Pembuatan Hidroksiapatit Dari Tulang Ayam Berporogen Pati Biji Durian Dengan Metode Presipitasi

(1)

PEMBUATAN HIDROKSIAPATIT DARI TULANG AYAM

BERPOROGEN PATI BIJI DURIAN DENGAN

METODE PRESIPITASI

TESIS

OLEH

ZUQNI MELDHA

137022002 / TK

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

PEMBUATAN HIDROKSIAPATIT DARI TULANG AYAM

BERPOROGEN PATI BIJI DURIAN DENGAN

METODE PRESIPITASI

TESIS

Untuk Memperoleh Gelar Magister Teknik

Pada Program Studi Teknik Kimia

Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara

OLEH

ZUQNI MELDHA

137022002 / TK

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

(4)

ABSTRAK

Hidroksiapatit (HAp) adalah biokeramik yang sangat bermanfaat dan banyak digunakan secara luas pada bidang medis dan nonmedis. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu dan waktu kalsinasi terhadap karakteristik HAp yang dihasilkan dari tulang ayam dan pengaruh porogen pati biji durian terhadap ukuran pori HAp. Pemilihan pati biji durian sebagai porogen karena biji durian bernilai ekonomis dan mempunyai kandungan pati yang tinggi yaitu 47,6%. Pada penelitian ini, HAp disintesis dengan metode presipitasi dengan menggunakan tulang ayam dan H3PO4 sebagai prekursor kalsium dan fosfor. Kondisi proses divariasikan terhadap suhu kalsinasi (500oC dan 900oC), waktu kalsinasi (2 jam dan 6 jam) dan penggunaan pati dan tanpa pati. Hasil sintesis menunjukkan bahwa pola XRD dari HAp berporogen pati dan tanpa porogen memiliki pola yang mirip dengan HAp standar (JCPDS 01-084-1998). HAp tanpa porogen memiliki ukuran kristal, kristalinitas dan rasio Ca/P masing – masing adalah 63,021 nm, 87,30% dan 1,566, sedangkan HAp berporogen pati memiliki ukuran kristal, kristalinitas dan rasio Ca/P masing – masing adalah 83,975 nm, 90,34% dan 1,485. Hasil analisis FTIR menunjukkan sampel HAp mempunyai gugus fungsi utama HAp yaitu OH- dan PO4 3-. Peningkatan suhu dan waktu kalsinasi meningkatkan ukuran partikel HAp tanpa porogen dan HAp berporogen pati. Hal ini terlihat dari hasil uji SEM dimana ukuran partikel rata-rata HAp tanpa porogen pada suhu 500oC adalah 0,74γ m (β jam) dan

0,λλ6 m (6 jam), pada suhu λ00o

C sebesar 1,017 m (β jam) dan 1,584 m (6 jam). Sedangkan untuk HAp berporogen pati pada suhu 500oC ukuran partikel rata-ratanya

adalah 0,8β6 m (β jam) dan 1,046 m (6 jam), pada suhu λ00o_{C sebesar 1,β65 m (β}

jam) dan 1,674 m (6 jam).Untuk HAp berporogen pati, luas pori yang didapat

menurun dengan naiknya suhu dan waktu kalsinasi. Namun pada suhu 500oC selama 2 jam luas pori terlalu kecil. Hal ini mungkin disebabkan pati belum terbakar habis pada waktu 2 jam pada suhu 500oC. Luas pori rata-rata yang diperoleh adalah 0,046

m2

(500oC,2 jam), 0,403 m2 (900oC,2 jam), 0,337 m2 (500oC,6 jam), dan 0,208

m2

(900oC,6 jam).

(5)

ABSTRACT

Hydroxyapatite (HAp) is very usefull bioceramic that is widely used in medical and nonmedical field. This study aims to know the effect of calcination temperature and

holding time to the characteristic of HAp from chicken bone and effect of durian’s

seed starch to pore size of HAp. Selection of durian’s seed starch as porogent

because durian seed is economically viable and have a high starch content. In this

study, HAp is synthesized via precipitation method using chicken bones and H3PO4 as

the precursors for calcium and phosphorus. Processing conditions were varied in

terms of the calcination temperatures (500oC and 900oC), calcination holding times

(2 h and 6 h) and using starch and without using starch. The results showed that XRD pattern of non porous HAp and porous HAp are similar with HAp standard pattern (JCPDS 01-084-1998). Non porous HAp has crystal size, cristallinity and Ca/P ratio are 63,021 nm, 87,30% and 1,566, respectively. Whereas Porous HAp has crystal size, cristallinity and Ca/P ratio are 83,976 nm, 90,34% and 1,485, respectively.

FTIR result showed that sample has main functional group of HAp that are OH- and

PO43-. Increasing of calcination temperature and holding time increase particle size

of non porous and porous HAp. From SEM result, average particle size of non

of starch still has not burned out during calcination. Average pore area for 0,046 μm2

(500oC, 2 h), 0,403 μm2 (900oC, 2 h), 0,337 μm2 (500oC, 6 h), and 0,208 μm2 (900oC,

6 h).

Keywords: porous hydroxyapatite, chicken bone, durian’s seed starch, precipitation,

(6)

KATA PENGANTAR

Puji syukur Penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas berkat

dan karunia-Nya Penulis dapat menyelesaikan Tesis yang berjudul: “Pembuatan

Hidroksiapatit dari Tulang Ayam Berporogen Pati Biji Durian dengan Metode

Presipitasi.” Penyusunan Tesis ini merupakan syarat untuk memperoleh gelar

Magister Teknik pada Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas

Sumatera Utara.

Dalam penyusunan Tesis ini, Penulis mendapatkan bimbingan serta bantuan

dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini juga, Penulis ingin mengucapkan terima

kasih kepada:

1. Ibu Dr. Ir. Iriany, M.Si selaku Ketua Komisi Pembimbing yang telah

menyediakan waktu, tenaga dan pikiran untuk mengarahkan penulis dalam

penyusunan Tesis ini.

2. Ibu Dr. Ir. Hamidah Harahap, MSc selaku Anggota Komisi Pembimbing yang

telah menyediakan waktu, tenaga dan pikiran untuk mengarahkan penulis dalam

penyusunan Tesis ini.

3. Bapak Dr. Ir. Taslim, M.Si selaku Ketua Program Studi Magister Teknik Kimia

Universitas Sumatera Utara.

4. Rekan-Rekan di Magister Teknik Kimia USU serta seluruh pihak yang telah

(7)

Penulis menyadari masih banyak terdapat kekurangan dalam penyusunan

Tesis ini. Oleh karena itu, Penulis sangat mengharapkan saran dan kritik dari

pembaca yang bersifat konstruktif demi kesempurnaan penulisan ini. Akhir kata,

Penulis mengucapkan terima kasih.

Medan, Oktober 2016

Penulis

(8)

RIWAYAT HIDUP

Penulis lahir di Pekanbaru pada tanggal 20 Juni 1990 yang merupakan anak

kedua dari tiga bersaudara dari Bapak Ibrahim Sp. M.Si dan Ibu Sri Haryati.

Pendidikan sekolah dasar ditempuh di SDN 002 Rambah pada tahun 1996 – 2002.

Selanjutnya pendidikan sekolah menengah pertama ditempuh di SMPN 1 Rambah

pada tahun 2002 – 2005 dan pendidikan sekolah menengah atas ditempuh di SMAN 2

Rambah Hilir pada tahun 2005 – 2008. Kemudian pada tahun 2008 penulis

melanjutkan pendidikan di Program Sarjana Teknik Kimia Universitas Riau dan lulus

pada tahun 2013. Setelah itu pada tahun 2014 penulis melanjutkan pendidikan

(9)

DAFTAR ISI

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 9

2.1 Tulang Ayam ... 9

(10)

2.3.1 Sifat mekanik ... 14

2.5.6 Self Propagating Combustion Synthesis ... 25

2.6 Karakterisasi Material Hidroksiapatit ... 29

2.6.1 X – Ray Diffraction (XRD) ... 29

2.6.2 Scanning Electron Microscopy dan Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX) ... 31

2.6.3 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) ... 33

(11)

3.4.2 Isolasi Ca dari Tulang Ayam ... 39

3.4.3 Sintesis Hidroksiapatit tanpa Porogen Pati Biji Durian ... 39

3.4.4 Preparasi Pati Biji Durian ... 40

3.4.5 Sintesis Hidroksiapatit Berporogen Pati Biji Durian ... 40

3.5 Flowchart ... 41

3.5.1 Flowchart Preparasi Sampel ... 41

3.5.2 Flowchart Isolasi Ca dari Tulang Ayam ... 42

3.5.3 Flowchart Sintesis Hidroksiapatit Tanpa Porogen ... 43

3.5.4 Flowchart Preparasi Pati Biji Durian ... 44

3.5.5 Flowchart Sintesis Hidroksiapatit Berporogen Pati Biji Durian ... 45

3.6 Analisis Penelitian ... 47

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 50

4.1Kalsinasi Tepung Tulang Ayam ... 50

4.2Hasil Karakterisasi Fourier Transform Infrared (FTIR) ... 52

4.2.1 Tulang Ayam Hasil Kalsinai 1000oC ... 53

(12)

4.3Hasil X-Ray Diffraction (XRD) ... 59

4.3.1 Hasil XRD Hidroksiapatit Tanpa Porogen (900oC, 6 jam) ... 59

4.3.2 Hasil XRD Hidroksiapatit Berporogen Pati (900oC, 6 jam) ... 61

4.3.3 Ukuran Kristal dan Tingkat Kristalinitas ... 63

4.4Hasil Scanning Electromagnetic Microscopy dan Energy Dispersive X-Ray (SEM – EDX) ... 65

4.4.1 Pengaruh Suhu dan Waktu Kalsinasi Terhadap Morfologi HAp tanpa Porogen ... 66

4.4.2 Pengaruh Suhu dan Waktu Kalsinasi Terhadap Morfologi HAp Berporogen Pati Biji Durian ... 69

4.4.3 Hasil Analisis EDX ... 72

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 75

5.1Kesimpulan ... 75

5.2Saran ... 76

DAFTAR PUSTAKA ... 78

LAMPIRAN A HASIL ANALISIS AAS ... L-1

LAMPIRAN B HASIL ANALISIS FTIR... L-3

LAMPIRAN C HASIL ANALISIS XRD ... L-4

LAMPIRAN D PERHITUNGAN UKURAN KRISTAL... L-15

LAMPIRAN E HASIL ANALISIS SEM DAN EDX ... L-21

(13)

DAFTAR GAMBAR

4.2 Spektrum Inframerah HAp Berporogen Pati dan HAp tanpa Porogen yang Dikalsinasi pada Suhu 500oC dan 900oC Selama 6 Jam ... 56

4.3 Perbandingan Puncak HAp Hasil Sintesis dengan HAp Standar JCPDS .. 60

4.4 Perbandingan Puncak HAp Berpori Hasil Sintesis dengan HAp Standar JCPDS ... 62

4.5 Hidroksiapatit dari Tulang Ayam Selama 2 Jam pada Perbesaran SEM 25000 Kali dengan Suhu Kalsinasi (a) 500oC dan (b) 900oC ... 66

(14)

4.8 Hidroksiapatit dari Tulang Ayam Berporogen Pati Biji Durian Selama 2

Jam pada Perbesaran SEM 25000 Kali dengan Suhu Kalsinasi (a) 500oC dan (b) 900oC ... 70 4.9 Hidroksiapatit dari Tulang Ayam Berporogen Pati Biji Durian Selama 6

Jam pada Perbesaran SEM 25000 Kali dengan Suhu Kalsinasi (a) 500oC dan (b) 900oC ... 70 A.1 Kurva Larutan Standar ... L-1

B.1 Spektrum Inframerah Tepung Tulang Ayam Hasil Kalsinasi... L-3

B.2 Spektrum Inframerah Pati Biji Durian ... L-3

C.1 Hasil Uji XRD Hidroksiapatit tanpa Porogen (900oC, 6 Jam)... L-7 C.2 Hasil Uji XRD Hidroksiapatit Berporogen Pati (900oC, 6 Jam) ... L-10 C.3 Stick Pattern Hidroksiapatit Standar ... L-12

C.4 Stick Pattern Sodium Kalsium Magnesium Fospat ... L-14

D.1 Contoh Perhitungan Tingkat Kristalinitas ... L-20

(15)

E.9 Screenshot Mengubah Tipe Gambar Menjadi 8-bit ... L-27

E.10 Screenshot Bandpass Filter dari Gambar SEM ... L-27

E.11 Screenshot Pengaturan Threshold ... L-28

E.12 Screenshot Hasil Analisis Partikel ... L-29

E.13 Screenshot Pengaturan Threshold untuk Analisis Luas Pori ... L-31

E.14 Screenshot Pengukuran Luas Pori ... L-32

E.15 Screenshot Hasil Pengukuran Luas Pori ... L-32

F.1 Skema Pembuatan Tepung Tulang Ayam dan Proses Kalsinasi Tepung

Tulang Ayam ... L-34

F.2 Skema Pembuatan Hidroksiapatit dengan Proses Presipitasi... L-35

(16)

DAFTAR TABEL

4.3 Rangkuman Bilangan Gelombang HAp Berporogen Pati dan HAp tanpa Porogen yang Dikalsinasi Selama 6 Jam ... 58

4.4 Puncak – Puncak Tertinggi Hidroksiapatit Hasil Sintesis ... 61

4.5 Puncak – Puncak Tertinggi Hidroksiapatit Berporogen Pati Hasil Sintesis 63

4.6 Ukuran kristal dan Tingkat Kristalinitas ... 63

4.7 Rasio Ca/P Hidroksiapatit tanpa Porogen dan Hidroksiapatit Berporogen Pati Biji Durian pada Suhu 900oC Selama 6 Jam ... 73 A.1 Konsentrasi dan Absorbansi Larutan Standar ... L-1

A.2 Hasil Analisis AAS ... L-2

(17)

Selama 6 jam ... L-18

D.2 Ukuran Kristal ... L-19

E.1 Data Komposisi EDX HAp pada Spot 1 ... L-21

E.4 Data Komposisi EDX HAp/Pati pada Spot 1 ... L-23

E.7 Hasil Pengukuran Analisis Partikel Hidroksiapatit Tanpa Porogen dan

Berporogen Pati Biji Durian... L-30

(18)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

A HASIL ANALISIS AAS ... L-1

B HASIL ANALISIS FTIR ... L-3

C HASIL ANALISIS XRD ... L-4

D PERHITUNGAN UKURAN KRISTAL ... L-15

E HASIL ANALISIS SEM DAN EDX ... L-21

(19)

DAFTAR SINGKATAN

CHA : Carbonated Hydroxyapatite

EDX : Energy Dispersive X-Ray

FTIR : Fourier Transform Infrared

FWHM : Full Width Half Maximum

HAp/HA : Hidroksiapatit

ICSD : Inorganic Crystal Structure database

JCPDS : Joint Committee on Powder Diffraction Standards

RIR : Relative Intensity Ratio

SEM : Scanning Electron Microscopy