BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat – Alat
Adapun alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah:
Nama Alat Merek
Alat-alat Gelas Pyrex
Gelas Ukur Pyrex
Neraca Analitis OHaus
Termometer Fisher
Hot Plate Cimarec
Magnetic Stirer -
Statif dan klem -
Oven Carbolite
Plat Kaca -
Seperangkat alat SEM JSM-35 C Shumandju
Seperangkat alat Uji Tarik GOTECH AL 7000 M
3.2 Bahan – Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Larutan
3.3.1.1 Larutan Formaldehida 3,13 %
Sebanyak 8,45 mL formaldehida 37 % diencerkan dengan aquades dalam labu takar 100 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.1.2 Larutan Glutaraldehida 1 %
Sebanyak 11,76 mL glutaraldehida 40 % diencerkan dengan aquades dalam labu takar 100 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.2 Uji Reaksi dengan Analisis Spektroskopi FT-IR 3.3.2.1 Gelatin sebagai Blanko
Gelatin sebanyak 5 gram dimasukkan kedalam beaker gelas dilarutkan dalam 100 ml aquades, diaduk dengan stirrer selama 1 jam, diambil 10 ml larutan gelatin kemudian dituang kecawan dan dan dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24 jam. Film terbentuk diuji IR
3.3.2.2 Reaksi Gelatin dengan Penambahan Formaldehida 3,13 %
3.3.2.3 Reaksi Gelatin dengan Penambahan Glutaraldehida 1 %
Film ikat silang gelatin dengan glutaraldehida dibuat dengan gelatin ( 5 g ) dalam 100 ml aquadest diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam. Larutan tersebut diambil sebanyak 10 mL kemudian ditambahkan 10 mL larutan glutaraldehida, dipanaskan pada suhu 50 oC dan diaduk dengan menggunakan stirrer selama 15 menit. Dituang kecawan dan dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24 jam. Film terbentuk diuji IR.
3.3.3 Pembuatan Film Gelatin
3.3.3.1 Pembuatan Film Gelatin sebagai Blanko
Ditimbang gelatin sebanyak 5 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker gelas, ditambahkan 90 ml akuades, diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam, ditambahkan 10 ml gliserol, dipanaskan sambil diaduk pada suhu 50oC selama 15 menit kemudian dituang pada plat kaca dengan ukuran 20 x 20 cm, dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24 jam. Film berupa lapisan tipis yang terbentuk selanjutnya diuji karakteristik film yaitu uji ketebalan, kuat tarik, persen perpanjangan, uji swelling ( pengujian air yang diserap ) dan uji SEM.
3.3.3.3 Pembuatan Film Gelatin dengan Penambahan Glutaraldehida 1 %
Ditimbang gelatin sebanyak 5 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker gelas, ditambahkan 60 ml akuades, diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam, ditambahkan 30 ml glutaraldehida, ditambahkan 10 ml gliserol, dipanaskan sambil diaduk pada suhu 50oC selama 15 menit kemudian dituang pada plat kaca dengan ukuran 20 x 20 cm, dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24 jam. Film berupa lapisan tipis yang terbentuk selanjutnya diuji karakteristik film yaitu uji ketebalan, kuat tarik, persen perpanjangan, uji swelling ( pengujian air yang diserap ) dan uji SEM. Pembuatan film gelatin berdasarkan penelitian yang di lakukan oleh Carvalho dan Grosso , 2005.
3.3.4 Parameter yang diamati 3.3.4.1 Analisis spektroskopi FT-IR
Cuplikan dari setiap film / lapisan tipis yang transparan, selanjutnya diukur spektrumnya dengan alat spektrofotometri FT-IR model IR-420.
3.3.4.2 Pengukuran Ketebalan
Ketebalan film gelatin diuji dengan alat micrometer sekrup pada 5 sisi yang berbeda. Rata-rata dari ke lima sisi merupakan ketebalan sisi yang dihasilkan
3.3.4.3 Uji Keteguhan Tarik dan Kemuluran
Pengujian keteguhan tarik dilakukan dengan alat uji tarik terhadap spesimen dengan ketebalan dan ukuran yang sesuai dengan specimen uji kekuatan tarik. Alat uji tarik terlebih dahulu dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan tarik 50 mm/menit, kemudian specimen dijepit kuat dengan penjepit dan alat. Lalu mesin dihidupkan dan specimen akan tertarik ke atas dan diamati sampai putus. Dicatat tegangan maksimum (Fmaks) dan regangan diubah menjadi kuat tarik (MPa) dan kemuluran (%).
Kemuluran (%) = x 100% Dimana : I – Io = harga stroke
Io = panjang awal.
Nilai kekuatan tarik bahan dihitung dengan persamaan : Kekuatan tarik (kgf/mm2) = nilai beban tarik / (kgf)/A(mm2) Dimana : A = luas permukaan yang mendapat beban.
3.3.4.4 Analisis Swelling
Kapasitas adsorpsi dari gelatin film ditentukan dengan memotong ukuran film 2 x 2 cm. Setelah ditentukan beratnya kemudian direndam dalam aquades selama interval waktu 5, 30, dan 60 menit. Persentasi dari adsorpsi film (Wsw) dihitung menurut persamaan :
Wsw 30 = x 100
W30 = Berat film sesudah direndam dalam air selama 30 menit. Wo = Berat film sebelum direndam.
3.3.4.5 Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM)
Film pelapis diletakkan pada sel holder dengan perekat ganda dan dilapisi dengan logam emas dalam keadaan vakum. Sampel dimasukkan dalam alat Scanning Elektron Mikroskopi (SEM), lalu gambar permukaan diamati dan dilakukan
3.4 Bagan Penelitian
3.4.2 Reaksi Gelatin dengan Penambahan Formaldehida dan Glutaraldehida
dilarutkan dalam 100 ml aquades
3.4.3 Proses Pembuatan Film Gelatin sebagai Blanko
dimasukkan kedalam beaker gelas ditambahkan 90 ml aquades
diaduk dengan stirrer selama 1 jam
ditambahkan 10 gram gliserol
dipanaskan sambil diaduk pada suhu 50 oC selama 15
dituang pada plat kaca sebanyak 30 ml dan diratakan dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24 jam
diuji
Ketebalan Uji Tarik dan Perpanjangan Uji Swelling Uji SEM Gelatin ( 5 gram )
Larutan Kuning Muda
3.4.4 Proses Pembuatan Film Gelatin dengan Penambahan Formaldehida 3.13 % dan Glutaraldehida 1 %
dimasukkan kedalam beaker gelas ditambahkan 60 ml aquades
diaduk dengan stirrer selama 1 jam
ditambahkan 30 ml formaldehida 3,13 % ditambahkan 10 gram gliserol
dipanaskan sambil diaduk pada suhu 50 oC selama 15 menit
didinginkan pada suhu kamar
dituang pada plat kaca sebanyak 30 ml dan diratakan
dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24 jam
diuji
Ketebalan Uji Tarik dan Kemuluran Uji Swelling Uji SEM
Dengan cara perlakuan yang sama pada gelatin dengan penambahan glutaraldehida 1 %.
Gelatin ( 5 gram )
Larutan Kuning Muda
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Hasil Analisa (FTIR) Gelatin dengan Formaldehida dan Glutaraldehida Analisis Fourier Transform Infra Red ( FT-IR ) untuk mengetahui gugus- gugus fungsi yang terkandung didalam suatu sampel dan reaksi gugus fungsi setelah penambahan dengan formaldehida dan glutaraldehida. Pengamatan ini berdasarkan perubahan vibrasi dari setiap panjang gelombang puncak gelatin setelah ditambahkan dengan formaldehida dan glutaraldehida. Spektra hasil analisa ( FTIR ) film gelatin, film gelatin formaldehida dan film gelatin glutaraldehida sebagai berikut:
4.1.1.1 Spektrum FT-IR Gelatin
Data hasil analisis spektroskopi FT-IR dari gelatin sebelum reaksi ikat silang memberikan spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3448.72, 2931.80, 2337.72, 2268.29, 2152.56, 1635.64, 1527.62, 1404.18,1342.46, 1242.16, 1118.71, 879.54, 617.22, 470.63 cm-1dapat dilihat pada gambar 4.1.
Tabel 4.1 Hasil Analisis FTIR Gelatin
Bilangan Gelombang
(cm-1)
Literatur
Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm-1)
Gelatin Yang diperoleh
3600-3800 O – H 3448
2700-3000 C – H renggang 2931
1300-1400 C – H bending 1404
1670-1600 C = O 1635
1350-1000 C – N 1342
3500-3100 N –H 3448
1680-1600 C = N 1527
Sumber Fesseden J.R 1999
4.1.1.2 Spektrum FT-IR Gelatin Formaldehida
Data hasil analisis spektroskopi FT-IR dari film gelatin setelah reaksi ikat silang dengan formaldehida pada spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3433.29, 2931.80, 2337.72, 2137.13, 1635.64,1527.62, 1404.18, 1342.46, 1242.16, 1087.85, 972.12, 902.69 cm-1 terdapat pada Gambar 4.2
Tabel 4.2 Hasil Analisis FTIR Gelatin- Formaldehida
Bilangan
Gelombang (cm-1)
Literatur
Gugus Fungsi
Gelatin-Formaldehida
3600 - 3800 O – H 3448
2700-3000 C – H renggang 2978
1300-1400 C – H bending 1442
3500-3100 C = O 1635
1000-1300 C – N 1342
3310-3500 N –H 3448
1680-1600 C = C aromatik 1527
4.1.1.3 Analisis FT-IR Gelatin Dengan Glutaraldehida
Data hasil analisis spektroskopi FT-IR dari film gelatin setelah reaksi ikat silang dengan glutaraldehida pada spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3402.43, 2978.09,2337.72, 2167.99, 1635.64, 1527.62, 1442.75, 1342.46,1242.16, 1080.14, dan 1026.13. cm-1 terdapat pada Gambar 4.3
Tabel 4.3 Hasil Analisis FTIR Gelatin- Glutaraldehida
Bilangan Gelombang (cm-1)
Literatur
Gugus Fungsi Gelatin-
Glutaraldehida
3650-3200 O – H 3433
2700-3000 C – H renggang 2931
1300-1400 C – H bending 1404
1600-1800 C = O 1635
1000-1300 C – N 1342
3310-3500 N –H 3433
1680-1600 C = C aromatik 1527
Secara keseluruhan hasil analisis FTIR dalam penelitian ini dapat dilihat pada hasil spektrum dibawah ini :
4.1.2 Pengaruh Penambahan Formaldehida atau Glutaraldehida terhadap Sifat Fisik dan Mekanik dari Film Gelatin
4.1.2.1 Ketebalan Film Gelatin
Pengukuran ketebalan film gelatin dengan menggunakan alat mikrometer sekrup pada lima titik yang diukur secara acak diperoleh hasil ketebalan film gelatin. Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.1.2
Tabel 4.4 Ketebalan film gelatin dengan penambahan formaldehida atau glutaraldehida.
Film Ketebalan (mm)
Gelatin 0,56
Gelatin + Formaldehida 0,37 Gelatin + Glutaraldehida 0,25
4.1.2.2 Uji Keteguhan Tarik dan Kemuluran
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik sifat mekanik film gelatin yang terbentuk dengan penambahan formaldehida atau glutaraldehida. Pengujian sifat mekanik penelitian mengacu pada ASTM D638. Harga keteguhan tarik (load) dan kemuluran (stroke) dari film gelatin dengan penambahan formaldehida atau glutaraldehida dapat dilihat pada tabel berikut
Tabel 4.5 Harga Keteguhan Tarik dan Kemuluran Film Gelatin
4.1.2.3 Uji Swelling
Uji serapan air di lakukan untuk mengetahui kemampuan serap air dari film gelatin yang di tunjukkan dengan perbedaan massa awal film dan massa film setelah menyerap air selama 5, 30 dan 60 menit.
Tabel 4.6 Nilai Serap Air Film Gelatin Waktu
Tabel 4.7 Nilai Serap Air Film Gelatin-Formaldehida Waktu
4.1.3 Analisa Scanning Electron Microscop (SEM)
Pada analisis ini, sampel yang digunakan adalah gelatin, gelatin yang ditambahkan dengan formaldehida 3,13 % dan gelatin yang ditambahkan dengan glutaraldehida 1 % dapat dilihat pada gambar berikut :
Gambar 4.5 Foto SEM Film Gelatin dengan Perbesaran 500x
Gambar 4.7 Foto SEM Film Gelatin dengan Penambahan Glutaraldehida dengan Perbesaran 500x
4.2 Pembahasan
4.2.1 Analisis ( FTIR ) Gelatin dengan Formaldehida dan Glutaraldehida Analisa dengan menggunakan spektrum FT-IR ini dilakukan untuk menentukan perubahan gugus fungsi yang dialami oleh gelatin dengan formaldehida dan gelatin dengan glutaraldehida.
Pada panjang gelombang 3650-3200 cm-1, pada masing-masing film gelatin menunjukkan vibrasi stretching OH dan vibrasi bending N-H di gelatin ( 3448 ), gelatin-formaldehida ( 3402), gelatin-glutaraldehida ( 3433 ), pada gugus amina yang menghubungkan agen ikat silang dimana atom H mengikat gugus fungsi aldehid, dimana telah terjadi penurunan keelektronegatifan unsur-unsur yang saling berikatan yang menyebabkan kerapatan elektron ikatan berkurang sehingga terjadi penurunan pada vibrasi serapannya. Ikatan pada panjang gelombang 1635 cm-1 menunjukkan vibrasi stretching C=O pada gelatin begitu juga dengan film gelatin-formaldehida dan film gelatin-glutaraldehida.
Analisa spektrum FT-IR pada penelitian ini tidak mengalami perubahan posisi puncak yang signifikan pada gugus NH2 tetapi hasil penelitian Carvalho, dkk (2005 ) menjelaskan bahwa pencampuran gelatin dengan formaldehida mengalami ikat silang dengan mengukur gugus NH2 yang berikatan dengan aldehid. Menurut Kiernan, ( 2000 ) gugus aldehid dapat berkombinasi dengan nitrogen dan beberapa protein lainnya dengan membentuk ikatan silang jembatan metil.
4.2.2 Ketebalan Film Gelatin
Ketebalan merupakan parameter penting yang berpengaruh terhadap penggunaan film dalam pembentukan produk yang dikemasnya (Suryanigrum et al,2005). Ketebalan film dipengaruhi oleh jumlah total padatan dalam larutan dan
Krisna (2011) menyatakan bahwa ketebalan film dipengaruhi oleh konsentrasi bahan akan menyebabkan meningkatnya ketebalan film. Pengaruh dari penambahan formaldehida atau glutaraldehida terhadap ketebalan film gelatin dilihat pada gambar 1.
Gambar 4.8 Ketebalan film gelatin dengan penambahan formaldehida atau glutaraldehida
Faktor yang dapat mempengaruhi ketebalan film gelatin adalah konsentrasi padatan terlarut pada larutan pembentuk film dan ukuran pelat pencetak. Semakin tinggi konsentrasi padatan terlarut, maka ketebalan film akan meningkat ( Krisna, 2011). Jadi ketebalan film pada gelatin-formaldehida memiliki ketebalan lebih tebal karena konsentrasi yang terlarut lebih tinggi dibandingkan glutaraldehida.
4.2.3 Uji Keteguhan Tarik dan Kemuluran
putus (Sperling, 2006). Pengukuran keteguhan tarik/ daya regang berguna untuk mengetahui besarnya gaya yang dicapai untuk tarikan maksimun pada setiap satuan luas area film untuk merenggang.
Gambar 4.9 Pengaruh penambahan glutaraldehida dan formaldehida terhadap keteguhan tarik
4.2.4 Hasil Uji Sifat Mengembang ( Swelling )
Uji Swelling yaitu pengukuran derajat kemampuan mengembang film gelatin didalam air. Sifat ketahanan air ditentukan dengan uji swelling. Gambar 4.3 menunjukkan pengaruh film gelatin dengan penambahan glutaraldehida dan formaldehida.
Film gelatin tanpa penambahan glutaraldehida terlihat pada Gambar 4.3 Formaldehida memiliki kemampuan mengembang yang lebih tinggi karena pada film ini memiliki gliserol yang merupakan plasticizer yang bersifat hidrofilik sehingga mampu mengikat air, semakin lama waktu perendaman maka uji swelling pada film semakin tinggi. Sedangkan kemampuan sifat mengembang film gelatin dengan penambahan glutaraldehida dan formaldehida semakin rendah. Hal ini karena adanya penambahan ikat silang pada film dari aldehid. Penambahan jumlah ikat silang glutaraldehida lebih besar dan lebih cepat bereaksi dengan protein dibandingkan dengan formaldehida ( Carvalho, 2005 ). Jumlah ikatan silang yang bertambah pada protein menyebabkan penyerapan air yang semakin terbatas.
4.2.5 Uji SEM
Hasil analisa SEM dapat memberikan informasi tentang bentuk dan perubahan permukaan dari suatu bahan yang diuji. Pada prinsipnya bila terjadi perubahan pada suatu bahan misalnya patahan, lekukan, dan perubahan struktur dari bahan tersebut cenderung mengalami perubahan energi. Energi yang berubah tersebut dapat dipancarkan, dipantulkan dan diserap serta diubah menjadi gelombang elektron yang dapat ditangkap dan dibaca hasil pada foto SEM ( Matondang, 2013).
Pada analisis ini, sampel yang digunakan adalah gelatin, gelatin yang ditambahkan dengan formaldehida 3,13 % dan gelatin yang ditambahkan dengan glutaraldehida 1 %.
Pada gambar analisa SEM menunjukkan film gelatin pada gambar ( 4.2.5 a ) memiliki struktur yang tidak rata dengan lekukan dipermukaan film dan gelembung, pada gambar ( 4.2.5 b ) memiliki struktur yang lebih rata dibandingkan formaldehida dan pada gambar ( 4.2.5 c ) memiliki struktur yang tidak rata dengan lekukan dipermukaan film dan bergelembung.
(4.2.5 a ) Gelatin
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
1. Penambahan glutaraldehida dan formaldehida pada pembuatan film gelatin berpengaruh terhadap karakteristik fisik yaitu ketebalan dan daya serap air dengan penambahan glutaraldehida lebih kecil jika dibandingkan dengan formaldehida.
2. Penambahan glutaraldehida dan formaldehida pada pembuatan film gelatin berpengaruh terhadap karakteristik mekanik film yaitu keteguhan tarik dan kemuluran dengan penambahan glutaraldehida lebih besar jika dibandingkan dengan formaldehida.
3. Dari hasil analisa SEM dapat dilihat bahwa permukaan film gelatin dengan penambahan formaldehida dan glutaraldehida terbentuk tidak rata.
5.2 Saran
Kepada peneliti selanjutnya disarankan :
1. Pengujian karakteristik film gelatin dengan penambahan formaldehida dan glutaraldehida dengan beberapa variasi konsentrasi yang berbeda dan pengujian laju transmisi uap air.
2. Untuk menentukan derajat ikat silang dari film gelatin yang dimodifikasi kimia dengan formaldehida dan glutaraldehida.
