g a i con toh da la m p rod u k makanan- minuman k a d a r
ya n g d ip e r b o l e h k a n maksimum 0 , 1 %, u n tu k s e d ia a n
k o s m e tik k a d a r maksimum 0 , 1 % 9 dan u n tu k p r e p a r a t-
p r e p a r a t fa r m a s i k a d a r maksimum 0 , 2 %♦ ( 1, 2 , 3» k )
J ik a m e l e b ih i b a ta s - b a ta s te r s e b u t kemu ngkina n a ka n
membahayakan tu b u h ma n u s ia . S e b a lik n ya j i k a p en g a
w e t te r s e b u t d igu n a k a n denga n k a d a r ya n g k u r a n g d a r i
ya n g s eh a r u s n ya , maka a ka n menyeb ab kan p en ga w et t e r
s e b u t t i d a k e f e k t i f l a g i te r h a d a p s u a tu s e d ia a n ,
m is a ln ya s e d ia a n a kan l e b i h raudah d itu m b u h i o l e h
m ikr o o r g a n is m e. Pa d a umumnya s e d ia a n ya n g t e l a h d i
tu mb u hi o l e h mikro o r g a n is m e, maka a ka n menyeb ab kan
s e d ia a n a ka n b e r s i f a t to k s is dan b erb a h a ya ter h a d a p
k es eh a ta n ma n u s ia . D engan d em ik ia n ma s a la h ka d a r
p en ga w et it u a d a la h s es u a tu h a l ya n g amat p e n tin g .
D ia n ta r a b e r b a g a i macam p en g a w et, ya n g umum
d igu n a ka n a d a la h n ip a g in , n ip a s o l a ta u campu ran
n ip a g in d en ga n n ip a s o l , ya n g raerupakan e s t e r - e s t e r
d a r i asam b en zo a t ya n g umumnya d ik e n a l s e b a g a i p a
r a b en . ( 1, 2 )
M etode p en eta p a n ka d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a
lam campuran ya n g p ern a h d ila k u k a n a d a la h denga n
metode s p e k tr o f o to m e tr i. D engan metode i n i te r d a p a t
b eb er a p a kelema h a n a n ta r a l a i n : metode s p e k t r o f o t o
m e tr i ti d a k d a p a t d igu n a k a n u n tu k p en eta p a n k a d a r
p en ga w et d en ga n k a d a r ya n g s a n g a t k e c i l , y a i t u l e b ih
k e c i l d a r i k a d a r 0 ,1 D is a m p in g i t u s e d ia a n h a -
ru s d i e k s tr a k s i t e r l e b i h d u lu a ta u d ip is a h k a n d a r i
b a ha n- b a ha n la in n ya d en ga n menggunakan k r o m a to g r a fi
a d s o r b s i, dan s e l a n j u tn y a b a ru d ite ta p k a n ka d a rn ya
d en ga n s p e k tr o f o to m e tr i. Pada p r o s es e k s t r a k s i i n i
te n tu ma s ih ada ya n g t e r t i n g g a l , maka h a s i l n y a t id a k
raencerminkan k a d a r ya n g s e b e n a r n ya . ( 5 »6 )
O leh k a r en a i t u , p e r l u dikemb a ngka n metod e l a i n
ya n g ti d a k memerlu ka n p r o s es pemis a h a n dam mempunyai
kep eka a n ya n g l e b i h b a ik , Dalam h a l i n i t e l a h d ila - *
p or ka n a n a l i s i s k u a l i t a t i f dan k u a n t i t a t i f d a r i n i
p a g in dan n i p a s o l da la m campu ran den ga n metod e H igh
M etode i n i memerlu kan p e l a r u t- p e l a r u t ya n g h a rga n ya
r e l a t i f ma ha l.
M etode k r o m a to g r a fi l a i n u ntu k p en eta p a n k a
d a r n ip a g in da n n ip a s o l da la m campu ran a d a la h raeto-
de k r o m a to g r a fi g a s . Keu ntu nga n d a r i pada k r om a to
g r a f i gas i n i a d a la h : p ela ks a n a a n n ya c e p a t dan a ku -
r a t , mempunyai kep eka a n d en ga n r e n ta n g k o n s e n tr a s i
ya n g cukup b e s a r , d a p a t d igu n a ka n u ntu k p en eta p a n
k a d a r z a t - z a t te r t e n t u d en ga n k a d a r ya n g s a n g a t k e
c i l , dan tid a k memerlu kan e lu e n ya n g ma h a l. ( 5, 6,
7,6,9 )
D id a la m l i t e r a t u r te l a h d il a p o r k a n bahwa u ntu k
p en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l da la m campu ran
s e c a r a k r o m a to g r a fi g a s , d ila k u k a n m e l a l u i p r o s es
m e t i l a s i a ta u p r o s es s i l i l a s i t e r l e b i h d a h u lu u ntu k
menda pa tka n b en tu k e s t e r m e tiln y a a ta u b en tu k t r i
m eth yl s i l y l e th e r nya ya n g l e b i h mudah menguap.
( 5 , 6,
7»
8j 9 ) • T e t a p i b er d a s a r k a n k en ya ta a n bahwan ip a g in dan n i p a s o l s u da h da la m b en tu k e s t e r s e h i n g -
g a t i t i k d id ih n ya cu ku p r en d a h ( 7 ) , maka keniung-
k in a n n ip a g in dan n i p a s o l da la m campu ran d a p a t d i -
a n a l i s i s s e c a r a k u a l i t a t i f dan k u a n t i t a t i f d en ga n
k r o m a to g r a fi ga s ta n p a ha ru s d i m e t i l a s i a ta u d i s i -
l i l a s i t e r l e b i h d u lu ,
A n a l i s i s k u a n t i t a t i f den ga n k r o m a to g r a fi gas
d a p a t d ila k u k a n den ga n 2 metode , y a i t u d enga n meng-
4
i n t e r n a l .
M etode s ta n d a r e k s te r n a l b er d a s a r k a n p r i n s ip
s e b a g a i b e r ik u t : mu la - mu la d ib u a t ku rva k a l i b r a s i
d a r i z a t s ta n d a r . Ku rva k a l i b r a s i te r s e b u t men ya ta ka n
hubungan a n ta r a lu a s pu ncak kroma togra m ter h a d a p kon -
s e n t r a s i z a t s ta n d a r . U ntu k p en eta p a n k a d a r s a m p el
d a p a t d ite n tu k a n denga n menentu kan lu a s pu ncak kroma
togra m s a m p el kemu dia n d ila k u k a n s u b s t i t u s i keda la m
pers a ma a n r e g r e s i ku rva k a l i b r a s i a ta u d a p a t p u la d i
ten tu k a n d en ga n ca r^ p er b a n d in g a n lu «*s pu nca k kroma
togra m s a m p el ter h a d a p lu a s pu ncak kroma togra m s ta n
d a r .
Pada metode s ta n d a r e k s t e r n a l te r d a p a t k elem a h -
a n a n ta r a l a i n ka r en a a d a n ya p r o s es e k s t r a k s i da n v a -
r i a s i volu me p en g in j e k s ia n . D id a la m l i t e r a t u r d i s e b u t -
ka n b a lw a k e s a la h a n k a r en a v a r i a s i volu me p e n g in j e k s i
a n d a p a t men ca p a i 5 ~ 10 # C 10 ) . U ntu k m e n ^ t a s i
kelema h a n te r s e b u t dikemb a ngka n metode s ta n d a r i n t e r
n a l . M etode s ta n d a r i n t e r n a l pada p r in s ip n ya a d a la h
s e b a g a i b e r ik u t : pada s a m p el maupun z a t s ta n d a r d i~
tambahkan s u a tu s ta n d a r i n t e r n a l ya n g te l a h d ik e ta h u i
k o n s e n tr a s in y a , Ku r va k a l i b r a s i ya n g d ib u a t d i s i n i
a d a la h hu b u ngan a n ta r a p er b a n d in g a n lu a s pu nca k s ta n
d a r ter h a d a p lu a s pu ncak s ta n d a r i n t e r n a l ter h a d a p
k o n s e n tr a s i z a t s ta n d a r . U ntu k p en eta p a n k a d a r s a m p el
d a p a t d ite n tu k a n d e n ^ n menentu kan lu a s pu ncak k r o -
-lara pers a ma a n r e g r e s i ku rva k a l i b r a s i a ta u d a p a t pu la
d ite n tu k a n d en ga n ca ra p er b a n d in g a n lu a s pu ncak k r o
matogram s a m p el ter h a d a p lu a s pu ncak kroma togra m s ta n
d a r i n t e r n a l te r h a d a p p er b a n d in g a n lu a s pu ncak k r o
matogram z a t s ta n d a r ter h a d a p lu a s pu ncak kroma togra m
s ta n d a r i n t e r n a l *
T e l a h d il a p o r k a n da la m l i t e r a t u r , s ta n d a r i n t e r
n a l ya n g te l a h d igu n a k a n u ntu k p en eta p a n k a d a r n ip a g in
da n n ip a s o l da la m campu ran a d a la h : £> - n a p th o l, b en
z y l b en zoa t dan p h en a n th r en e. ( 5 ,6 , 7 , 8 , 9 ) . Pada d a -
s a r n ya s ta n d a r i n t e r n a l i t u a d a la h z a t l a i n ya n g mem-
p u n ya i s i f a t f i s i k a - k i m i a ya n g m i r i p d en ga n z a t ya n g
a ka n d i a n a l i s i s , s e h in g g a b i l a d ila k u k a n e k s t r a k s i d a
p a t t e r e k s t r a k s i den ga n b a ik dan d e t e k t o r ma s ih merabe-
r ik a n r es p o n ya n g s e b a n d in g d en ga n z a t ya n g d i a n a l i s a ,
Dalam h a l i n i kemu ngkina n s enya wa h omolog p a r a b en , mi-
s a l n y a b u t i l p a r a b en a ta u s enya wa f e n o l i s l a i n , m is a l -
nya e u g e n o l d a p a t d igu n a k a n s e b a g a i s ta n d a r i n t e r n a l .
B er d a s a r k a n u r a ia n d i a t a s , maka d a p a t d iru mu s -
ka n p er m a s a la h a n : s eb er a p a b e s a r k e te p a ta n dan k e t e -
l i t i a n p en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l dalam cam-
pu ra n den ga n rnetode k r o m a to g r a fi gas m e l a l u i te k n ik
s ta n d a r e k s t e r n a l dan s ta n d a r i n t e r n a l ta n p a p r o s es
d e r i v a t i s a s i .
Dalam p e n e l i t i a n i n i k r i t e r i a h a s i l p en eta p a n
ka d a r a d a la h k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n . S e b a g a i u ku ra n
C % R e co ver y ) . H a s i l p en eta p a n k a d a r d is e b u t
mempunyai k e te p a ta n ya n g b a ik , j ik a tid a k ada
p erb ed a a n ya n g bermakna ( pada h a rga oC t e r t e n -
tu ) a n ta r a h a rga ya n g d ia n g g a p b en a r denga n
k a d a r ya n g d ip e r o l e h k e m b a li. Adapun s e b a g a i
u ku ran d a r i k e t e l i t i a n d igu n a ka n k o e f i s i e n v a
r i a s i , M etode p en eta p a n ka d a r d ia n g g a p mempunyai
k e t e l i t i a n ya n g b a ik j ik a KV l e b ih k e c i l d a r i
3 %. ( 10 )
1 . 2 . Tu.iuan - p e n e litia n
U ntu k menjawab p erma s a la h a n te r s e b u t p e r lu
d ila k u k a n p e n e l i t i a n denga n tu ju a n u n tu k :
1. Menentu kan k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n h a s i l p e
n eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l da la m cam-
pu ra n denga n metode k r o m a to g r a fi gas m e l a l u i
te k n ik s ta n d a r e k s t e r n a l dan s ta n d a r i n t e r
n a l.
2. Memb andingkan k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n h a s i l
p en eta p a n ka d a r a n ta r a metode s ta n d a r e k s t e r
n a l dan s ta n d a r i n t e r n a l ^ - n a p th o l, eu g e-
n o l dan b u t i l p a ra b en ,
Ka ra pan d a r i p e n e l i t i a n i n i a d a la h : d e
nga n d ip e r o l e h n y a k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n ya n g
b a ik , maka metode k r o m a to g r a fi gas d a p a t d ig u
nakan u ntu k a n a l i s i s k u a n t i t a t i f s en ya w a - s en ya w a
ya n g l a i n .
1 . 3 . H i- p otes is r e n e l i t i a n
D a r i u r a ia n d i a t a s , d id u ga bahwa a n a l i s i s
n ip a g in dan n ip a s o l da la m campuran denga n m eto
de k r o m a to g r a fi gas a ka n mempunyai k e te p a ta n
da n k e t e l i t i a n ya n g b a ik ,
S e b a g a i v a r i a b e l b eb a s da la m p e n e l i t i a n i n i a d a
la h metode k r o m a to g r a fi gas d en g in b eb era p a ma-
cam s ta n d a r i n t e r n a l , s eda n gka n v a r i a b e l t e r -
ga ntu ngnya a d a la h k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n h a s i l
a n a l i s i s . Adapun k e te p a ta n dan k e t e l i t i a n a d a la h
s e b a g a i b e r ik u t : k e te p a ta n metode d ik a ta k a n b a
i k j ik a tid a k a da p erb ed a a n ya n g bermakna a n ta r a
h a rga ya n g d ia n g g a p b en a r d en ga n ka d a r ya n g d i
p e r o l e h k e m b a li, s ed a n gka n k e t e l i t i a n metode d i
ka ta k a n t e l i t i jik a KV ( k o e f i s i e n v a r i a s i ) l e
8
BAB I I
T1NJAUAN HJSTAKA
1- jep ta n p ; K ip a flin (
I,2,3,^,ll,-12,i3,ll|.,15>l6,l?
-)N ip n g in a d a la h nama umuni d a r i ir ietil p a r a b en a ta u
m e t il p - h id r o k s i b e n zo a t.
Rumus m oleku ln ya a d a la h : Cg KgC^ dan rumus b angu n-
nya a d a la h s e b a g a i b e r ik u t :
OH
COOCH*
N ip a g in b eru pa s er b u k h s b lu r h a lu s , p u tih , h a mp ir tid a k
b er b a u , tl d a k mempunyai r s s a , kemu dian a ga k membakar
d i i k u t i r a s a t e b a l , N ip a g in mempunyai t i t i k l e b u r 131 0
dan t i t i k ciid ih 270 0 - 280 . K e la r u ta n n ip a g in dalam
a i r a d a la h ( 1:500 ) , dalam a i r men d id ih ( 1 :20 ) , d a
lam e ta n o l ( 95# ) P ( 1 : 3 * 5 ) » dalam a s e to n P ( 1 :3 ) ,
da la m g l i p c r o l P pa na s ( 1 :60 ) , mudah le . r u t da la m
e t e r P, dan da la m l r r u t a n a l k a l i h id r o k s i d a . Kegu naan
n ip a g in ya n g p a l i n g urnum a a a la h s e b a g a i z a t p en ga w et
u n tu k mfka na n- minu ma n, k os m etik dan p r e p a r a t- p r e p a r a t
f a r m a s i. Ka d a r penjf.kaien n ip a g i n s e b a g a i p en ga w et a d a
l a h : u n tu k rri? kanan-minurii&n a d a la h 0 , 0 5 - 0,1 %, u ntu k
kos metik. a d a la h 0 , 0 5 - 0,1 % dan u ntu k p r e p a r a t fa r m a s i
N i p a s o l a d a la h nama umum d a r i p r o p i l p a r a b en
a ta u p r o p i l p - h i d r o k s i b e n zo a t.
Rumus m olek u ln ya a d a la h ; dan rumus b a
-ngu nnya a d a la h s e b a g a i b e r i k u t : O H
2 » S .i” ja .U a n ,..t^ t.a p g N jm s oJ . ( 1 , 2 , 3 , 4 , 1 1 , 1 2 , 1 3 , 1 ^ , 1 5 , 1 6 , 1 7 )
co o c^h 7
N i p a s o l b eru pa s er b u k h a b lu r p u tih , t i d a k b erb a u dan
t i d a k b e r a s a . N i p a s o l mempunyai t i t i k l e b u r 96 - 97°
K e l a r u ta n n i p a s o l d a la m a i r a d a la h ( 1 :2 0 0 0 ) , da la m
e t a n o l ( 95& ) P ( 1 : 3 , 5 ) , da la m a s e to n P ( 1 ; 3 ) ,
da la m g l i s e r o l P ( 1 : 1 ^ 0 ) , mudah l a r u t da la m l a r u ta n
a l k a l i h i d r o k s id a , dan da la m e t e r . Kegu naan n i p a s o l
ya n g p a l i n g umum a d a la h s e b a g a i z a t p en ga w et u n tu k ma-
kana n- minu man, k o g m etik da n p r e p a r a t - p r e p a r a t fa r m a s i.
Ka d a r p ema ka ia n n i p a s o l s e b a g a i p en ga w et a d a la h : un
tu k makanan- minuman a d a la h 0 , 0 5 - 0 , 1 %, u n tu k kos me
t i k a d a la h 0 , 0 5 - 0 , 1 % dan u n tu k p r e p a r a t fa r m a s i
a d a l a h 0 , 0 1 - 0 , 2 %.
3 , T in ja u a n te n ta n g k r o m a to g r a fi gas ( 1 8 , 1 9 , 2 0 , 2 1 , 2 2 )
3 . 1 . Tin .ia u a n umum
-10
m a to g r a f i dimana ya n g b e r tin d a k s e b a g a i fa s e g er a k
a d a la h gas da n s e b a g a i fa s e diara d a p a t b eru p a fa s e p a -
d a t maupun fa s e c a i r , J ik a d ila k u k a n k r o m a to g r a fi gas
te r h a d a p campu ran 2 a t an l e b ih z a t ( s o l u t ) , maka
z a t - z a t te r s e b u t a ka n d i d i s t r ib u s ik a n pada kedu a fa s e
te r s e b u t, y a it u fa s e g er a k dan f a s e d ia m, dimana d i s -
tr ib u s in y a te r g a n tu n g pada k e l a r u ta n z a t - z a t te r s e b u t
pada fa s e g er a k dan f a s e d ia mn ya , S e b a g a i u ku ra n b e -
s a r n ya d i s t r i b u s i d a r i m a s in g - m a s in g s o l u t da la m fa s e
g e r a k dan fa s e diam a d a la h h a r ga k o e f i s i e n d i s t r i b u s i
( K ) , dimana :
C
rr S
Cg ; k o n s e n tr a s i s o l u t dalam f a s e diam
( s ta s i o n e r )
Cm : k o n s e n tr a s i s o l u t da la m f a s e g er a k
( m o b il )
D a r i persa ma a n d i a t a s , d a p a t d i l i h a t bahwa b i l a kon
s e n t r a s i s o l u t da la m fa s e dia m r e l a t i f b e s a r , maka
h a rga K nya ju ga a ka n l e b ih b e s a r , dan s e b a l ik n y a .
Pada umuranya h a rga K d a r i b e r b a g a i z a t ( s o l u t ) d a
lam s u a tu s is te m fa s e g er a k dan fa s e diam te r t e n t u
a d a la h b er b ed a s a tu sama l a i n , o l e h k a r en a h a r g a K
meru pakan s a la h s a tu k a r a k t e r i s t i k d a r i s u a tu z a t
w a ktu r e t e n s i ( t r ) . Waktu r e t e n s i ( t ) a d a la h w a k-
tu ya n g d ib u tu h ka n o l e h s o l u t u ntu k menempuh ja r a k s e -
p a n ja n g kolom , dimana :
* r = ^ ( 1 + K Vs /Vm >
denga n k eter a n g a n :
t ; w a ktu r e t e n s i s o l u t
t : w a ktu r e t e n s i f a s e g er a k
K : k o e f i s i e n d i s t r i b u s i
V : volu me fa s e diam
: volu rae fa s e g er a k
D a r i pers a ma a n d i a t a s , t e r l i h a t bahwa t r te r g a n tu n g
pada b es a r n ya t ffl , K dan V6/Vm. Harga t m dan Vg/Vm
a d a la h k on s ta n u ntu k s u a tu s is te m k r o m a to g r a fi gas
t e r t e n t u , k a r en a : p a n ja n g kolom , k ecep a ta n f a s e g e
r a k , volu me fa s e g er a k dan f a s e dia m a d a la h te r te n tu .
D engan d em ik ia n t hanya d ip e n g a r u h i o l e h h a r g a K.
D a r i persa ma a n d i a t a s , j e l a s l a h b i l a b eb er a p a
s o l u t ya n g mempunyai h a r g a K ya n g b er b ed a b er a d a d a
lam campu ran da n d ila k u k a n k r o m a to g r a fi ga s denga n
fa s e g er a k dan fa s e diam te r te n tu akan mempunyai h a r -
6a t ya n g b er b ed a p u la . Ma kin b es a r h a rga K makin
b es a r t n ya . D engan d em ik ia n h a rga t r a d a la h k a r a k -
t e r i s t i k s u a tu z a t t e t a p i tid a k s p e s i f i k u ntu k z a t
TJntuk ra engeta hu i d e r a j a t k e te r p is a h a n campu ran
z a t denga n metode k r o m a to g r a fi ga s d a p a t d ite n tu k a n
denga n d e r a j a t k e te r p is a h a n a ta u d in ya ta k a n denga n
h a rga r e s o l u s i ( R ) , dimana :
12
t r : wa ktu r e t e n s i kroma togra m 1
t : w a ktu r e t e n s i kroma togra m 2
2
: l e b a r pu ncak kroma togra m 1
w P : l e b a r pu ncak kroma togra m 2
2 . 2 . A n a l is i s k u a l i t a t i f dan k u a n t i t a t i f d en ga n _ kroma
S e p e r t i dikemu ka ka n d i a t a s , bahwa k r o m a to g r a fi
gas d a p a t d igu n a k a n u n tu k a n a l i s i s k u a l i t a t i f dan ku -
a n t i t a t i f . S e b a g a i b es a r a n ya n g d a p a t d ip a k a i u ntu k
k r i t e r i a da la m a n a l i s i s k u a l i t a t i f a da b eb er a p a macam,
a n ta r a l a i n : w a ktu r e t e n s i ( t ) dan w a ktu r e t e n s i
r e l a t i f ( X ) , U ntu k a n a l i s i s s e c a r a k u a l i t a t i f d e
ngan memakai b es a r a n t , maka d ila k u k a n denga n ca r a
s e b a g a i b e r ik u t : l a r u ta n s ta n d a r d i i n j e k s i k a n
kemu-d ia n d ite n tu k a n w a ktu r e te n s in y a ( t „ . ) , S e te
-r s u
la h i t u d i in j e k s i k a n l a r u ta n s a m p el dan d ite n tu k a n
w a ktu r e te n s in y a ( t ) . A p a b il a t _ ^ . sama denga n
r 8 p r
t r S p , maka kemu ngkinan s a m p el te r s e b u t sama d en ga n
z a t s ta n d a r . D i s i n i ada kelem a h a n n ya , y a it u t k a -
d a n g- k a d a n g d ip e n g a r u h i o l e h k o n s e n tr a s i z a t ya n g d i
in j e k s i k a n dan w a ktu p en g in j e k s ia n . S s h in g g a w a la u p u n
za tn ya s a ma , t e t a p i t r nya d a p a t ti d a k sama. U ntu k me-
n g a ta s i kelema h a n i t u maka d igu n a ka n b es a r a n w a ktu
r e t e n s i r e l a t i f ( ) .
U ntu k pengu ku ra n d a p a t d ite n tu k a n den ga n ca r a
s e b a g a i b e r ik u t : in j e k s ik a n l a r u ta n s ta n d a r ya n g t e -
la h d ita m b a h d en ga n s ta n d a r i n t e r n a l , kemu dia n te n tu -
kan w a ktu r e t e n s i d a r i l a r u ta n e ta n d a r ( t^ ) dan
w a ktu r e t e n s i s ta n d a r i n t e r n a l ( t r ) . S e te l a h i t u
d ih itu n g wa ktu r e t e n s i r e l a t i f s ta n d a r ( X ) ,
dimana :
Denman ca r a ya n g sama d ila k u k a n p u la te r h a d a p s a m p el,
kemu dia n d ih itu n g w a ktu r e t e n s i r e l a t i f s a m p el (< C s p )
* C s p = t r g P
^ r i s t
A p a b ila h a s i l sama d en ga n ©C . , nwka
kemunfs-bp S t
k in a n s a m p el te r s e b u t eama denga n s ta n d a r .
S eda ngka n u n tu k a n a l i s i s k u a n t i t a t i f d a p a t d i -
gu nakan b eea r a n lu a s pu ncak a ta u t i n g g i pu nca k kroma -
tog r a m . Luas pu ncak d a p a t d ite n tu k a n d en ga n ca r a :
d itir a b a n g , d en ga n i n t e g r a t o r a ta u d e n tin d ih itu n g .
U ntu k a n a l i s i s k u a n t i t a t i f d a r i z a t - z a t da la m campu r-
a n d a p a t d ite ta p k a n denga n metode s ta n d a r e k s te r n a l
dan s ta n d a r i n t e r n a l . Adapun c a r a u ntu k p er h itu n g a n
den ga n metode s ta n d a r e k s te r n a l a d a la h s e b a g a i b e r i -
ku t :
dimana :
C : k o n s e n tr a s i s a m p el X
C : k o n s e n tr a s i s ta n d a r s
A : lu a s pu ncak kroma togra m s a m p el A
A : lu a s pu ncak kroma togra m s ta n d a r s
l i n i e r a n ta r a k o n s e n tr a s i s ta n d a r d en ga n lu a s pu ncak
s ta n d a r * Kelema ha n d a r i metod e s ta n d a r e k s t e r n a l i n i
a d a la h a da nya f a k to r v a r i a s i volu me p en g in j e k e ia n dan
p r o s es e k s t r a k s i s a m p el ya n g tid a k serapurn;i, s e h in g g a
u n tu k men gu ra n gi k es a la h a n te r s e b u t d igu n a ka n raetode
s ta n d a r i n t e r n a l , dimana pada metode i n i dita mb a h ka n
s u a tu z a t l a i n pada s a m p el ya n g k o n s e n tr a s in ya te l a h
d ik e ta h u i, s eh in g g a pada p en eta p a n k a d a r d en ga n meto
de s ta n d a r i n t e r n a l z a t s ta n d a r i n t e r n a l maupun s a m p el
sama- sama men gs la mi p r o s es e k s t r a k s i , d en ga n d e m ik i
a n s a m p el dan z a t s ta n d a r i n t e r n a l pada p r os es e k s
t r a k s i te r s e b u t a ka n t e r j a d i p en gu ra n ga n k a d a r ,
S e l a in p r o s es e k s t r a k s i ya n g b er p en g a r u h pada
p en eta p a n ka d a r d a p a t ju ga d is eb a b k a n k a r en a p e n g in -
j e k s ia n s e t i a p s a a t ti d a k s e l a l u sama ( b e r v a r i a s i )
D engan s ta n d a r i n t e r n a l maka p en gu ra n ga n k a d a r d a p a t
d i a t a s i . S e b a g a i con toh , 6u a tu s a m p el d i in j e k s ik a n
s eb a n ya k 5 ju l» u ntu k p en g in Jek s ia n s e l a n j u tn y a tid a k
s e l a l u te p a t 5 / u l, denga n penambahan s ta n d a r i n t e r n a l
ya n g k o n s e n tr a s in ya te l a h d ik e ta h u i maka s a m p el dan
s ta n d a r i n t e r n a l a ka n men ga la mi p e n g in j e k s ia n denga n
volu me ya n g b e r v a r i a s i p u la , S eda ngka n ca r a u ntu k p e r -
16
dimana :
Cx : k o n s e n tr a s i s a m p el
Cs t : k o n s e n tr a s i s ta n d a r
\ / A i s t ^ p e r b a n d i n g a n lu a s p un c a k k r om a to
gram s a m p el t e r h a d a p lu a s p un c a k
kroma togra m s t a n d a r i n t e r n a l
A6 t ^ A i s t : Pe r b a n d i n g a n lu a s p un c a k k r om a to gram s ta n d a r ter h a d a p lu a s pu ncak
kroma togra m s ta n d a r i n t e r n a l
Pers a ma a n d ia ta s d a p a t b e r la k u a p a b il a ada hu bungan
l i n i e r a n ta r a p er b a n d in g a n lu a s pu ncak kroma togra m
s ta n d a r dan s ta n d a r i n t e r n a l te r h a d a p k o n s e n tr a s i
s ta n d a r , D a r i p ers a ma a n - p ers a ma a n d ia ta s d a p a t d iga m -
b a rka n ku r va k a l i b r a s i s e b a g a i b e r ik u t :
BAB I I I
ALAT, bAHAK DAN N.ETOIfl*: PVRCOBAAN
1 . A l a t - a i a t
- K r o m a to g r a fi Gas model V a r ia n 3700, d i l e n g k a p i de -
ngan ;
- Kolom : 0 V -101; p s n ja n g : 3 m; d ia m e te r :
0 ,3 cm.
- L e te k to r : Flame I o n i z a t i o n D e te c to r (F Ii> )
- Gas pembawa :
- A l a t s u n tik : H a m ilton S y r in g e F . i c r o l i t e r 701
dengan volu me 10 u l .
- Pereka m d a ta : H e w le tt Pa cka rd
model 3390 A
2. B ahan- b aha n
Semua bahan ya n g d igu n a ka n a d a la h p ro a n a l is a , k e -
c u a l i d is eb u tk a n l a i n
- N ip a g in
- N ip ?.s ol
- E u gen ol
- - na p h th ol
16
- E ta n o l
- E te r
3«. M etode Percob a a n
3 . 1 . Pen eta p a n ka d a r denga n te k n ik s ta n d a r e k s te r n a l
3 . 1 . 1 . Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i n ip a g in
D itim b a n g saksama 100 mg n ip a g in , d il a r u tk a n
dalam e ta n o l sa mpa i d ip e r o l e h volu me te p ^ t 100,0
ml. L a r u ta n i n i mempunyai ka d a r 1000 ppm. D a r i l a
r u ta n i n i d ib u a t p en g en cer a n s eh in g g a d ip e r o l e h
ka d a r n ip ; ; g in : 750 ppm, 500 ppm, 250 ppm dan 100
ppm. D a r i m a s in g- m a s in g l a r u ta n i n i d i in j e k s ik a n
s eb a n ya k 4 p i keda la m a l a t k r o m a to g r a fi g a s , kemu-
d ia n d ia m a ti dan d ih itu n g lu a s pu ncak kroma togra m-
n ya . Harga waktu r e t e n s i dan l u a s pu ncak kr om a to -
gram d a p a t d ib a ca dalam perekam d a ta .
Kemu dian d ih itu n g k o e f i s i e n k o r e l a s i dan pers a ma a n
r e g r e s i ku rva k a l i b r a s i ya n g menya ta ka n hu b u ngan
a n ta r a l u a s pu ncak kroma togra m te r h a d a p k o n s e n tr a -
s i n ip a g in .
P e n g in j e k s ia n d ila k u k a n s e te l a h a l a t k r om a to
g r a f i ga s menca pa i kea d a a n s t a b i l denga n k o n d is i
s e b a g a i b e r ik u t :
- Suhu :
d e te k to r : 230°C .
- A tte n u a to r :
a l a t k r o m a to g r a fi g a s : 10- ^
perekam d a ta : 2
U ntu k s e te r u s n ya da la m p a r cob a a n i n i ya n g d i -
maksud denga n d i in j e k s i k a n keda la m a l a t k r o m a tog r a
f i g a s a d a la h p e n g in j e k s ia n s e t e l a h a l a t menca pa i
kea da a n s t a b i l denga n k o n d is i sama denga n s e p e r t i
d i a t a s .
3 . 1 . 2 . Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i n ip a s o l
D itim b a n g saksama 100 mg n ip a s o l , d il a r u tk a n
dalam e ta n o l s a mpa i d ip e r o l e h volu me te p a t 100,0 ml
L a r u ta n i n i mempunyai k a d a r 1000 ppm. D a r i l a r u ta n
i n i d ib u a t p en g en cer a n s eh in g g a d ip e r o l e h ka d a r n i
p a s o l : 750 ppm, 500 ppm, 250 ppm dan 100 ppm. D a r i
m a s in g- m a s in g l a r u ta n i n i d iin j e k s ik a n s eb a n ya k 4
jxl keda la m a l a t k r o m a to g r a fi g a s , kemu dian d ia m a ti
dan d ih itu n g l u a s pu ncak krom a togra m n ya . Ha rga wak
tu r e t e n s i dan l u a s pu ncak kroma togra m d a p a t d ib a ca
dalam perekam d a ta .
Kemu dian d ih itu n g k o e f i s i e n k o r e l a s i dan pers a ma a n
r e g r e s i ku rva k a l i b r a s i ya n g menya ta ka n hu bungan
a n ta r a lu a s pu ncak kroma togra m te r h a d a p k o n s e n tr a s i
20
3 . 1 . 3 . P en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a r i s a mpel
murni
D itim b a n g saksaina 100 mg n ip a g in dan 100 mg
n ip a s o l , m a s in g- m a s in g d il a r u tk a n dalam e ta n o l
sa mpa i d ip e r o l e h volu me te p a t 100,0 ml. l a r u ta n
i n i m a s in g- m a s in g mempunysi k a d a r 1000 ppm.
D ib u a t l a r u ta n campuran n ip a g in dan n ip a s o l
denga n p er b a n d ln ga n m a s in g- m a s in g 10 5. L a r u ta n
tersebut
d ii n j e k s ik a n s eb a nya k 4 ;ul kea a la m a l a tk r o m a to g r a fi g a s ,
kemudian diaiT.ati
dandihitung
lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in dan n i p a s o l . Harga
waktu
r e t e n s i dan l u a spuncak kromatogram
d a p a tdibaca
dalamperekam data.
Dengan ca ra ya n g sama d ila k u k a n ju ga ter h a d a p
l a r u ta n campuran n ip a g in dan n ip a s o l denga n p e r -
b a n d in ga n m a s in g - m a s in g : 5 *• 10, 10 : 1, 1 : 10
dan 10 : 10. S eb a g a i l a r u ta n s ta n d a r d igu n a ka n
l a r u ta n denga n p er b a n d in g a n 10 : 10. Semua p en e
ta p a n d ia ta s m a s in g- m a s in g d ila k u k a n s eb a n ya k dua
k a l i . B er d a s a r k a n lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in
dan n i p a s o l , d a p a t d ih itu n g k a d a r n ip a g in dan n i
p a s o l dalam campuran denga n pers a ma a n s e b a g a i b e-
r ik u t :
Cx : k o n s e n tr a s i n ip a g in a ta u n ip a s o l
Cs t : k on s ffn tr s s i s ta n d a r n ip a g in a ta u n ip a s o l
Ax : lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in a ta u n ip a -
s o l
^ s t ' ^ u a s P u n c a k k r o m a t o g r a m s ta n d a r n ip a g in a -
ta u n ip a s o l
3 . 1 . 4 . Pen eta p a n k a d a r s a mpel dalam s e d ia a n k os m etik a d s -
tr in g e n t
E k s tr a k s i n ip a g in dan n ip a s o l ds la m s e d ia a n d i l a k u -
kan denga n metode s e b a g a i b e r ik u t ( ?» 9 ) *•
D ip ip e t 2 0 ,0 ml s a m p el, dima su kka n keda la m
cor on g p is a h . D ie k s tr a k s i denga n 25 ml e t e r .
E k s tr a k s i d iu l a n g i s eb a n ya k aua k a l i m a s in g - m a s in g
denga n 25 ml e t e r . Fa s e e t e r diku mpu lka n kemu dian
d i c u c i denga n 10 ml a i r . Fa s e e t e r d iu a p ka n sampai
k e r in g . S is a pengu a pa n d ita mb a h e ta n o l sa mpa i v o l u
me 1 0,0 ml. Terh a d a p l a r u ta n i n i d ila k u k a n p e n e ta p
an k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l den ga n ca r a s e b a g a i
b e r ik u t : d ii n j e k s ik a n s eb a n ya k 4 }xl keda la m a la t. k r o m a to g r a fi g a s , kemu dian d ia m a ti dan d ih itu n g
lu a s pu ncak krom a togr a m n ya . Harga wa ktu r e t e n s i
d^n lu a s pu ncak kroma togra m d a p a t d ib a ca da la m p e
rekam d a ta . Pada k o n d is i ya n g same d i in j e k s i k a n
ju ga l a r u ta n s ta n d a r n ip a g in dan n ip a s o l denga n
B anyaknya sa mpel ya ng d ite ta p k a n ka d a r n ya s d a ls h
5 s a m p el, denga n u r u ta n p en yu n tik a n b e r s e l i n g
s e b a g a i b e r ik u t : s ta n d a r , s a m p el, s ta n d a r , s a m
p e l dan s e te r u s n y a . Semua p en eta p a n d ia t a s ma -
s in g - m a s in g d ila k u k a n s eb a n ya k dua k a l i . B er d a -
s a r ka n lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in dan n i p a
s o l , d a p a t d ih itu n g k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l
dalam s a mpel s e p e r t i cer a te r s e b u t d i a t a s pada
b u t ir 3 . 1 . 3 .
3 . 2 . Pen eta p a n k a d a r denga n te k n ik s ta n d a r i n t e r n a l :
eu g en ol
3 . 2 . 1 . Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i n ip a g in denga n s ta n -
d a r i n t e r n a l eu g en ol
D itim b a n g saksama 100 mg n ip a g in dan 200
mg- e u g e n o l, m a s in g- m a s in g d il a r u tk a n da la m e ta -
n o l s a mpa i d ip e r o l e h volu me te p a t 100,0 m l. L a
r u ta n i n i mempunyai k a d a r m a s in g - m a s in g 1000
ppm dan 2000 ppm.
D ib u a t l a r u ta n campuran n ip a g in dan eu ge -
n o l denga n p er b a n d in g a n m a s in g- m a s in g s e b a g a i
b e r ik u t : 1000 ppm : 2000 ppm, 750 ppm : 2000
ppm, 5 0 0 ppm : 2000 ppm, 250 ppm : 2000 ppm dan
100 ppm ; 2000 ppm. D a r i m a s in g- m a s in g l a r u ta n
i n i d i in j e k s i k a n s eb a n ya k A p i ked a la m s l a t
lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in dan e u g e n o l, Harga
waktu r e t e n s i dan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in
dan eu g en ol d a p a t d ib a ca dalam perekam d a ta . Kemu
d ia n d ih itu n g k o e f i s i e n k o r e l a s i dan persamaan r e -
g r e s i k u r vs k a l i b r a s i ya n g menya ta ka n hu bungan a n
ta r a p er b a n d in g a n lu a s puncak ( " P e a k A r ea R a t i o " )
kroma togra m n ip a g in denga n eu g en ol te r h a d a p kon
s e n tr a s i n ip a g in .
3 . 2 . 2 . Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i n ip a s o l denga n s ta n d a r
i n t e r n a l eu g en ol
D itim b a n g saksama 100 mg n ip a s o l dgn 200 mg
e u g e n o l, m a s in g- m a s in g d il a r u t^ a n da la m e ta n o l s a m
p a i d ip e r o l e h volu me te p a t 100,0 m l. L a r u ta n i n i
mempunyai k a d a r m a s in g- m a s in g 1000 ppm dan 2000
ppm.
D ib u a t l a r u ta n campu ran n ip a s o l dan eu g en ol
denga n p er b a n d in g a n m a s in g- m a s in g s e b a g a i b e r i k u t:
1000 ppm : 2000 ppm, 750 ppm : 2000 ppm, 500 ppm :
2000 ppm, 250 ppm : 2000 ppm dan 100 ppm : 2000
ppm. D a r i m a s in g- m a s in g l a r u ta n i n i d i in j e k s ik a n
s eb a n ya k 4 ^ 1 keda la m a l a t k r o m a to g r a fi g a s , kemu
d ia n d ia m a ti dan d ih itu n g lu a s pu ncak kroma togra m
n ip a s o l dan e u g e n o l. f e r g a waktu r e t e n s i dan lu a s
pu ncak kroma togra m n ip a s o l dan eu g en ol d a p a t d ib a -
2 k
k o r e l a s i dsn p ers a ms a n r e g r e s i ku r va k a l i b r a s i
ya n g menya ta ka n hubungan a n ta r a p er b a n d in g a n lu a s
pu ncak ( "P ea k Area R a ti o " ) kroma togra m n ip a s o l
denga n eu g en ol ter h a d a p k o n s e n tr a s i n ip a s o l .
3 . 2 . 3 . P en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a r i s a mpel
m u m i denga n s ta n d a r i n t e r n a l eu g en ol
D itim b a n g saksama 100 mg n ip a g in dan 100 mg
n ip a s o l , m a s in g- m a s in g d il a r u tk a n dalam e ta n o l
sa mpa i d ip e r o l e h volu me te p a t 100,0 m l. L a r u te n i~
n i m a s in g- m a s in g mempunyai ka d a r 1000 ppm.
D ib u a t l a r u ta n campuran n ip a g in dan n ip a s o l
denga n p er b a n d in g a n m a s in g- m a s in g 10 : 5. Keda la m
l a r u ta n i n i dita mb a hka n l a r u ta n s ta n d a r i n t e r n a l
eu g en ol denga n k a d a r 2000 ppm, L a r u ta n te r s e b u t
d i in j e k s ik a n s eb a n ya k 4 u l keda la m a l a t kroma to -
g r a f i g a s , kemu dian d ia m a ti dan d ih itu n g lu a s pu n
ca k kroma togra m n ip a g in , n ip a s o l dan s ta n d a r in -
te r n a l e u g e n o l. Harga waktu r e te n s i. dan l u a s pun
cak kroma togra m d a p a t d ib a ca dalam perekam d a ta .
Dengan ca r a ya n g sama d ila k u k a n ju ga te r h a d a p
l a r u ta n campuran n ip a g in dan n ip a s o l denga n p e r -
b a n d in ga n m a s in g - m a s in g : 5 : 10, 10 : 1, 1 ; 10
dan 10 : 10. S eb a g a i l a r u ta n s ta n d a r d igu n a ka n
Semua p en eta p a n d i a t a s m a s in g- m a s in g d ila k u k a n
s eb a n ya k dua k a l i . B er d a s a r ka n lu a s pu ncak kroma
togra m n ip a g in , n ip a s o l dan s ta n d a r in t e r n a l eu g e
n o l , d a p a t d ih itu n g ka d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a
lam campuran denga n persa ma a n s e b s g a i b e r ik u t i
C - ^ i s t
^ * c Bt
S t/A xs t
dimana ;
C : k o n s e n tr a s i n ip a g in a ta u n ip a s o l A
Cg1. : k o n s e n tr a s i s ta n d a r n ip a g in a ta u n ip a
s o l
A /. : p er b a n d in g a n l u a s pu ncak kroma togra m X/Ai s t
n ip a g in a ta u n ip a s o l ter h a cla p l u a s pun
cak kroma togra m eu g en ol
A , / . : p er b a n d in g a n lu a s pu ncak kroma togra m ' i s t
s ta n d a r n ip a g in a ta u n ip a s o l ter h a d a p
lu a s pu ncak kroma togra m s ta n d a r eu g e
n o l
3 . 2 . 4 . P en eta p a n ka d a r s a mpel da la m s e d ia a n k os m etik a d s -
t r in g e n t denga n s ta n d a r i n t e r n a l eu g en ol
E k s tr a k s i n ip a g in dan n ip a s o l da la m s e d ia a n denga n
26
s e b a g a i b e r ik u t ( 7 ,9 ) :
2 5 ,0 ml s a mp el, dima su kka n ked a la m l a -
bu u ku r 50 ml, d ita mb a h ka n l a r u ta n s ta n d a r i n t e r -
n a l eu g en ol denga n k a d a r 4000 ppm s eb a n ya k 5 , 0 ml,
kemu dian tamb ahkan l a r u ta n s a mpel sa mpa i volu menya
te p a t 5 0 , 0 ml. D ip ip e t l a r u ta n i n i s eb a nya k 2 0 ,0
ml dima su kka n ked a la m cor on g p is a h . D ie k s tr a k s i
denga n 25 ml e t e r . E k s tr a k s i d iu l a n g i s eb a n ya k dua
k a l i m a s in g- m a s in g denga n ?5 ml e t e r . Fa s e e t e r d i -
kumpulkan kemu dian d ic u c i denga n 10 ml a i r , F a s e
e t e r d iu a p ka n sampai k e r in g . S is a pengu a pa n d ita m -
b ah e ta n o l sampai volu me 1 0,0 ml* Terh a d a p l a r u ta n
i n i d ila k u k a n p en eta p a n k a a a r n ip a g in dan n ip a s o l
denga n ca r a s e b a g a i b e r ik u t : d iin j e k s ik a n s eb a -
nyak 4 /il keda la m a l a t k r o m a to g r a fi g a s , kemu dian
d ia m a ti dan d ih itu n g lu a s pu ncak k r om a togr a m n ya .
Harga waktu r e t e n s i dan lu a s pu ncak kroma togra m
d a p a t d ib a ca dalam perekam d a ta . Pada k o n d is i ya ng
sama d ii n j e k s ik a n ju ga l a r u ta n s ta n d a r n i p a g i n , n i
p a s o l dan eu g en ol denga n ka d a r m a s in g - m a s in g 1000
ppm : 1000 ppm : 2400 ppm a ta u 2000 ppm : 2000 ppm
: 2400 ppm.
B anyaknya s a mpel ya n g d ite ta p k a n ka d a r n ya a -
d a la h 5 s a m p el, denga n u ru ta n p en yu n tik a n b er s e
l i n g s e b a g a i b e r ik u t : s ta n d a r , s a m p el, s ta n d a r ,
-s in g - m a -s in g d ila k u k a n -s eb a n ya k dua k a l i . B er d a -s a r -
kan lu a s pu ncak kroma togra m n ip a g in , n ip a s o l dan
s ta n d a r i n t e r n a l e u g en o l, d a p a t d ih itu n g k a d a r n i
p a g in dan n ip a s o l dalam sampel s r p e r t i ca r a t e r s e
b u t d ia t a s pada b u t ir 3 . ?. 3 .
P en eta p a n k a d a r denga n te k n ik s ta n d a r in t e r n a l :
g?- n a p h th ol
Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i n ip a g in denga n s ta n d a r
in t e r n a l n a p h th ol
Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i d ila k u k a n denga n
ca r a s e p e r t i d ia ta s paaa b u t i r 3 . 2 , 1 .
Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i n ip a s o l denga n s ta n d a r
in te r n a l n a p h th ol
Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i d ila k u k a n denga n
ca r a s e p e r t i d ia ta s pada b u t i r 3 . 2 . 2 .
Pen eta p a n ka d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a r i s a mpel
mu rni denga n s ta n d a r i n t e r n a l n a p h th ol
Pen eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l d ila k u k a n
a en ga n ca r a s e p e r t i d ia ta s pada b u t i r 3 . 2 . 3 .
P en eta p a n k a d a r sa mpel dalam s e d ia a n k os m etik a d s
t r in g e n t denga n s ta n d a r in te r n a l n a p h th ol
28
s e p e r t i d ia t a s pada b u t ir 3*2.4- .
3 * 4 . P en eta p a n k a d a r denga n te k n ik s ta n d a r i n t e r n a l :
b u t i l pa ra b en
3 . 4 . 1 . Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i n ip a g in denga n s ta n d a r
i n t e r n a l b u t i l p a ra b en
Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i d ila k u k a n denga n c a
ra s e p e r t i d ia ta s pada b u t i r 3 . 2 . 1 .
3 . 4 . 2 . Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i n ip a s o l denga n s ta n d a r
i n t e r n a l b u t i l p a r a b en
Pemb u atan ku rva k a l i b r a s i d ila k u k a n d en ga n ca
r a s e p e r t i d ia ta s pada b u t i r 3 . 2 , 2 .
3 . 4 . 3 . P en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a r i s a mpel
mu rni denga n s ta n d a r in te r n a l b u t i l p a ra b en
P en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l d ila k u k a n
denga n ca r a s e p e r t i d ia ta s pada b u t i r 3 . 2 . 3 .
3 . 4 . 4 . P en eta p a n ka d a r s a mpel da la m s e d ia a n k os m etik a d s
t r i n g e n t denga n s ta n d a r i n t e r n a l b u t i l p a r a b en
P en eta p a n k a d a r s a mpel d ila k u k a n denga n ca r a
s e p e r t i d ia ta s pada b u t ir 3 . 2 . 4 .
4 . 1 . Ketep a ta n dan k e t e l i t i a n
D a r i h a s i l p e n e l i t i a n ka d a r n ip a g in dan n ip a -
6 0l yen g d ip e r o l e h , d a p a t d ite n tu k a n k e te p a ta n dan
k e t e l i t i a n n y a .
M etode p en eta p a n k a d a r d is e b u t mempunyai k e t e
p a ta n ya n g b a ik j ik a tid a k ada p er b ed a a n ya n g b e r -
makna ( pada h a rga «£ te r t e n t u ) a n ta r a h a rga ya n g
d ia n g g a p b en a r denga n h a s i l ya n g d ip e r o l e h . U ntu k
m en geta h u i p erb ed a a n te r s e b u t d igu n a ka n u j i t s a tu
sa mpel ( 23 ) , denga n rumus :
t = ( * - JU. ) T- n -' s
dimana :
x : h a rga r a t a - r a t a ya n g d ip e r o l e h
u : hdxga ya n g d ia n g g a p b en a r
n : ju mla h r e p l i k a s i
s : simpanga n baku
A p a b ila h a rga t pada p e r h itu n g a n l e b i h k e c i l d a r i t
t a b e l , maka Ho d i te r im a , a r tin y a ti d a k ada p er b ed a -
an ya n g b erma kna , denga n k a ta l a i n metode p en eta p a n
k a d a r mempunyai k e te ta p a n ya n g b a ik .
M etode p en eta p a n k a d a r d ik a ta k a n mempunyai k e
t e l i t i a n ya n g b a ik j ik a b es a r n ya penyimpa nga n a n ta r
r e p l i k a s i , ya n g d in ya ta k a n denga n k o e f i s i e n v a r i a s i
ti d a k l e b i h u a r i Harga k o e f i s i e n v a r i a s i d a p a t
30
Kv = - f ~ x 100%
dimana :
s : simpa nga n baku
x : h s r ga r o t a - r a t t ya n g d ip e r o l e h
Dalam h a l i n i s ema kin k e c i l h a rga k o e f i s i e n v a r i a s i
, make metode te r s e b u t d ik a ta k a n s ema kin t e l i t i .
4 . 2 . P er b a n d in g a n metode
U ntuk menyimpu lkan apakah ads p erb ed a a n % r e
c o v e r y a n ta r m etod e, d igu n a ka n u j i P ( Angva ) d e
nga n r a n ca n ga n " C o m p le te ly Ra n domized D es ig n ",
U ntu k men gh itu n g h a rga F a igu n a ka n ru mu s- ru mu s :
c?
=
(
I T
N
.
1
)2
s s T -
I ( Xi j
)2
- CP
s s p =
c
)- - - c?
t-
no
SSE = s s T - s s p
Kemu dian d is u s u n ta b e l Anava u ntu k ” C o m p le te ly
! Sumber v a r i a s i ! DF ! SS !
N
jS
! F h itu n g !! A n ta r metode ! K-1 ! S S p , SSP
■ K-1
M S„
t EL i
• m s e
! Dalam metode ! N- K ! S S E
s s £
! N- K 1 1
! T o ta l ! N - 1 ! S S T
s s T
! n^T 1 I
A p a b ila h a rga F pada p er h itu n g a n l e b i h k e c i l d a
r i F ta b e l pada h a rga - C te r te n tu , b e r a r t i tid a k ada
p erb ed a a n ya n g bermakna a n ta r m etod e. M etod e ya n g d i -
b a n d in gka n a d a la h a n ta r a metoa e s ta n a a r e k s te r n a l ,
s ta n d a r i n t e r n a l n e p th o l , s ta n a a r in t e r n a l eu g en ol
32
iJjli) IV
i l A i . J I I * I V v J a O O U : !\J-I
1. Pen eta oa n . k a d a r d en ga n te k n ik s ta n d a r e k s t e r n a l ,
1 . 1 . Ku rva k a l i b r a s i n ip p f tin ,
Ils r ^ s l u a s pu nca k kromn togra m da n k o n s e n tr a s i
n ip a g in a d a la h s e b a g a i b e r ik u t ( t a b e l I ) .
:2Ajj£L I
K o n s e n tr a s i dan l u a s pu nca k k roma togra m n ip a g in .
ho. K o n s e n tr a s i ( ppm ) ! Lu as pu nca k kr om a togr a m
1 . 10 1 ,0 ! 0 ,0 0 9
2. ?5 ?, 5 ! 0 , 0 2 9
3. 5 05,0 0 ,0 6 3
4. 7 5 7 , 5 • 0 ,1 1 3
5. o
o
r
'
C
0,161
P er h itu n g a n k o e f i s i e n k o r e l a s i Uan persamaan
r e g r e s i ku rva k a l i b r a s i a n ta r a k o n s e n tr a s i denga n l u
a s pu ncak kroma togra m n ip a g in d a p a t d i l i h a t dalam
la m p ir a n I . Harga k o e f i s i e n k o r e l a s i ya n g d id a p a t
a d a la h r = 0,996. Harga r h itu n g te r s e b u t l e b i h b e s a r
d a r i r ta b e l ( 0 ,8 7 8 ) pada h a rga 0 ,0 5 dan d e r a j a t
l i n i e r a nta .ro k o n s e n tr a s i clan lu a s pu nca k k r o m a to1 -
gra m n ip a g in . Pers a ma a n r e g r e s i k u r va k a l i b r a s i n i
p a g in a d a la h : y = 1 ,6 7 9 , 1 0 "4" x - 0 , 0 1 3 .
Kroma togra m n ip a g in pada pemb u a ta n k u r va k a l i
b r a s i d a p a t d i l i h a t pada ga mb a r 1.
^ * 2 . Ku rva k a l i b r a s i n i p a s o l .
H a rga l u a s kroma togra m dan k o n s e n tr a s i n ip s -
s o l a d a la ii s e b a g a i b e r i k u t' ( t a b e l I I ) .
TABEL I I
K o n s e n tr a s i dan l u a s pu ncak kroma togra m n i p a s o l
Mo. K o n s e n tr a s i (ppm ) ! Lu a s pu nca k kroma togra m
1. 105,4 1 0 , 0 0 8
?. 263,5 ! 0 ,024
3. 527 ! 0 ,057
4. 7 9 0 ,5 ! 0 ,094
5. 1054 ! 0 ,1 3 3
P e r h itu n g a n k o e f i s i e n k o r e l a s i dan pers a ma a n
r e g r e s i ku rva k a l i b r a s i a n ta r a k o n s e n tr a s i d en ga n
l u a s pu ncak kroma togra m n i p a s o l d a p a t d i l i h a t da la m
la m p ir a n I I . H a rga k o e f i s i e n k o r e l a s i ya n g d id a p a t
a d a la h : r = 0 , 9 9 8 . H a rga r h itu n g te r s e b u t l e b i h
dan d er a . ja t b eb a s 3 3. H a l i n i memb u ktika n bahwa ada
k o r e l a s i l i n i e r a n ta r a k o n s e n tr a s i dan l u a s pu nca k
kroma togra m n i p a s o l , Pers a ma a n r e g r e s i ku r va k a lib r a _
s i n ip a s o l a d a la h y = 1 , 3 2 6 ,1 0 " 4 x - 9 , 6 7 5 , 1 0~ 3 .
Kroma togra m n ip a s o l pods pemb u a ta n ku rva :c aM -
b r a s i d a p a t d i l i h a t pada ga mb a r 2.
"1*3. P en eta n a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a r i s a m p el mur-
n i .
H a s i l p en eta p a n k a d a r n ip a g in dan n ip a s o l d a
r i s a mp el rnurni d a p a t d i l i h a t pada t a b e l b e r ik u t i n i
( t a b e l I I I ) .
C on toh p e r h itu n g a n k a d a r n ip a g in d s n n i p a s o l da la m
s a mpel mu rni a d a la h s e b a g a i b e r ik u t :
34
Ka d a r n ip a g in = ^ ^ x 5 ?0 , 0 = 5 3 4 ,6 ppm
0 ,536
% R e c o ve r y n io a g in s 524.1.5 x 100 % = 1 0 2 , 8 %
5 2 0 , 0
Ka d a r n i n a s o l = ■ x 5 20,0 - 2 4 2 , 9 ppm
0 ,5 7 8
% r e c o v e r y n i n a s o l = ^-4? 12.... x 10 0 % = 93*4 %
2
60
, 0
C on toh Kroma togra m b e r ik u t d a ta w a ktu r e t e n s i
dan l u a s pu ncak d a p a t d i l i h a t pada ga mb a r 3.
1 . 4 . P e n e ta pan k a d a r s a mpel da la m s e d ia a n k os m etik a d s tr i_
n g e n t .
lls s . il p en eta p a n k a d or n ip a g in da n n i p a s o l d a
36
k u t i n i ( t a b e l I V ) #
P e r h i t u n g a n k a d a r n i p a g i n d a n n i p a s o l d a l a m s e d i a a n
k o s m e t i k : d i l a k^ k a n s e o e r t i p?3d a s o m o e l m u r n i d i t i t a s
( b u t i r 1. 3. ) .
'/ O ’ l t o j j k r n n t n r r f r ’ n e r . i t o i t d a t a v . ' a k t u r e t e v . : i
