BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium XHR (Experimental Hall Reactor) Gedung 30 PRSG, Bidang Teknologi Berkas Neutron (BTBN)- Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju (PSTBM), BATAN Kawasan PUSPITEK Serpong, Desa Setu, Kecamatan Setu, Kota Tangerang Selatan , Kode Pos 15310, Provinsi Banten , Indonesia. Penelitian ini di mulai pada tanggal 2 Februari 2017 sampai dengan 15 Mei 2017.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Difraktometer Empat Lingkaran/Difraktometer Tekstur (DN-2) sebagai alat yang bekerja dengan memanfaatkan neutron termal yang keluar dari reaktor serbaguna G.A. Siwabessy melalui lubang berkas neutron . Prinsip kerja difraktometer tekstur adalah sebagai berikut: Berkas neutron yang masuk melalui monokromator yang berfungsi untuk memilih panjang gelombang neutron yang akan diarahkan dari tabung berkas neutron ke meja sampel. Berkas neutron polikromatis yang keluar dari tabung berkas neutron dijatuhkan ke monokromator sehingga dapat diperoleh berkas neutron dengan panjang gelombang tertentu (neutron monokromatis).
Monokromator yang tersedia untuk penelitian dengan menggunakan FCD/TD yaitu kristal tunggal Si (311) dengan sudut take off monokromator 2θ = 46°. Dari harga βθ tersebut panjang gelombang neutron termal dapat ditentukan dengan menggunakan rumus Bragg λ = 2d sin θ sehingga diperoleh rata-rata λ = 1Å karena harga d311 = 1,2799 Å. Selanjutnya neutron ditembakkan dengan jumlah preset count
50000(counts) pada daya 15 MW.
Berkas neutron akan ditangkap oleh detektor monitor dan detektor utama yang membatasi jumlah neutron yang datang pada sampel dan mencacah jumlah neutron yang dihamburkan, sehingga pada layar monitor akan tampak cacahan dan sudut hamburan Bragg. Data yang diperoleh akan diolah menggunakan sistem operasi windows XP sebagai alat akuisisi data dan pengolah data sehingga diperoleh data βθ dan intensitasnya. Kemudian tekstur bahan diperoleh dengan memasukkan γ bidang {hkl} untuk mendapatkan pole figure dari sampel tersebut yang akan di analisis menggunakan proyeksi stereografi kristal kubik.
Secara garis besar, alat ini memiliki komponen penting sebagai berikut. Spesifikasi Teknis:
Monokromator : Si(311) Panjang gelombang neutron : 1,2799 Å
Fluks di cuplikan : 3,81x105 n/cm2det
Ukuran slit maksimum : 30mm x 30mm Kolimator solter : β0’ atau γ0’
Jangkauan sudut:
Hamburan : 0°≤ 2θ≤1γ0°
Rotasi cuplikan : -180° ≤ ϕ≤ 180° Tilting cuplikan : -40°≤ χ ≤ 90°
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah paduan logam stainless
steel 316L yang diperoleh dari PSTBM-BATAN Serpong. Bahan tersebut berupa
silinder (rod) berdiameter 30 mm dan panjang 60 mm.
3.3 Prosedur Penelitian
Eksperimen difraksi neutron dilakukan menggunakan difraktometer tekstur DN-2 di Laboratorium Hamburan Neutron, Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju, BATAN. Difraktometer tekstur DN-2 menggunakan panjang gelombang 1,2799 Å yang dihasilkan dari monokromator Si (311). Sampel berbentuk silinder (rod) dengan diameter 30 mm dan panjang 60 mm di set di meja cuplikan. Celah berkas (beam
slit) neutron datang ke cuplikan dan neutron terdifraksi dari cuplikan di set pada
Mula-mula semua parameter sudut difraksi (θ, βθ), rotasi ɸ dan tilt χ cuplikan di set pada sudut nol derajat. Selanjutnya dipilih input parameter elemen (unsur) atau paduan (alloy) untuk jenis cuplikan yang sesuai dengan cuplikan yang digunakan dalam eksperimen. Dalam eksperimen ini dipilih logam stainless steel 316L sebagai elemen utama. Sudut difraksi teoritis dihitung berdasarkan parameter kisi dan panjang gelombang sesuai dengan rumus hukum Bragg λ= 2dsinθ.
Pada penelitian ini, sebelum melakukan karakterisasi sampel SS 316-L dilakukan kalibrasi alat FCD/TD menggunakan sampel standar yang diperoleh dari PSTBM-BATAN untuk mendapatkan informasi panjang gelombang dan faktor alat yang diperoleh secara eksperimen. Sebagai sampel standar digunakan serbuk
Standard Reference Material (SRM) Silikon 640-d yang dikeluarkan oleh National
Institute of Standard and Technology (NIST), U.S.A Department of Commerce.
Pola difraksi sampel diperoleh dari FCD/TD yang terdapat di BTBN-BATAN, dengan jangkauan sudut 2θ sebesar 20,00° – 95,01°. Data difraksi neutron di analisis dengan metode Rietveld menggunakan perangkat lunak MAUD (Material
Analysis Using Diffraction) sehingga diperoleh hasil penghalusan panjang
gelombang dan faktor caglioti / faktor alat dari sampel standar Silikon 640-d. Karakterisasi fasa dan parameter kisi sampel SS 316-L dilakukan dengan memasukkan hasil penghalusan panjang gelombang dan faktor caglioti /faktor alat dari sampel standar Silikon 640-d.
3.4 Diagram Alir
3.4.1 Diagram Alir Eksperimen
Start
Set Beam Narrower 1 (BN1)
dan Beam Narrower 2(BN2)
sesuai ukuran cuplikan
Set Beam Narrower 1 (BN1)
dan Beam Narrower 2(BN2)
sesuai ukuran cuplikan
Memasang beam slit (
incoming
beam slit)
seukuran sampel
Memasang beam slit (
incoming
beam slit)
seukuran sampel
Neutron Beam
3.4.2 Diagram Alir Pengambilan Data
Pilih jenis eksperimen
Pilih jenis eksperimen
Input parameter kisi
dan panjang gelombang
Input parameter kisi
dan panjang gelombang
Pilih element sesuai sampel
Pilih element sesuai sampel
Pilih struktur ksristal
Pilih struktur ksristal
Masukkan jumlah
preset count
Masukkan jumlah
preset count
Autoscan
Autoscan
Set 2
θ
Set 2
θ
Scan
θ
-2
θ
Scan
θ
-2
θ
Data 2
θ
Data 2
θ
Ambil 2
θ
= 3 puncak Bragg
(hkl)
Ambil 2
θ
= 3 puncak Bragg
(hkl)
1
1
Start
Start
1
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pola Difraksi Neutron
4.1.1 Sampel Standard Silikon 640-d
Kalibrasi alat menggunakan sampel standar Si 640-d melalui pola difraksi neutron dilakukan untuk mengetahui nilai panjang gelombang neutron dan faktor
caglioti (faktor alat) melalui hasil penghalusan menggunakan metode Rietveld
dengan menggunakan perangkat lunak MAUD(Material Analysis Using Diffraction). Panjang gelombang dan faktor caglioti hasil refinement selanjutnya digunakan sebagai salah satu parameter masukan untuk eksperimen material SS 316-L.
Parameter awal yang di masukkan adalah nilai parameter kisi a = b = c = 5.43123 Å dan space group Fd-3m yang sesuai dengan certificate yang dikeluarkan oleh National Institute of Standard and Technology (NIST), U.S.A Department of
Commerce (2010). Parameter yang akan dihaluskan yaitu faktor alat dan panjang
gelombang neutron λ= 1,β799 Å yang sesuai dengan panjang gelombang dari monokromator Si (311) dengan sudut take offmonokromator βθ = 46° . Pola difraksi dilakukan pada rentang sudut βθ dari sudut β0° sampai sudut 95,01° Hasil penghalusan pola difraksi sampel standar Si 640-d diperlihatkan pada gambar 19.
Gambar 19. Grafik Hasil Refinement Pola DifraksiSampel Standar Si-640d
(111) (220)
(311)
(222) (400)
(331)
(422) (333)
Pada Gambar 19 terdapat pola difraksi sampel standar Si 640-d. Setelah dilakukan penghalusan diperoleh panjang gelombang neutron λ= 1,β81±10-4 Å dan
faktor caglioti U= 0,05±2x10-2%, V= 0,22±5x10-2%, W= -0,28±2x10-4% dengan hasil chi square (χ2) = 1,14 yang diperoleh dari nilai Reliabilitas faktor profil dengan pembobotan (Rwp) dan Reliabilitas faktor profil yang diharapkan (Rexp) masing-masing adalah 37,91% dan 33,66%. Dengan memperhatikan nilai R serta χ2, dapatlah dikatakan bahwa kualitas penghalusan yang diperoleh cukup baik. Hal ini sesuai dengan menurut (Kisi, 1994 dan von Dreele dan Larson, 2004) bahwa penghalusan yang baik jika χ2 bernilai kurang dari 4.
Apabila dibandingkan dengan penelitian sejenis menggunakan sampel standar Silikon 640-b yang telah dilakukan oleh Herry Mugiharjo,dkk. (2011) nilai panjang gelombang neutron terkalibrasi lebih besar yaitu λ= 1,8215Å. Oleh karena itu, apabila dibandingkan dengan penelitian sejenis yang telah dilakukan Herry,dkk tersebut, nilai Rp, Rwp dan GOF (χ2) pada penghalusan ini lebih besar.
4.1.2 Stainless Steel 316-L (SS 316-L)
Karakterisasi struktur kristal dan fasa sampel SS 316-L melalui pola difraksi neutron menggunakan peralatan FCD/TD (DN-2) dianalisis secara kualitatif dengan metode Rietveld menggunakan program MAUD(Material Analysis Using
Diffraction). Parameter awal yang di masukkan adalah hasil analisis kalibrasi alat
menggunakan sampel standar Si 640-dn dengan nilai panjang gelombang neutron λ= 1,β81±10-4 Å dan faktor
caglioti U= 0,05±2x10-2%, V= 0,22±5x10-2%,
W= -0,28±2x10-4% juga memasukkan space group Fm-3m dan nilai parameter kisi a = b = c = 3,59 Å yang sesuai dengan database Fe FCC pada JCPDS No 4-0829.
Gambar 20. Grafik Hasil Refinement Pola DifraksiSampel SS 316-L
Pada Gambar 20 terdapat hasil analisa pola difraksi dari sampel SS 316-L untuk lima puncak bragg (111), (200), (220), (311) dan (222). Dari gambar pola difraksi tersebut memperlihatkan bahwa terdapat 5 peak tertinggi yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk dari hasil penghalusan. Setelah dilakukan analisis terdapat satu fasa yaitu fasa gamma-Fe.
Dari hasil penghalusan, parameter kisi yang diperoleh adalah a = b = c = 3.61±2x10-4 Å . Dengan memperhatikan nilai parameter kisi, dapatlah dikatakan bahwa kualitas penghalusan yang diperoleh cukup baik. Hal ini sesuai dengan
database Fe FCC pada JCPDS No 4-0829. Parameter kisi ini selanjutnya digunakan
sebagai salah satu parameter masukan untuk eksperimen tekstur dengan memilih tiga puncak Bragg yaitu (111),(200) dan (220).
Apabila dibandingkan dengan penelitian sejenis pada sampel SS 316-L menggunakan sinar-X yang telah dilakukan oleh Saeful (2012) diperoleh bahwa logam SS 316-L hanya memiliki satu fasa yaitu gamma Fe. Hal ini dapat dilihat pada gambar 21.
(111) (200)
(220)
(311)
Gambar 21. Pola Difraksi Sinar-X logam SS 316-L
4.2 Analisis Pole Figure SS 316-L
Dalam memperoleh data tekstur SS 316-L, lima refleksi Bragg (111), (200), (220), (311) dan (222) dipilih dengan mempertimbangkan tiga gambar kutub yaitu bidang (111), (200), dan (220) dengan memasukkan hasil refinement parameter kisi a= 3.61±2x10-4 Å.Untuk mendapatkan pole figure dari masing-masing (hkl) dilakukan dengan menggunakan metode WIMV (William–Imhof-Matthies-Vinel). Gambar kutub rekonstruksi ditunjukkan pada Gambar 22.
Gambar 22. Pole figure austenitic SS 316-L menggunakan MAUD
Dari gambar 22, terdapat 3 pole figure yang diperoleh dengan menggunakan program
MAUD dan terdapat jenis warna berdasarkan nilai fungsi distribusi orientasi
Nilai kerapatan distribusi orientasi minimum bernilai 0.60 m.r.d sedangkan nilai kerapatan distribusi orientasi maksimum memiliki nilai 1.80 m.r.d. Suatu pole
figure dikatakan bertekstur jika memiliki warna yang bernilai ≥1 m.r.d. Analisis pole
figure dilakukan dengan melihat warna yang memiliki tekstur yang kuat dari
masing-masing bidang(hkl).
Dalam analisis pole figure dilakukan pada masing-masing bidangyaitu (111), (200) dan (220) dengan menggunakan proyeksi standar kristal kubik. Proyeksi standar adalah sebuah bidang yang dijadikan referensi dalam menentukan letak pole bidang-bidang yang lainnya.
4.2.1 Pole Bidang (111)
Gambar 23. Pole bidang (111)
α= 35°
ρ= 90°-35°=55° β= 105°
Pole : (001)
α= 30°
ρ= 90°-30°=60° β= 15°
Pole : (� 21) α= 35°
ρ= 90°-35°=55° β= 295°
Pole : (010) α= 35°
ρ= 90°-35°=55° β= 215°
4.2.2 Pole Bidang (100)
Gambar 24. Pole bidang (100)
α= 0°
ρ=90°- 25°=65° β= 25°
Pole : (121)
α= 0°
ρ=90°- 0°=90° β= 315°
Pole : (01� ) α= 0°
ρ=90°- 35°=55° β= 210°
Pole : (1� � ) α= 0°
ρ=90°- 0°=90° β= 145°
4.2.3 Pole Bidang (110)
Gambar 25. Pole bidang (110) α=60°
ρ=90°-60°=30° β=165°
Pole : (211)
α= 0°
ρ=90°- 0°=90° β= 120°
Pole : (111)
α= 0°
ρ=90°- 0°=90° β= 55°
Pole : (� 11) α=60°
ρ=90°-60°=30° β=70°
Pole : (121)
α=60°
ρ=90°-60°=30° β=335°
Pole : (12� ) α= 0°
ρ=90°- 0°=90° β= 180°
Pole : (1� 0)
α=60°
ρ=90°-60°=30° β=240°
Pole : (21� )
α= 0°
ρ=90°- 0°=90° β= 300°
4.3 Analisis Orientasi Pole Figure SS 316-L
Proyeksi stereografi umumnya dipakai untuk menentukan orientasi kristal yaitu untuk penemuan orientasi tekstur dari material SS 316-L. Orientasi tekstur ditentukan berdasarkan Hukum zona (zona law): jika hu+kv+lw=0, maka bidang (hkl) berisi garis [uvw]. Bila sebuah zona berisi (h1,k1,l1) dan (h2,k2,l2) maka zona
tersebut juga berisi setiap kombinasi linier bidang-bidang itu.
4.3.1 Orientasi Bidang (111)
Bila sebuah zona berisi (h1,k1,l1) dan (h2,k2,l2) maka zona tersebut juga berisi setiap
kombinasi linier bidang-bidang itu. Pada bidang (111) terdapat bidang pole (121) yang berisi zona (101) dan (010) karena (101) + 2 x (010) = (121) juga pada bidang
pole (211) yang berisi zona [011] dan [100] karena (011) + 2 x (100) = (211). Dari
zona tersebut dapat dikatakan bahwa orientasi bidang (111) adalah {211}<011>.
4.3.2 Orientasi Bidang (100)
Pada bidang (100) terdapat bidang pole (121) yang berisi zona [111] dan [010] karena (111) + 2 x (010) = (121) juga pada bidang pole (121) yang berisi zona [111] dan [100] karena (111) + (100) = (211). Dari zona tersebut dapat dikatakan bahwa orientasi bidang (100) adalah {211}<111>.
4.3.3 Orientasi Bidang (110)
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil dan pembahasan yang telah diuraikan pada bab 4 sebelumnya, dapat diambil beberapa kesimpulan :
1. Dari hasil analisa kalibrasi alat menggunakan sampel standar Si 640-d diperoleh panjang gelombang neutron λ= 1,β81 ± 10-4 Å serta caglioti factor: U= 0,05±2x10-2%
V= 0,22±5x10-2% W= -0,28±2x10-4%
dengan hasil chi square (χ2)= 1,14. Hasil ini sesuai dengan certificate yang dikeluarkan oleh National Institute of Standard and Technology (NIST),
U.S.A Department of Commerce (2010).
2. Dari hasil refinement, di dapatkan struktur kristal SS 316-L dengan parameter kisi a = b = c = 3.61±2x10-4 Å dan fasa yang didapatkan adalah fasa gamma-Fe.
3. Dari hasil analisis pole figure menggunakan proyeksi stereografi, bidang (111),(110),dan (100) memiliki pole bidang (112), (211), dan (121) serta diperoleh arah orientasi tekstur pada masing-masing bidang yaitu, bidang (111) memiliki orientasi {211}<011>, bidang (110) memiliki orientasi {211}<111>, dan bidang (100) memiliki orientasi {211}<111>.
5.2 Saran
Untuk proses penelitian lebih lanjut dalam analisis tekstur SS 316-L disarankan: 1. Sebaiknya dilakukan pengujian mekanik untuk membuktikan perbandingan
tekstur yang terjadi pada bahan.
