STABILITAS FORMALIN TERHADAP PENGARUH SUHU DAN LAMA PEMANASAN.

(1)

VOLUME IV, NOMOR 2, DESEMBER 2015

JURNAL FARMASI UDAYANA

VOLUME IV

NOMOR 2

HALAMAN 1 - 100

EDISI DESEMBER 2015

(2)

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2015 i

JURNAL FARMASI UDAYANA

INFORMASI BAGI PENULIS

DAFTAR ISI



Deskripsi



Pembaca



Editor



Petunjuk Penulisan

DESKRIPSI

Jurnal Farmasi Udayana merupakan jurnal elektronik yang dikelola oleh jurusan

Farmasi FMIPA Udayana. Jurnal ini yang merupakan media publikasi penelitian

dan

review article

pada semua aspek ilmu farmasi yang bersifat inovatif , kreatif,

original dan didasarkan pada

scientific

. Artikel yang dimuat dalam jurnal ini

meliputi penemuan obat, sistem penghantaran obat serta pengembangan obat.

Jurnal ini memuat bidang khusus di farmasi seperti kimia medisinal, farmakologi,

farmakokinetika, farmakodinamika, analisis farmasi, sistem penghantaran obat,

teknologi farmasi, bioteknolofi farmasi, obat herbal dan komponen aktif tanaman

serta evaluasi klinik obat.

PEMBACA

Ilmuwan di bidang kimia medisinal, farmasetika dan biofarmasetika,

farmakologi, kimia analisis, farmakologi klinik, mikrobiologi, bioteknologi, kimia

dan statistika

EDITOR

Penanggung jawab

: Drs. Ida Bagus Made Suaskara, M.Si

Pengarah

: Drs. I Made Satriya Wibawa, M.Si

Anak Agung Bawa Putra, S.Si., M.Si

Dr.rer.nat. IMAG. Wirasauta, M.Si., Apt

Editor

:

Ketua Dewan Redaksi

: Cokorda Istri Sri Arisanti, S.Farm., M.Si., Apt

Wakil Dewan Redaksi

: Ni Kadek Warditiani, S.Farm., M.Sc., Apt

Mitra Bestari:

Ketua

: Luh Putu Febryana Larasanty, S.Farm.,M.Sc., Apt

Anggota:

a.

Ni PutuAriantari, S.Farm., M.Farm., Apt (Biologi Farmasi)

b.

I G. N. Agung Dewantara, S.Farm., M.Sc., Apt (Teknologi Farmasi)

c.

Ni Made Pitri Susanti, S.Farm., M.Si. Apt (Kimia Farmasi)

EMAIL

(3)

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2015 ii

PETUNJUK PENULISAN

PENDAHULUAN

Naskah yang diajukan ke jurnal harus memenuhi persyaratan sebagai berikut: (1)

topik artikel akan melewati proses

review

terlebih dahulu oleh editor, dan (2)

artikel belum dipublikasikan atau akan dipublikasikan seluruhnya atau sebagian di

jurnal lain atau media publikasi yang lain.

Tipe artikel

Artikel hasil penelitian

Review article

Naskah

review article

harus memuat: judul, abstrak dan kata kunci (3-6 kata),

pendahuluan, pembahasan khusus oleh penulis, kesimpulan, ucapan terima kasih,

daftar pustaka, gambar dan tabel. Tiap pokok bahasan dari pendahuluan sampai

kesimpulan harus diberi nomor. Sub pokok bahasan juga harus dinomori dengan

1.1., 1.2., 1.3., dan seterusnya. Setiap halaman harus diberi nomor dan judul harus

diberi halaman 1.

FAKTOR YANG HARUS DIPERHATIKAN

Conflict of interest

Semua penulis wajib menghindari terjadinya

yang meliputi

pembiayaan atau hubungan dengan orang lain atau badan paling lama tiga tahun

sebelum pengajuan artikel ke jurnal yang dapat mempengaruhi secara langsung

maupun tidak langsung penelitian yang bersangkutan

Contoh hal yang potensial menyebabkan

antara lain pekerja,

konsultan, kepemilikan bahan, honor, pengajuan registrasi/paten, hibah atau

sumber dana yang lain.

Verifikasi Artikel

Artikel yang diajukan ke Jurnal Farmasi Udayana belum pernah dipublikasikan

sebelumnya (kecuali dalam bentuk abstrak atau sebagai bagian dari skripsi), tidak

dalam posisi akan diterbitkan pada jurnal lain, artikel telah mendapat persetujuan

semua penulis yang tercantum di dalam artikel yang bersangkutan dan secara

eksplisit telah mendapat persetujuan dari tempat dimana penulis melakukan

penelitian dan jika diterima, artikel tidak dipublikasikan di tempat lain dalam

bentuk yang sama dalam bahasa Indonesia atau bahasa lainnya untuk menghindari

plagiarisme

Konstribusi

(4)

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2015 iii

Kepemilikan artikel

Semua penulis harus memiliki peran penting pada setiap tahap pengajuan artikel

yang meliputi: (1) konsep dan desain penelitian, pengolahan data atau

menganalisis atau menginterpretasi data, (2) memperbaiki naskah, (3) menyetujui

draf akhir yang akan dipublikasikan

Perubahan penulis

Pada jurnal ini dimungkingkan untuk menambahkan, pengurangi, mengubah

urutan penulis untuk naskah yang diterima. Hal-hal yang perlu dilakukan antara

lain: membuat permintaan untuk dapat menambahkan, mengurangi atau

mengubah urutan penulis kepada pengelola jurnal yang diajukan oleh

corresponding author

yang dicantumkan di dalam naskah yang diajukan dan

meliputi: (a) alasan mengapa nama penulis harus ditambahkan, dikurangi atau

diubah susunannya (b) konfirmasi tertulis (e-mail, fax, surat) dari semua penulis

yang menyatakan persetujuan dengan perubahan tersebut di atas

Bahasa

Penulisan menggunakan bahasa Indonesia sesuai ejaan yang disempurnakan.

PERSIAPAN

Penggunaan program miscrosoft word. File dibuat dalam format asli

menggunakan program miscrosoft word. Teks harus dibuat dalam format satu

kolom, huruf font Times new roman 11, 1 spasi, ditulis dalam kertas ukuran A4.

Struktur Artikel

Sub pokok bahasan-penomoran

Artikel dibagi menjadi pokok bahasan dengan penomoran yang jelas. Sub pokok

bahasan harus diberi nomor 1.1 (kemudian 1.1.1, 1.1.2,...), 1.2 dan seterusnya.

Abstrak tidak dimasukkan dalam sistem penomoran.

Pendahuluan

Nyatakan tujuan dan landasan penelitian, hindari tinjauan pustaka yang terperinci

atau kesimpulan dari hasil penelitian

Bahan dan metode

Ungkapkan bahan dan metode secara terperinci untuk kemungkinan keterulangan

penelitian. Metode yang umum digunakan cukup menunjukkan sumber pustaka,

hanya modifikasi yang relevan yang harus dideskripsikan

Hasil

Pengungkapan hasil harus jelas dan ringkas

Pembahasan

(5)

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2015 iv

Kesimpulan

Kesimpulan utama dari penelitian sebaiknya ditampilkan dalam kalimat yang

singkat dan jelas, yang dapat menjadi bagian tersendiri di dalam pokok bahasan

kesimpulan atau menjadi bagian dari pembahasan atau hasil

Appendik

Jika apendik lebih dari satu maka harus dibuat sebagai A, B dan seterusnya.

Persamaan matematika harus diberi nomor terpisah: Pers. (A.1), Pers. (A.2) dan

seterusnya. Hal yang sama juga berlaku untuk tabel dan gambar: Tabel A.1;

Gambar. A.1

Informasi penting dalam struktur artikel

Judul

Ringkas, jelas dan informatif. Jika dimungkinkan hindari pencantuman persamaan

matematika dan singkatan

Nama penulis dan institusi

Ungkapkan institusi tempat bekerja (tempat dimana penelitian dilakukan) di

bawah nama penulis. Tunjukkan institusi penulis dengan

supercript

di belakang

nama penulis dan didepan nama institusi. Tuliskan alamat lengkap termasuk kode

pos dan nama kota, jika perlu disertakan alamat email masing-masing penulis

Alamat korespondensi

Tunjukkan dengan jelas siapa yang bertanggung jawab terhadap korespondensi

semua tahap dari pengajuan, revisi, publikasi maupun sampai pasca publikasi.

Cantumkan nomor telepon disamping alamat email, kode pos. Kontak terperinci

harus tetap diperbaharui oleh korespondensi penulis

Alamat penulis

Jika alamat penulis berbeda dibandingkan dengan tempat penelitian semula, maka

alamat terbaru atau tetap penulis sebagai catatan kaki dari nama penulis. Alamat

dimana penelitian semula dilakukan oleh penulis tetap digunakan sebagai alamat

utama. Penulisan catatan kaki untuk alamat terbaru maupun alamat tetap

menggunakan supercrip dengan penomoran Arabic

Abstrak

Dibutuhkan abstrak yang jelas, ringkas dan sesuai fakta penelitian. Abstrak harus

menunjukan tujuan penelitian secara tegas, hasil yang penting dan kesimpulan

umum. Untuk memenuhi persyaratan abstrak ini, disarankan untuk tidak

menyertakan tinjauan pustaka, tetapi jika sangat diperlukan wajib mengutip nama

penulis dan tahun. Disamping itu dihindari pencantuman singkatan yang tidak

umum tetapi jika sangat diperlukan maka harus dijelaskan pada awal abstrak itu

sendiri

Gambar

(6)

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2015 v

dengan farmasi. Gambar harus dibuat dalam bagian terpisah dari artikel. Ukuran

gambar: sediakan gambar dengan minimal setara 531x1328 pixel atau lebih, tetapi

dapat tetap terbaca pada layar 200x500 pixel (pada 91 dpi yang sama dengan 5

x13 cm). Program yang digunakan dapat berupa pdfatau MS Word

Kata kunci

Kata kunci maksimal 6 kata diletakkan langsung di bawah abstrak, hindari

penggunaan frase dan penghubung (dan, dari dan sebagainya)

Singkatan

Deskripsikan singkatan yang tidak umum sebagai catatan kaki pada halaman

pertama artikel. Singkatan yang menjadi keharusan untuk diungkapkan pada

abstrak diwajibkan didefinisikan pada bagian sebelum singkatan tersebut ditulis.

Penulisan singkatan harus konsisten pada seluruh artikel.

Ucapan terima kasih

Cantumkan ucapan terima kasih pada bagian terpisah di bagian akhir artikel

sebelum daftar pustaka, hindari penyertaan ucapan terima kasih pada judul,

sebagai catatan kaki judul atau bagian artikel lainnya. Buatlah rincian orang yang

berkontribusi di dalam penelitian (penerjemah, pengetik atau pembaca dan lain

sebagainya)

Unit

Gunakan satuan internasional (SI). Jika satuan diungkapkan dalam unit yang

berbeda, sebaikknya diungkapkan kesetaraan dengan SI

Tabel

Penomoran tabel diurut berdasarkan urutan munculnya di dalam artikel. Tabel

dibuat dengan tiga garis horisontal, hindari penggunaan garis vertikal dan data

yang diungkapkan di dalam tabel tidak diungkapkan berulang pada bagian lain

dari artikel

Daftar pustaka

Pastikan daftar pustaka tercantum di dalam artikel. Hasil yang belum

dipublikasikan dan

personal communication

tidak direkomendasikan dimasukkan

di dalam daftar pustaka. Pustaka yang ditandai dengan

In Press

menunjukan

bahwa artikel tersebut telah disetujui untuk dipublikasikan dan dapat digunakan

sebagai sumber pustaka. Penulisan pustaka mengikuti aturan penulisan pustakan

jurnal ini.

Aturan penulisan pustaka

Daftar pustaka harus diurut berdasarkan alfabetis dan kronologi. Jika terdapat

lebih dari satu sumber yang berasal dari penulis yang sama pada tahun yang sama,

maka harus ditambahkan a, b, c dan seterusnya di belakang tahun terbit.

Penulisan buku

(7)

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2015 vi

Contoh:

Buku dengan satu penulis

Nama penulis (tanpa singkatan). (tahun terbit). judul buku. Tempat terbit: penerbit

Reynords Hadi. (2000). Black pioners. Ringwood,Vic: Penguin

Buku dengan banyak penulis

Dua-enam penulis

Dua penulis: kedua penulis. (tahun terbit). judul buku. Tempat terbit: penerbit

Gilbert, R., & Gilbert, P. (1998). Maculinity goes to school. St. Leonards, N.S.W.:

Allen & Unwin

Lebih dari 6 penulis

Setelah nama dan singkatan nama penulis ke-enam gunakan dkk

Buku yang memiliki editor

Broinowski, A. (Ed.) (1990). ASEAN into 1990s. London: Macmillan

Nugent, S.L., Shore, C. (Eds.). (1997). Anthropologyband cultural study. London:

Pluto Press

Buku yang memiliki penulis dan editor

Valery, P. (1957). Oeuvres (J. Hytier, Ed). Paris: Gallimard

Bab yang terdapat di dalam buku

Penulis, singkatan nama penulis. (tahun terbit). judul bab:sub judul. editor.

judul buku

. (hal. x-y). tempat terbit: penerbit

Artikel jurnal

Penulis, singkatan nama penulis. (tahun terbit). judul artikel.

singkatan jurnal

,

volume (issue), halaman

Skipsi/Tesis/Disertasi

Nama penulis, singkatan nama penulis. (tahun terbit).

judul

. skrispi/tesis/disertasi.

Universitas, kota

Sumber penulisan singkatan jurnal

Index Medicus journal abbreviations: http//www.nlm.nih.gov/tsd/serials/lji.html

List of titlle word abbreviations: http//www.issn.org/2-22661-LTWA-online.php

CAS (Chemical Abstract Service): http//www.cas.org/sent.html

Submission checklist

Daftar isian di bawah ini dapat digunakan untuk memudahkan pemeriksaan akhir

sebelum artikel dikaji oleh editor.

Satu orang penulis ditunjuk sebagai

:



alamat email



kode pos



nomor telepon atau fax

Semua file yang dibutuhkan telah diupload



Kata kunci

(8)

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2015 vii



Tabel (termasuk judul, deskrispi, catatan kaki)

Hal selanjutnya yang harus diperhatikan



Gunakan penomoran baris (tiap 5 baris) untuk memudahkan pengkajian

naskah



Naskah telah dicek tata bahasa dan pengucapannya



Pustaka telah ditulis sesuao format di dalam jurnal ini



Semua pustaka yang ditulis di dalam daftar pustaka disinggung di dalam

teks



Izin telah didapat dari untuk materi yang memiliki hak cipta yang berasal

dari sumber lain (termasuk web)

SETELAH ARTIKEL DITERIMA

Perbaikan

Naskah yang telah dikoreksi akan dikirimkan kembali dalam bentuk pdf kepada

(melalui alamat email) sehingga penulis dapat mengunduh

untuk keperluan pribadi. Gunakan perbaikan ini untuk mengecek urutan

penulisan, mengedit, menyempurnakan dan memperbaiki tulisan, tabel dan

gambar. Pengiriman naskah yang telah diperbaiki menyertakan koreksi pertama

dari editor ini. Perubahan signifikan dari artikel yang disetujui untuk

dipublikasikan dalam jurnal ini harus mendapat persetujuan dari penerbit. Kami

akan berusaha untuk mempublikasikan artikel anda akurat dan cepat sehingga

diharapkan kami menerima hasil koreksi anda paling lambat 5 hari kerja. Sangat

penting koreksi artikel dilakukan dalam satu kali komunikasi sehingga cermati

hal-hal yang harus dikoreksi sebelum dikirimkan kembali ke editor jurnal.

Naskah yang dipublikasikan

(9)

INFORMASI UNTUK PENULIS DESEMBER 2015 viii

DAFTAR ISI

Hal

Halaman Judul ………... Informasi Bagi Penulis di Jurnal Farmasi Udayana ... Petunjuk Penulisan ... Daftar Isi ………...

i ii viii

1 Uji Aktivitas Adaptogenik Ekstrak Etanol Kulit Batang Bidara (Ziziphus mauritiana Auct. non Lamk.) dengan Metode Swimming Endurance Test pada Mencit Galur

Balb/C ……… 1

2 Pengaruh Pemberian Ekstrak Etanol Kedondong Hutan Terhadap Volume Organ Hati Mencit Betina ... 8 3 Pengaruh Kombinasi Asam Oleat dan Minyak Atsiri Daun Cengkeh (Syzygium

aromaticum L.) Sebagai Permeation Enhancer Terhadap Karakter Fisik dan Pelepasan Ketoprofen dari Matriks Patch Transdermal ………. 11 4 Pengaruh Pemberian Ekstrak Etanol 80% Daun Spondias pinnata Terhadap Volume

Organ Ginjal Mencit Betina ………... 17 5 Validasi Metode Analisis Penetapan Kadar α-mangostin pada Gel Ekstrak Kulit

Buah Manggis (Garcinia mangostana L.) dengan KLT-Spektrofotodensitometri ……. 20 6 Uji Eritema dan Edema Secara In Vivo pada Natrium Lauril Sulfat 10% ……… 25 7 Perbandingan Metode Ekstraksi Maserasi dan Refluks terhadap Rendemen

Andrografolid dari Herba Sambiloto ………. 29 8 Efek Pemberian Ekstrak Etanol Daun Spondias pinnata Terhadap Berat Organ Ginjal

Mencit Betina ………. 33

9 Optimasi Formula Matriks Patch Ketoprofen Transdermal Menggunakan Kombinasi Asam Oleat dan Minyak Atsiri Bunga Cempaka Putih (Michelia alba) sebagai

Permeation Enhancer ………. 37

10 Pemisahan Fraksi Terpenoid dari Ekstrak Etanol 90% Daun Katuk (Sauropus androgynous (L.) Merr) Menggunakan Kromatografi Kolom ………... 45 11 Uji Sifat Fisik Cold Cream Kombinasi Ekstrak Kulit Buah Manggis (Garcinia

mangostana L.), Daun Binahong (Anredera cordifolia), dan Herba Pegagan (Centella asiatica) sebagai Antiluka Bakar ………... 48 12 Pemberian Ekstrak Etanol Spondias pinnata Terhadap Volume Organ Hati Mencit

Jantan ... 53 13 Uji Aktivitas Adaptogenik Ekstrak Etanol Daun Bidara (Ziziphus mauritiana Auct.

non Lamk.) dengan Metode Swimming Endurance Test pada Mencit Galur Balb/C … 56 14 Pengaruh Penggunaan Propilenglikol dan Mentol Terhadap Matrik Patch

Transdermal Ekstrak Air Herba Sambiloto (Andrographis paniculata (Burm. f) Nees. 60 15 Pengaruh Pemberian Fraksi Terpenoid Daun Katuk (Sauropus Androgynus (L.)

Merr) Terhadap Profil Lipid Tikus Putih (Rattus Novergicus, L.) Jantan Galur Wistar yang Diinduksi Pakan Kaya Lemak ... 66

16 Rendemen VCO (Virgin Coconut Oil) yang Diperoleh dengan Penambahan

Enzim Papain dan Bromealin ……… 72

17 Stabilitas Formalin Terhadap Pengaruh Suhu dan Lama Pemanasan ………... 76

18 Pengembangan Metode Refluks untuk Ekstraksi Andrografolid dari Herba Sambiloto (Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees) ………... 82 19 Uji Sitotoksisitas Ekstrak Etanol Limbah Kulit Buah Naga Merah (Hylocereus

polyrhizus) pada Sel Kanker Payudara Secara In Vitro dan In Silico ………... 91 20 Pemberian Ekstrak Etanol Spondias pinnata Terhadap Volume Organ Ginjal Mencit

(10)

Stabilitas Formalin Terhadap Pengaruh Suhu dan Lama Pemanasan (Laksmiani, N. P. L., Widjaja, I. N. K.., Sonia)

76

STABILITAS FORMALIN TERHADAP PENGARUH SUHU DAN LAMA PEMANASAN Laksmiani, N. P. L.1, Widjaja, I. N. K..1, Sonia1

1

Jurusan Farmasi – Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam – Universitas Udayana Korespondensi: Ni Putu Linda Laksmiani

Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana Jalan Kampus Unud-Jimbaran, Jimbaran-Bali, Indonesia 80364 Telp/Fax: 0361-703837

Email: lindalaksmiani@gmail.com

ABSTRAK

Formalin merupakan senyawa kimia yang dimanfaatkan sebagai agen desinfektan dan agen bacterial yang baik. Namun banyak produsen atau pedagang makanan yang menyalahgunakan formalin sebagai pengawet makanan. Pada dasarnya, bahan makanan sebelum dikonsumsi menjadi makanan jadi maka bahan tersebut diolah terlebih dahulu melalui proses pemanasan dengan suhu rata-rata diatas 100 0C. Sehingga formalin yang digunakan sebagai pengawet pada makanan akan mengalami proses penguraian. Maka perlu dilakukan uji stabilitas formalin dengan menggunakan metode spektrofotometri visible memanfaatkan pereaksi nash serta dilakukan pula evaluasi mengenai kinetika kimia formalin.

Validasi metode dilakukan sebelum uji stabilitas formalin dengan mengukur absorbansi 3 seri larutan standar formalin dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8 dan 10 μg/mL dengan prosedur sebagai berikut: 1 mL larutan standar formalin dengan 2 mL pereaksi Nash. Didiamkan selama 2 jam hingga kompleks senyawa diacetyldihydrolutidine (DDL) yang terbentuk menjadi stabil. Selanjutnya larutan formalin diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimumnya yaitu 412 nm.

Suhu dan lama pemanasan mempengaruhi stabilitas formalin. Pemanasan pada suhu larutan 960C selama 40 menit dapat menguraikan formalin sebanyak 88,1%. Kinetika degradasi formalin mengikuti orde reaksi 1 dengan tetapan laju reaksi sebesar 0,053 μg/mL menit dan waktu paruh selama 13,08 menit.

Kata kunci: formalin, stabilitas, suhu pemanasan , lama pemanasan, spektrofotometri visibel.

1. PENDAHULUAN

Formalin merupakan suatu senyawa aldehid yang memiliki potensi sebagai desinfektan dan agen bakterial yang baik. Formalin merupakan campuran dari larutan jenuh (saturated solution) formaldehid, metanol dan air dengan perbandingan 37 % : 13 % : 50 %, sehingga formalin yang beredar di pasaran adalah formalin dengan kadar formaldehid 37% (Siong, 2007). Larutan ini memiliki efek berbahaya bagi kesehatan tubuh, dimana jika berada di dalam tubuh manusia, maka formalin dapat menimbulkan iritasi pada membran mukosa, sesak nafas, kanker hidung, kanker tenggorokan, hipotermia, koma dan bahkan kematian (Nuryasin, 2006). Menurut WHO (2007) maupun US-EPA, Reference dose (Rfd) untuk

Formaldehid adalah 0,2 mg per kg berat badan per hari.

Pemanasan pada suhu diatas titik didih formalin (Td = 960C) akan menyebabkan formalin terurai menjadi karbondioksida dan karbonmonoksida (Siong, 2007).

(11)

77

dengan menggunakan metode deteksi formalin sehingga stabilitas formalin dapat ditentukan.

2. BAHAN DAN METODE

2.1 Bahan

Larutan Formalin 20%, Larutan Asam Asetat p.a., Ammonium Asetat p.a. Larutan Asetil Aseton p.a. dan Aquades.

2.2 Prosedur Penelitian

2.2.1 Pembuatan Larutan Stok Formalin 200 μg/mL Diambil 0,5 mL larutan formalin 20% ditambahkan aquadest hingga 500 mL.

2.2.2 Pembuatan Pereaksi Nash

Disiapkan 15 gram Ammonium Asetat (NH4CH3COO) ditambahkan 0,3 mL Asam Asetat

(CH3COOH) dan 0,2 mL Asetil Aseton lalu

diencerkan dengan Aquadest hingga 100 mL.

2.2.3 Pembuatan Larutan Standar

Pada penelitian ini dibuat 5 variasi kadar larutan standar, yaitu konsentrasi 2; 4; 6; 8 dan 10

μg/mL. Variasi konsentrasi dibuat dengan pengenceran dari larutan stok pada poin 2.2.1. 2.2.4 Validasi Metode Deteksi Menggunakan

Metode Spektrofotometri Visibel dengan Pereaksi Nash

Validasi metode dilakukan dengan menentukan harga masing-masing variabel metode deteksi, antara lain menentukan kecermatan (accuracy), keseksamaan (precision), linearitas, batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ). Sebelum menentukan harga masing-masing variabel metode validasi, maka dilakukan pengukuran absorbansi 3 seri larutan standar formalin dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8 dan 10 μg/mL dengan prosedur sebagai berikut: 1 ml larutan standar formalin direaksikan dengan 2 mL pereaksi Nash. Didiamkan selama 2 jam hingga kompleks senyawa diacetyldihydrolutidine (DDL) yang terbentuk menjadi stabil. Selanjutnya larutan formalin diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimumnya yaitu 412. Setelah didapatkan absorbansi masing-masing konsentrasi dalam 3 seri larutan standar, selanjutnya dicari rata-rata absorbansi tiap konsentrasinya dan dibuat kurva kalibrasi/ persamaan garis regresi linear antara konsentrasi dengan absorbansi rata-ratanya

a. Rentang dan Linieritas Linearitas dapat ditentukan dengan melihat nilai koefisien korelasi r pada analisis regresi linear yang didapat dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar. Metode analisis dikatakan linear apabila nilai r hitungnya lebih besar dari r tabel yaitu 0,878 (Alhusin, 2002).

Dibuat kurva kalibrasi hubungan antara absorbansi dengan variasi konsentrasi. Dibuat persamaan regresi linier, y = bx + a.

b. Akurasi Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Dari persamaan garis regresi linear yang didapat dari pengukuran absorbansi 5 larutan standar, maka dapat dihitung kadar larutan standar dari hasil pengukuran menggunakan alat, sehingga % selisih perolehan kembali dapat ditetapkan dengan rumus sebagai berikut:

% perolehan kembali =

x

100

%

c

a a b

−

Keterangan: ca: kadar awal ; cb: kadar terukur alat

Vanderwielen, dkk menyatakan bahwa selisih kadar pada berbagai penentuan

( )

X

_d harus 5% atau kurang pada setiap konsentrasi analit dimana prosedur dilakukan (Harmita, 2004).

c. LOD dan LOQ Dimasukkan nilai absorbansi

ke dalam persamaan regresi linier, y=bx+a. Ditentukan nilai LOD dan LOQ.

d. Presisi Dilakukan uji presisi dengan

pengulangan pengukuran absorbansi seri konsentrasi larutan standar sebanyak 3 kali. Dibuat 3 seri larutan standar dengan rentang kadar yang sama. Dilakukan perhitungan standar deviasi (SD) dan koefisien variasi (KV) berdasarkan perolehan nilai absorbansi pada masing-masing konsentrasi.

2.2.5 Uji Stabilitas Formalin

a. Pemanasan Larutan Standar Formalin pada Berbagai Suhu

(12)

78

1 mL dan ditambahkan 2 mL pereaksi Nash, didiamkan selama 2 jam hingga terbentuk kompleks dan diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer visibel pada panjang gelombang 412 nm. Percobaan diulangi dengan suhu pemanasan larutan pada 800C dan 700C.

b. Variasi Waktu Pemanasan Larutan Standar Formalin

Dilakukan percobaan yang sama seperti pada poin a pada suhu 960C (suhu dimana formalin paling banyak terdegradasi) dengan variasi waktu 20, 30, dan 40 menit. Selanjutnya masing-masing larutan yang telah dipanaskan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 412 nm.

c. Analisis Data

Dengan menggunakan metode one step point yaitu dengan menggunakan rumus Lambert-Beer langsung dan dengan melalui persamaan garis regresi linear/ kurva kalibrasi, maka konsentrasi

larutan sisa dapat ditentukan. Dengan kinetika reaksi, maka laju reaksi, orde reaksi, tetapan reaksi dan waktu paruh formalin dapat ditentukan.

3. HASIL

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui harga masing-masing variabel metode validasi dalam penentuan stabilitas formalin dengan menggunakan metode spektrofotometri visibel dengan pereaksi Nash, serta mengetahui stabilitas formalin itu sendiri terhadap pengaruh suhu dan lama pemanasan. Dalam validasi metode, digunakan beberapa variabel, antara lain: akurasi, presisi, linearitas, LOD dan LOQ. Sedangkan, untuk penentuan stabilitas formalin, maka digunakan parameter kinetika kimia, meliputi orde reaksi, tetapan laju reaksi dan waktu paruh.

Tabel 1. Hasil Analisis Validasi Metode Deteksi Formalin Menggunakan Spektrofotometri Visibel

Ca

Absorbansi

Cb Akurasi

(%)

Presisi (%KV)

r LOD LOQ Seri

I (y1)

Seri II (y2)

Seri III

(y3)

Rata-rata

2 0,194 0,193 0,209 0,199 2,17 8,5 4,68

0,999 0,43 1,44 4 0,349 0,369 0,354 0,357 3,87 3,25 2,95

6 0,570 0,543 0,560 0,558 6,04 0,67 2,42 8 0,749 0,749 0,754 0,751 8,12 1,5 0,43 10 0,932 0,906 0,951 0,930 10,05 5 2,40

Rata-rata 3,78 2,58 Keterangan : persamaan regresi linear y = 0,0928x-0,002; Ca = konsentrasi yang dibuat; Cb = konsentrasi

yang terukur/terhitung

(13)

79

No. Lama waktu pemanasan (t) (menit) Jumlah formalin sisa (a) Log jumlah formalin sisa (b) Laju reaksi rata-rata

t

a

v

Δ

=

− Laju reaksi rata-rata

t

b

v

Δ

=

− r (x: t, y:

a)

r (x: t, y:

b) 1 0 2000 3,301

0,96 0,99 2 20 816,26 2,912 59,19 0,0195

3 30 459,3 2,662 51,36 0,0213 4 40 237,97 2,377 44,05 0,0231

Keterangan : Pemanasan formalin dilakukan pada suhu 96 0C; Persamaaan regresi linear Orde 0, y = - 45,06 x + 1892,33; Orde 1, y= - 0,023 x + 3,327

4. PEMBAHASAN

a. Validasi Metode Deteksi Menggunakan Metode Spektrofotometri Visibel

Pengukuran larutan formalin standar diawali dengan mereaksikan larutan formalin dengan pereaksi Nash, dimana larutan formalin yang sebelumnya tidak berwarna, setelah bereaksi maka akan dihasilkan larutan berwarna kuning (terbentuk senyawa Diacetyldihydrolutidine/DDL). Larutan berwarna tersebut dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri di daerah panjang gelombang sinar visibel. Dari percobaan diperoleh serapan maksimum terjadi pada panjang gelombang 412 nm. Reaksi pembentukan senyawa DDL antara formaldehid dengan Nash berlangsung relatif lambat, dibutuhkan waktu sekitar 2 jam agar warnanya stabil dan bisa dianalisis. Larutan berwarna ini akan stabil hingga 24 jam.

Rentang konsentrasi yang digunakan memiliki hubungan yang linear yaitu semakin besar konsentrasi larutan maka absorbansinya semakin besar pula, dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,999. Rentang konsentrasi ini dikatakan linear karena memiliki nilai r hitung lebih besar dari nilai r tabel yaitu sebesar 0,878 untuk metode yang menggunakan standar sebanyak 5 buah dengan taraf kepercayaan sebesar 95%. Untuk nilai presisi, akurasi, LOD dan LOQ dapat dilihat pada tabel 1.

b. Pengaruh Suhu dan Lama Pemanasan Terhadap Formalin

Uji pengaruh suhu pemanasan terhadap stabilitas formalin, didapatkan hasil dimana pemanasan selama 30 menit pada suhu larutan 70 dan 800C, formalin belum dapat terdegradasi dilihat dari % formalin yang hilang hanya sebesar 0,25-1,28% saja, sedangkan pada suhu 960C formalin terdegradasi sebanyak 76,96%. Dari hasil tersebut, maka formalin mengalami degradasi terbesar adalah pada suhu didihnya (960C).

(14)

80

formalin yang hilang semakin banyak pula, sehingga peningkatan lama waktu pemanasan akan memberikan peningkatan jumlah formalin yang terdegradasi. Proses pemanasan pada suhu didih formalin yaitu 960C selama 40 menit memang belum dapat menghilangkan seluruh formalin (100%), sehingga dibutuhkan waktu pemanasan yang lebih lama untuk menguraikan formalin secara sempurna.

c. Laju, Orde , Tetapan Reaksi dan Waktu Paruh Formalin

Kinetika kimia formalin dikarakterisasi dengan orde reaksi, tetapan laju reaksi serta waktu paruhnya. Penentuan orde reaksi dapat dicari dengan mengamati nilai laju reaksi rata-rata dan nilai koefisien korelasi (r) pada persamaan garis regresi linear antara waktu pemanasan (x) dan jumlah formalin sisa setelah pemanasan (y) atau antara waktu pemanasan (x) dan log jumlah formalin sisa setelah pemanasan (y). Laju reaksi rata-rata dicari dengan membandingkan selisih konsentrasi setelah pemanasan dengan konsentrasi sebelum pemanasan dibandingkan dengan selisih lama waktu pemanasan _⎟

⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ Δ Δ = − t c v .

Orde reaksi dikatakan mengikuti orde 0 apabila laju reaksi rata-ratanya per satuan waktu adalah konstan dan peningkatan konsentrasi tidak mempengaruhi laju. Sedangkan, orde reaksi dikatakan mengikuti orde 1 apabila konsentrasi sebanding dengan laju, dan apabila nilai koefisien korelasi yang didapat dari persamaan regresi linear antara waktu dengan log konsentrasi (jumlah formalin) sisa mendekati 1. Pada tabel 2 didapatkan laju reaksi rata-rata dan nilai koefisien korelasi formalin dan diketahui bahwa proses degradasi formalin adalah mengikuti orde 1 karena laju reaksi rata-ratanya persatuan waktu adalah tidak konstan, dan koefisien korelasi yang didapat dengan memasukkan nilai y yaitu log jumlah formalin sisa lebih besar dibanding dengan memasukkan nilai y yaitu jumlah formalin sisa.

Setelah diketahui orde reaksinya, maka tetapan laju reaksi dan waktu paruh proses degradasi formalin dapat ditentukan. Dari hasil

perhitungan didapatkan tetapan laju reaksinya adalah 0,053

menit mL g

μ dan waktu paruhnya adalah 13,08 menit. Waktu paruh selama 13,08 menit ini menunjukkan bahwa dengan lama waktu pemanasan selama 13,08 menit, maka formalin terdegradasi sebanyak 50% atau setengahnya. Dengan menggunakan kinetika kimia, dapat pula dicari lama waktu pemanasan larutan formalin agar formalin terdegradasi sempurna (100%). Setelah dilakukan perhitungan, maka dengan waktu selama 144,65 menit formalin dapat terdegradasi sempurna.

KESIMPULAN

Suhu dan lama pemanasan mempengaruhi stabilitas formalin. Pemanasan pada suhu larutan 960C selama 40 menit dapat menguraikan formalin sebanyak 88,1 %. Kinetika degradasi formalin mengikuti orde reaksi 1 dengan tetapan laju reaksi sebesar 0,053 μg/mL menit dan waktu paruh selama 13,08 menit

UCAPAN TERIMAKASIH

Kepada grup riset jurusan farmasi FMIPA Udayana; seluruh dosen pengajar, serta staf pegawai di Jurusan Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana atas dukungan yang telah diberikan.

PUSTAKA

Alhusin, S. 2002. Aplikasi Statistik Praktis

dengan SPSS 10 for Windows, Edisi I.

Yogyakarta: J & J Learning.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Harmita. 2004. Petunjuk Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Jakarta: Departemen Farmasi FMIPA-UI.

Martin, A, J. Swarbrick, A. Cammarata. 2008.

(15)

81

Nash, T. 1953. The Colorimetric Estimation of

Formaldehyde by Means of Hantzsch Reaction. Available at:

http://www.biochemj.org/bj/055/0416/0550 416.pdf Opened: 01/09/2009

Nuryasin, Achmad. 2006. Bahaya Formalin. Available at: http://www.disnakkeswan-lampung.go.id/index2.php?option=com_co

ntent&do_pdf=1&id=246 Opened: 07/09/2009

Rafael. 2009. Detail Formalin. Available at:

file:///D:/My Received Files/formalin/formalin net/MyRaffaell »

Blog Archive » Detail Formalin.htm Opened: 30/07/2009

Siong, Kian. 2007. Formalin Tahu, Pasta Gigi,

dan Obat Kumur. Available at:

file:///D:/My Received Files/formalin/formalin net/471.htm.

Opened: 30/07/2009