laporan-piperin

LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA

ISOLASI PIPERIN ISOLASI PIPERIN

Kelompok 4R : Kelompok 4R :  Nindi Dipamela Y

 Nindi Dipamela Yuuniarniar (132210101092(132210101092)) R

Raarraas s PPuussppa a WWiicciittrraa ((113322221100110011009944)) D

Diinni i SSyyaarriiffaa ((1133222211001100110099!!)) R

Rii""##i i PPuuttrri i $$uulliiaa ((1133222211001100110099%%)) D

Deea a &&iittaarrii""##aa ((113322221100110011110022)) D

Diitta a ''ssnnaaiinni i PPrraaaaaattii ((1133222211001100111100%%))  Nila *utfiatul +,ir,

 Nila *utfiatul +,ir, (132210101(13221010111110)0)

--aattiimmaa  ''nnddaa  --ii##rriiyyaa ((113322221100110011111122)) .

.aarrddiiyyaattuul l $$ffiiffaa ((113322221100110011111144)) .

.ee//a a **aatt""uuaarrd d SS ((1133222211001100111111%%)) $

$//##a a nn////aar r NNii##een n PP ((113322221100110011112222))

--aarra a NNuur r SSaaiirraa ((113322221100110011112244))

LABORATORIUM BAGIAN BIOLOGI LABORATORIUM BAGIAN BIOLOGI

FAKULT

FAKULTAS AS FARMASIFARMASI 2015 2015 BAB I BAB I PENDAHULUAN PENDAHULUAN 1 1 TT!!""!!##$$ .a

.aasisasisa a didiaraparap#an #an dapdapat at memmemaaaami mi priprinsinsip p dan dan melamela#u##u#an an is,is,lasi lasi pippiperin erin dardarii  Piperis

 Piperis nigri nigri fructusfructus  atau  atau Piperis  Piperis albi albi fructusfructus  eserta  eserta analisis analisis #ualitatif #ualitatif asil asil is,lasi is,lasi den/anden/an met,de #r,mat,/rafi

met,de #r,mat,/rafi 2

#stra# ii lada men/andun/ eerapa senyaa al#al,id seperti piperine piperanine  piperidine piperettine $l#al,id merupa#an suatu m,le#ul nitr,/en,us ,r/anic yan/ memili#i sifat parmac,l,/ical effect teradap manusia serta ean $l#al,id merupa#an senyaa yan/ men/andun/ nitr,/en iasanya merupa#an deriat dari asam amin, rasanya pait  erentu# #ristal puti (#ecuali ni#,tin) Selain itu senyaa al#al,id ersifat asa dan

umumnya erea#si den/an asam mementu# /aram yan/ larut dalam air $l#al,id ditemu#an dalam tumuan (seperti #entan/ lada t,mat dll) ean (seperti dalam #ulit i#an) dan  amur .en/in/at #e/unaan suatu senyaa al#al,id yan/ san/at luas ca#upannya ma#a diperlu#an era/ai pende#atan pr,ses yan/ memun/#in#an untu# diapli#asi#an dalam  pr,du#si #,mersial

Piperine merupa#an sala satu senyaa al#al,id yan/ dapat diumpai dalam tanaman lada Dalam ii lada terdapat seanya# 56 7 96 piperine Rumus m,le#ul dari piperine adala &1819 N:3 dan memili#i meltin/ p,int 12%,& 7 132,&

Gambar: Struktur Piperine

Piperin ditemu#an sea/ai aan a#tif dan merupa#an al#al,id yan/ ertan//un/ aa teradap rasa pedas serta au merica itam +,nsentrasi piperin dalam merica itam se#itar 5; 9 6 Piperin u/a di/una#an dalam pen/,atan tradisi,nal dan sea/ai inse#tisida ($n,nima 2008) Piperin merupa#an senyaa amida asa lema yan/ dapat mementu# /aram den/an asam mineral #uat Piperin isa diidr,lisis den/an +:;etan,li# yan/ a#an men/asil#an #alium piperinat dan piperidin :le sea itu pada pr,ses is,lasi pemerian +:; etan,li#  tida# ,le erleian dan arus dalam #eadaan panas <umuan enis piper u/a men/andun/ minya# atsiri erarna #unin/ erau ar,matis senyaa erasa pedas (#aisin) amilum resin pr,tein Senyaa amida (piperin) erupa #ristal erentu# arum  erarna #unin/ tida# erau tida# erasa lama;#elamaan pedas larut dalam etan,l asam

Pen/e#stra#sian piperin men//una#an S,=let pen/adu#an den/an pen/adu# ma/net  pemanasan den/an reflu#s penyarin/an pen/uapan den/an eap,rat,r erputar pen//unaan  penan/as pendin/in es pemanasan den/an penan/as minya#

BAB II

1 L#)# * Piper nigrum L+

•  Nama umum >

 'nd,nesia > *ada merica mric, pedes

 'n//ris > ?lac# papper  

 Pilipina > Paminta

 &ina > u ia,

•  Nama *,#al >

 N$.$ S'.P*'S'$ Piperis ni/ri -ructus@ ?ua *ada itam Piperis alae -ructus@ ?ua *ada puti

• +lasifi#asi >

 +in/d,m > Plantae (<umuan)

 Su#in/d,m > <race,i,nta (<umuan erpemulu)

 Super diisi > Spermat,pyta (.en/asil#an ii)

 Diisi > .a/n,li,pyta (<umuan erun/a)

 +elas > .a/n,li,psida (er#epin/ dua A di#,til)

 Su #elas > .a/n,liidae

 :rd, > Piperales

 -amili > Piperaceae (su#u siri;sirian)

 Benus > Piper  

  Spesies > Piper nigrum L.

•  K#$)!$,#$ :

.inya# atsiri pinena #ari,filena lim,nena filandrena al#al,id piperina #aisina piperitina piperidina "at pait dan minya# lema#

•  M#$-##. T#$#m#$

?ua merica itam er#asiat sea/ai aan penye/ar men/an/at#an adan meran/san/ seman/at ,at perut #emun/ meran/san/ #eluarnya #erin/at dan ,at sesa#  nafas Selain itu u/a sea/ai #arminatif diaf,reti# dan anal/esi#

2 I%ol#%'

's,lasi merupa#an sala satu cara untu# memisa#an senyaa yan/ terdapat dalam aan alam untu# memper,le atau men/amil satu senyaa yan/ diin/in#an .isalnya tumuan men/andun/ riuan senyaa sea/ai meta,lit primer dan meta,lit se#under ?iasanya  pr,ses is,lasi senyaa dari aan alami men/is,lasi senyaa meta,lit se#under #arena dapat memeri#an manfaat a/i #eidupan manusia 's,lasi dapat dila#u#an er/ai macam met,de sala satunya yaitu e#stra#si padat cair den/an men//una#an met,de e#stra#si s,=letasi

/ Ek%.&#k%' Sole.#%'

Prinsip e#stra#si adala melarut#an minya# atsiri dalam aan den/an pelarut ,r/ani#  yan/ muda men/uap Pr,ses e#stra#si iasanya dila#u#an dalam ada (#etel) yan/ diseut Ce=tract,rC #stra#si den/an pelarut ,r/ani# umumnya di/una#an untu# men/e#stra#si

minya# atsiri yan/ muda rusa# ,le pemanasan den/an uap dan air terutama untu#  men/e#stra# minya# dari un/a) un/aan misalnya un/a cempa#a melati maar #enan/a lily dan lain;lain Pelarut yan/ iasanya di/una#an dalam e#stra#si yaitu> petr,leum eter  en"ena dan al#,,l (.unaar, 2010 al> 84)

#stra#si padat cair di/una#an untu# memisa#an analit yan/ terdapat pada padatan men//una#an pelarut ,r/ani# Padatan yan/ a#an die#stra# dilemut#an terlei daulu dapat den/an cara ditumu# atau dapat u/a diiris menadi a/ian yan/ #ecil atau tipis +emudian padatan yan/ tela alus diun/#us den/an #ertas sarin/ Padatan yan/ tela terun/#us #ertas sarin/ dimasu##an #e dalam alat e#stra#si s,=let Pelarut ,r/ani#  dimasu##an #e dalam lau /,d,/ +emudian peralatan diran/#ai den/an men//una#an  pendin/in air #stra#si dila#u#an den/an memanas#an pelarut ,r/ani# sampai semua analit

tere#stra# (+amidinal 2009 al> 13%)

#stra#si pelarut menyan/#ut distriusi suatu "at terlarut (s,lut) diantara dua fasa cair  yan/ tida# salin/ ercampur <e#ni# e#stra#si san/at er/una untu# pemisaan secara cepat dan ersi ai# untu# "at ,r/ani# maupun "at an,r/ani# &ara ini u/a dapat di/una#an untu#  analisis ma#r, maupun mi#r, Selain untu# #epentin/an analisis #imia e#stra#si u/a anya#  di/una#an pada pe#eraan preparatif dalam idan/ #imia ,r/ani# i,#imia dan an,r/ani# di la,rat,rium $lat yan/ di/una#an dapat erupa c,r,n/ pemisa (palin/ sederana) alat e#stra#si s,=let sampai yan/ palin/ rumit erupa alat counter current craig  ($limin 2008 al> 51)

.enurut .unaar, (2010 al> 85) aa syarat pelarut yan/ di/una#an sea/ai  eri#ut>

1 arus dapat melarut#an semua "at an/i un/a den/an cepat dan sempurna dan sedi#it mun/#in melarut#an aan seperti> lilin pi/men serta pelarut arus ersifat sele#tif

2 arus mempunyai titi# didi yan/ cu#up renda a/ar pelarut muda diuap#an tanpa men//una#an suu tin//i

3 Pelarut tida# ,le larut dalam air

4 Pelarut arus ersifat inert sein//a tida# erea#si den/an #,mp,nen minya# un/a 5 Pelarut arus mempunyai titi# didi yan/ sera/am dan i#a diuap#an tida# a#an tertin//al dalam minya#

! ar/a pelarut arus serenda mun/#in dan tida# muda tera#ar 4 Rek&'%.#l'%#%'

Pen/#ristalan #emali (re#ristalisasi) meliat#an pemurnian suatu "at padat den/an  alan melarut#an "at padat terseut men/uran/i ,lume larutannya den/an pemanasan dan #emudian mendin/in#an larutan .emanas#an larutan pelarut a#an men/uap in//a larutan mencapai titi# leat enu Saat larutan mendin/in #elarutan a#an er#uran/ secara cepat dan senyaa mulai men/endap $/ar #ristalisasi eralan ai# #,t,ran setida#;tida#nya arus dapat larut dalam pelarut untu# #ristalisasi atau mempunyai #elarutan lei esar  daripada senyaa yan/ diin/in#an $paila al ini tida# terpenui #,t,ran a#an i#ut men/#ristal ersama senyaa yan/ diin/in#an (?resnic# 2003 al> 9!)

BAB III

METODE PENELITIAN /1 #k.! )#$ Temp#.

Wa#tu dan tempat dila#sana#annya perc,aan ini yaitu sea/ai eri#ut > ariA<an//al > +amis dan #amis A 25 N,emer;02 Desemer 2015

Pu#ul > 1130 W'? 7 Selesai

<empat > *a,rat,rium ?i,l,/i niersitas Eemer 

/2 Al#. )#$ B##$

Al#. B##$

S,=let Piper ni/rumAPiper alum

+ertas sarin/ tan,l 9!6

Penan/as air +:;tan,li# 106

Blass ,,l *emari pendin/in

#si#at,r  +apur t,,r  // 3#&# Ke&"#

# I%ol#%'

(2) Pemurnian

<iman 30 seru# merica

Setela din/in pisa#an sari den/an #ertas sarin/ Penyarian dila#u#an selama 2 am den/an #ecepatan !;%

sir#ulasi per am

.asu##an pada s,=let yan/ tela dipasan/ #ertas sarin/

<ama#an etan,l 9!6 (2 #ali sir#ulasi) dan eri atu didi

-iltrat yan/ diper,le diuap#an den/an penan/as air sampai #entalA#,nsistensi #ental

<ama#an 10ml +:;etan,li# 106 samil diadu# in//a timul endapan

Pisa#an sari dari a/ian yan/ tida# larut melalui /lass ,,l

Sari erni didiam#an dalam almari es sampai mementu# #ristal ,ptimal

+ristal dipisa#an dan dicuci den/an etan,l 9!6 (din/in)

(3) 'dentifi#asi

BAB I

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN 41 H#%'l Pe$,#m#.#$ I%ol#%' P'pe&'$

 N ,

<an//al Fariael +e/iatan

1 25

 N,emer  2015

?erat sampel lada (30 /ram)  anya#nya sir#ulasi (% #ali) arna e#stra# asil sir#ulasi (#unin/ #ec,#latan) Warna e#stra# G +: G etan,l (c,#elat )

.enyari seru# merica den/an s,=let dimana teradi H % #ali sir#ulasi selama 2 am →

Setela din/in mela#u#an pemisaan den/an men//una#an #ertas sarin/→ _.en/uap#an

filtrate in//a #ental→_{.enama 10ml +:}

tan,li# 106 →_{.enyimpan dalam lemari es}

+erin/#an dalam almari pen/erin/an pada suu 40I& selama 30;45 menit

Simpan dalam e#si#at,r yan/ dilen/#api #apur t,,r 

+ristal yan/ diper,le ditiman/ dan diidentifi#asi den/an +*<

$mil sedi#it padatan den/an uun/ spatel #ecil larut#an dalam etan,l

2 02 Desemer 2015 Warna filtrat (c,#elat) arna #ristal (#unin/)

.emisa#an #ristal dari lemari es→ _.encuci

#ristal den/an etan,l 9!6 (din/in)

→_{.ela#u#an pen/erin/an dalam ,en pada}

suu 40,_{& selama 30 menit →.emasu##an} asil #ristal dalam ialdan menyimpannya dalam e#si#at,r

3 02

Desemer 2015

.emuat eluen dari 85ml Di#l,r,metana den/an 25ml til asetat→ _{.en,t,l#an asil}

larutan ( 4 J* ) antara #ristal den/an etan,l  pada lempen/ →_.en/eluasi

lempen/→_{.eliat n,da pada lempen/ den/an}

menyempr,t#an anisaldeide asam sulfat dan memanas#an selama 10 menit pada suu 110,_{& → Diper,le nilai Rf}

standar  Ktida# tampa# dan Rf  sampel K 04%

• Dimana di#etaui >

rendemen=

0.11gram

30gram x100=0,36

42 Pem##%#$

*ada (Piper ningrum *.)  merupa#an sala satu enis rempa yan/ memili#i au yan/ #as Piperin merupa#an sala satu senyaa yan/ ter#andun/ dalam lada puti Piperin dapat diper,le den/an is,lasi yan/ erarti men/amil senyaa piperin dalam lada den/an memisa#annya dari senyaa yan/ lain yan/ terdapat dalam lada .et,de yan/ dapat di/una#an untu# is,lasi senyaa piperin dalam lada yaitu e#stra#si s,=letasi

Pada a ini dila#u#an dua #ali pra#ti#um yaitu pada tan//al 25 N,emer 2015 dan  pada tan//al 02 Desemer 2015 Pada tan//al 25 N,emer 2015 dila#u#an pra#ti#um

is,lasi satu ertuuan untu# mendapat#an is,lat piperin dari Piperis ni/ri -ructus den/an men/is,lasi men//una#an met,de s,=let .et,de s,=let ini men//una#an pelarut yan/ selalu aru simplisia Piperis ni/ri -ructus yan/ di/una#an seanya# 30 /ram #emudian diun/#us den/an #ertas sarin/ yan/ ditutup dan dimasu##an #edalam taun/ yan/ terdapat  pada alat s,=let#at,r Pelarut yan/ di/una#an pada pra#ti#um #ali ini adala tan,l 9!6

fun/si untu# merata#an panas dan mence/a teradinya leda#ana a#iat adanya te#anan panas dalam lau Setela itu meran/#ai alat s,=let lalu menama#an pelarut seanya# 2 #ali sir#ulasi yaitu 144 ml etan,l 9!6 tna,l 9!6 di/una#an sea/ai pelaut #arena piperin larut  pada pelarut ,r/ani# Setla itu alat pendin/in disamun/#an den/an s,=let den/an

men//una#an selan/ $ir untu# pendin/in dialan#an dan alat is,lasi mulai dipanas#an +eti#a pelarut dididi#an uapnya nai# meleati s,#let menuu #e pipa pendin/in $ir din/in yan/ dialir#an meleati a/ian luar #,ndens,r men/emun#an uap pelarut sein//a #emali #e fase cair #emudian menetes #e timle Pelarut melarut#an lema# dalam timle larutan sari ini ter#umpul dalam timle dan ila ,lumenya tela mencu#upi sari a#an dialir#an leat sif,n menuu lau Pr,ses ini erlan/sun/ selama 2 am dimana teradi !;% #ali sir#ulasi setiap amnya

.et,de s,=let ini dipili #arena pelarut yan/ di/una#an lei sedi#it (efesiensi aan) dan larutan sari yan/ dialir#an melalui sif,n tetap tin//al dalam lau sein//a pelarut yan/ di/una#an untu# men/e#stra# sampel selalu aru dan menin/#at#an lau e#stra#si Wa#tu yan/ di/una#an lei cepat namun #eru/ian met,de ini iala pelarut yan/ di/una#an arus muda men/uap dan anya di/una#an untu# is,lasi senyaa yan/ taan panas <aap selanutnya adala mendin/in#an dan memisa#an sari dari a/ian yan/ tida# terlarut den/an  penyarian melalui #ertas sarin/ #emudian filtrat yan/ diper,le di#ental#an den/an

men//una#an rota evaporator dan u/a hot plate  in//a #ental tuuannya adala untu#  men/ilan/#an pelarut sein//a pr,du# yan/ diper,le lei murni Setela #e#entalan yan/ diin/in#an didapat#an is,late dipinda#an #edalam rlenmeyer 50 ml lalu ditama#an 10ml +: tan,li# 106 yan/ ertuuan untu# men/ilan/#an lema# atau asam lema# yan/ masi ter#andun/ dalam e#stra# Piperin merupa#an senyaa amida asa lema yan/ dapat mementu# /aram den/an asam mineral #uat ,le sea itu pada pemerian +: tan,i#  tida# ,le erleian dan arus dalam #eadaan panas #arena +: tan,li# dapat men/idr,lisis piperin menadi #alium piperinat dan piperidin

Penamaan +: etan,li# dila#u#an samil diadu# pelan;pelan in//a terentu#  endapan yan/ selanutnya dila#u#an pemisaan sein//a didapat#an sari earna c,#lat  erni

asil yan/ didapat #emudian disimpan dalam lemari es untu# pementu#an #ristal  piperin dan didiam#an selama 1 min//u in//a pra#ti#um selanutnya Pada tan//al 02 Desemer 2015 dila#u#an pemurnian dan identifi#asi dari #ristal piperin yan/ terentu# asil #ristal yan/ diper,le #emudian disarin/ den/an men//una#an #ertas sarin/ yan/ seelumnya ditiman/ eratnya setela itu dicuci den/an men//una#an etan,l 9!6 sein//a diper,le #ristal yan/ lei erni la/i daripada seelumnya #emudian #ristal dimasu##an dalam ,en pada suu 40,_{& selama 30menit diarap#an supaya #ristal tereas dari pelarut} dan lei #erin/ +ristal yan/ diper,le disimpan di desi#at,r supaya didapat#an masa yan/ #,nstan Desi#at,r dilen/#api den/an #apur t,,r +ristal yan/ didapat #emudian ditiman/ den/an men//una#an timan/an analiti# dan diper,le asil peniman/an yaitu 011 /ram sein//a didapat#an asil 6rendemen sea/ai eri#ut

rendemen=0.11gram

30gram x100=0,36

an/#a diatas tida# sesuai literatur yaitu 14;186 Selain itu dila#u#an pemuatan eluen untu# pr,ses identifi#asi den/an men//una#an +*< luen yan/ di/una#an adala eluen campuran dari di#l,r,metana dan etil asetat dan nantinya +ristal piperin yan/ ada dilarut#an dalam sedi#it etan,l in//a tepat larut #emudian dit,t,l#an pada lempen/ +*< seanya#  4L*

+,ndisi analisis +*< sea/ai eri#ut >

• -ase diam > silica /el B- 254

• -ase /era# > di#l,r,metana > til asetat (85 >25)

• &upi#an > larutan standar piperin dan larutan sampel

• Dete#si > F 254disempr,t den/an anisaldeid asam sulfat dan

Dari #,ndisi diatas #ita dapat men/etaui aa piperin erfl,ur,sensi pada panan/ /el,man/ 254nm den/an eluen (fase /era#) 85ml di#l,r,metana dan 25ml etil asetat sea/ai pemandin/ di/una#an stndar piperin yan/ u/a dit,t,l#an seanya# 2L* Dimana leta# pen,t,lan pada lempen/ +*< sea/ai eri#ut>

+emudian setela pen,t,lan dila#u#an eluasi yan/ dila#u#an dalam camer yan/ tela  erisi eluen yan/ tela dalam suasana enu Setala pr,ses eluasi selesai dila#u#an  penyempr,tan untu# menampa##an n,da yan/ terentu# den/an men//una#an rea/en

anisaldeid asam sulfat  Setela itu lempen/ dipanas#an diatas hot plate selama 10 menit  pada suu 110,& setela selesai dila#u#an pen/u#uran nilai Rf pada masin/;masin/ sampel

maupun standard an pada pra#ti#um #ali ini standar yan/ di/una#an tida# terliat n,da yan/ terentu# sein//a tida# dapat ditentu#an erapa nilai Rf yan/ didapat#an sedan/#an untu#  sampel di#etaui ara# yan/ ditempu sampel yaitu 39 cm dan untu# n,da standar tida#  tampa# sein//a Rf standar tida# dapat di#al#ulasi Sedan/#an ara# yan/ ditempu ,le eluen adala % cm sein//a diper,le niali Rf sampel sea/ai eri#ut

 Rf sampel=3,9cm

8cm =0,48

tetapi erdasar#an literatur nilai Rf piperin yaitu se#itar 04 Den/an demi#ian dapat disimpul#an is,late piperin yan/ didapat#an dari sampel mende#ati senyaa murni piperin #arena tida# sama persis Rfnya 

Kel. 4R : Rf Kel. 3R : Rf standa

rt

BAB  PENUTUP Ke%'mp!l#$

Pada pra#ti#um is,lasi ini dapat disimpul#an aa disimpul#an is,late piperin yan/ didapat#an dari sampel mende#ati senyaa murni piperin dimana al terseut disea#an #arena peredaan Rf sampel (04%) ereda dari Rf standar  piperin (04) dan 6rendemen yan/ diper,le pada pra#ti#um ini adala 03!6

DAFTAR PUSTAKA

$limin dkk. Kimia Analitik. .a#assar> $lauddin Press 2008

?resnic# Stepen Inti Sari Kimia Organik  Ea#arta> ip,#rates 2003

+amidinal eknik Laboratorium Kimia Y,/ya#arta> Pusta#a ?elaar 2009

.unaar, Safaatul dan Prima $stuti andayani M#stra#si .inya# Daun Eeru# Purut (!itrus h"stri# $.!.) Den/an Pelarut tan,l dan N;e#sanaC %urnal Kompetensi eknik  2 n, 1 (2010) al> 83;8% file> AAAD> AD,cumentsA *ap,ranA :r/anicA Eurnal 620perc,aanAPiperinA121;1!5;1;Ppdf (3 Desemer 2015)

Risaferi MDiersifi#asi Pr,du# *ada (Piper &igrum) untu# Penin/#atan Nilai <amaC  %urnal 'uletin eknologi Pascananen Pertanian % n, 1 (2012) al> 15;2! file> AAAD> AD,cumentsA *ap,ranA :r/anicA Eurnal6 20perc,aanA PiperinA201212pdf (3 Desemer 2015)

Sastr,amid,, ard,n, Sintesis 'ahan Alam Y,/ya#arta> Bada .ada niersity Press 199!