Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Lisptik secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Gambar Sampel

(2)

Lampiran 2. Gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) dan alat tanur

Gambar 2.Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

(3)

Lampiran 3. Bagan alir proses destruksi kering

Dikeluarin dari wadahnya

Ditimbang ±5 gram diatas kurs porselen

Diarangkan di atas hotplate

Diabukan dalam tanur dengar temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperature dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama ± 48 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Sediaan Lipstik

Sampel yang telah dikeluarin

(4)

Lampiran 4.Bagan alir pembuatan larutan sampel

dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42

dibuang 2 ml filtrat untuk menjenuhkan kertas saring

dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapa Atom pada λ 283,3 nm untuk logam timbal dan λ 228,8 nm untuk logam kadmium.

Sampel yang telah didestruksi

Filtrat

(5)

Lampiran 5. Data kalibrasi timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No. Konsentrasi ppb (X)

Absorbansi (Y)

1. 0 0,0001

2. 50 0,00015

3. 100 0,0034

4. 150 0,0050

5. 200 0,0067

6. 250 0,0085

No. X Y XY X2 Y2

1. 0 0.0001 ₀ ₀ _0.00000001

2. 50 0.0015 _0.075 ₂₅₀₀ _0.00000225

3. 100 0.0034 0.34 10000 0.00001156 4. 150 0.0050 _0.75 ₂₂₅₀₀ _0.000025

5. 200 0.0067 _1.34 ₄₀₀₀₀ _0.00004489

6. 250 0.0085 _2.125 ₆₂₅₀₀ _0.00007225

∑ _X750 ₌₁₂₅ _Y0,0252 _{= 0,0042} 4,63 137500 0,00015596

a =

(

X

)

n X

n Y X XY

/ /

2 2

∑

∑ ∑

− −

=

( )

750 /6 137500

6 / ) 0252 , 0 ( 750 63 , 4

2

− −

= 0,0000338286

Y = a X + b

b = Y − aX

= 0,0042– (0,0000338286) (125)

= -0,0000285714

(6)

Lampiran 5. (Lanjutan)

=

( )(

)

( )

{

137500 750 /6

}

{

0,00015596

(

0,0252

)

/6

}

6

/ 0252 , 0 750 63 , 04

2

2 −

−

=

1,48079 48 , 1

= 0,9995

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− =

n Y Y

n X X

n Y X XY

r

/ ) ( )(

/ ) (

/

2 2

(7)

Lampiran 6. Data kalibrasi kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No. Konsentrasi ppb (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,00003

2. 3,0000 0,00034

3. 6,0000 0,00063

4. 9,0000 0,00092

5. 12,000 0,00120

6. 15,000 0,00146

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,00003 0,0000 0 0,0000000009

2. 3,0000 0,00034 0,00102 9 0,0000001156

3. 6,0000 0,00063 0,00378 36 0,0000003969 4. 9,0000 0,00092 0,00828 81 0,0000008464

5. 12,000 0,00120 0,01440 144 0,0000014400

6. 15,000 0,00146 0,02190 225 0,0000021316

∑ _X45 _=7,5 _Y _{= 0,000763333}0,00458 0,04938 495 0,0000049314

a =

(

X

)

n X

n Y X XY

/ /

2 2

∑

∑ ∑

− −

=

( )

45 /6 495

6 / ) 00458 , 0 ( 45 04958 , 0

2

− −

= 0,0000954286

Y = a X + b

b = Y − aX

= 0,000763333– (0,0000954286) (7,5)

= 0,0000476190

(8)

=

( )(

)

( )

{

495 45 /6

}

{

0,0000049314

(

0,00458

)

/6

}

6

/ 00458 , 0 45 04938 , 0

2 2

− −

−

=

0,015035

01503 , 0

= 0,9996

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− =

n Y Y

n X X

n Y X XY

r

/ ) ( )(

/ ) (

/

2 2

(9)

Lampiran 7. Hasil analisis kadar timbal dan kadmium dari lipstik a. Data berat sampel, absorbansi dan kadar timbal (Pb) dari lipstik

1. Sampel: Lipstik 1

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0012 0,0017 51,098 0,255429

2 5,0007 0,0016 48,142 0,240676

3 5,0021 0,0017 51,098 0,255383

4 5,0018 0,0017 51,098 0,255398

5 5,0007 0,0014 48,142 0,211119

6 5,0010 0,0014 48,142 0,211106

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0051 0,0032 95,439 0,476610

2 5,0043 0,0032 95,439 0,476786

3 5,0041 0,0032 95,439 0,476805

4 5,0036 0,0031 92,483 0,462083

5 5,0057 0,0033 98,395 0,491416

6 5,0029 0,0031 92,483 0,462147

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0021 0,0021 62,922 0,314479

2 5,0021 0,0020 59,966 0,299705

3 5,0028 0,0022 65,878 0,329208

4 5,0025 0,0022 65,878 0,329227

5 5,0030 0,0022 65,878 0,329194

(10)

Lampiran 7. (Lanjutan) 4. Sampel: Lipstik 4

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0012 0,0033 98,395 0,491858

2 5,0026 0,0036 107,26 0,536039

3 5,0019 0,0035 104,31 0,521339

4 5,0018 0,0035 104,31 0,521349

5 5,0019 0,0034 101,35 0,506564

6 5,0022 0,0035 101,35 0,521308

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0072 0,0023 68,834 0,343677

2 5,0063 0,0022 65,878 0,328977

3 5,0052 0,0022 65,878 0,329050

4 5,0065 0,0023 68,834 0,343725

5 5,0069 0,0023 68,834 0,343698

6 5,0047 0,0022 65,878 0,329083

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0007 0,0016 48,1419 0,240676

2 5,0015 0,0016 48,1419 0,240637

3 5,0009 0,0016 48,1419 0,240666

4 5,0003 0,0015 45,1858 0,225915

5 5,0001 0,0014 42,2297 0,211144

(11)

b. Data berat sampel, absorbansi dan kadar kadmium (Cd) dari lipstik

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0012 0,00032 2,8543 0,014268

2 5,0007 0,00026 2,2255 0,011126

3 5,0021 0,00034 3,0639 0,015313

4 5,0018 0,00023 1,9112 0,009552

5 5,0007 0,00030 2,6447 0,013222

6 5,0010 0,00030 2,6447 0,013221

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0051 0,00024 2,0160 0,010070

2 5,0043 0,00024 2,0160 0,010071

3 5,0041 0,00027 2,3303 0,011642

4 5,0036 0,00026 2,2255 0,011120

5 5,0057 0,00023 1,9112 0,009545

6 5,0029 0,00028 2,4351 0,012169

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0021 0,00038 3,4830 0,017408

2 5,0021 0,00034 3,0639 0,015313

3 5,0028 0,00034 3,0639 0,015311

4 5,0025 0,00034 3,0639 0,015312

5 5,0030 0,00037 3,3782 0,016881

(12)

Lampiran 7. (Lanjutan) 4. Sampel: Lipstik 4

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0012 0,00027 2,3303 0,011649

2 5,0026 0,00023 1,9112 0,009551

3 5,0019 0,00029 2,5399 0,012695

4 5,0018 0,00022 1,8064 0,009029

5 5,0019 0,00024 2,0160 0,010076

6 5,0022 0,00028 2,4351 0,012170

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0072 0,00027 2,3303 0,011635

2 5,0063 0,00031 2,7495 0,009544

3 5,0052 0,00030 2,6447 0,013210

4 5,0065 0,00034 3,0639 0,015299

5 5,0069 0,00029 2,5399 0,012682

6 5,0047 0,00026 2,2255 0,011117

No Berat

Konsentrasi (ppb)

Kadar (mcg/g)

1 5,0007 0,00023 1,9112 0,009555

2 5,0015 0,00023 1,9112 0,009556

3 5,0009 0,00028 2,4351 0,012173

4 5,0003 0,00024 2,0160 0,010079

5 5,0001 0,00025 2,1208 0,010604

(13)

Lampiran 8. Contoh perhitungan kadar timbal dan kadmium pada lipstik 1. Contoh perhitungan kadar timbal

Berat sampel segar yang ditimbang = 5,0012 g

Absorbansi (Y) = 0,0017

Persamaan Regresi: Y =0,0000338286 X - 0,0000285714

X =

Konsentrasi Timbal = 51,0980 ppb

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x

2. Contoh perhitungan kadar kadmium

Berat sampel segar yang ditimbang = 5,0012 g

Persamaan Regresi: Y =0,0000954286X + 0,0000476190

X =

Konsentrasi Kadmium = 2,8543 ppb

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

(14)

Lampiran 9. Perhitungan statistik kadar timbal dalam sampel. 1. Perhitungan statistik kadar timbal dalam lipstik

a. Sampel: Lipstik 1

No. Xi

(Kadar mcg/g) Xi - X (Xi - X)

2

1 0,255429 0,017244 0,0002973383

2 0,240676 0,002491 0,0000062036

3 0,255383 0,017198 0,0002957555

4 0,255398 0,017213 0,0002962825

5 0,211119 -0,017213 0,0007325667

6 0,211106 -0,027079 0,0007332525

∑X = 1,429110

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

(15)

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam sampel Lipstik 1 :

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,238185 ± (4,0321 x0,0217320/ 6)

= (0,238185 ± 0,035773) mcg/g

b. Sampel: Lipstik 2

No. Xi

2

1 0,476710 0,002385 0,0000056891

2 0,476786 0,002461 0,0000060585

3 0,476805 0,002480 0,0000061527

(16)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, diperoleh nilai

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

tersebut diterima.

Kadar timbal dalam sampel Lipstik 2 :

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,474325± (4,0321 x 0,0110287/ √6 )

(17)

Lampiran 9. (Lanjutan) c. Sampel: Lipstik 3

No. Xi

2

1 0,314479 -0,009815 0,0000963327

2 0,299705 -0,024589 0,0006046250

3 0,329208 0,004913 0,0000241396

4 0,329227 0,004933 0,0000243340

5 0,329104 0,004900 0,0000240105

6 0,343952 0,019658 0,0003864307

∑X = 1,945766

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

(18)

t hitung 4 =

6 / 0,0152307

| 0,004933

|

= 0,7933

t hitung 5 =

6 / 0,0152307

| 0,004900 |

= 0,7881

t hitung 6 =

6 / 0,0152307

| 0,019658

|

= 3,1615

tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam sampel Lipstik 3 :

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,324294± (4,0321 x 0,0152307/ √6 )

= (0,324294± 0,025071) mcg/g

d. Sampel: Lipstik 4

No. Xi

2

1 0,491858 -0,024551 0,0006027670

2 0,536039 0,019629 0,0003853058

3 0,521339 0,004929 0,0000242993

4 0,521349 0,004940 0,0000244022

5 0,506564 -0,009845 0,0000969310

6 0,521308 0,004898 0,0000239921

∑X = 3,098458

X = 0,516410 ∑( Xi - X)

2

= 0,0011576974

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

(19)

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

tersebut diterima.

Kadar timbal dalam sampel lipstik 4 :

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,516410± (4,0321 x 0,0152164/ √6 )

(20)

Lampiran 9. (Lanjutan) e. Sampel: Lipstik 5

No. Xi

2

1 0,343677 0,007309 0,0000534213

2 0,328977 -0,007391 0,0000546273

3 0,329050 -0,007319 0,0000535638

4 0,343725 0,007357 0,0000541261

5 0,343698 0,007357 0,0000537228

6 0,329083 -0,007286 0,0000530837

∑X = 2,018210

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

(21)

t hitung 4 =

6 / 0,0080318

| 0,007357

|

= 2,2437

t hitung 5 =

6 / 0,0080318

| 0,007330 |

= 2,2353

t hitung 6 =

6 / 0,0080318

| 0,007286

|

= 2,2220

tersebut diterima.

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,336368± (4,0321 x 0,0080318/ √6 )

= (0,336368± 0,013221) mcg/g

f. Sampel: Lipstik 6

No. Xi

2

1 0,240676 0,012316 0,0001516855

2 0,240637 0,012278 0,0001507387

3 0,240666 0,012306 0,0001514485

4 0,225915 -0,002444 0,0000059741

5 0,211144 0,017215 0,0002963656

6 0,211119 -0,017241 0,0002972385 ∑X = 1,370158

X = 0,228360 ∑( Xi - X)

2

= 0,0010534509

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

(22)

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

tersebut diterima.

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,228360± (4,0321 x 0,0145152/ √6 )

(23)

Lampiran 10. Perhitungan statistik kadar kadmium dalam sampel. 1. Perhitungan statistik kadar kadmium dalam lipstik

a. Sampel: Lipstik 1

No. Xi

2

1 0,014268 0,0014843 0,000002203239

2 0,011126 -0,0016575 0,000002747355

3 0,015313 0,0025292 0,000006396996

4 0,009552 -0,0032313 0,000010440991

5 0,013222 0,0004380 0,000000191844

6 0,013221 0,0004372 0,000000191150 ∑X = 0,076702

X = 0,0127837

∑( Xi - X)2 = 0,000022171575

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 6

1575 0,00002217

−

= 0,00210578

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD

X Xi

/ | | −

t hitung 1 =

6 / 0,00210578

| 0,0014843 |

= 1,7266

t hitung 2 =

6 / 0,00210578

| -0,0016575 |

(24)

t hitung 3 =

6 / 0,00210578

| 0,0025292 |

= 2,9421

t hitung 4 =

6 / 0,00210578

| 0,0032313

|

= 3,7587

t hitung 5 =

6 / 0,00210578

| 0,0004380 |

= 0,5095

t hitung 6 =

6 / 0,00210578

| 0,0004372

|

= 0,5086

tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam sampel Lipstik 1 :

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0127837 ± (4,0321 x 0,00210578/ √6 )

= (0,0127837 ± 0,003466322) mcg/g

b. Sampel: Lipstik 2

No. Xi

2

1 0,010070 -0,0006998 0,000000489724

2 0,010071 -0,0006982 0,000000487474

3 0,011642 0,0008728 0,000000761741

4 0,011120 0,0003504 0,000000122756

5 0,009545 -0,0012244 0,000001499071

6 0,012169 0,0013992 0,000001957812 ∑X = 0,064616

X = 0,0107694

(25)

= 0,00103137

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

(26)

Kadar kadmium dalam sampel lipstik 2 :

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0107694± (4,0321 x 0,00103137/ √6 )

= (0,0107694± 0,001697729) mcg/g

c. Sampel: Lipstik 3

No. Xi

2

1 0,017408 0,0015728 0,000002473718

2 0,015313 -0,0005221 0,000000272612

3 0,015311 -0,0005243 0,000000274854

4 0,015312 - 0,0005233 0,000000273892

5 0,016881 0,0010460 0,000001094192

6 0,014786 - 0,0010491 0,000001100624 ∑X = 0,095010

X = 0,0158351

∑( Xi - X)2 = 0,000005489893

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 6

9893 0,00000548

−

= 0,00104784

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD

X Xi

(27)

t hitung 1 =

6 / 0,00104784

| 0,0015728

|

= 3,6767

t hitung 2 =

6 / 0,00104784

| -0,0005221 |

= 1,2205

t hitung 3 =

6 / 0,00104784

| -0,0005243 |

= 1,2255

t hitung 4 =

6 / 0,00104784

| -0,0005233 |

= 1,2234

t hitung 5 =

6 / 0,00104784

| 0,0010460

|

= 2,4453

t hitung 6 =

6 / 0,00104784

| 0,0010491

|

= 2,4524

tersebut diterima.

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0158351 ± (4,0321 x 0,00104784/ 6)

(28)

Lampiran 10. (Lanjutan) d. Sampel: Lipstik 4

No. Xi

2

1 0,011649 0,0007873 0,000000619845

2 0,009551 -0,0013107 0,000001717873

3 0,012695 0,0018332 0,000003360543

4 0,009029 - 0,018329 0,000003359569

5 0,010076 -0,0007856 0,000000617147

6 0,012170 0,0013087 0,000001712684 ∑X = 0,065170

X = 0,0108616

∑( Xi - X)2 = 0,000011387661

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 6

7661 0,00001138

−

= 0,00150915

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD

X Xi

/ | | −

t hitung 1 =

6 / 0,00150915

| 0,0007873

|

= 1,2779

t hitung 2 =

6 / 0,00150915

| -0,0013107 |

(29)

t hitung 3 =

6 / 0,00150915

| 0,0018332 |

= 2,9754

t hitung 4 =

6 / 0,00150915

| 0,018329

|

= 2,9750

t hitung 5 =

6 / 0,00150915

| 0,0007856

|

= 1,2751

t hitung 6 =

6 / 0,00150915

| 0,0013087

|

= 2,1241

tersebut diterima.

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0108616 ± (4,0321 x 0,00150915/ √6 )

= (0,0108616 ± 0,002484208) mcg/g

e. Sampel: Lipstik 5

No. Xi

2

1 0,011635 -0,0006130 0,000000375735

2 0,009544 - 0,0027041 0,000007311894

3 0,013210 0,0009619 0,000000925252

4 0,015299 0,0030516 0,000009312004

5 0,012682 0,0004342 0,000000188517

6 0,011117 -0,0011306 0,000001278302 ∑X = 0,073487

X = 0,0122479

(30)

SD =

(

)

= 0,00196935

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

tersebut diterima.

Kadar cadmium dalam lipstik 5 :

(31)

= 0,0122479 ± (4,0321 x 0,00196935/ √6 )

= (0,0122479 ± 0,003241743) mcg/g

f. Sampel: Lipstik 6

No. Xi

2

1 0,009555 -0,0012224 0,000001494248

2 0,009553 - 0,0012239 0,000001497986

3 0,012173 0,0013965 0,000001950247

4 0,010079 -0,0006977 0,000000486798

5 0,010604 -0,0001734 0,000000030055

6 0,012698 0,0019209 0,000003689773 ∑X = 0,064662

X = 0,0107769

∑( Xi - X)2 = 0,000009149108

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 6

9108 0,00000914

− = 0,00135271

t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung =

n SD

X Xi

/ | | −

t hitung 1 =

6 / 0,00135271

| 0,0012224

|

= 2,2135

t hitung 2 =

6 / 0,00135271

| -0,0012239 |

(32)

t hitung 3 =

6 / 0,00135271

| 0,0013965 |

= 2,5288

t hitung 4 =

6 / 0,00135271

| 0,0006977

|

= 1,2634

t hitung 5 =

6 / 0,00135271

0,0001734

= 0,3139

t hitung 6 =

6 / 0,00135271

| 0,0019209 |

= 3,4783

tersebut diterima.

Kadar kadmium dalam lipstik 6 :

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 0,0107769 ± (4,0321 x 0,00135271/ √6 )

(33)

Lampiran 11. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi pada sampel 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi timbal

Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0000338286 X- 0,0000285714

Slope = 0,0000338286

SY / X =

(

)

Konsentrasi (ppb)

X

Absorbansi

(34)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kadmium

Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0000954286 X – 0,0000476190

Slope = 0,0000954286

SY / X =

(

)

Konsentrasi (ppb)

X

Absorbansi

(35)

Lampiran 12. Hasil uji recovery timbal dan kadmium setelah penambahan masing-masing larutan baku pada sampel lipstik

1. Hasil uji recovery timbal setelah ditambahkan larutan standar timbal

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mcg/g)

Persen Perolehan

Kembali 1 5,0023 0,00403 119,97 0,5995974 91,8261% 2 5,0042 0,00435 129,43 0,6466274 107,5128% 3 5,0036 0,00412 122,63 0,6127345 96,2079% 4 5,0029 0,00401 119,38 0,5965712 90,8167% 5 5,0031 0,00409 121,74 0,6083643 94,7503% 6 5,0030 0,00431 128,25 0,6408739 105,5937%

∑ 30,0191 586,7075%

X 5,0031 97,7846%

2. Hasil uji recovery kadmium setelah ditambahkan larutan standar kadmium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mcg/g)

Persen Perolehan

Kembali 1 5,0023 0,00070 6,8363 0,0341659 95,2058% 2 5,0042 0,00069 6,7315 0,0336294 92,5217% 3 5,0036 0,00070 6,8363 0,0341570 95,1614% 4 5,0029 0,00075 7,3602 0,0367800 108,2849% 5 5,0031 0,00071 6,9411 0,0346840 97,7983% 6 5,0030 0,00072 7,0459 0,0352084 100,4216%

∑ 30,0191 589,3937%

(36)

Lampiran 13. Contoh perhitungan uji perolehan kembali timbal dan kadmium dalam sampel

1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal

Persamaan regresi: Y = 0,0000338286 X + 0,0000285714

X =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 119,97 ng/ml

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF = Faktor

x

=599,5974 ng/g

= 0,5995974 µg/g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,5995974 µg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,324294 µ g/g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0031 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

(37)

% Perolehan Kembali Timbal =

2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium

Persamaan regresi: Y = 0,0000954286 X + 0,0000476190

X =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 6,8363 ng/mL

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF = Faktor

x

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0341659 mcg/g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,015137 mcg/g

Volume sampel rata-rata uji recovery = 3,0031 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A=

(38)

=

g

0031 , 5

ml 1 x ng/mL 100

= 19,9872 ng/g

= 0,019987 mcg/g

% Perolehan Kembali Kadmium =

A A F

* C

C -C

x 100%

=

g mcg /

019987 ,

0

mcg/g 0,015137

-mcg/g 0,0341659

x 100%

(39)

Lampiran 14. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar timbal dan kadmium dalam sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar timbal

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X) (Xi-X )2

1. 91,8261 -5,9585 35,5032

2. 107,5128 9,7282 94,6373

3. 96,2079 -1,5767 2,4859

4. 90,8167 -6,9679 48,5510

5. 94,7503 -3,0343 9,2070

6. 105,5937 7,8091 60,9822

∑ 586,7875 251,3667

X 97,7846 41,8944

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 251,3667h

= 7,0904

RSD = X SD

x 100%

=

7846 , 97

7,0904

x 100%

(40)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar kadmium

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X) (Xi-X )2

1. 95,2058 -3,0265 9,1596

2. 92,5217 -5,7106 32,6108

3. 95,1614 -3,0709 9,4303

4. 108,2849 10,0526 101,0551

5. 97,7983 -0,4340 0,1883

6. 100,4216 2,1893 4,7931

∑ 589,3937 157,2372

X 98,2323 26,2062

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 -6 157,2372

= 5,6078

RSD = X SD

x 100%

=

2323 , 98

5,6078

x 100%

(41)

(42)

Lampiran 16. Batas maksimum cemaran logam berat dalam kosmetik

Berdasarkan peraturan kepala BPOM RI nomor HK.03.1.23.07.11.6662 dan Health Canada

(43)