X- RAY DIFFRACTION
Naufal Fauzan
You and Affandy
Baskoro Adhi Pradana
Gilmar Wicaksono
M. Helmi Faisal
Nicky Rahmana Putra
•Agenda Persentasi
X-ray Diffraction
Sejarah , Aplikasi da Perkembangan
Perhitungan
Latar Belakang
Definisi ,Deskripsi dan Prinsip Kerja Alat dan Hukum yang Mendasari Dasar Teori Metedologi Percobaan Perhitungan
•
Sejarah
•Latar Belakang
Kristal simetri, pertama kali diteliti secara eksperimental
oleh Nicolas Steno (1669), hasil experiment tersebut menunjukkan bahwa sudut
antara permukaan kristal adalah sama dalam setiap
sampel kristal
Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895.
Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka
disebut sinar-X
• X-Ray Diffraction merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip Bragg dengan menggunakan metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang dianalisa adalah tanah halus yang telah dihomogenisasi , dan rata-rata komposisi massal yang ditentukan.
Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas
• Dalam Teknologi Material
•
Dalam ilmu material, banyak
sistem anorganik dan
organologam rumit telah
dianalisis menggunakan metode
kristal tunggal, seperti fullerenes,
metaloforfirin, dan senyawa
kompleks lainnya
.Dalam dunia Industri
• Pada perusahaan semen dan
perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan sebagai alat uji
jaminan mutu suatu bahan.
•Latar Belakang
• X-ray Diffraction
• Pada tanggal 17 Oktober 2012,
rover Curiosity di planet Mars di "Rocknest" dilakukan analisis
difraksi sinar-X pertama tanah Mars. Hasil dari rover Chemin analyzer
mengungkapkan adanya beberapa mineral, termasuk
feldspar, pyroxenes dan olivin, dan menyarankan bahwa tanah Mars dalam sampel adalah mirip dengan "cuaca basaltik tanah" gunung
berapi Hawaii.
• .
•Latar Belakang
•
Definisi
•Dasar Teori
Salah satu tempat analisa karakterisasi logam di Indonesia
adalah di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (TEKMIRA) Bandung
• Analisis XRD merupakan metode yang
dapat memberikan informasi mengenai jenis mineral yang terdapat dalam suatu conto. Data hasil penyinaran Sinar X berupa spektrum difraksi Sinar X dideteksi oleh detektor dan kemudian data difraksi tersebut direkam dan dicatat oleh komputer dalam bentuk grafik peak intensitas, yang lebih lanjut dianalisis jarak antara bidang kisi kristalnya dan dibandingkan dengan hukum Bragg pada komputer dengan menggunakan software tertentu sehingga dapat menghasilkan suatu data
Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas
sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas
SINAR - X
• Hamburan sinar-X
dihasilkan jika suatu elektroda logam
ditembakkan dengan
elektron-elektron dengan kecepatan tinggi dalam tabung vakum. Suatu kristal dapat digunakan untuk
mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari
panjang gelombang sinar-X hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam suatu kristal .
• Karakterisasi menggunakan
metode difraksi merupakan metode analisa yang penting untuk menganalisa suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal menggunakan sinar-X. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang diantara 400-800 nm.
SINAR X
•Dasar Teori
•
Hukum dasar
•Dasar Teori
• Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi
pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut.
•
Difraksi Sinar - X
•Dasar Teori
Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998)
Berdasarkan Gambar dapat dituliskan suatu persamaan yang disebut dengan hukum Bragg. Persamaan tersebut adalah :
Beda lintasan (δ) = n λ δ = DE + EC’ δ=2EC’ δ = 2EC sinθ , EC = d δ = 2 d sinθ
Dengan λ merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan bulat (1,2,3, …) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan θ adalah sudut difraksi.
•
Prinsip Kerja Alat
•Dasar Teori
• XRD terdiri dari tiga bagian
utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X
dihasilkan di tabung sinar X. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor
berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X.
•Dasar Teori
•
Prinsi kerja Alat
1. Generator tegangan tinggi (A) berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-X(B) 2. Sampel berbentuk pellet (C) diletakkan diatas tatakan (D) yang dapat diatur.
3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah (E),kemudian masuk ke alat pencacah (F). Apabila sampel berputar sebesar 2 θmaka alat pencacah berputar sebesar . Θ 4. Intensitas difraksi sinar-X direkam dalam bentuk kurva terhadap jarak antara bidang d.
KELEBIHAN
• Kelebihan penggunaan
sinar-X dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki
energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek.
• Sedangkan kekurangannya
adalah untuk objek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek
berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan
strukturnya.
KEKURANGAN
•Dasar Teori
Hydraulic press (Hydraulic Jack). Ayakan Neraca digital XRD Oven Cylindrical furnace
•Metedologi Percobaan
Alat dan Bahan
•Metedologi Percobaan
Alat dan Bahan
BaCl2.2H2O (Barium Chloride
dihydrate).
FeCl3.6H2O (Iron Chloride hexahydrate)
Ammonia solution 25% GR
Air (H2O)
a.Bahan yang akan di analisa (sample)
- Ukuran harus tepat dan specimen (jenis) bahan harus adalah bahan yang bisa di ukur dengan XRD.
b. Komputer untuk control XRD Nyalakan computer dan
monitornya. Nyalakan mesin XRD. Periksa apakah knops dan KV sudah pada posisi nol (0). Set 0 jika posisi belum pada 0 Jalankan control XRD yang berada pada computer.
- Pilih New kemudian Individual analize dan biarkan proses
inisialisasi berjalan. Jika proses anisialisasi gagal maka klik cancel dan ulangi lagi.
- Jika proses inisialisasi berhasil proses analisa bias dilakukan.
c. Sesuikan parameter pada XRD sesuai dengan yang di inginkan. d. Tunggu sampai proses analisa (scan) selesai. Setelah proses analisa selesai maka akan didapatkan data berupa grafis dengan peak-peak (puncak-puncak) nya. Dari grafis itu fokuskan analisa pada puncak yang paling dominan.
•Metedologi Percobaan
•METEDOLOGI PERCOBAAN
Analisa struktur kristal Ba-Hexa Ferrite (BaO.6Fe2O3) dilakukan dengan menggunakan alat X-Ray Diffractometer (XRD) yang bertujuan untuk mengamati fase-fase yang terbentuk pada sampel uji setelah proses sintering dalam pembuatan magnet permanen Barium Heksa Ferit.
Sintering 950oC
Sintering 1050oC
Pengaruh suhu sintering terhadap pembentukan fasa
•KESIMPULAN
Proses sintering memberikan peranan yang sangat penting dalam
meningkatkan sifat fisik ( densitas dan porositas), struktur mikro dan sifat magnet. Semakin tinggi suhu sintering maka densitas, porositas, sifat magnet, dan struktur mikro yang dihasilkan
semakin baik.
Dari hasil analisa struktur kristal XRD
(X-Ray Diffraction), fasa tunggal
BaO.6Fe2O3 terbentuk pada suhu
sintering 1100oC. sedangkan pada suhu
900 sampai 1050oC terdapat dua fasa
yang terbentuk yaitu fasa dominan BaO.6Fe2O3 dan fasa minor Fe2O3.
