BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan orgaleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling
mengganggu misal 2−¿
CO3¿ dan 2−¿
SO3¿ , dan NO3-, dan lain-lain.
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel.
Sifat-sifat anion ada 3 (tiga), yaitu sifat-sifat asam-basa, sifat redoks, dan kesetimbangan larutan.
Sedangkan analisa kualitatif untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Penggolongan kation atau anion dilakukan untuk memudahkan analisa kualitatif anorganik.
Dalam hal ini untuk memudahkan mencari pereaksi untuk mengidentifikasikannya, karena kation suatu golongan tidak diketahui dalam suatu campuran, maka dapat dianalisis dengan mudah degan cara menambahkan reaksi dengan kondisi tertentu, sehingga dapat terpisah pada tiap golongan.
B. Rumusan Masalah
1) Dasar Penggolongan Anion 2) Identifikasi Anion
3) Reaksi penggolongan Anion
BAB II
ISI DAN PEMBAHASAN
A. Dasar Penggolongan Anion
Dalam suatu reaksi, terdapat ion positif dan ion negatif, ion positif disebut kation, dan ion positif disebut negatif, dan anion biasanya dari golongan VII A. Anion yang sering dilakukan meliputi 11 anion yang paling umum, yaitu anion sulfide, sulfit, karbonat, nitrit, iodide, bromida, klorida, fosfat, kromat, nitrat, dan sulfat.
Anion itu sendiri digolongkan menjadi dua, penggolongan anion ini berdasarkan reaksi dengan zat tertentu, yaitu
Golongan A
Golongan B
Anion golongan A adalah jenis golongan anion yang dapat menguap bila bereaksi dengan asam , yaitu
Golongan anion yang menghasilakn gas bila bereaksi dengan asam klorida encer dan asam sulfat encer seperti : karbonat, sulfit, tiosulfat, nitrit, Hypoklorit, sianida dan sianat
Golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam sulfat pekat seperti semua anion A(1) dan Fluorida, Klorida, Bromida, Iodida, Nitrat, Borat, Format, Asetat, dan
Oksalat, Perklorat, Permanganat: Bromate, Heksacyanoferrat(II) dan (III), Tiosianat, Tartrat, dan Sitrat
Anion golongan B adalah kelompok anion yang bereaksi di dalam larutan, yaitu
Anion yang menghailkan reaksi pengendapan (endapan) bila bereaksi di dalam larutannya misalnya sulfa, Fosfat, Sussinat, Arsenat, Kromat, Silikat, Salisilat, Fosfit, Hipofosfit, Arsenit, Dikromat, dan Benzoat.
Anion yang menghasilkan reaksi oksidasi dan reaksi reduksi bila bereaksi di dalam larutan seperti Manganat, Permanganat, Kromat, Dikromat.
Tabel golongan A dan B anion
No Anion Golongan A Anion Golongan B
1 Karbonat, Sulfit, Tiosulfat, Sulfida, Nitrit, Hypoklorit, Sanida dan Sianat
Sulfat, Fosfat, Sussinat, Arsenat, Kromat, Silikat, Salisilat, Fosfit, Hipofosfit, Arsenit, Dikromat, dan Benzoat.
2 Semua anion A(I) dan Fluorida, Klorida,
Bromida, Format, Asetat, dan Oksalat, Perklorat, Permanganat: Bromate, Heksacyanoferrat (II) dan (III), Tiosianate, Tartrat, dan Sitrat
Manganat, Permanganat, Kromat, Dikromat.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
Anion sederhana seperti : O2-, F–, CN– , I, Cl, Br,
Anion okso diskret seperti : NO3–, 2−¿
SO4
¿ , CO3, NO2,
Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi
Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti oksalat
Penggolongan anion berdasarkan sifat-sifat reaksi yaitu : 1. Ion pereduksi
Dua ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer berlebih, kemudian tambahkan 2-3 tetes KMnO4 0,02 N. Apabila warna KmnO4 pucat atau hilang, menandakan adanya ion pereduksi misalnya : Sulfit, tiosianat, Nitrit, Sianida, Tiosulfit, Bromida, iodide, arsen, besi (II) sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO4 setelah diadakan pemanasan maka larutan mengandung : Oksalat, formiat, tartrat.
2. Ion pengoksidasi
Dua ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml larutan jenuh MnCl2 apabila terbentuk warna hitam (coklat) menandakan ion-ion pengoksidasi misalnya, nitrat, nitrit, klorat, bromat, iodat, kromat, permanganate, dan besi (II) sianida.
3. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian ditambahkan dengan larutan BaCl2, apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion sulfat.
4. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer, kemudian ditambahkan dengan larutan CaCl2 dan dipanaskan diatas penangas air, apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion-ion : fosfat, arsenat, borat, oksalat, sitrat, dan tartrat.
Anion-anion dapat dipisahkan kedalam golongan utama, tergantung pada kelarutan garam perak, garam kalsium atau garam barium, dan garam zink. Proses yang dilakukan dibagi menjadi:
a. Proses yang melibatkan identifikasi zat mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam:
Gas dilepaskan kedalam HCl encer atau H2SO4 encer; karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida dan sianat.
Gas atau uap asam dilepaskan dengan H2SO4 pekat. Meliputi zat-zat dari (I) ditambah zat yang berikut : flourida, heksaflourosulfat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (bahaya), perklorat, permanganat (bahaya), bromat, borat,
heksasianofenat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat dan sitrat.
b. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
Reaksi pengendapan yaitu sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silika, heksaflourosilikat, salisilat, benzoate dan suksinat.
Reaksi oksidasi dan reduksi dalam larutan yaitu manganat, permanganate, kromat, dan dikromat.
Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan, yaitu:
1) Golongan sulfat : 2−¿
SO4¿ , 2−¿
SO3¿ , 3−¿ PO4¿ , Cr2
2−¿
O4¿ , BO2-, 2−¿
CO3¿ , C2
2−¿
O4¿ , As 3−¿
O4¿
2) Golongan halida : Cl-, Br-, I-, S2- 3) Golongan nitrat : NO3-, NO2-,C2H3O2-
Garam BaSO4, BaSO3, Ba2(PO4)3, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4, Ba3(AsO4)2 tidak larut dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium anion lainnya mudah larut. Berdasarkan sifat tersebut maka pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat dapat dilakukan dengan.
penambahan pereaksi BaCl2. Kecuali barium kromat yang berwarna kuning, garam barium lainnya berwarna putih.
Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu: AgCl (putih), AgBr (kuning), AgI (kuning muda), Ag2S (hitam). Anion yang tidak menunjukkan uji yang positif untuk
kedua golongan diatas kemungkinan mengandung anion golongan nitrat. Jika sampel Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu: AgCl (putih), AgBr (kuning), AgI (kuning muda), Ag2S (hitam).
Anion yang tidak menunjukkan uji yang positif untuk kedua golongan di atas kemungkinan mengandung anion golongan nitrat. Jika sampel mengandung beberapa kation maka uji pendahuluan diatas tidak cukup untuk menentukan ada atau tidaknya suatu anion. Karena itu. setelah pengujian pendahuluan dilakukan maka perlu juga dilakukan uji spesifik untuk tiap anion.
Reaksi Penentuan Anion
Reaksi pengendapan yaitu sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silika, heksaflourosilikat, salisilat, benzoate dan suksinat.
Reaksi oksidasi dan reduksi dalam larutan yaitu manganat, permanganate, kromat, dan dikromat.
Cara pengenalan anion tidak begitu sistematik seperti pada pengenalan kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak garam- garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilteath dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan, garam alkali, dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan peraknya sedangkan
Vogel menggolongkan anion didasarkan pada proses yang digunakan pemiriksaan anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Pemeriksaan anion yang menguap bila diolah dengan HCl encer atau H2S04 encer, dan anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 pekat. Demikian pula pememriksaaan berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya. Pemeriksaan anion meliputi lanjutan analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari analisis pendahuluan (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tidak ada dalam larutan cuplikan .
Beberapa kelarutan garam-garam dan anion-anion dengan di identifikasi sebagai berikut:
1) Ion klorida (Cl-)
Garan-garam yang mengandung ion klorida umumnya larut dalam larut dalam air dan asam kuat encer, kecuali AgCl (berwarna putih). Hg2Cl2 (berwarna putih) dan PbCl2
(berwarna putih), khusus PbCl2 mudah larut dalam air panas. Sedangkan AgCl larut dalam amonia encer.
2) Ion bromida (Br-)
Garam-garam yang mengandung ion bromida kebanyakan mudah larut dalam air dan asam kuat encer. Kecuali AgBr (berwarna kuning), HgBr2 (berwarna putih) dan PbBr2 (berwarna putih) khusus PbBr2 mudah larut dalam air panas.
3) Ion iodida (I-)
Garam- garam yang mengandung ion iodida umunya larut dalam air dan asam
kuat encer, kecuali AgI (berwarna kuningg muda), Hg2I2 (berwarna kuning) PbI2 (berwarna kuning) dan HgI2 (berwarna merah). khusus PbI2 larut dalam air panas.
4) Ion sulfat ( 2−¿
SO4¿ )
Garam-garam yang mengandung ion sulfat umunya larut dalam air dan asam kuat encer kecuali CaSO4, SrSO4, BaSO4, dan PbSO4 dengan semuanya berwarna putih. Dalam larutan BaCl2 membentuk endapan putih. BaSO4 yang larut dalam HCl encer panas, asam nitrat encer, larut dalam HCl pekat panas. Ion sulfat merupakan sejenis anion poliatom dengan rumus empiris SO42- dengan massa molekul 96.06 satuan massa atom; ia terdiri dari
atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron. Ion sulfat bermuatan cas dua negatif dan merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfat), HSO4-, yaitu bes konjugat asam sulfat, H2SO4. Terdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang merupakan senyawa kovalen dengan rumus (CH3O)2SO2, dan merupakan ester asam sulfat.
Ciri-ciri : Kebanyakan sulfat sangat larut dalam air. Kecuali dalam kalsium sulfat, stronsium sulfat dan barium sulfat, yang tak larut. Barium sulfat sangat berguna dalam analisis
gravimetri sulfat: penambahan barium klorida pada suatu larutan yang mengandung ionsulfat.
Kelihatan endapan putih, yaitu barium sulfat menunjukkan adanya anion sulfat.
Ion sulfat bisa menjadi satu ligan menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen (monodentat) atau dua oksigen sebagai kelat atau jembatan. Contoh ialah
molekul logam netral kompleks PtSO4P(C6H5)32, di mana ion sulfat berperan sebagai ligan bidentat. Ikatan oksigen-logam dalam molekul sulfat kompleks mempunyai ciri kovalen.
Pengaruh terhadap alam sekitar: Sulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) hasil dari pembakaran bahan bakar fosil dan biomassa. Apa yang dihasilkan menambah keasaman atmosfer dan mengakibatkan hujan asam.
5) Ion Sulfit (SO3 2-)
Garam-garam yang mengandung ion sulfit umunya sukar larut dalam air kecuali garam yang berpasangan dengan kation Na+, K+, dan NH+ endapan dengan berbentuk berwarna putih. Hanya sulfit dari logam alkali dan dari ammonium larut dalam air; sulfit dari logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut. Hydrogen sulfit dari logam alkali
larut dalam air; hydrogen sulfit dari logam alkali tanah hanya dikenal dalam larutan.
6) Ion nitrat (NO3-)
Garam-garam yang mengandung ion nitrat semuanya mudah larut dalam asam kuat encer. identifikaasi dapat dilakukan dengan tes cincin coklat.
7) Ion nitrit (NO2-)
Garam-garam yang mengandung ion nitrit. Semuanya larut dalam air kecuali perak nitrit yang sedikit larut dalam air.
B. Identifikasi Anion
Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Untuk reaksi kering pemeriksaan anion dalam sampel yang masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan menggunakan larutan Ekstrak Soda (ES).
Larutan ekstrak soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum digunakan ditambahkan dulu asam.
Identifikasi anion dibagi menjadi beberapa tahap, diawali dengan uji pendahuluan untuk mengetahui adanya ion pereduksi, pengoksidasi, deteksi dari kelompok anion dan sifat anion
terhadap asam sulfat pekat. Kemudian tes khusus anion berdasarkan perubahan-perubahannya pada senyawa-senyawa tertentu.
Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam (A), dibagi 2 yaitu :
Anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer Anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer meliputi karbonat, higrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida dan sianat
Anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat
Anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat meliputi Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluoro silikat, salisilat, benzoat, suksinat, fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (BAHAYA), perklorat, permanganat (BAHAYA), bromat, borat, heksasionaferat (II), heksasionaferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.
Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan (B) yaitu :
Anion yang diperiksa dengan pengendapan
Anion yang diperiksa dengan pengendapan meliputi Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluoro silikat, salisilat, benzoat dan suksinat.
Anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya
Anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya meliputi Manganat, Permanganat, kromat dan dikromat.
Uji Pendahuluan Terhadap Identifikasi Anion
Dilakukan deteksi terhadap anion, dengan menggunakan ekstrak soda:
a. Deteksi terhadap adanya anion –anion asam yang mudah menguap b. Deteksi terhadap anion-anion pengoksidasi
c. Deteksi terhadap anion-anion pereduksi d. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat e. Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida
PROSEDUR IDENTIFIKASI ANION GOLONGAN SULFAT
5 mL larutan sampel buat suasana netral atau sedikit basa dengan mengatur pH dengan penambahan NH3 6 M atau HCl 6M tetes demi tetes sampai larutan bersifat basa.
Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.
5 mL larutan sampel tambahkan 1 mL 1 M BaCl2. Setelah diaduk, campurandisentrifus, kemudian cuci padatan dengan 3 mL air. Selanjutnya tambah 1 mL 6 M HCl. Jangan diaduk campuran ini, tetapi biarkan, setelah beberapa detik, bila karbonat hadir akan ada gelembung- gelembung gas pada permukaan padatan, CO2. Jika tidak ada gelembung, karbonat tidak ada.
Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 1mL 6 M HCl.
Tambahkan beberapa tetes 1 M BaCl2 dan aduk dengan baik. Jika sulfat hadir, endapan putih dari BaSO4 akan terbentuk.
Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.
Jika larutan sampel tidak berwarna, hal ini pertanda kromat tidak ada. Jika kuning atau orange hal itu mungkin. 1mL larutan sampel tambahkan 1 mL 6 M HNO3. Kemudian tambahkan beberapa tetes 3% H2O2.Pewarnaan biru, yang bisa jadi cepat, pertanda hadirnya kromat. Jika larutan diasamkan menghasilkan warna hijau atau biru, hal ini pertanda ion kromat direduksi menjadi Cr3+.
Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 mL 6 M HNO3.
tambahkan 1 mL 0,5 M (NH4)2MoO4 dan aduk. Masukkan tabung reaksi ke dalam penangas air 2 menit. Angkat dan biarkan selama 10 menit, endapan kuning dari ammonium phosphomolibdat, yang bisa jadi agak lambat menunjukkan kehadiran fosfat.
Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.
Untuk konfirmasi hadirnya sulfit, tambahkan 1 mL 6 M HCl dan 1 mL BaCl2 ke dalam 1 mL sampel. Aduk larutan dengan baik, sentrifus untuk mengendapkan sulfat sebagai BaSO4. Dekantasi larutan kedalam tabung reaksi yang bersih, tambahkan 1 mL 3% H2O2. Aduk larutan beberapa detik.
Jika sulfit hadir, sulfit akan dioksidasi menjadi sulfat baru diendapkan sebagai BaSO4.
Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.
Tambahkan 0,5 mL 6 M asam asetat ke dalam 1 mL larutan sampel di dalam tabung reaksi. Kemudian tambahkan 1 mL CaCl2. Aduk larutan dengan baik selama beberapa menit. Jika endapan putih terbentuk, hal ini mengidentifikasikan hadirnyaoksalat. Sentrifus endapan, dekantasi dan cuci dua kali dengan 4 mL air. Sentrifus dan buang air cucian. Tambahkan 1 mL 3 M H2SO4 ke padatan dan letakkan diatas penangas air beberapa menit. Tambahkan 2 atau 3 tetes 0,02 M KMnO4.
Jika oksalat hadir, warna ungu segera hilang.
Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida Tahap 1. Tes terhadap Hadirnya Sulfida
Dalam tes pendahuluan yang pertama mudah untuk menentukan bila ada sulfida dari bau H2S yang khusus. Akan tetapi hal ini dapat terlindungi, khususnya oleh SO2 dari sulfit.Jika ragu-ragu, tambahkan 1 mL larutan sampel dengan 0,1 M AgNO3 tetes demi tetes dan aduk. Jika sulfida hadir cairan akan segera gelap, endapan coklat atau hitam dari Ag2S. Jika sulfida tidak ada, tetapi ion halida hadir, endapan perak halida yang terbentuk.
Tahap 2
Siapkan sampel unknown 5 mL dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 1 mL 3 M H2SO4, didihkan larutan beberapa menit. Jika sampel mengandung sulfida, kemungkinan belerang akan mengendap. Pindahkan larutan kedalam tabung reaksi, sentrifus endapannya. Dekantasi dan cuci padatannya. Tambahkan air untuk menganalisis anion golongan klorida yang masih tersisa.
Tahap 3. Tes terhadap Hadrinya Iodida
1 mL larutan pada tahap 2 masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan tetes demi tetes 1 M KNO2. Jika jodida hadir, larutan akan segera berwarna kuning atau oranye, Karena I2 terbentuk Ke dalam larutan ini tambahkan 1 mL heksan. Tutup tabung dan aduk. Jika I2 ada, lapisan heksan akan berwarna ungu. Lapisan air tidak berwarna.
Tahap 4. Tes terhadap Hadirnya Tiosianat
1mL sampel pada tahap 2 masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 mLair, aduk kemudian tambahkan dua tetes 0,1 M Fe(NO3)3. Jika tiosianat hadir, maka warna akan menjadi oranye atau merah, karena terbentuk ion kompleks besi tiosianat.
Tahap 5. Tes terhadap Hadirnya Bromida Dan Klorida
Sampel yang tersisa pada tahap ke 2 masukkan dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur. Tutup gelas kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodium ada, cairan akan berwarna kuning dalambeberapa detik, kemudian berwarna oranye bila I2 banyak, setelah kelihatan uap jodium berwarna violet pada gelas kimia. Pada saat itu pemanasan dihentikan. Dinginkan gelas kimia beberapa menit. Pindahkan ke kertas saring yang telah diberi satu tetes indikator fuchsin.
Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak berwarna. Jika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom banyak pada kertas saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke violet. Perubahan warna ini menandakan larutan mengandung brom. Panaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. Warna akan hilang. Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan kertas saring dan tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian tambahkan 5 tetes 0,1 M AgNO3. Jika klorida hadir akan terjadi endapan putih dari AgCl.
Test terhadap golongan nitrat (NO3- )
5 mL sampel ditambah 1 mL 6 M NaOH dan campur kedalam gelas kimia 50 mL. Panaskan campuran hingga mendidih, dan volume tinggal 1 atau 2 mL di dalam penangas air. Dalam beberapa detik reaksi Al-NaOH akan menghasilkan gas H2, yang akan direduksi ion nitrat menjadi amonia.
Amonia dapat dideteksi melalui bau.
C. Reaksi Khusus pada penggolongan Anion 1. Reaksi ion talium (I)
• Larutan kalium heksasiaonoferat (III) endapan coklat talium (III) hidroksida dalam larutan basa
Tl+ + 2[Fe(CN)6]3- + 3OH- ⟶ Tl(OH)3 + 2[Fe(CN)6]4-
• Dengan HCl encer akan membentuk endapan kuning TlCl
• Dengan hidrogen sulfide akan membentuk endapan hitam yang tidak sempurna Tl2S
• Dengan larutan kalium kromat akan membentuk endapan kuning Tl2CrO4
• Dengan larutan amonium sulfide endapan hitam Tl2S , endapan teroksidasi setelah terkena udara menjadi Tl2SO4
• Dengan larutan natrium heksanitrokobalt akan membentuk endapan merah terang Tl3[Co(NO2)6]
• Larutan asam kloroplatinat akan membentuk endapan kuning muda Tl2[PtCl6]
• Dengan larutan amonium sianat akan membentuk endapan putih TlSCN 2. TALIUM (III)
Dengan hidrogen sulfide direduksi menjadi talium (I)ndengan pengendapan belerang. Jika asam dinetralkan Tl2S mengendap
3. TUNGSTAT
• Dengan asam klorida encer akan membentuk endapan putih asam tungstate yang berhidrat H2WO4.H2O
• Dengan asam fosfat akan membentuk endapan putih asam H3[PO4(W12O36)].5H2O
• Zink dan asam klorida akan membentuk endapan biru tungsten W2O5
• Larutan besi (II) sulfat akan membentuk endapan coklat
• Dengan larutan perak nitrat akan membentuk endapan kuning muda perak tungstate yang larut dalam larutan amonia
4. MOLIBDENUM
• Dengan asam klorida encer akan membentuk endapan putih atau kuning asam molibdat H2MoO4
• Dengan hidrogen sulfide akan membeentuk endapan coklat MoS3
• Dengan zat-zat pereduksi akan mewarnai larutan biru (Mo3+) lalu hijau dan akhirnya coklat
• Dengan larutan amonium tiosianat pewarnaan kuning dalam larutan ditambahkan asam klorida encer akan menjadi merah-darah setelah ditambahkan zink atau timah (II) karena terbentuknya [Mo(SCN)6]3-
• Dengan larutan natrium fosfat akan membentuk endapan kuning , amonium fosfomolibdat
• Dengan larutan kalium heksasianoferat(II) akan membentuk endapan coklat- kemerahan molybdenum heksasianoferat(II)
5. PLATINUM
• Dengan air raja akan melarutkan platinum dan terbentuk ion heksakloroplatinat (IV) 3Pt + 4HNO3+18HCl ⟶ 3[PtCl6]2-+ 4NO + 6H+ +8H2O
• Dengan kalium klorida akan membentuk endapan kuning heksakloroplatinat (IV) K2[PtCl6]
• Dengan hidrogen sulfat akan terbentuk endapan hitam PtS2 [PtCl6]2- + 2H2S ⟶ PtS2 + 4H+ +6Cl-
• Dengan zink, cadmium, magnesium atau alumunium akan mengendapkan platina seperti bubuk halus
[PtCl6]2-+ 2Zn ⟶ Pt + 2Zn2+ +6Cl-
• Dengan hidrazina sulfat terjadi reduksi yang mudah dalam larutan amoniakal menjadi platinum logam
[PtCl6]2- + N2H4 + 4NH3 ⟶ Pt + N2 +4NH4+ + 6Cl-
• Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan kuning Ag2[PtCl6]
• Dengan kalium iodida akan terbentuk warna merah-kcoklatan atau merah yang kuat dikarenakan [PtI6]2-
• Dengan larutan timah (II) klorida akan menyebabkan pewarnaan merah atau kuning yang disebabkan oleh koloid platinum yang larut dalam etil asetat atau dalam eter 6. TELURIUM / TELURIT TeO32-
• Dengan hidrogen sulfida akan membentuk endapan coklat TeS2
• Dengan belerang dioksida akan membentuk pengendapan sempurna telerium dari larutan asam klorida encer sebagai bubuk yang hitam
• Dengan larutan besi (II) sulfat tidak terbentuk endapan
• Dengan larutan timah (II) klorida telerium hitam diendapkan
• Dengan asam klorida encer akan terbentuk endapan putih asam telurit H2TeO3
• Dengan larutan barium klorida terbentuk endapan putih barium telurit BaTeO3
• Dengan larutan kalium iodide akan membentuk endapan hitam TeI4
• Uji asam hipofosfit
TeO42- + H2PO2- ⟶ Te + PO43-+H2O
2TeO42- + 3H2PO2- ⟶ 2Te + 3PO43- + 2H+ + 2H2O 7. TELURAT Te042-
• Dengan asam klorida tidak ada endapan dalam keadaan dingin, didihkan endapan asam telurit
TeO42- + 4HCl ⟶ H2TeO3 + Cl2 +2Cl-+ H2O
• Dengan barium klorida akan membentuk endapan putih barium telurat
• Dengan larutan kalium iodide akan membentuk warna kuning sampai merah yang diakibatkan dari heksaklorotelurat (VI)
• Zat-zat pereeduksi membentuk endapan hitam Te saat dipanaskan 8. VANADAT
• Dengan hidrogen sulfide tidak terbentuk endapan
• Dengan zink, kadmium atau alumunium dalam larutan asam larutan berbubah menjadi biru ion VO2+ lalu hijau ion V3+ dan kemudian lembayung ion V2+
• Dengan larutan amonium sulfida larutan diwarnai bmerah anggur karena terbentuknya tiovanadat
• Dengan hidrogen peroksida akan terjadi pewarnaan merah
• Dengan amonium klorida akan menghasilkan pemisahan Kristal-kristal amonium vanadate yang tidak berwarna
• Dengan larutan timbel asetat akan terbentuk endapan kuning timbel vanadate
• Dengan larutan barium klorida akan membentuk endapan kuning barium vanadate
• Dengan larutan tembaga sulfat akan membenntuk endapan hijau dengBan metavanadat. Pirovanadat memberi endapan kuning
• Larutan merkurium (I) nitrat terbentuk endapan putih merkurium (I) vanadate
• Larutan amonium molibdat tidak terjadi endapan 9. Berelium
• Dengan larutan amonia atau amonium sulfide akan membentuk endapan putih Ba(OH)2
• Dengan larutan natrium hidroksida akan membentuk endapan putih seperti gelatin , berilium hidroksida, yang mudah larut dalam zat pengendap berlebihan dengan membentuk ion tetrahidroksoberilat [Be(OH)4]2-
• Dengan larutan amonium karbonat akan membentuk endapan putih berilium karbonat.
• Dengan larutan asam oksalat tidak terbentuk endapan\
• Dengan larutan natrium tiosulfat tidak ada endapan 10. Titanium (IV)
• Dengan larutan-larutan natrium hidroksida , amonia atau amonium sulfide akan memberikan endapan seperti gelatin putih asam ortotitanat H4TiO4 atau Ti(OH)4
• Air endapan putih asam metatitanat
• Dengan larutan natrium fosfat terbentuk endapan putih titanium fosfat Ti(HPO4)2
• Zink, kadmium atau timah akan memberikan warna lembayung
• Dengan reagensia kupferon akan membentuk endapan kuning garam titanium Ti(C6H5O2N2)4
• Dengan hidrgen peroksida pewarnaan merah-jingga yang diakibatkan oleh asam peroksotitanat atau oleh ion peroksodisulfatotitanat (IV)
11. ZIRKONIUM
• Dengan larutan natrium hidroksida akan membentuk endapan putih dan seperti gelatin hidroksida Zr(OH)4 atau (ZrO2.xH2O) dalam keadaan dingin
• Dengan larutan amonia atau amonium sulfide akan membentuk endapan hidroksida yang putih
• Dengan larutan natrium fosfat akan terbentuk endapan putih zirconium fosfat Zr(HPO4)2 atau ZrO(H2PO4)2
• Dengan hidrogen peroksida terbentuk endapan putih asam peroksozirkonat, HOOZr(OH)3
• Dengan larutan amonium karbonat akan terbentuk endapan putih zirconium karbonat basa
• Dengan larutan asam oksalat akan membentuk endapan putih zirconium oksalat
• Dengan larutan amonium oksalat akan terbentuk endapan putih zirconium oksalat yang akan larut dalam reagensia berlebihan
• Dengan larutan kalium sulfat jenuh akan menghasilkan endapan putih K2[ZrO(SO4)2] yang tidak larut dalam reagensia berlebihan
• Dengan reagensia asam fenilarsonat akan membentuk endapan putih zirconium fenilarsonat
• Dengan reaksi asam n-propilarsonat {CH3.CH2.CH2.AsO(OH)2}
Terbentuk endapan putih zirconium n-propilarsonat
• Dengan larrutan kalium iodat akan terbentuk endapan putih zirconium iodat
• Dengan reagensia alizarin-S terbentuk endapan merah yang sangat asam
• Dengan reagensia asam p-dimetilaminobenzena-azo-fenilarsonat akan terbentuk endapan coklat
12. Uranium
• Dengan larutan amonia akan membentuk endapan kuning amonium diuranat
• Dengan larutan natrium hidroksida akan membentuk endapan amorf kuning, natrium diurunat, Na2U2O7 yang larut dalam amonium karbonat
• Dengan hidrogen peroksida akan membentuk endapan kuning pucat, uranium tetraoksidda yang larut dalam larutan natrium karbonat yang membentuk endapan kuning tua
• Dengan reagensia kupferon tidak terbentuk endapan
• Dengan larutan natrium fosfat aka terbentuk endapan uranil fosfat
• Dengan larutan amonium karbonat akan membentuk endapan putiih uranil karbonat
• Dengan larutan kalium heksasianoferat (II) akan membentuk endapan coklat uranil heksasianoferat (II)
13. Torium
• Dengan larutan amonia,amonium sulfide atau natrium hidroksida akan membentuk endapan putih torium hidroksida Th(OH)4
• Dengan larutan amonium atau natrium karbonat akan terbentuk endapan putih karbonat basa
• Dengan larutan asam oksalat akan terbentuk endapan kristalin putih torium oksalat
